CN113265706A - 低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法及晶体生长方法 - Google Patents

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仲崇贵
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Abstract

本发明公开了一种低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法及晶体生长方法，通过改变石墨坩埚的结构，在石墨坩埚内壁镀上碳化硅膜，采用物理气相传输法生长碳化硅晶体，生长过程中，首先使系统在1300℃‑1500℃温度范围内保温1‑2小时，随后升温至晶体生长温度1800℃‑2600℃，进行碳化硅晶体生长，即可得到低应力碳化硅晶锭。

Description

低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法及晶体生长方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅单晶生长方法，具体涉及一种低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法及晶体生长方法。
背景技术
碳化硅单晶是一种性能优越的第三代半导体材料，它的禁带宽、耐压高，具有大的饱和电子漂移速率和高的热导率。碳化硅单晶的化学稳定性非常好，适合于在恶劣环境下长时间稳定工作。因而可广泛用于航空航天、通信等领域。
当前，碳化硅单晶的普遍生长方法是物理气相传输法，也称PVT法。它的基本过程是选择高纯碳化硅粉料作为原料，原料放入石墨坩埚中，选择相应晶型的碳化硅单晶作为衬底籽晶并固定于坩埚上部坩埚盖内侧，密封好石墨坩埚后放入晶体生长炉中，真空条件下，高温条件，碳化硅粉料将气化升华为Si、Si2C、SiC2等气相组分，在温度梯度作用下，这些组分将传输到低温区的碳化硅衬底籽晶上重结晶生长，经过较长时间的生长，即可得到较厚的碳化硅晶锭。
从上述制备过程中，不难发现，生长系统中沿轴向及径向均存在较大的温度梯度。另外，碳化硅晶体生长过程中，晶体的外侧和石墨坩埚内壁直接粘连一起，而二者的热膨胀系数不同，这样生长出的碳化硅晶体中必然存在很大的热应力，而且当前的技术、成本及市场需求使得晶体生长的尺寸越来越大，这种热应力的存在于大尺寸碳化硅晶体中更为明显。再考虑到从晶体制备到应用还需要经过一系列的机械加工处理，热应力的存在一方面使得晶体加工难度急剧增大，使得加工过程中破损率大增，而且加工得到的晶圆片面型较差，给外延和器件制备带来困难，大大增加了成本。
为降低碳化硅晶体中的热应力，可以在晶体加工前和加工过程中进行多次的退火工艺处理。但是单纯的退火处理并不能完全消除晶片中的热应力。因为退火炉中的温度分布也并非完全均匀，无法彻底避免温度梯度的影响。而且碳化硅晶体的退火需要在1200℃以上进行较长时间，这就大大的增加了晶圆的成本。所以在碳化硅晶体制备过程中如何避免或减小热应力的产生，成为碳化硅晶体制备的一个重要问题和难题。
发明内容
发明目的：针对上述问题，本发明提供了一种低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法及晶体生长方法。本发明通过改变石墨坩埚的结构，通过在石墨坩埚腔体内壁镀上碳化硅多晶厚膜，作为碳化硅晶体和石墨坩埚之间的缓冲区，避免碳化硅晶体和石墨坩埚热膨胀系数不同的影响，减小径向热应力。从而得到低应力的碳化硅晶体。
技术方案：本发明所述的一种低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法，在石墨坩埚腔体内壁镀上碳化硅多晶厚膜，作为碳化硅晶体和石墨坩埚之间的缓冲区，其生长装置包括石墨坩埚内壁碳化硅多晶膜(1)、碳化硅籽晶(2)、碳化硅原料(3)及石墨坩埚(4)；通过所述的晶体生长用石墨坩埚实现低应力碳化硅单晶生长。
所述的低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法的晶体生长方法，包括如下步骤：
(1)在石墨坩埚腔体及石墨坩埚盖内壁镀上碳化硅厚膜，然后将碳化硅原料放入石墨坩埚内，碳化硅籽晶粘在石墨坩埚盖内上壁，旋紧密封石墨坩埚；
(2)将密封的石墨坩埚放入晶体制备炉中，抽真空，密封晶体制备炉；
(3)采用物理气相传输法生长碳化硅晶体，系统升温至1300℃-1500℃温度范围内保温1-2小时，随后升温至晶体生长温度1800℃-2600℃，进行碳化硅晶体生长，惰性气体作为载气，反应室内气压在1-4kPa之间，生长时间在80小时以上，即可得到低应力碳化硅晶锭。
进一步的，所述的步骤(1)中，所述的石墨坩埚内壁经过镀碳化硅厚膜处理，所述的碳化硅厚膜的厚度在50-200微米。
进一步的，所述的步骤(1)中，所述的碳化硅厚膜的纯度大于99.99％。
进一步的，所述的步骤(3)中，所述的系统需要在1300℃-1500℃温度范围内保温1-2小时。
本发明的有益效果如下：
本发明提供了一种低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法及晶体生长方法。通过使用改变常规结构的石墨坩埚，在石墨坩埚腔体内壁镀上碳化硅多晶膜，达到减小因碳化硅晶体和石墨坩埚之间存在热失配而产生的热应力，从而通过物理气相传输法生长得到低应力的碳化硅晶体。
附图说明
图1为本发明的工作示意图。
其中，1、石墨坩埚内壁碳化硅多晶膜，2、碳化硅籽晶，3、碳化硅原料，4、石墨坩埚。
具体实施方式
为了本专业领域人员能更好地理解本发明的技术方案，下面我们将结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。下面描述的实施例为示例性的，仅仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
针对上述问题，本发明提供了一种低应力碳化硅单晶生长的有效方法。通过改变石墨坩埚的结构，在石墨坩埚腔体内壁镀上碳化硅多晶厚膜，达到减小热失配带来的热应力，从而得到低应力的碳化硅晶体。
实施例1
本发明所述的一种低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法及晶体生长方法，通过如下的晶体生长用石墨坩埚结构装置实现：该石墨坩埚结构装置，包括石墨坩埚内壁碳化硅多晶膜、碳化硅籽晶、碳化硅原料及石墨坩埚。
具体的制备步骤为：
(1)在石墨坩埚腔体及石墨坩埚盖内壁镀上碳化硅厚膜，所用镀膜的原料为纯度99.999％的高纯碳化硅粉，镀膜厚度为100微米，然后将碳化硅原料放入石墨坩埚内，4英寸4H-碳化硅籽晶粘在石墨坩埚盖内上壁，旋紧密封石墨坩埚；
(2)将密封的石墨坩埚放入晶体制备炉中，抽真空，密封晶体制备炉；
(3)采用物理气相传输法生长碳化硅晶体，系统升温至1400℃温度范围内保温2小时，随后升温至晶体生长温度2200℃，进行碳化硅晶体生长，惰性气体作为载气，反应室内气压在3kPa之间，生长时间100小时，得到低应力碳化硅晶锭。
采用上述工艺生长的碳化硅晶锭应力小，加工无开裂现象。加工出的碳化硅晶圆衬底面型质量优异，其总厚度变化为4.7μm，弯曲度为7.3μm，翘曲度为6.1μm，符合晶片外延工艺对衬底的几何质量要求。
实施例2
本发明所述的一种低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法及晶体生长方法，通过如下的晶体生长用石墨坩埚结构装置实现：该石墨坩埚结构装置，包括石墨坩埚内壁碳化硅多晶膜、碳化硅籽晶、碳化硅原料及石墨坩埚。
具体的制备步骤为：
(1)在石墨坩埚腔体及石墨坩埚盖内壁镀上碳化硅厚膜，所用镀膜的原料为纯度99.999％的高纯碳化硅粉，镀膜厚度为150微米，然后将碳化硅原料放入石墨坩埚内，6英寸4H-碳化硅籽晶粘在石墨坩埚盖内上壁，旋紧密封石墨坩埚；
(2)将密封的石墨坩埚放入晶体制备炉中，抽真空，密封晶体制备炉；
(3)采用物理气相传输法生长碳化硅晶体，系统升温至1450℃温度范围内保温2小时，随后升温至晶体生长温度2250℃，进行碳化硅晶体生长，惰性气体作为载气，反应室内气压在4kPa之间，生长时间120小时，得到低应力碳化硅晶锭。
采用上述工艺生长的碳化硅晶锭应力小，加工无开裂现象。加工出的碳化硅晶圆衬底面型质量优异，其总厚度变化为5.8μm，弯曲度为9.3μm，翘曲度为11.4μm，符合晶片外延工艺对衬底的几何质量要求。
由此，本发明提供了一种低应力碳化硅单晶的有效制备方法，使用结构改变的石墨坩埚放入加热炉中进行碳化硅晶体生长，生长温度1800℃-2600℃，生长压力1-4kPa，得到低应力碳化硅晶锭，经过后期晶体加工，可以得到低应力碳化硅晶圆，符合晶圆外延工艺对衬底的几何质量要求。
在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“具体实施例”、“一些实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、材料、结构或者特点包含于本发明的至少一个实施例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例。而且，描述的具体特征、材料、结构或者特点可以在任何的一个或多个实施例中以合适的方式结合。
尽管给出和描述了本发明的实施例，本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法，其特征在于：在石墨坩埚腔体内壁镀上碳化硅多晶厚膜，作为碳化硅晶体和石墨坩埚之间的缓冲区，其生长装置包括石墨坩埚内壁碳化硅多晶膜(1)、碳化硅籽晶(2)、碳化硅原料(3)及石墨坩埚(4)；通过所述的晶体生长用石墨坩埚实现低应力碳化硅单晶生长。
2.一种根据权利要求1所述的低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法的晶体生长方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在石墨坩埚腔体及石墨坩埚盖内壁镀上碳化硅厚膜，然后将碳化硅原料放入石墨坩埚内，碳化硅籽晶粘在石墨坩埚盖内上壁，旋紧密封石墨坩埚；
(2)将密封的石墨坩埚放入晶体制备炉中，抽真空，密封晶体制备炉；
(3)采用物理气相传输法生长碳化硅晶体，系统升温至1300℃-1500℃温度范围内保温1-2小时，随后升温至晶体生长温度1800℃-2600℃，进行碳化硅晶体生长，惰性气体作为载气，反应室内气压在1-4kPa之间，生长时间在80小时以上，即可得到低应力碳化硅晶锭。
3.如权利要求2所述的低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法的晶体生长方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，所述的石墨坩埚内壁经过镀碳化硅厚膜处理，所述的碳化硅厚膜的厚度在50-200微米。
4.如权利要求2所述的低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法的晶体生长方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，所述的碳化硅厚膜的纯度大于99.99％。
5.如权利要求2所述的低应力碳化硅单晶生长用坩埚处理方法的晶体生长方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，所述的系统需要在1300℃-1500℃温度范围内保温1-2小时。
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CN108070909A (zh) * 2016-11-17 2018-05-25 上海新昇半导体科技有限公司 坩埚、坩埚的制备方法及4H-SiC晶体的生长方法

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