CN116239088A - 一种用于降低氮化铝晶体中氧杂质含量的源粉预烧结方法 - Google Patents

一种用于降低氮化铝晶体中氧杂质含量的源粉预烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种用于降低氮化铝晶体中氧杂质含量的源粉预烧结方法，属于半导体制造领域。本发明首先对氮化铝源粉进行三段式除氧杂质，再通过增加源粉的颗粒大小，减小源粉的比表面积，达到降低源粉二次吸附氧元素的能力。采用本发明获得的源粉用于后继PVT法生长氮化铝单晶，SIMS测量发现，后续生长的AlN晶片氧杂质含量从6x1017cm‑3降低到1x1017cm‑3。本发明可以降低氮化铝单晶晶体中的含氧量，有利于实现高质量氮化铝单晶的制备。

Description

一种用于降低氮化铝晶体中氧杂质含量的源粉预烧结方法
技术领域
本专利涉及半导体制造工艺，氮化铝晶体中氧杂质含量控制的生长技术，具体涉及一种氮化铝晶体生长所用的氮化铝源粉预烧结方法。
背景技术
氮化铝单晶衬底具有宽带隙、高热导率、与氮化物晶格和热失配小等优良特性，因其在激光器、传感器、LED和电力电子器件等军事和民用领域的广泛应用而备受关注。因此，制备大尺寸、高质量的氮化铝单晶衬底一直是全球的研究热点，而物理气相传输(PVT)被认为是迄今为止最合适的方法，因为它的生长速度相当高，而且容易控制位错密度。但目前氮化铝单晶衬底的工业应用仍然非常困难，其中杂质及纯度控制是一个重要因素。在PVT生长氮化铝晶体过程中，由于坩埚、加热系统和源粉的存在，特别是氮化铝(AlN)源粉中吸附的大量氧气，使得之后的单晶生长中氧杂质含量很难降低。氧杂质会导致生长中单晶率下降、晶体尺寸减小、产生位错等，并进一步影响AlN晶体的紫外光电学性能，从而影响其做为衬底制备各种紫外及功率器件的性能。因此，在PVT生长氮化铝晶体过程中，氧杂质的控制受到广泛关注。
经过长期研究发现，PVT法生长的氮化铝晶体中氧杂质主要来自于AlN源粉。所以，源粉在单晶生长前必须采用预烧结的方法去除主要氧杂质。目前，常规的AlN源粉预烧结技术，主要采用分段控制烧结温度的方法去除氧杂质：如低温烧结去除源粉表面吸附的H2O分子，中温烧结去除源粉表面吸附的氧原子，高温烧结去除源粉内部的氧原子。这种方法可以有效将随后PVT生长AlN晶体中，氧含量从1019cm-3降低到0.6-2x1018cm-3。但是，用这种方法进一步降低氧杂质含量，则遇到很大困难。分析发现，传统的分段烧结技术存在的主要问题是，预烧结后源粉粒径没有明显增加，预烧结完成后，打开坩埚放入籽晶的过程，源粉会重新吸附氧气，从而重新引入氧杂质。
由此可见，用于PVT生长氮化铝单晶的源粉预烧结技术存在诸多问题，所以迫切需要一种减少预烧结后源粉被再次氧化的新方法。
发明内容
为了克服上述现有氮化铝源粉预烧结技术的不足，本发明提出了一种新的氮化铝源粉预烧结方法，该方法可以有效降低随后生长的氮化铝单晶晶体中的氧杂质含量，且工序简单，有利于实现低成本的高质量氮化铝单晶的制备。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案是：
一种氮化铝源粉预烧结方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)选用高纯AlN粉作为源粉，将源粉装入坩埚中；
2)将坩埚放入加热炉中，抽真空，然后充入氩气Ar和氮气N2的混和气体，氮气作为源气体，保护源粉不在高温下分解；
3)三段式升温除氧杂质，升温速率50-500℃/h，具体步骤包括：
3-1)升温至300-900℃，保持5-15h，用于去除源粉中的水；
3-2)升温至1200-1500℃，保持10-30h，用于去除源粉表面的氧杂质；
3-3)升温至1850-2000℃，保持10-30h，用于去除源粉内部的氧杂质；
4)增加源粉的颗粒粒径，降低源粉总比表面积；
5)降低温度至室温，将预烧结后的源粉取出。
其中，步骤1)中AlN粉纯度≥99.99％，颗粒粒径范围为1-10微米。
进一步，步骤1)中坩埚材料包括但不限于高纯钨W坩埚、高纯石墨/碳化钽(C/TaC)复合坩埚、高纯钽/碳化钽(Ta/TaC)复合坩埚和碳化钽TaC陶瓷坩埚。
进一步，步骤1)中将源粉装入坩埚后，振动坩埚提高源粉料填充密度。
进一步，步骤2)中加热炉包括但不限于高纯钨加阻加热炉、高纯石墨感应加热炉和高纯钨感应加热炉等，坩埚材料的选择主要配合不同加热方式：高纯钨坩埚主要适用于高纯钨感应加热炉和高纯钨感应加热炉；高纯石墨/碳化钽(C/TaC)复合坩埚主要适用于高纯石墨感应加热炉；高纯钽/碳化钽(Ta/TaC)复合坩埚和碳化钽TaC陶瓷坩埚三种加热炉都可以使用。
进一步，步骤2)中氩气Ar和氮气N2的体积比为Ar:N2＝0.5-3:1。
进一步，步骤2)中抽真空到10-3-10-4Pa，然后充入氩气Ar和氮气N2的混和气体，压强保持在600-900Torr。
进一步，步骤4)采用高低温循环烧结法，具体为：降低温度至1500-1700℃，保持1-10h，再升高温度至1850-2000℃，保持5-15h，重复降温和升温2-5次，其中升降温速率50-1200℃/h。
与现有技术相比，本发明具有以下明显技术效果：
本发明提供一种用于氮化铝晶体生长所用源粉预烧结的新方法，该方法首先对氮化铝源粉进行三段式除氧杂质，再通过增加源粉的颗粒大小，减小源粉的比表面积，从而达到降低源粉二次吸附氧元素的能力。采用本发明获得的源粉用于后继PVT法生长氮化铝单晶，可以降低氮化铝单晶晶体中的含氧量。SIMS测量发现，预烧结后AlN源粉总比表面积由0.36m2/g下降到0.13m2/g时，后续生长的AlN晶片氧杂质含量从6x1017cm-3降低到1x1017cm-3。采用本发明可以使晶片中氧杂质含量明显减少，有利于实现高质量氮化铝单晶的制备。
附图说明
图1是本发明具体实施例的工艺流程示意图；
图2是本发明具体实施例一中三段式除氧杂质过程后源粉颗粒扫描电镜图，该源粉的颗粒粒径约为10微米左右；
图3为本发明具体实施例一中预烧结后的源粉颗粒扫描电镜图，该源粉的颗粒粒径约为50微米左右。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例进一步描述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。
实施例一：
参考图1所示，本发明专利工艺流程包括：
1)选用高纯AlN粉作为源粉，AlN粉纯度≥99.99％，颗粒粒径＝1-10微米。将氮化铝源粉料装入碳化钽坩埚中，通过振动提高氮化铝源粉填充密度，盖上碳化钽坩埚盖。
2)将碳化钽坩埚放入高纯钨电阻加热PVT炉中，抽真空到10-4Pa，保持4小时，以充分去除反应室及源粉中吸附的大量空气。然后充入氩气Ar和氮气N2的混和气体，Ar:N2＝1:2,充入到压强保持在800Torr。氮气作为源气体，保护源粉不在高温下分解；
3)三段式除氧杂质过程：
低温除水：以200℃/h升温速率缓慢升温到800℃，保持8h使低温脱水过程充分进行；
中温表面除氧：以200℃/h升温速率缓慢升温到1300℃，保持10h，以去除源粉表面的氧杂质；
高温内部脱氧：以200℃/h升温速率缓慢升温到1850℃，保持16h，以去除源粉内部的氧杂质；三段式除氧杂质后的源粉颗粒的粒径为10微米左右，如图2所示。
4)高、低温循环烧结法，增加源粉的颗粒粒径，降低源粉总比表面积过程：
在高温内部脱氧过程完成之后，降低温度至1600℃，保持10h，再升高温度至1850℃，保持10h，升降温速率300℃/h，重复降温和升温4次。利用高低温循环中的类相变过程，促进每次温度下降时颗粒粒径增大一次。4次循环降温后，AlN颗粒粒径由小于10微米增加到50微米，如图3所示。
5)降低温度至室温，将烧结源粉取出。预烧结后的AlN颗粒粒径在50微米左右，预烧结后的源粉总比表面积由0.36m2/g下降到0.13m2/g，预烧结后的源粉二次吸附的氧杂质减少，有利于后续PVT生长氮化铝单晶。
实施例二：
本发明工艺流程步骤包括：
1)选用高纯AlN粉作为源粉，AlN粉纯度≥99.99％，颗粒粒径＝1-10微米。将氮化铝源粉装入钨坩埚中，通过振动提高氮化铝源粉料填充密度，盖上钨坩埚盖。
2)将钨坩埚放入高纯钨电阻加热PVT炉中，抽真空到10-3Pa，保持2小时，以充分去除反应室及源粉中吸附的大量空气。然后充入氩气Ar和氮气N2的混和气体，Ar:N2＝1:1,充入到压强保持在700Torr。氮气作为源气体，保护源粉不在高温下分解；
3)三段式除氧杂质过程：
低温除水：以200℃/h升温速率缓慢升温到600℃，保持5h使低温脱水过程充分进行。
中温表面除氧：以200℃/h升温速率缓慢升温到1400℃，保持15h，以去除源粉表面的氧杂质。
高温内部脱氧：以200℃/h升温速率缓慢升温到1900℃，保持15h，以去除源粉内部的氧杂质。
4)高、低温循环烧结法，增加源粉的颗粒粒径，降低源粉总比表面积过程：
在高温内部脱氧过程完成之后，降低温度至1550℃，保持2h，再升高温度至1900℃，保持5h，升降温速率200℃/h，重复降温和升温3次。利用高低温循环中的类相变过程，促进每次温度下降时颗粒粒径增大一次。3次循环降温后，AlN颗粒粒径可以由小于10微米增加到25微米。
5)降低温度至室温，将烧结源粉取出。预烧结后的AlN颗粒粒径在25微米左右，预烧结后的源粉总比表面积由0.36m2/g下降到0.27m2/g，二次吸附的氧杂质减少，有利于后续PVT生长氮化铝单晶。
需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种氮化铝源粉预烧结方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)选用高纯AlN粉作为源粉，将源粉装入坩埚中；
2)将坩埚放入加热炉中，抽真空，然后充入氩气Ar和氮气N2的混和气体，氮气作为源气体，保护源粉不在高温下分解；
3)三段式升温除氧杂质，具体步骤包括：
3-1)升温至300-900℃，保持5-15h，用于去除源粉中的水；
3-2)升温至1200-1500℃，保持10-30h，用于去除源粉表面的氧杂质；
3-3)升温至1850-2000℃，保持10-30h，用于去除源粉内部的氧杂质；
4)增加源粉的颗粒粒径，降低源粉总比表面积；
5)降低温度至室温，将预烧结后的源粉取出。
2.如权利要求1所述的氮化铝源粉预烧结方法，其特征在于，步骤1)中AlN粉纯度≥99.99％，颗粒粒径范围为1-10微米。
3.如权利要求1所述的氮化铝源粉预烧结方法，其特征在于，步骤1)中所述坩埚材料选自高纯钨W坩埚、高纯石墨/碳化钽复合坩埚、高纯钽/碳化钽复合坩埚或碳化钽TaC陶瓷坩埚。
4.如权利要求1所述的氮化铝源粉预烧结方法，其特征在于，步骤1)中将源粉装入坩埚后，振动坩埚提高源粉料填充密度。
5.如权利要求3所述的氮化铝源粉预烧结方法，其特征在于，步骤2)中加热炉选自高纯钨加阻加热炉、高纯石墨感应加热炉或高纯钨感应加热炉，其中：高纯钨坩埚适用于高纯钨感应加热炉和高纯钨感应加热炉；高纯石墨/碳化钽复合坩埚适用于高纯石墨感应加热炉；高纯钽/碳化钽复合坩埚和碳化钽TaC陶瓷坩埚三种加热炉都适用。
6.如权利要求1所述的氮化铝源粉预烧结方法，其特征在于，步骤2)中氩气Ar和氮气N2的体积比为Ar:N2＝0.5-3:1。
7.如权利要求1所述的氮化铝源粉预烧结方法，其特征在于，步骤2)中抽真空到10-3-10-4Pa，然后充入氩气Ar和氮气N2的混和气体，压强保持在600-900Torr。
8.如权利要求1所述的氮化铝源粉预烧结方法，其特征在于，步骤3)中升温速率50-500℃/h。
9.如权利要求1所述的氮化铝源粉预烧结方法，其特征在于，步骤4)具体步骤为：降低温度至1500-1700℃，保持1-10h，再升高温度至1850-2000℃，保持5-15h，重复降温和升温2-5次。
10.如权利要求9所述的氮化铝源粉预烧结方法，其特征在于，升降温速率50-1200℃/h。
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