CN113981539A - 一种多孔钨结构的晶体制备装置及氮化铝晶体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种多孔钨结构的晶体制备装置，包括：坩埚盖、坩埚、锥形台、隔气环和多孔钨圆筒；其中，所述多孔钨筒放置在所述坩埚内并与所述坩埚同心，所述多孔钨简的外壁与所述坩埚的内壁围成的空间用于放置氮化铝粉；所述隔气环置于所述多孔钨筒上，用于覆盖所述多孔钨筒的外壁与所述坩埚的内壁围成的空间；所述锥形台置于所述隔气环上，所述坩埚盖放置在所述坩埚上，并在所述锥形台上方粘贴氮化铝籽晶，以在加热状态下使氮化铝籽晶生长为氮化铝晶体。通过对氮化铝晶体生长坩埚内部结构及材料的优化，实现了氮化铝原料升华速率稳定、蒸气输运方向为从籽晶中心向边缘的晶体生长条件，使氮化铝晶体具有更高的结晶质量。
Description
技术领域
本发明实施例涉及半导体技术领域，尤其是一种多孔钨结构的晶体制备装置及氮化铝晶体制备方法。
背景技术
近年来，作为超宽禁带的半导体的典型代表之一，氮化铝具有超宽禁带(6.2eV)、高热导率(实测值为3.16W·cm-1·K-1)、高击穿场强(11.7×106V·cm-1)、优异的压电性质、抗辐射、耐酸碱腐蚀、高稳定性等优异的物理性质，可广泛的应用于发光二极管(LED)、激光器(LD)、场效应晶体管(HEMT)、肖特基二极管、核反应堆震动探测器等器件中。此外，氮化铝与氮化铝镓(AlGaN)材料具有极高的晶格匹配和热匹配性，是所有基于AlGaN为功能层器件的理想衬底材料，尤其是超高铝组分AlxGa1-xN(Al≥0.8)，基于目前制备技术只能在氮化铝单晶衬底上制备。因此，氮化铝晶体的制备对光电子和微电子领域器件的发展将起到极大的促进作用。
物理气相传输(PVT)法被公认为是生长氮化铝晶体最有效的方法之一，目前国际上已经在钨系统中已经实现了2英寸高质量氮化铝晶体的制备，但未见2英寸以上氮化铝晶体制备的报道。这是因为更大尺寸(2～4英寸)的氮化铝晶体生长面临着诸多问题，其中最重要的问题在于难以实现原料升华速率稳定性与氮化铝蒸气输运方向的控制。表现在：
(1)氮化铝晶体生长过程中，随着坩埚内原料的升华及气体输运，原料在径向逐渐收缩，这将导致晶体生长前期相比后期，氮化铝蒸气产生速率具有很大差异性，进而导致晶体生长表面过饱和度差异较大，严重影响晶体质量。目前，氮化铝蒸气产生速率的稳定性往往通过调整坩埚温度来改善，即在晶体生长中/后期通过升高坩埚温度保持原料升华速率不变。生长更大尺寸氮化铝晶体时，必然要采用直径更大的坩埚。然而更大的坩埚就要求提升到更高的温度，更高的坩埚温度同时将会导致籽晶处的温度和径向温度梯度增加，从而使晶体表面生长条件改变，增加晶体内部应力，进而降低晶体质量，导致晶体生长失败。
(2)传统氮化铝晶体生长过程中氮化铝蒸气在籽晶表面的输运方向为从籽晶边缘向籽晶中心输运，该输运方向与晶体生长的台阶流方向相反，容易导致晶体生长模式从台阶流生长模式向台阶簇生长模式转变。特别是，进行更大尺寸氮化铝晶体生长时，从籽晶边缘向籽晶中心输运的氮化铝蒸气输运路径更长，极大的增加了台阶簇生长模式发生的概率，影响晶体质量。目前还未有改变氮化铝蒸气输运方向的有效方法。上述两点问题在小尺寸(1～2英寸)氮化铝晶体生长过程中表现并不明显，但随着氮化铝晶体尺寸的增加，该问题在生长中影响显著增大。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明创造的实施例提供一种多孔钨结构的晶体制备装置，包括：坩埚盖、坩埚、锥形台、隔气环和多孔钨圆筒；
其中，所述多孔钨筒放置在所述坩埚内并与所述坩埚同心，所述多孔钨简的外壁与所述坩埚的内壁围成的空间用于放置氮化铝粉；
所述隔气环置于所述多孔钨筒上，用于覆盖所述多孔钨筒的外壁与所述坩埚的内壁围成的空间；
所述锥形台置于所述隔气环上，所述坩埚盖放置在所述坩埚上，并在所述锥形台的上方粘贴氮化铝籽晶，以在加热状态下使氮化铝籽晶生长为氮化铝晶体。
进一步地，所述隔气环的外径与所述坩锅的内径相同，所述隔气环的内径与所述多孔钨圆筒的内径相同。
进一步地，所述多孔钨圆筒的壁厚为2mm～6mm。
进一步地，所述多孔钨圆筒的内径为10mm～50mm。
进一步地，所述多孔钨的纯度大于99.9％。
进一步地，所述多孔钨的真孔隙率为30％～60％。
进一步地，所述多孔钨的气孔率为10ppi～40ppi。
进一步地，所述晶体制备装置应用于2-4英寸物理气相传输法氮化铝单晶生长。
进一步地，所述多孔钨为圆筒形状。
本发明实施例还提供一种氮化铝晶体的制备方法，将氮化铝籽晶粘贴于权利要求1至9任一项所述的晶体制备装置中的锥形台上方的中央，并加热至2000～2500摄氏度，生长时间至少为40小时。
本发明实施例的有益效果是：通过对氮化铝晶体生长坩埚内部结构及材料的优化，实现了氮化铝原料升华速率稳定、蒸气输运方向为从籽晶中心向边缘的晶体生长条件，采用本发明生长氮化铝晶体，可应用在2～4英寸氮化铝晶体生长，且生长工艺稳定，获得的氮化铝晶体具有极高的完整性，晶体结晶质量高，多孔钨及坩埚结构的制作和使用简便易行。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种多孔钨结构的晶体制备装置的结构示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图1所示，本实施例提供一种多孔钨结构的晶体制备装置，其特征在于，包括：坩埚1、坩埚盖2、锥形台3、隔气环4和多孔钨圆筒5；
其中，所述多孔钨筒5放置在所述坩埚1内并与所述坩埚1同心，所述多孔钨筒5的外壁与所述坩埚1的内壁围成的空间用于放置氮化铝粉；
所述隔气环4置于所述多孔钨筒5上，用于覆盖所述多孔钨筒5的外壁与所述坩埚1的内壁围成的空间；
所述锥形台3置于所述隔气环4上，所述坩埚盖2放置在所述坩埚1上，并在锥形台3的上方粘贴氮化铝籽晶，以在加热状态下使氮化铝籽晶生长为氮化铝晶体。
具体地，所述隔气环的外径与所述坩锅的内径相同，所述隔气环的内径与所述多孔钨圆筒的内径相同。所述多孔钨圆筒的壁厚为2mm～6mm。
进一步地，所述多孔钨圆筒的内径为10mm～50mm。所述多孔钨的纯度大于99.9％。所述多孔钨的真孔隙率为30％～60％。所述多孔钨的气孔率为10ppi～40ppi。所述晶体制备装置应用于2-4英寸物理气相传输法氮化铝单晶生长。所述多孔钨为圆筒形状。
本发明提供一种氮化铝晶体的制备方法，将氮化铝籽晶粘贴于晶体制备装置中的锥形台的中央，并加热至2000～2500摄氏度，生长至少40小时。
本发明实施例中，在物理气相传输法大尺寸氮化铝晶体生长过程中，氮化铝原料升华速率稳定性及氮化铝蒸气输运方向对高质量氮化铝制备至关重要，其中，升华速率与原料升华表面积成正比例，输运方向与原料输运通路相关。采用本发明通过物理气相传输法生长2～4英寸氮化铝晶体时，氮化铝原料的升华表面包括两部分，如图1所示，第一部分与传统坩埚内部氮化铝原料升华表面相同，为原料外表面，第二部分为本发明生长腔内氮化铝原料新增的表面，为原料内表面。在氮化铝晶体生长时不仅原料的外表面进行升华，在原料的内表面也进行升华，在相同的晶体生长温度下，原料的升华速率将增加，偏离晶体生长工艺。为保证原料升华速率不变，本发明腔体通过隔气环4平衡氮化铝蒸气输运效率。结合隔气环4，多孔钨圆筒5增加了原料的升华表面，同时保证在生长中/后期氮化铝蒸气升华速率变化量也较小，工艺稳定。在气体输运通路方面，采用本发明生长2～4英寸氮化铝晶体时，氮化铝蒸气输运通路，如图1中的气路图与传统输运通路不同。由于隔气环4和多孔钨筒5的共同作用，氮化铝蒸气不能沿着坩埚内壁直接向籽晶区储运，而是从装置中心位置向上传输达到籽晶表面，因此氮化铝蒸气在籽晶表面输运方向转变为从籽晶中心向籽晶边缘输运，该输运方向与晶体生长的台阶流方相同，更容易实现台阶流模式的晶体生长，获得高质量氮化铝晶体。本发明的独特之处在于在传统坩埚内部增加了隔气环4和多孔钨圆筒5，上述结构件增加不仅可以实现氮化铝原料的内表面升华，还可实现氮化铝蒸气透过其筒壁，在坩埚中心传输。
本发明的优点是通过对氮化铝晶体生长坩埚内部结构及材料的优化，实现了氮化铝原料升华速率稳定、蒸气输运方向为从籽晶中心向边缘的晶体生长条件，采用本发明多孔钨及坩埚结构生长氮化铝晶体，可应用在2～4英寸氮化铝晶体生长，且生长工艺稳定，获得的氮化铝晶体具有极高的完整性，晶体结晶质量高，多孔钨及坩埚结构的制作和使用简便易行。
本发明的第1实施例，多孔钨圆筒壁厚为3mm，内径为15mm，其中多孔钨真孔隙率为35％，气孔率为15ppi，籽晶尺寸为2英寸，籽晶处温度为2260℃，坩埚底部温度为2300℃，生长时间为160小时。
本发明的第2实施例，多孔钨圆筒壁厚为3mm，内径为15mm，其中多孔钨真孔隙率为35％，气孔率为15ppi，籽晶尺寸为3英寸，籽晶处温度为2260℃，坩埚底部温度为2300℃，生长时间为160小时。
本发明的第3实施例，多孔钨圆筒壁厚为3mm，内径为25mm，其中多孔钨真孔隙率为35％，气孔率为15ppi，籽晶尺寸为3英寸，籽晶处温度为2260℃，坩埚底部温度为2300℃，生长时间为160小时。
本发明的第4实施例，多孔钨圆筒壁厚为3mm，内径为25mm，其中多孔钨真孔隙率为50％，气孔率为35ppi，籽晶尺寸为3英寸，籽晶处温度为2260℃，坩埚底部温度为2300℃，生长时间为160小时。
实施例1中生长的氮化铝晶体，其晶体未发生台阶簇生长模式，晶体生长表面中心厚度比边缘厚度高3mm，晶体(0002)面高分辨XRD摇摆曲线半峰宽为80arcsec。实施例2中的生长的氮化铝晶体，其晶体生长表面中心厚度比边缘厚度高5mm，晶体(0002)面高分辨XRD摇摆曲线半峰宽为120arcsec。实施例3中的生长的氮化铝晶体，其晶体生长表面中心厚度比边缘厚度高3mm，晶体(0002)面高分辨XRD摇摆曲线半峰宽为86arcsec。实施例4中的生长的氮化铝晶体，其晶体生长表面中心厚度比边缘厚度高2mm，晶体(0002)面高分辨XRD摇摆曲线半峰宽为60arcsec。
以上仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种多孔钨结构的晶体制备装置，其特征在于，包括：坩埚盖、坩埚、锥形台、隔气环和多孔钨圆筒；
其中，所述多孔钨筒放置在所述坩埚内并与所述坩埚同心，所述多孔钨简的外壁与所述坩埚的内壁围成的空间用于放置氮化铝粉；
所述隔气环置于所述多孔钨筒上，用于覆盖所述多孔钨筒的外壁与所述坩埚的内壁围成的空间；
所述锥形台置于所述隔气环上，所述坩埚盖放置在所述坩埚上，并在所述锥形台的上方粘贴氮化铝籽晶，以在加热状态下使氮化铝籽晶生长为氮化铝晶体。
2.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述隔气环的外径与所述坩埚的内径相同，所述隔气环的内径与所述多孔钨圆筒的内径相同。
3.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述多孔钨圆筒的壁厚为2mm～6mm。
4.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述多孔钨圆筒的内径为10mm～50mm。
5.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述多孔钨的纯度大于99.9％。
6.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述多孔钨的真孔隙率为30％～60％。
7.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述多孔钨的气孔率为10ppi～40ppi。
8.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述晶体制备装置应用于2-4英寸物理气相传输法氮化铝单晶生长。
9.根据权利要求1所述的晶体制备装置，其特征在于，所述多孔钨为圆筒形状。
10.一种氮化铝晶体的制备方法，其特征在于，将氮化铝籽晶粘贴于权利要求1至9任一项所述的晶体制备装置中锥形台上方的中央，并加热至2000～2500摄氏度，生长时间至少为40小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220128 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |