CN112647130A - 一种低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,该方法通过低压化学气相沉积生长出氧化镓外延薄膜,然后进行原位后退火处理对薄膜进行处理;原位后退火处理,工艺操作简单,能够促进薄膜的重结晶,引起薄膜表面颗粒的重熔和凝聚,进而降低表面粗糙度;并且还能够改善界面缺陷,显著提高了Ga2O3薄膜的晶体质量。本发明的方法低压化学气相沉积(LPCVD)技术设备较为简单,生长速率较快,重复性较高,成本较低,生长出的氧化镓薄膜,透光率高,质量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,属于半导体材料技术领域。
背景技术
氧化物半导体Ga2O3是一种新型的宽禁带半导体材料,存在六种同分异构体,分别为α-Ga2O3、β-Ga2O3、γ-Ga2O3、δ-Ga2O3、ε-Ga2O3和κ-Ga2O3,其中β-Ga2O3是最稳定的结构。室温下,β-Ga2O3的禁带宽度约为4.9eV,击穿电场强度为8MV/cm。β-Ga2O3具有优异的化学稳定性和高温热稳定性,在深紫外至可见光范围内拥有高透明性,并且可以实现n型掺杂。上述优点使得β-Ga2O3在日盲探测器、透明电子设备以及高功率电子器件领域备受关注。β-Ga2O3薄膜可以通过不同的生长技术获得,生长方法包括:分子束外延(MBE)法、卤化物气相外延(HVPE)法、金属有机化学气相沉积(MOCVD)法、脉冲激光沉积(PLD)法和等离子增强化学气相沉积法。
但上述方法有的存在设备昂贵,原料昂贵,需要高真空条件等问题,有的存在制备出的是非晶或多晶氧化镓薄膜,得不到外延薄膜的问题,有的需要特殊的缓冲层或插入层材料。
如中国专利文献CN103489967A公开了一种利用金属有机化学气相沉积(MOCVD)设备制备氧化镓外延薄膜的方法,采用三甲基镓或三乙基镓作为镓源,以气态含氧物质作为氧源,以含氢的化合物作为辅助反应气体,制备氧化镓薄膜。中国专利文献CN110867368A公开了一种等离子增强化学气相沉积技术制备氧化镓外延薄膜的方法,该方法借助辉光放电等离子体使含有薄膜组成的气态物质发生化学反应,进而实现薄膜材料生长,可以显著降低反应温度、提高薄膜沉积的效率和质量。
上述两种方法均采用了金属有机化学气相沉积技术,设备较为复杂,反应环境要求较高,工艺操作较为繁琐,大大增加了生产成本。
因此,有必要研发一种操作简单、成本低,可以生长高透光率的高质量氧化镓薄膜的方法。
发明内容
针对现有技术的不足,尤其是现有的生长方法操作复杂、成本高的难题,本发明提供一种低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法。
发明概述:
本发明通过低压化学气相沉积生长出氧化镓外延薄膜,然后进行原位后退火处理对薄膜进行处理;原位后退火处理,工艺操作简单,能够促进薄膜的重结晶,引起薄膜表面颗粒的重熔和凝聚,进而降低表面粗糙度;并且还能够改善界面缺陷,显著提高了Ga2O3薄膜的晶体质量。本发明的方法低压化学气相沉积(LPCVD)技术设备较为简单,生长速率较快,重复性较高,成本较低,生长出的氧化镓薄膜,透光率高,质量高。
为达到以上目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,包括步骤如下:
镓源和氧源在低压气氛下进行化学气相沉积,在衬底上生长薄膜,然后进行原位后退火处理,降至室温后,在衬底上获得氧化镓外延薄膜。
根据本发明优选的,低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,具体步骤包括如下:
(1)将镓源和衬底分别放入管式炉腔体内,对腔体抽真空,通入运输气体调整腔体内压强,然后将腔体升温至800℃-1100℃,通过运输气体流量调整腔体内压强,使腔体内压强处于低压状态下,然后通入氧源进行生长薄膜,
(2)生长结束后,保持步骤(1)的生长时的温度、腔体内压强、运输气体和氧源流量,进行原位后退火处理;
(3)原位后退火处理结束后,关闭氧气和热源,调整腔体内压强,在运输气体氛围下自然降温至室温,在衬底上获得氧化镓外延薄膜。
上述制备方法,优选的,步骤(1)中,所述的镓源为金属镓颗粒、三甲基镓或二乙基镓,纯度为99.999%。
上述制备方法,优选的,步骤(1)中,所述的运输气体为氮气、氩气或氮气和氩气的混合气。
上述制备方法,优选的,步骤(1)中,所述的氧源为氧气、臭氧或氧化氮气体。
上述制备方法,优选的,步骤(1)中,所述的衬底为蓝宝石衬底、碳化硅衬底、金刚石衬底或氧化镓衬底。
上述制备方法,优选的,步骤(1)中,衬底放入前进行清洗和干燥处理。
上述制备方法,优选的,步骤(1)中,通入氮气调整腔体内压强至100-760Torr,载气的气流量为400~1000sccm。
上述制备方法,优选的,步骤(1)中,低压状态下压强为0.1-10Torr,载气的气流量为10~100sccm。
上述制备方法,优选的,步骤(1)中,氧源气的气流量为1~20sccm。
上述制备方法,优选的,步骤(1)中,镓源和衬底依次沿气流方向水平放置在管式炉内,镓源和衬底之间的间距为2-20cm。
进一步优选的,镓源盛放在坩埚里,盛放镓源的坩埚和衬底均放置在支架上,水平或者垂直置于加热区。
上述制备方法,优选的,步骤(1)中,镓源距离加热区最近的边缘距离为5-10cm。
上述制备方法,优选的,步骤(2)中,原位后退火处理时间为10-100分钟,原位后退火处理的温度为850℃-1000℃。
上述制备方法,优选的,步骤(2)中,进行原位后退火处理时,镓源已消耗完,直接保持生长条件进行原位后退火处理。
上述制备方法,优选的,步骤(3)中,腔体内压强为100-760Torr,氮气的气流量为400~1000sccm。
本发明通过低压气氛下化学气相沉积的技术在衬底上生长出β-Ga2O3薄膜,紧接着进行原位后退火处理改善薄膜质量。原位后退火处理能够促进薄膜表面岛状颗粒的重熔和凝聚,进而引发重结晶效应,改善薄膜表面形貌,使薄膜表面更加光滑,降低粗糙度;原位后退火处理过程还能够有效地改善界面缺陷,大大提升了β-Ga2O3薄膜的质量。
本发明的有益效果在于:
1、本发明的方法通过在低压气氛下进行化学气相沉积,在衬底上生长出薄膜,然后进行原位后退火处理,经过原位后退火处理的样品表面明显更加光滑,这是因为原位后退火处理能够促进薄膜表面岛状颗粒的重熔和凝聚,进而引发重结晶效应,有效地改善薄膜表面形貌,见图1所示(图1显微镜照片)。
2、本发明的方法经过原位后退火处理的薄膜只有三个明显的峰,分别代表了β相氧化镓的(-201),(-402),(-603)晶面的多重衍射峰,表明原位后退火处理显著的提高了晶体质量,得到的氧化镓外延薄膜为单晶材料;而没有原位后退火处理的薄膜有很多杂峰,说明薄膜是多晶的,见图2所示(图2氧化镓外延薄膜的X射线衍射)。
3、本发明的方法经过原位后退火处理薄膜的透光率得到了显著的提升,说明原位后退火处理能够改善薄膜的结晶度,大大提升了薄膜质量,见图3所示(氧化镓外延薄膜的紫外-可见光透射光谱)。
附图说明
图1是实施例1与对比例1获得的氧化镓外延薄膜的显微镜图,其中图(a)是没有后退火的,图(b)是有后退火的。
图2是实施例1与对比例1获得的氧化镓外延薄膜的X射线衍射图。
图3是实施例1与对比例1获得的氧化镓外延薄膜的紫外-可见透射谱图。
具体实施方式
现以以下实施例来说明本发明,但不用来限制本发明的范围。实施例中使用的手段,如无特别说明,均使用本领域常规的手段。
实施例1:
一种低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,步骤包括如下:
(1)将衬底用去离子水,丙酮,乙醇分别超声清洗,并干燥预处理,得到预处理衬底;
(2)将0.17g的金属镓颗粒盛放到小坩埚内,与预处理衬底一起放在刚玉板上,放入管式炉腔体内,其中,衬底水平放置,盛放镓源颗粒的小坩埚与衬底的距离为6cm,镓源距离管式炉中心温区边缘的距离为10cm;
(3)密封管式炉,抽真空30分钟,用氮气冲洗管式炉腔体3次;
(4)通入氮气调整腔体内压强至700Torr,氮气气流量为800sccm,在氮气氛围内加热升温,管式炉温度升高至900℃,减小氮气气流量,使腔体内压强调整至1Torr,氮气气流量为50sccm,然后通入氧气,氧气流量为7sccm,在低压状态下开始生长氧化镓薄膜;
(5)30分钟后,镓源反应完毕,氧化镓薄膜生长完成,保持生长时的温度、腔体内压强、氮气和氧气流量,进行原位后退火处理30min,
(6)原位后退火处理结束后,关闭氧气,停止加热,增大氮气气流量,使腔体内压强调整至700Torr,在氮气氛围下自然降温至室温,在衬底上获得氧化镓外延薄膜,取出样品。
实施例2:
一种低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,步骤包括如下:
(1)将衬底用去离子水,丙酮,乙醇分别超声清洗,并干燥预处理,得到预处理衬底;
(2)将0.17g的金属镓颗粒盛放到小坩埚内,与预处理衬底一起放在刚玉板上,放入管式炉腔体内,其中,衬底水平放置,盛放镓源颗粒的小坩埚与衬底的距离为6cm,镓源距离管式炉中心温区边缘的距离为10cm;
(3)密封管式炉,抽真空30分钟,用氮气冲洗管式炉腔体3次;
(4)通入氮气调整腔体内压强至600Torr,氮气气流量为700sccm,在氮气氛围内加热升温,管式炉温度升高至950℃,减小氮气气流量,使腔体内压强调整至8Torr,氮气气流量为60sccm,然后通入氧气,氧气流量为15sccm,在低压状态下开始生长氧化镓薄膜;
(5)30分钟后,镓源反应完毕,氧化镓薄膜生长完成,保持生长时的温度、腔体内压强、氮气和氧气流量,进行原位后退火处理30min,
(6)原位后退火处理结束后,关闭氧气,停止加热,增大氮气气流量,使腔体内压强调整至600Torr,在氮气氛围下自然降温至室温,在衬底上获得氧化镓外延薄膜,取出样品。
实施例3:
一种低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,步骤包括如下:
(1)将衬底用去离子水,丙酮,乙醇分别超声清洗,并干燥预处理,得到预处理衬底;
(2)将0.17g的金属镓颗粒盛放到小坩埚内,与预处理衬底一起放在刚玉板上,放入管式炉腔体内,其中,衬底水平放置,盛放镓源颗粒的小坩埚与衬底的距离为6cm,镓源距离管式炉中心温区边缘的距离为10cm;
(3)密封管式炉,抽真空30分钟,用氮气冲洗管式炉腔体3次;
(4)通入氮气调整腔体内压强至400Torr,氮气气流量为500sccm,在氮气氛围内加热升温,管式炉温度升高至850℃,减小氮气气流量,使腔体内压强调整至0.5Torr,氮气气流量为20sccm,然后通入氧气,氧气流量为5sccm,在低压状态下开始生长氧化镓薄膜;
(5)30分钟后,镓源反应完毕,氧化镓薄膜生长完成,保持生长时的温度、腔体内压强、氮气和氧气流量,进行原位后退火处理30min,
(6)原位后退火处理结束后,关闭氧气,停止加热,增大氮气气流量,使腔体内压强调整至400Torr,在氮气氛围下自然降温至室温,在衬底上获得氧化镓外延薄膜,取出样品。
对比例1:
一种低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,同实施例1,不同之处在于,方法不进行原位后退火处理,生长出氧化镓薄膜后直接在氮气氛围下自然降温至室温,在衬底上获得氧化镓外延薄膜。
应用实验例:
1、实施例1与对比例1获得的氧化镓外延薄膜的显微镜如图1所示,从图1的显微镜照片来看,经过原位后退火处理的样品表面明显更加光滑,这是因为原位后退火处理能够促进薄膜表面岛状颗粒的重熔和凝聚,进而引发重结晶效应,有效地改善薄膜表面形貌。
2、实施例1与对比例1获得的氧化镓外延薄膜的X射线衍射图如图2所示,从图2的X射线衍射测试结果来看,没有原位后退火处理的薄膜有很多杂峰,说明薄膜是多晶的;经过原位后退火处理的薄膜只有三个明显的峰,分别代表了β相氧化镓的(-201),(-402),(-603)晶面的多重衍射峰,表明原位后退火处理显著的提高了晶体质量,得到的氧化镓外延薄膜为单晶材料。
3、实施例1与对比例1获得的氧化镓外延薄膜的紫外-可见透射谱图如图3所示,从图3的紫外-可见光透射光谱中可以看出,经过原位后退火处理薄膜的透光率得到了显著的提升,说明原位后退火处理能够改善薄膜的结晶度,提升薄膜质量。
Claims (10)
1.一种低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,包括步骤如下:
镓源和氧源在低压气氛下进行化学气相沉积,在衬底上生长薄膜,然后进行原位后退火处理,降至室温后,在衬底上获得氧化镓外延薄膜。
2.低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,具体步骤包括如下:
(1)将镓源和衬底分别放入管式炉腔体内,对腔体抽真空,通入运输气体调整腔体内压强,然后将腔体升温至800℃-1100℃,通过运输气体流量调整腔体内压强,使腔体内压强处于低压状态下,然后通入氧源进行生长薄膜,
(2)生长结束后,保持步骤(1)的生长时的温度、腔体内压强、运输气体和氧源流量,进行原位后退火处理;
(3)原位后退火处理结束后,关闭氧气和热源,调整腔体内压强,在运输气体氛围下自然降温至室温,在衬底上获得氧化镓外延薄膜。
3.根据权利要求1或2所述的低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的镓源为金属镓颗粒、三甲基镓或二乙基镓,纯度为99.999%,所述的运输气体为氮气、氩气或氮气和氩气的混合气,所述的氧源为氧气、臭氧或氧化氮气体,所述的衬底为蓝宝石衬底、碳化硅衬底、金刚石衬底或氧化镓衬底,衬底放入前进行清洗和干燥处理。
4.根据权利要求1或2所述的低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中,通入氮气调整腔体内压强至100-760Torr,氮气的气流量为400~1000sccm。
5.根据权利要求1或2所述的低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中,低压状态下压强为0.1-10Torr,氮气的气流量为10~100sccm。
6.根据权利要求1或2所述的低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中,氧气的气流量为1~20sccm。
7.根据权利要求1或2所述的低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中,镓源和衬底依次沿气流方向水平放置在管式炉内,镓源和衬底之间的间距为2-20cm。
8.根据权利要求1或2所述的低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,其特征在于,镓源盛放在坩埚里,盛放镓源的坩埚和衬底均放置在支架上,水平或者垂直置于加热区;镓源距离加热区最近的边缘距离为5-10cm。
9.根据权利要求1或2所述的低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中,原位后退火处理时间为10-100分钟,原位后退火处理的温度为850℃-1000℃。
10.根据权利要求1或2所述的低压化学气相沉积生长氧化镓薄膜的方法,其特征在于,步骤(3)中,腔体内压强为100-760Torr,氮气的气流量为400~1000sccm。
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