CN114250517B - 一种采用气相传输制备氮化铝晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于晶体生长技术领域，具体为一种采用气相传输制备氮化铝晶体的方法，包括以下步骤：首先将氮化铝原料固定于坩埚内壁四周，使其围成一晶体生长腔，将氮化铝籽晶固定于坩埚内晶体生长腔中间位置；将已装配好氮化铝原料和氮化铝籽晶的坩埚放入加热炉中，切换加热炉中的生长气氛为纯氮气氛围，升温至坩埚内达到预设温度，并调节至所述籽晶周围形成由所述原料至所述籽晶方向温度由高到低的小温梯，进行氮化铝单晶晶体生长，并保温一段时间，降温至室温，打开坩埚，得到所述的氮化铝晶体。使用本发明原料进行氮化铝晶体生长，可抑制晶体中碳占氮位和氮空位点缺陷的产生，获得的氮化铝晶体在深紫外波段具有很高的透过率。

Description

一种采用气相传输制备氮化铝晶体的方法
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体为一种采用气相传输制备氮化铝晶体的方法。
背景技术
深紫外光电子器件，如发光二极管(UVC-LED)、深紫外激光器(UVC-LD)、日盲紫外探测器等器件，在水消毒、空气净化、食品安全、生物医疗、导弹告警/预警等领域具有广泛的应用。作为上述器件的功能层材料，目前氮化铝镓(AlGaN)材料外延生长采用蓝宝石作为衬底材料，尽管蓝宝石在深紫外波段具有较高的透过率，但受到晶格失配和热失配的限制，很难实现高质量AlGaN外延层的生长，严重限制了深紫外光学器件的发展和性能的提升。作为重要的超宽禁带半导体材料材料之一，氮化铝的禁带宽度为6.2eV、折射系数约为2.2，理论上其透过截止边可达210nm，并且在210~800nm波段理论透过率可达78％，满足深紫外可透的衬底要求。此外，氮化铝与AlGaN具有最为匹配的晶格常数和热膨胀系数，尤其是高铝组分AlxGa1-xN(1≥x≥0.8)只能在氮化铝上制备获得，并且氮化铝单晶衬底上制备的AlGaN位错密度比蓝宝石衬底上制备的AlGaN位错密度低1000倍以上，因此氮化铝单晶衬底被认为是AlGaN基深紫外光电子器件最为优异的衬底材料。
物理气相传输(PVT)法是制备大尺寸氮化铝晶体（尺寸≥2英寸，厚度≥15mm）唯一的方法，该方法中晶体生长温度高达2150℃~2300℃。目前，PVT法生长的氮化铝晶体在作为深紫外光电子器件的衬底材料仍面临着一些问题，其中，最为显著的问题为氮化铝在265nm(4.7eV)具有强烈的吸收峰，该吸收峰源于氮化铝晶体中非故意性掺杂而引入的点缺陷。Ramόn Collazo等在《应用物理通讯》(Applied Physics Letters)的2012年第100期第191914页公开的《AlN大尺寸晶体中265nm吸收带的起源》(On the origin of the265nmabsorption band in AlN bulk crystals)一文中所述，当氮化铝晶体中碳/氧杂质浓度高于1018cm-3时，CN0和CN-1之间的电子跃迁是265nm吸收峰的起源，即点缺陷CN导致了265nm吸收峰。此外，Lei Jin等在《材料快报》(Scripta Materialia)的2021年第190期第91-96页公开的《无色AlN大尺寸晶体的光学性质：本征缺陷诱导紫外吸收的研究》(Optical propertyincolorless AlN bulk crystals: investigation of native defect-inducedUVabsorption)一文中所述，当氮化铝晶体中碳/氧杂质浓度为2~5×1017cm-3时，氮空位(VN)是265nm吸收峰的起源，并随着氮空位浓度的降低，265nm吸收峰的吸收系数也降低。基于上述两文所述，氮化铝在深紫外波段265nm吸收峰源于两种点缺陷类型，分别为CN和VN，两种点缺陷产生的原因在于：
（1）点缺陷CN起源：氮化铝原料中含有碳杂质元素，随着氮化铝原料的升华与传输，碳杂质元素也输运到氮化铝晶体的生长表面，以CN的缺陷形式生长进入晶体中，导致氮化铝在深紫外波段265nm的吸收峰；
（2）点缺陷VN起源：一方面氮化铝原料中氮元素与铝元素的原子比小于1:1，生华后的氮化铝蒸气中氮基元与铝基元的原子比也小于1:1，另一方面氮化铝晶体生长温度高达2150℃~2300℃，如此高温度下的氮化铝蒸气中的氮基元相互作用生成氮气，进一步降低蒸气中氮基元与铝基元的原子比，因此氮化铝晶体生长环境为富铝环境（缺氮环境），晶体中产生大量VN，这导致氮化铝VN在深紫外波段265nm的吸收峰。
发明内容
鉴于上述问题，针对深紫外波段高透过率氮化铝晶体对高纯的富氮氮化铝原料的需求，即氮化铝原料一方面含有极低的C、O等杂质元素，另一方面氮元素与铝元素的原子比大于1:1，本发明适用于物理气相传输制备深紫外波段高透过率氮化铝晶体的原料为富氮氮化铝，氮元素与铝元素的原子数量比值为1.05~1.30，纯度≥99.99％，杂质元素碳、氧的含量均小于2×1017cm-3，用于物理气相传输法氮化铝晶体生长。
本发明的目的可通过以下技术方案实现：
一种采用气相传输制备氮化铝晶体的方法，包括以下步骤：
步骤一、将氮化铝原料固定于坩埚内壁四周，使其围成一晶体生长腔；
步骤二、将氮化铝籽晶固定于坩埚内晶体生长腔中间位置；
步骤三、将已装配好氮化铝原料和氮化铝籽晶的坩埚放入加热炉中，切换加热炉中的生长气氛为纯氮气氛围，升温至坩埚内达到预设温度，并调节至所述籽晶周围形成由所述原料至所述籽晶方向温度由高到低的小温梯，进行氮化铝单晶晶体生长，并保温一段时间；所述小温梯在轴向和径向上的温梯≤10K/cm,并在籽晶周围形成铝气压的低过饱和度；
步骤四、氮化铝单晶生长完毕，降温至室温，打开坩埚，得到所述的氮化铝晶体。
该原料为富氮氮化铝，氮元素与铝元素的原子数量比值为1.05~1.30，纯度≥99.99％，杂质元素碳、硅、氧的含量均小于2×1017cm-3，用于物理气相传输法氮化铝晶体生长。
优选的，所述氮化铝原料为粉料、烧结陶瓷料、晶化态多孔料或晶体块状料中的一种或及多种。
优选的，所述氮化铝晶体中氮元素与铝元素的原子数量比值为1.05~1.30，纯度≥99.99％，且杂质元素碳、硅、氧的含量均小于2×1017cm-3。
优选的，所述氮化铝原料由氮化铝单晶或多晶组成，粒径为0.5mm~5mm。
优选的，所述氮化铝原料可采用纯度≥97.5％的氮化铝粉，在钨系统高温炉中，通过2200~2300℃高温烧结5~20小时，获得纯度≥99.99％氮化铝，并采用氮离子源在对氮化铝进行离子注入，获得氮化铝原料。
优选的，所述氮化铝原料可通过铝金属氨化法制备获得。
优选的，所述氮化铝原料制备可通过微波辅助铝金属氮化法制备获得。
优选的，所述氮化铝晶体物理气相传输生长中，生长温度为2150~2200℃时，采用富氮氮化铝原料的氮元素与铝元素的原子数量比值为1.05~1.14；生长温度为2200~2260℃时，采用富氮氮化铝原料的氮元素与铝元素的原子数量比值为1.15~1.23；生长温度为2260~2300℃时，采用富氮氮化铝原料的氮元素与铝元素的原子数量比值为1.24~1.30。
本发明的工作原理及有益效果：
目前，PVT法氮化铝生长的环境均为富铝的氮化铝蒸气环境，即氮生长基元与铝生长基元比小于1:1。氮化铝在深紫外波段265nm吸收峰源于点缺陷CN和点缺陷VN。如图1所示为富氮和富铝环境下碳缺陷的形成能理论计算图，从图中可以看出，在富铝环境下CN 0和CN -1形成能分别为2eV和1eV，而在富氮环境下CN 0和 CN -1形成能分别为5eV和4.1eV，即在相同的生长环境和C杂质元素含量的情况下，富铝环境下CN的形成能低于富氮环境，更容易生成该类型缺陷。如图2所示为富氮和富铝生长条件下本征缺陷的形成能理论计算图，从图中可以看出，在富铝环境下VN 0、VN -1，VN -2的最低形成能分别为4.1eV、0.5eV和-3eV，而在富氮环境下VN 0、VN -1，VN -2的最低形成能分别为7.8eV、4eV和1eV，即在相同的生长环境下，富铝环境下CN的形成能低于富氮环境，更容易生成该类型缺陷。基于上述分析，针对氮化铝晶体生长过程中由于点缺陷CN和点缺陷VN引入而导致的氮化铝在深紫外波段产生265nm吸收峰的问题，通过对PVT法氮化铝晶体生长气氛环境的调节，即采用低碳含量的富氮氮化铝原料，并结合实际氮化铝晶体生长过程中的晶体生长温度，抑制氮化铝晶体中的CN和VN缺陷含量，实现降低乃至消除氮化铝晶体在深紫外波段265nm的吸收峰的目的。
本发明的优点是通过对氮化铝晶体生长原料的处理，制备出高纯的高氮组分氮化铝原料，采用本发明原料生长氮化铝晶体，生长工艺采用常规晶体生长工艺，获得的氮化铝晶体在深紫外波段具有高透过率。
附图说明
图1为富氮和富铝环境下碳缺陷的形成能理论计算图；
图2为富氮和富铝生长条件下本征缺陷的形成能理论计算图。
具体实施方式
实施例1：本实施例中原料为富铝氮化铝原料，原料的氮元素与铝元素的原子数量比值为0.95，杂质元素碳、氧的含量约为2×1018cm-3，晶体生长温度为2150℃，生长气氛为99.999％氮气，生长气压为600mbar，晶体生长完毕后，坩埚降温速率为20℃/h。
本实施例中生长的AlN晶体，其碳杂质含量约为3×1018cm-3，氮元素与铝元素含量比约为0.87：1，晶体颜色为琥珀色，其吸收截止边为300nm，在230~280nm波段透过率为零。
实施例2：本实施例与实施例1不同的是杂质元素碳、氧的含量约为2×1017cm-3，其余工艺相同。
与实施例1相比，本实施例中生长的AlN晶体，其碳杂质含量约为4×1017cm-3，氮元素与铝元素含量比为约0.9：1，晶体颜色为浅黄色，其吸收截止边为210nm，在230~280nm波段透过率为30％。
实施例3：本实施例与实施例1不同的是原料首先采用纯度≥97.5％的氮化铝粉，在钨系统高温炉中通过2250℃高温烧结5小时，获得纯度≥99.99％、碳杂质含量约为4×1017cm-3的氮化铝，之后采用氮离子源在对该原料中进行离子注入，获得氮化铝原料中氮元素与铝元素的原子数量比值为1.08:1，其余工艺相同。
与实施例1和2相比，本实施例中生长的AlN晶体，其碳杂质含量约为1×1017cm-3，氮元素与铝元素含量比为约1：1，晶体颜色为无色，其吸收截止边为210nm，在230~280nm波段透过率为69％。
实施例4：本实施例与实施例3不同的是晶体生长温度为2230℃，其余工艺相同。
与实施例3相比，本实施例中生长的AlN晶体，其碳杂质含量约为2×1017cm-3，氮元素与铝元素含量比为约0.95：1，晶体颜色为微黄色，其吸收截止边为210nm，在230~280nm波段透过率为50％。
实施例5：本实施例与实施例4不同的是氮化铝原料中氮元素与铝元素的原子数量比值为1.21:1，其余工艺相同。
与实施例4相比，本实施例中生长的AlN晶体，其碳杂质含量约为0.9×1017cm-3，氮元素与铝元素含量比为约1：1，晶体颜色为无色，其吸收截止边为210nm，在230~280nm波段透过率为66％。
实施例6：本实施例与实施例5不同的是晶体生长温度为2290℃。
与实施例5相比，本实施例中生长的AlN晶体，其碳杂质含量约为1.8×1017cm-3，氮元素与铝元素含量比为约0.98：1，晶体颜色为微黄色，其吸收截止边为210nm，在230~280nm波段透过率为48％。
实施例7：本实施例与实施例6不同的是氮化铝原料中氮元素与铝元素的原子数量比值为1.28:1，其余工艺相同。
与实施例6相比，本实施例中生长的AlN晶体，其碳杂质含量约为0.8×1017cm-3，氮元素与铝元素含量比为约1：1，晶体颜色为无色，其吸收截止边为210nm，在230~280nm波段透过率为65％。
实施例8：本实施例与实施例7不同的是氮化铝原料通过铝金属氨化法制备获得，其余工艺相同。
与实施例7相比，本实施例中生长的AlN晶体无区别。
实施例9：本实施例与实施例8不同的是氮化铝原料通过微波辅助铝金属氮化法制备获得，其余工艺相同。
与实施例8相比，本实施例中生长的AlN晶体无区别。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种采用气相传输制备氮化铝晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将氮化铝原料固定于坩埚内壁四周，使其围成一晶体生长腔；
步骤二、将氮化铝籽晶固定于坩埚内晶体生长腔中间位置；
步骤三、将已装配好氮化铝原料和氮化铝籽晶的坩埚放入加热炉中，切换加热炉中的生长气氛为纯氮气氛围，升温至坩埚内达到预设温度，并调节至所述籽晶周围形成由所述原料至所述籽晶方向温度由高到低的小温梯，进行氮化铝单晶晶体生长，并保温一段时间；所述小温梯在轴向和径向上的温梯≤10K/cm,并在籽晶周围形成Al气压的低过饱和度；
步骤四、氮化铝单晶生长完毕，降温至室温，打开坩埚，得到所述的氮化铝晶体；
所述氮化铝原料中氮元素与铝元素的原子数量比值为1.08:1、1.21:1或1.28:1，纯度≥99.99％，且杂质元素碳的含量为4×1017cm-3。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化铝原料为粉料、烧结陶瓷料、多晶化态多孔料或晶体块状料中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氮化铝原料由氮化铝单晶或多晶组成，粒径为0.5mm~5mm。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氮化铝原料可采用纯度≥97.5％的氮化铝粉，在钨系统高温炉中，通过2200~2300℃高温烧结5~20小时，获得纯度≥99.99％的氮化铝，并采用氮离子源在对氮化铝进行离子注入，获得氮化铝原料。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化铝原料可通过铝金属氨化法制备获得。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化铝原料制备可通过微波辅助铝金属氮化法制备获得。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮化铝晶体物理气相传输生长中，生长温度为2150~2200℃时，采用富氮氮化铝原料的氮元素与铝元素的原子数量比值为1.05~1.14；生长温度为2200~2260℃时，采用富氮氮化铝原料的氮元素与铝元素的原子数量比值为1.15~1.23；生长温度为2260~2300℃时，采用富氮氮化铝原料的氮元素与铝元素的原子数量比值为1.24~1.30。
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