CN108070909A - 坩埚、坩埚的制备方法及4H-SiC晶体的生长方法 - Google Patents

坩埚、坩埚的制备方法及4H-SiC晶体的生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种坩埚、坩埚的制备方法及4H‑SiC晶体的生长方法，所述坩埚包括：石墨坩埚主体；SiC层，位于所述石墨坩埚主体的内壁上。本发明的坩埚通过在石墨坩埚主体内壁上形成SiC层，所述SiC层可以在4H‑SiC晶体生长过程中作为补给碳源及硅源；所述坩埚不存在纯度不够高的问题，且所述坩埚的成本相较于SiC坩埚的成本大大降低。

Description

坩埚、坩埚的制备方法及4H-SiC晶体的生长方法
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及坩埚、坩埚的制备方法及4H-SiC晶体的生长方法。
背景技术
在现有技术中，4H-SiC晶体的生长方法主要有TSM(Traveling Solvent Method，移动溶剂法)、SCT(Slow Cooling Technique，降温法)、VLS(Vapor Liquid Solid，气液固生长法)及TSSG(Top Seeded Solution Growth，顶部籽晶体拉法)。
TSSG法生长4H-SiC晶体的设备如图1所示，包括晶体生长炉10；支撑架11，位于所述晶体生长炉10内，且位于所述晶体生长炉10的底部；石墨坩埚12，位于所述晶体生长炉10内，且位于所述支撑架11的顶部；基座15，位于所述晶体生长炉10内，且位于所述石墨坩埚12的外围；隔热层16，位于所述晶体生长炉10内，且位于所述基座15的外围；加热器17，位于所述晶体生长炉10内，且位于所述隔热层16的外围。使用上述设备采用TSSG法生长4H-SiC时，将籽晶13置于所述石墨坩埚12的底部，并将碳源及硅源14置于所述石墨坩埚12内，使用所述加热器17加热使得所述碳源及硅源14熔化为液体，当温度适合时，4H-SiC晶体在所述籽晶13的表面形成。采用上述设备采用TSSG法进行4H-SiC晶体生长的过程中，由于所述碳源及硅源14置于所述石墨坩埚12内，石墨坩埚12可以提供4H-SiC晶体生长所需的碳源，使得碳源在4H-SiC晶体生长的过程中得以持续供应，但4H-SiC晶体生长所需的硅源非常有限，随着4H-SiC晶体的生长硅源会出现缺乏从而影响晶体的生长。
针对上述设备存在的问题，一种改进设备如图2所示，图2中所示的设备在图1中的设备的基础上增设了碳源及硅源补充容器18，所述碳源及硅源补充容器18放置有补充碳源及硅源19，在4H-SiC晶体生长的过程中，所述碳源及硅源补充容器18持续向所述石墨坩埚12中加入所述补充碳源及硅源19，以确保所述4H-SiC晶体生长所需的碳源及硅源。但如图2所示的设备中增设提供所述补充碳源及硅源19的碳源及硅源补充容器18之后，在4H-SiC晶体生长的过程中，所述补充碳源及硅源19的持续加入会使得所述石墨坩埚12中的熔化的所述碳源及硅源14的温度降低，从而使得生长的4H-SiC晶体中产生缺陷。
针对图1所示的设备存在的问题，另一种改进方案为将图1中的石墨坩埚12换成SiC坩埚，但SiC坩埚存在纯度不够高、成本较高的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种坩埚、坩埚的制备方法及4H-SiC晶体的生长方法，用于解决现有技术中的坩埚无法持续补充4H-SiC晶体生长所需的硅源的问题，4H-SiC晶体生长过程中向石墨坩埚中持续加入补充碳源及硅源而导致的晶体生长所需的碳源及硅源溶液降低，从而使得生长的4H-SiC晶体内存在缺陷的问题，以及使用SiC坩埚存在的纯度不够高、成本较高的问题。
为了实现上述目的及其他相关目标，本发明提供一种坩埚，所述坩埚包括：
石墨坩埚主体；
SiC层，位于所述石墨坩埚主体的内壁上。
作为本发明的坩埚的一种优选方案，所述SiC层为多晶SiC层。
作为本发明的坩埚的一种优选方案，所述SiC层完全覆盖所述石墨坩埚主体的内壁。
作为本发明的坩埚的一种优选方案，所述SiC层的厚度小于15cm。
本发明还提供一种坩埚的制备方法，所述坩埚的制备方法包括如下步骤：
1)提供石墨坩埚主体；
2)在所述石墨坩埚主体的内壁上形成SiC层。
作为本发明的坩埚的制备方法的一种优选方案，步骤2)中形成的所述SiC层为多晶SiC层。
作为本发明的坩埚的制备方法的一种优选方案，步骤2)中，采用CVD工艺在所述石墨坩埚主体的内壁上形成所述SiC层。
作为本发明的坩埚的制备方法的一种优选方案，采用CVD工艺在所述石墨坩埚主体的内壁上形成所述SiC层包括如下步骤：
2-1)将所述石墨坩埚主体置于CVD反应腔室内；
2-2)将反应气体通入所述CVD反应腔室内进行反应，以在所述石墨坩埚主体内壁上形成所述SiC层。
作为本发明的坩埚的制备方法的一种优选方案，步骤2-2)中，所述反应气体包括：SiHCl3、C3H8及H2。
作为本发明的坩埚的制备方法的一种优选方案，所述SiHCl3的通入流量为500sccm～3000sccm；所述C3H8的通入流量为500sccm～3000sccm；反应温度为1000℃～1300℃；反应压力为500Torr～760Torr。
作为本发明的坩埚的制备方法的一种优选方案，步骤2)中在所述石墨坩埚主体内壁上形成的所述SiC层的厚度小于20cm。
作为本发明的坩埚的制备方法的一种优选方案，步骤2)后还包括将步骤2)得到的结构进行高温处理的步骤。
作为本发明的坩埚的制备方法的一种优选方案，将步骤2)得到的结构置于氧气气氛下进行高温处理，高温处理的温度为500℃～1000℃。
作为本发明的坩埚的制备方法的一种优选方案，步骤2)得到的结构进行高温处理后，所述石墨坩埚主体内壁上保留的所述SiC层的厚度小于15cm。
本发明还提供一种4H-SiC晶体的生长方法，所述4H-SiC晶体的生长方法包括如下步骤：
1)制备坩埚，所述坩埚包括石墨坩埚主体及位于所述石墨坩埚主体内壁上的SiC层；
2)将碳源、硅源置于所述坩埚内，采用顶部籽晶体拉法生长所述4H-SiC晶体。
作为本发明的4H-SiC晶体的生长方法的一种优选方案，采用上述任一方案中所述的坩埚的制备方法制备所述坩埚。
本发明的坩埚、坩埚的制备方法及4H-SiC晶体的生长方法具有如下有益效果：本发明的坩埚通过在石墨坩埚主体内壁上形成SiC层，所述SiC层可以在4H-SiC晶体生长过程中作为补给碳源及硅源；所述坩埚不存在纯度不够高的问题，且所述坩埚的成本相较于SiC坩埚的成本大大降低。
附图说明
图1及图2显示为现有技术中提供的坩埚的结构示意图。
图3显示为本发明实施例一中提供的坩埚的结构示意图。
图4显示为本发明实施例二中提供的坩埚的制备方法的流程图。
图5显示为本发明实施例二中提供的坩埚的制备方法中采用CVD工艺制备坩埚的结构示意图。
图6显示为本发明实施例三中提供的坩埚的制备方法的流程图。
元件标号说明
10 晶体生长炉
11 支撑架
12 石墨坩埚
13 籽晶
14 碳源及硅源
15 基座
16 隔热层
17 加热器
18 碳源及硅源补充容器
19 补充碳源及硅源
20 坩埚
201 石墨坩埚主体
202 SiC层
21 CVD反应腔室
22 输气管
23 支撑架
24 排气管
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图3～图5。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，虽图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局形态也可能更为复杂。
实施例一
请参阅图3，本发明提供一种坩埚20，所述坩埚20包括：石墨坩埚主体201；SiC层202，所述SiC层202位于所述石墨坩埚主体201的内壁上。本发明的所述坩埚20通过在所述石墨坩埚主体201内壁上形成所述SiC层202，所述SiC层202可以在4H-SiC晶体生长过程中作为补给碳源及硅源，以确保4H-SiC晶体生长过程中碳源及硅源的充足供应；本发明的所述坩埚20不存在纯度不够高的问题，且所述坩埚20的成本相较于SiC坩埚的成本大大降低。
作为示例，所述SiC层202为多晶SiC层。
作为示例，所述SiC层202完全覆盖所述石墨坩埚主体201的内壁。当然，在其他示例中，所述SiC层202还可以覆盖部分所述石墨坩埚主体201的内壁。
作为示例，所述SiC层202的厚度可以根据实际需要进行设定，综合考虑所述SiC层202要达到的预期目的及成本等因素，优选地，本实施例中，所述SiC层202的厚度小于15cm。
实施例二
请参阅图4，本发明还提供一种坩埚的制备方法，所述坩埚的制备方法适于制备实施例一种所述的坩埚，所述坩埚的制备方法包括如下步骤：
1)提供石墨坩埚主体；
2)在所述石墨坩埚主体的内壁上形成SiC层。
在步骤1)中，请参阅图4中的S1步骤，提供石墨坩埚主体。
在步骤2)中，请参阅图4中的S2步骤，在所述石墨坩埚主体的内壁上形成SiC层。
作为示例，形成的所述SiC层可以为但不仅限于多晶SiC层。
作为示例，可以采用物理气相沉积法(PVD)或化学气相沉积法(CVD)在所述石墨坩埚主体的内壁上形成所述SiC层，优选地，本实施例中，采用CVD工艺在所述石墨坩埚主体的内壁上形成所述SiC层。
作为示例，采用CVD采用工艺在所述石墨坩埚主体的内壁上形成所述SiC层的设备的结构示意图如图5所示，CVD工艺在所述石墨坩埚主体的内壁上形成所述SiC层包括如下步骤：
2-1)将所述石墨坩埚主体201置于CVD设备中的CVD反应腔室21内，所述CVD反应室21内设有支撑架23，所述石墨坩埚主体201位于所述支撑架23的顶部；所述CVD反应室21的底部设有排气管24；所述CVD反应室21的外围设有加热器25；
2-2)将反应气体经由排气孔24通入所述CVD反应腔室21内进行反应，以在所述石墨坩埚主体201内壁上形成所述SiC层202。
作为示例，所述反应气体可以包括SiHCl3、C3H8及H2。
作为示例，所述SiHCl3的通入流量为500sccm～3000sccm；所述C3H8的通入流量为500sccm～3000sccm；形成所述SiC层反应温度为1000℃～1300℃；形成所述SiC层反应压力为500Torr～760Torr。
作为示例，在所述石墨坩埚主体内壁上形成的所述SiC层的厚度小于20cm。
作为示例，步骤2)后还包括将步骤2)得到的结构进行高温处理的步骤。
具体的，将步骤2)得到的结构置于氧气气氛下进行高温处理，高温处理的温度为500℃～1000℃。
作为示例，步骤2)得到的结构进行高温处理的过程中，会有部分SiC与氧气发生反应被消耗掉，优选地，本实施例中，步骤2)得到的结构进行高温处理后，所述石墨坩埚主体内壁上保留的所述SiC层的厚度小于15cm。
实施例三
请参阅图6，本发明还提供一种4H-SiC晶体的生长方法，所述4H-SiC晶体的生长方法包括如下步骤：
1)制备坩埚，所述坩埚包括石墨坩埚主体及位于所述石墨坩埚主体内壁上的SiC层；
2)将碳源、硅源置于所述坩埚内，采用顶部籽晶体拉法(TSSG)生长所述4H-SiC晶体。
作为本发明的4H-SiC晶体的生长方法的一种优选方案，步骤1)中，采用实施例二中所述的坩埚的制备方法制备所述坩埚。制备所述坩埚的具体方法请参阅实施例二，此处不再类似。
综上所述，本发明提供一种坩埚、坩埚的制备方法及4H-SiC晶体的生长方法，所述坩埚包括：石墨坩埚主体；SiC层，位于所述石墨坩埚主体的内壁上。本发明的坩埚通过在石墨坩埚主体内壁上形成SiC层，所述SiC层可以在4H-SiC晶体生长过程中作为补给碳源及硅源；所述坩埚不存在纯度不够高的问题，且所述坩埚的成本相较于SiC坩埚的成本大大降低。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (16)

1.一种坩埚，其特征在于，所述坩埚包括：
石墨坩埚主体；
SiC层，位于所述石墨坩埚主体的内壁上。
2.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于：所述SiC层为多晶SiC层。
3.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于：所述SiC层完全覆盖所述石墨坩埚主体的内壁。
4.根据权利要求1所述的坩埚，其特征在于：所述SiC层的厚度小于15cm。
5.一种坩埚的制备方法，其特征在于，所述坩埚的制备方法包括如下步骤：
1)提供石墨坩埚主体；
2)在所述石墨坩埚主体的内壁上形成SiC层。
6.根据权利要求5所述的坩埚的制备方法，其特征在于：步骤2)中形成的所述SiC层为多晶SiC层。
7.根据权利要求5所述的坩埚的制备方法，其特征在于：步骤2)中，采用CVD工艺在所述石墨坩埚主体的内壁上形成所述SiC层。
8.根据权利要求7所述的坩埚的制备方法，其特征在于：采用CVD工艺在所述石墨坩埚主体的内壁上形成所述SiC层包括如下步骤：
2-1)将所述石墨坩埚主体置于CVD反应腔室内；
2-2)将反应气体通入所述CVD反应腔室内进行反应，以在所述石墨坩埚主体内壁上形成所述SiC层。
9.根据权利要求8所述的坩埚的制备方法，其特征在于：步骤2-2)中，所述反应气体包括：SiHCl3、C3H8及H2。
10.根据权利要求9所述坩埚的制备方法，其特征在于：所述SiHCl3的通入流量为500sccm～3000sccm；所述C3H8的通入流量为500sccm～3000sccm；反应温度为1000℃～1300℃；反应压力为500Torr～760Torr。
11.根据权利要求5所述坩埚的制备方法，其特征在于：步骤2)中在所述石墨坩埚主体内壁上形成的所述SiC层的厚度小于20cm。
12.根据权利要求5至11中任一项所述坩埚的制备方法，其特征在于：步骤2)后还包括将步骤2)得到的结构进行高温处理的步骤。
13.根据权利要求12所述坩埚的制备方法，其特征在于：将步骤2)得到的结构置于氧气气氛下进行高温处理，高温处理的温度为500℃～1000℃。
14.根据权利要求13所述坩埚的制备方法，其特征在于：步骤2)得到的结构进行高温处理后，所述石墨坩埚主体内壁上保留的所述SiC层的厚度小于15cm。
15.一种4H-SiC晶体的生长方法，其特征在于，所述4H-SiC晶体的生长方法包括如下步骤：
1)制备坩埚，所述坩埚包括石墨坩埚主体及位于所述石墨坩埚主体内壁上的SiC层；
2)将碳源、硅源置于所述坩埚内，采用顶部籽晶体拉法生长所述4H-SiC晶体。
16.根据权利要求15所述的4H-SiC晶体的生长方法，其特征在于：采用如权利要求5至14中任一项所述的坩埚的制备方法制备所述坩埚。
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