CN115974587A - 一种改良石墨坩埚及其制备方法与应用 - Google Patents
一种改良石墨坩埚及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种改良石墨坩埚及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：含氧气氛下热处理石墨坩埚的内腔，得到所述改良石墨坩埚。本发明提供的改良石墨坩埚的内壁为孔隙结构；沿远离改良石墨坩埚中心轴的方向，所述孔隙结构的孔隙率逐渐降低。内壁最内层的孔隙结构使石墨与含硅的合金溶液接触的表面积增加，提高了碳元素溶解到含硅的合金溶液中的速度，从而提高了SiC单晶生长的速度。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，涉及一种石墨坩埚，尤其涉及一种改良石墨坩埚及其制备方法与应用。
背景技术
碳化硅是代表性的第三代宽禁带半导体材料，在新能源汽车、储能等领域有着广泛的应用前景。顶部籽晶溶液法(TSSG)是生长SiC晶体的常见方法，TSSG一般使用石墨坩埚盛放Si原料和助溶剂，采用感应加热或电阻加热方法，使Si原料和助溶剂熔化形成溶液，石墨坩埚的碳元素逐渐溶解于溶液中，并接近饱和浓度。由于籽晶处的溶液温度低，处于溶质过饱和状态，使得SiC在籽晶上逐渐析出并生长。
TSSG中的生长环境接近平衡状态，生长的SiC单晶缺陷少，但是TSSG法中碳元素的溶解和析出过程速度缓慢，导致SiC晶体的生长速度通常在几十到几百微米每小时，因此生长几毫米到几十毫米厚度的SiC晶体需要数天时间，这就导致TSSG法生长SiC晶体的成本居高不下。
CN105543965A公开了一种碳化硅单晶生长用坩埚结构，包括坩埚本体，所述坩埚本体的内腔底部中心设置有凸起的埚底凸台，所述埚底凸台的高度不突出于碳化硅原料。
CN111809231A公开了一种利用碳化硅晶体生长的坩埚，包括石墨坩埚、设置在石墨坩埚上部的密封盖以及依次紧贴设置在石墨坩埚外的隔热层二、隔热层一、外部固定感应线圈的石英真空室；所述石墨坩埚外径的尺寸上下一致；石墨坩埚内径的尺寸上端小于下端、横切面为等腰梯形结构；石墨坩埚底部设置直径不同、高度一致的内圈一和内圈二；石墨坩埚上端开口位置设置与密封盖紧密接触的带手柄的籽晶载体；籽晶附着在籽晶载体的下部；手柄被密封盖包括；内圈一和内圈二上设置有均匀分布的孔洞。
上述现有技术中仅对石墨坩埚的形状进行了改进，并不能实质性地提升TSSG法生长SiC晶体的速度。为此，需要提供一种提高SiC晶体生长效率的改良石墨坩埚及其制备方法与应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改良石墨坩埚及其制备方法与应用，所述改良石墨坩埚内壁的石墨与含硅的合金溶液具有较大的接触表面积，从而提高了碳元素溶解到含硅的合金溶液中的速度，提高了SiC单晶生长的速度。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种改良石墨坩埚的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：含氧气氛下热处理石墨坩埚的内腔，得到所述改良石墨坩埚。
本发明提供的制备方法，在含氧气氛下热处理石墨坩埚，使坩埚内腔表面的石墨与氧气发生反应，生成的CO2气体随着气体离开坩埚内腔；随着热处理的持续，石墨坩埚的内腔表面形成孔隙结构；而且，沿远离改良石墨坩埚中心轴的方向，所述孔隙结构的孔隙率逐渐降低。本发明通过在改良石墨坩埚的内壁形成孔隙结构，提高了内壁石墨与含硅的合金溶液的接触面积，从而提高了碳元素溶解到含硅的合金溶液中的速度，提高了SiC单晶生长的速度。
优选地，所述石墨坩埚的外径为150-300mm，内径为130-280mm，高度为100-300mm。
本发明所述石墨坩埚的外径为150-300mm，例如可以是150mm、180mm、200mm、250mm、280mm或300mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述石墨坩埚的内径为130-280mm，例如可以是130mm、150mm、180mm、185mm或190mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述石墨坩埚的高度为100-300mm，例如可以是100mm、150mm、200mm、250mm或300mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述热处理的温度为700-1000℃，时间为2-20h。
本发明所述热处理的温度为700-1000℃，例如可以是700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为780-820℃。
本发明所述热处理的时间为2-20h，例如可以是2h、5h、10h、15h、18h或20h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为10-15h。
石墨坩埚内腔形成多孔结构的质量与热处理的温度与时间相关，本发明通过控制热处理的温度与时间，使石墨坩埚内腔形成的多孔结构符合工艺要求，有利于石墨坩埚内壁石墨与含硅的合金溶液的接触。
优选地，所述含氧气氛所用气体包括空气和/或氧气。
优选地，所述含氧气氛所用气体的流量为100-1000mL/min，例如可以是100mL/min、300mL/min、500mL/min、800mL/min或1000mL/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为450-550mL/min。
作为本发明第一方面所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
含氧气氛下热处理石墨坩埚的内腔；所述热处理的温度为700-1000℃，时间为2-20h；所述含氧气氛所用气体包括空气和/或氧气，所用气体的流量为100-1000mL/min。
第二方面，本发明提供了一种改良石墨坩埚，所述改良石墨坩埚由第一方面所述的制备方法得到；
所述改良石墨坩埚的内壁为孔隙结构；沿远离改良石墨坩埚中心轴的方向，所述孔隙结构的孔隙率逐渐降低。
第三方面，本发明提供了一种用于碳化硅晶体生长的装置系统，所述装置系统包括第二方面所述的改良石墨坩埚、设置于石墨坩埚上部的坩埚盖以及穿设于坩埚盖开口处的籽晶生长装置。
示例性的，所述籽晶生长装置包括籽晶杆以及连接于籽晶杆一端的石墨托；所述籽晶杆穿设于坩埚盖的开口处，所述石墨托位于改良石墨坩埚的内部。
第四方面，本发明提供了一种第三方面所述装置系统的应用，所述装置系统用于SiC单晶的生长，所述应用包括如下步骤：
（1）改良石墨坩埚中形成含硅的合金溶液，籽晶生长装置与改良石墨坩埚反方向旋转；
（2）籽晶生长装置进入含硅的合金溶液，提拉后进行SiC单晶的生长。
优选地，步骤（1）所述籽晶生长装置的旋转速度为1-200rpm，例如可以是1rpm、20rpm、50rpm、100rpm、150rpm或200rpm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为18-22rpm。
优选地，步骤（1）所述改良石墨坩埚的旋转速度为1-50rpm，例如可以是1rpm、5rpm、10rpm、20rpm、30rpm、40rpm或50rpm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为4-6rpm。
优选地，步骤（2）所述提拉的速度为50-1000μm/h，例如可以是50μm/h、100μm/h、200μm/h、280μm/h、300μm/h、500μm/h、600μm/h、800μm/h或1000μm/h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为280-320μm/h。
优选地，步骤（2）所述提拉的时间为20-100h，例如可以是20h、40h、45h、50h、60h、80h或100h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为45-50h。
本发明所述含硅的合金溶液除含Si外，还能够包含Ti、Cr、Sc、Ni、Al、Co、Mn、Mg、Ge、As、P、N、O、B、Dy、Y、Nb、Nd、Fe中的任意一种或至少两种的组合。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的制备方法，在含氧气氛下热处理石墨坩埚，使坩埚内腔表面的石墨与氧气发生反应，生成的CO2气体随着气体离开坩埚内腔；随着热处理的持续，石墨坩埚的内腔表面形成孔隙结构；而且，沿远离改良石墨坩埚中心轴的方向，所述孔隙结构的孔隙率逐渐降低。本发明通过在改良石墨坩埚的内壁形成孔隙结构，提高了内壁石墨与含硅的合金溶液的接触面积，从而提高了碳元素溶解到含硅的合金溶液中的速度，提高了SiC单晶生长的速度。
附图说明
图1为改良石墨坩埚的内壁形成孔隙结构的示意图；
图2为本发明碳化硅晶体生长的装置系统的结构示意图。
其中：1，改良石墨坩埚；2，坩埚盖；3，籽晶杆；4，石墨托。
具体实施方式
为了清楚说明本发明的技术方案，本发明具体实施方式中的石墨坩埚的外径为200mm，内径为180mm，高度为150mm。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种如图2所示的碳化硅晶体生长的装置系统，所述装置系统包括改良石墨坩埚1、设置于石墨坩埚上部的坩埚盖2以及穿设于坩埚盖2开口处的籽晶生长装置；
所述籽晶生长装置包括籽晶杆3以及连接于籽晶杆3一端的石墨托4；所述籽晶杆3穿设于坩埚盖2的开口处，所述石墨托4位于改良石墨坩埚1的内部。
所述改良石墨坩埚1由如下制备方法得到，所述制备方法包括如下步骤：
空气气氛下热处理石墨坩埚的内腔，在石墨坩埚的内腔表面形成如图1所示的多孔结构，得到所述改良石墨坩埚1；
所述热处理的温度为700℃，时间为2h；所述空气气氛所用空气的流量为100mL/min。
本实施例所得改良石墨坩埚1的内壁为孔隙结构；沿远离改良石墨坩埚1中心轴的方向，所述孔隙结构的孔隙率逐渐降低；能够使石墨与含硅的合金溶液接触的表面积增加，提高了碳元素溶解到含硅的合金溶液中的速度，从而提高了SiC单晶生长的速度。
实施例2
本实施例提供了一种如图2所示的碳化硅晶体生长的装置系统，所述装置系统包括改良石墨坩埚1、设置于石墨坩埚上部的坩埚盖2以及穿设于坩埚盖2开口处的籽晶生长装置；
所述籽晶生长装置包括籽晶杆3以及连接于籽晶杆3一端的石墨托4；所述籽晶杆3穿设于坩埚盖2的开口处，所述石墨托4位于改良石墨坩埚1的内部。
所述改良石墨坩埚1由如下制备方法得到，所述制备方法包括如下步骤：
空气气氛下热处理石墨坩埚的内腔，在石墨坩埚的内腔表面形成如图1所示的多孔结构，得到所述改良石墨坩埚1；
所述热处理的温度为850℃，时间为10h；所述空气气氛所用空气的流量为500mL/min。
本实施例所得改良石墨坩埚1的内壁为孔隙结构；沿远离改良石墨坩埚1中心轴的方向，所述孔隙结构的孔隙率逐渐降低；能够使石墨与含硅的合金溶液接触的表面积增加，提高了碳元素溶解到含硅的合金溶液中的速度，从而提高了SiC单晶生长的速度。
实施例3
本实施例提供了一种如图2所示的碳化硅晶体生长的装置系统，所述装置系统包括改良石墨坩埚1、设置于石墨坩埚上部的坩埚盖2以及穿设于坩埚盖2开口处的籽晶生长装置；
所述籽晶生长装置包括籽晶杆3以及连接于籽晶杆3一端的石墨托4；所述籽晶杆3穿设于坩埚盖2的开口处，所述石墨托4位于改良石墨坩埚1的内部。
所述改良石墨坩埚1由如下制备方法得到，所述制备方法包括如下步骤：
空气气氛下热处理石墨坩埚的内腔，在石墨坩埚的内腔表面形成如图1所示的多孔结构，得到所述改良石墨坩埚1。
所述热处理的温度为1000℃，时间为20h；所述空气气氛所用空气的流量为1000mL/min。
本实施例所得改良石墨坩埚1的内壁为孔隙结构；沿远离改良石墨坩埚1中心轴的方向，所述孔隙结构的孔隙率逐渐降低；能够使石墨与含硅的合金溶液接触的表面积增加，提高了碳元素溶解到含硅的合金溶液中的速度，从而提高了SiC单晶生长的速度。
对比例1
本对比例提供了一种碳化硅晶体生长的装置系统，除了将改良石墨坩埚1替换为石墨坩埚外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种碳化硅晶体生长的装置系统，除了将改良石墨坩埚1替换为石墨坩埚外，其余均与实施例2相同。
对比例3
本对比例提供了一种碳化硅晶体生长的装置系统，除了将改良石墨坩埚1替换为石墨坩埚外，其余均与实施例3相同。
应用例1
本应用例提供了一种应用实施例1提供的装置系统进行SiC单晶生长的应用，所述应用包括如下步骤：
（1）改良石墨坩埚1添加120mm高的Si原料与Cr原料，感应加热至1650℃使原料熔化，形成Si-40at%Cr溶液；然后籽晶杆3以及改良石墨坩埚1反方向旋转；籽晶杆3的旋转速度为20rpm；改良石墨坩埚1的旋转速度为5rpm；
（2）石墨托4浸入含硅的合金溶液后提升籽晶杆3，使籽晶面高于溶液1.5mm，然后以100μm/h的速度提拉籽晶50h，稳定生长厚度为5.0mm的SiC单晶。
对比应用例1
本对比应用例提供了一种应用对比例1提供的装置系统进行SiC单晶生长的应用，所述应用的工艺参数与应用例1相同。
本对比应用例稳定生长SiC单晶的厚度为3.0mm。
应用例2
本应用例提供了一种应用实施例1提供的改良石墨坩埚1进行SiC单晶生长的应用，所述应用包括如下步骤：
（1）改良石墨坩埚1添加120mm高的Si原料与Cr原料，感应加热至1900℃使原料熔化，形成Si-40at%Cr溶液；然后籽晶杆3以及改良石墨坩埚1反方向旋转；籽晶杆3的旋转速度为18rpm；改良石墨坩埚1的旋转速度为4rpm；
（2）石墨托4浸入含硅的合金溶液后提升籽晶杆3，使籽晶面高于溶液1.5mm，然后以150μm/h的速度提拉籽晶50h，稳定生长厚度为7.5mm的SiC单晶。
对比应用例2
本对比应用例提供了一种应用对比例1提供的装置系统进行SiC单晶生长的应用，所述应用的工艺参数与应用例2相同。
本对比应用例稳定生长SiC单晶的厚度为4.5mm。
应用例3
本应用例提供了一种应用实施例1提供的改良石墨坩埚1进行SiC单晶生长的应用，所述应用包括如下步骤：
（1）改良石墨坩埚1添加120mm高的Si原料与Cr原料，感应加热至2150℃使原料熔化，形成Si-40at%Cr溶液；然后籽晶杆3以及改良石墨坩埚1反方向旋转；籽晶杆3的旋转速度为22rpm；改良石墨坩埚1的旋转速度为6rpm；
（2）石墨托4浸入含硅的合金溶液后提升籽晶杆3，使籽晶面高于溶液1.5mm，然后以200μm/h的速度提拉籽晶50h，稳定生长厚度为10.0mm的SiC单晶。
对比应用例3
本对比应用例提供了一种应用对比例1提供的装置系统进行SiC单晶生长的应用，所述应用的工艺参数与应用例3相同。
本对比应用例稳定生长SiC单晶的厚度为6.0mm。
应用例4
本应用例提供了一种应用实施例2提供的改良石墨坩埚1进行SiC单晶生长的应用，所述应用包括如下步骤：
（1）改良石墨坩埚1添加120mm高的Si原料与Cr原料，感应加热至1900℃使原料熔化，形成Si-40at%Cr溶液；然后籽晶杆3以及改良石墨坩埚1反方向旋转；籽晶杆3的旋转速度为20rpm；改良石墨坩埚1的旋转速度为5rpm；
（2）石墨托4浸入含硅的合金溶液后提升籽晶杆3，使籽晶面高于溶液1.5mm，然后以300μm/h的速度提拉籽晶50h，稳定生长厚度为15.0mm的SiC单晶的生长。
对比应用例4
本对比应用例提供了一种应用对比例2提供的装置系统进行SiC单晶生长的应用，所述应用的工艺参数与应用例4相同。
本对比应用例稳定生长所得SiC单晶的厚度为9.0mm。
应用例5
本应用例提供了一种应用实施例3提供的改良石墨坩埚1进行SiC单晶生长的应用，所述应用包括如下步骤：
（1）改良石墨坩埚1添加120mm高的Si原料与Cr原料，感应加热至1900℃使原料熔化，形成Si-40at%Cr溶液；然后籽晶杆3以及改良石墨坩埚1反方向旋转；籽晶杆3的旋转速度为20rpm；改良石墨坩埚1的旋转速度为5rpm；
（2）石墨托4浸入含硅的合金溶液后提升籽晶杆3，使籽晶面高于溶液1.5mm，然后以1000μm/h的速度提拉籽晶20h，稳定生长厚度为20.0mm的SiC单晶。
对比应用例5
本对比应用例提供了一种应用对比例3提供的装置系统进行SiC单晶生长的应用，所述应用的工艺参数与应用例5相同。
本对比应用例稳定生长SiC单晶的厚度为12.0mm。
应用例6
本应用例提供了一种应用实施例3提供的改良石墨坩埚1进行SiC单晶生长的应用，所述应用包括如下步骤：
（1）改良石墨坩埚1添加120mm高的Si原料与Ti原料，感应加热至1800℃使原料熔化，形成Si-20at%Ti溶液；然后籽晶杆3以及改良石墨坩埚1反方向旋转；籽晶杆3的旋转速度为20rpm；改良石墨坩埚1的旋转速度为5rpm；
（2）石墨托4浸入含硅的合金溶液后提升籽晶杆3，使籽晶面高于溶液1.5mm，然后以200μm/h的速度提拉籽晶50h，稳定生长厚度为10.0mm的SiC单晶。
对比应用例6
本对比应用例提供了一种应用对比例3提供的装置系统进行SiC单晶生长的应用，所述应用的工艺参数与应用例6相同。
本对比应用例稳定生长SiC单晶的厚度为6.0mm。
综上所述，本发明提供的制备方法，在含氧气氛下热处理石墨坩埚，使坩埚内腔表面的石墨与氧气发生反应，生成的CO2气体随着气体离开坩埚内腔；随着热处理的持续，石墨坩埚的内腔表面形成孔隙结构；而且，沿远离改良石墨坩埚中心轴的方向，所述孔隙结构的孔隙率逐渐降低。本发明通过在改良石墨坩埚的内壁形成孔隙结构，提高了内壁石墨与含硅的合金溶液的接触面积，从而提高了碳元素溶解到含硅的合金溶液中的速度，提高了SiC单晶生长的速度。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种改良石墨坩埚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：含氧气氛下热处理石墨坩埚的内腔，得到所述改良石墨坩埚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨坩埚的外径为150-300mm，内径为130-280mm，高度为100-300mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为700-1000℃，时间为2-20h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氧气氛所用气体包括空气和/或氧气。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含氧气氛所用气体的流量为100-1000mL/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
含氧气氛下热处理石墨坩埚的内壁；所述热处理的温度为700-1000℃，时间为2-20h；所述含氧气氛所用气体包括空气和/或氧气，所用气体的流量为100-1000mL/min。
7.一种改良石墨坩埚，其特征在于，所述改良石墨坩埚由权利要求1-6任一项所述的制备方法得到；
所述改良石墨坩埚的内壁为孔隙结构；沿远离改良石墨坩埚中心轴的方向，所述孔隙结构的孔隙率逐渐降低。
8.一种用于碳化硅晶体生长的装置系统，其特征在于，所述装置系统包括如权利要求7所述的改良石墨坩埚、设置于石墨坩埚上部的坩埚盖以及穿设于坩埚盖开口处的籽晶生长装置。
9.一种如权利要求8所述装置系统的应用，其特征在于，所述装置系统用于SiC单晶的生长，所述应用包括如下步骤：
（1）改良石墨坩埚中形成含硅的合金溶液，籽晶生长装置与改良石墨坩埚反方向旋转；
（2）籽晶生长装置进入含硅的合金溶液，提拉后进行SiC单晶的生长。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，步骤（1）所述籽晶生长装置的旋转速度为1-200rpm；
步骤（1）所述改良石墨坩埚的旋转速度为1-50rpm；
步骤（2）所述提拉的速度为50-1000μm/h；
步骤（2）所述提拉的时间为20-100h。
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