CN1207448C - 一种提高直拉硅单晶棒中氧含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产单晶硅棒时，提高掺杂氧的方法及装置。为一种提高直拉硅单晶棒中氧含量的方法及增氧器。可用于增加直拉法硅单晶中的氧含量。本方法是用石英制的增氧器置于石英坩埚的底部，在增氧器上加入多晶硅，在加热熔化多晶硅时，增氧器与石英坩埚熔接在一起，增氧器在整个硅单晶拉制过程中，保持在硅熔体中。所说的增氧器为石英制的圆台状体、圆柱状体、圆形环状体其中的一种。本方法增加了直拉硅单晶中的氧含量，不破坏氧在沿晶体直径方向的分布，不产生过度的晶体缺陷。多晶硅可为块状，也可以是小颗粒状。增氧器结构简单，易于制作，增加含氧量的效果显著。
Description
(一)技术领域
本发明涉及单晶与固体材料接触的掺杂工艺及装置，更具体地说是一种生产单晶硅棒时，提高掺杂氧的方法及装置。
(二)背景技术
半导体硅单晶体的大部分均用切克劳斯基(Czochralski)法制造。在这种方法中，多晶硅被装进石英坩埚内，加热熔化，然后，将熔硅略做降温，给予一定的过冷度，把一支特定晶向的硅单晶体(称做籽晶)与熔体硅接触，通过调整熔体的温度和籽晶向上提升速度，使籽晶体长大至近目标直径时，提高提升速度，使单晶近恒直径生长。在生长过程的尾期，此时埚内的硅熔体尚未完全消失，通过增加晶体的提升速度和调整向埚的供热量将晶体直径渐渐减小而形成一个尾形锥体，当锥体的尖足够小时，晶体就会与熔体脱离，从而完成晶体的生长过程。
直拉硅单晶棒将被加工成表面洁净的抛光片，后者是制造集成电路芯片和电子元件的基础材料。氧在硅晶体中具有双重性，其优点是可以增加硅薄片的强度，氧含量很低的硅片将易于破碎和形变。此外，电路制造中利用特殊热处理工艺(如高—低—高)可以使接触电子元件的硅表层(常称有源区)产生基本无缺陷的洁净区，同时在硅片深处形成缺陷(如氧沉淀)，可以吸引硅中的不良杂质(如金属离子)，可以提高硅基的少数载流子寿命，俗称“内吸杂”。氧在硅基中的不利于之处在于：如氧生缺陷(如氧沉淀，层错等)在电子器件制造过程中出现在硅片的正表面(有源区)，则可能使电子器件的漏电流加大，或产生局部击穿，此时电子器件之功能不能维持。基于这种原因，器件制造者要求直拉法制造的硅单晶中的氧浓度在它们所需要的范围内，且氧浓度沿晶棒直径方向分布均匀。
直拉硅单晶中的氧主要来源于石英坩埚与熔融硅的反应。反应的过程可以用以下式表示：
[O]表示是原子态的氧，它溶解在硅熔体中。硅晶体生长时氧会从固液界面进入晶体的晶格中，其中大部分处在硅原子晶格之间(或称为间隙氧)，少部分以其它形式存在，如氧沉淀、硅氧团等。
一般直拉法制造的硅单晶中的氧浓度为22-36ppma(老ASTM标准)，高于此氧浓度要求的硅单晶一般很难制造。如上所述，内吸杂有时要较高氧浓度的硅晶体，另外低电阻率N型硅单晶中由于特定原因，使得晶体中氧浓度较一般电阻率范围的硅单晶中的氧浓度为低，因此产生增加硅单晶中氧浓度的需要。增加直拉法制造硅单晶中氧浓度有几种方法。
用调整石英坩埚转速和热场的方法可以在一定范围内调节硅晶体中的氧浓度。但这种方法仍只能控制硅晶体中的氧的浓度在22-36ppma以内。
在采用施加纵向磁场增加硅单晶体中氧浓度的报道。但这种方法的缺点是使氧在沿晶体直径方向的分布变得很不均匀，并且在晶体内引出许多晶格缺陷。
MEMC电子材料有限公司在中国申请的专利“控制重掺锑或砷的硅片中氧含量的方法和装置”(申请号为：97122810.8，公告号CN1188821A)，它的增氧原理是通过特殊的装置，增加生长室气氛中的一氧化硅气体的分压，抑制硅熔体中氧的挥发，保持硅熔体中的氧在相对高的水平，从而提高了硅晶体中的氧含量。采用这种方法后，由于生长室气氛的压力增大了，使得生长室内的一氧化硅沉结物增多了，硅单晶产生位错(一种硅单晶的晶格缺陷)的机会增加了，对稳定生长硅晶体不利。
(三)发明内容
本发明的目的就在于研究出一种新的增加直拉硅单晶体中氧浓度(即氧含量)的方法，又能避免已有的增加硅单晶体中氧浓度(氧含量)方法中所存在的不足。
本发明的另一个目的是研究出一种装置，使得本发明的提高直拉硅单晶棒中氧含量方法得以实现。
直拉硅单晶中的氧主要来自硅熔体，而硅熔体中的氧是来自石英坩埚的内壁与融熔硅的化学反应。
原子态氧进入融熔硅中，而进入融熔硅中的氧多少主要取决于石英坩埚内壁与融熔硅接触表面积的大小有关。此外，还与硅熔体的流动方式有关。可见如何扩大石英材料与融熔硅的接触表面积和控制硅熔体的流动方式是提高直拉硅单晶棒中氧含量的关键因素。为此，在石英坩埚的硅熔体中放置一个半导级石英材料制成的装置——增氧器，使得石英材料与融熔硅的接触面积增大。另一方面，由于增氧器的加入，也改变了硅熔体的流动方式，使得石英坩埚内的增氧器与石英埚内壁比较接近的部分——硅的富氧体，更易于流向硅单晶的生长面，易于长到硅晶体中，而增加了晶体硅棒中氧的含量。
直拉硅单晶的方法——切克劳斯基(Czochralski)法及所用的设备单晶炉是本领域的技术人员所熟知的。操作顺序是：先将石英坩埚16放入石墨制的石英坩埚支持器14内，把多晶硅材料放入石英坩埚内，装上特定晶向的籽晶，合上炉室，并抽真空至1.33×103-1.33×104pa，然后加热使硅熔化，等硅完全熔化后，逐步降低熔硅的温度至硅的熔点附近(1420℃)。让石英坩埚和籽晶反向旋转，石英埚转速为4-20转/分，籽晶转速为10-30转/分。将硅籽晶慢慢下降，并与熔硅接触，然后以50-300毫米/小时的速度向上提升籽晶，此过程的目的主要是消除籽晶中因热冲击形成的位错缺陷。待籽晶提升达100-300毫米长时，将提升速度减慢至10-50毫米/小时，同时使熔体的温度降低2-5℃，使籽晶直径长大，当籽晶直径增大到此目标直径约低10毫米左右时，增加提升速度至70-250毫米/小时，使晶体近乎等直径生长。在石英埚内存储硅料不多时(5-30千克)，再提高提升速度(提高约10％)，同时适当增加加热功率，使晶体直径变化至一个倒锥形，当锥尖足够小时，它会脱离熔体，这时晶体的生长过程结束。等晶体冷却到近乎室温时，可将晶体取下。
所生产出来的硅单晶棒具有一个中心轴，一个籽晶端锥体和一个尾端锥体，在这两个锥体之间是近乎恒定直径的圆柱体。
本发明的一种提高直拉硅单晶棒中氧含量的方法，首先将用石英制成的增氧器2，置于石英坩埚16的底部，在增氧器2上加入作为原料的多晶硅，在加热作为原料的多晶硅熔化过程中，增氧器与石英坩埚的内壁熔接在一起，石英制的增氧器在整个硅单晶拉制过程中保持在硅熔体中，石英制增氧器的石英表面增大了石英材料表面与融熔硅的表面接触，更多的原子态的氧进入硅熔体中，增大了硅单晶棒中氧的含量。
石英制的增氧器2以置于石英坩埚底部中心为佳。增氧器2由半导体级石英制成。在增氧器2上放入作为原料的多晶硅，多晶硅可以是块状，也可以是小颗粒状。
本发明的提高直拉硅单晶棒中氧含量的方法，更适用于增加低电阻率硅晶体中氧的浓度(氧含量)。
本发明的一种用于提高直拉硅单晶棒中氧含量的增氧器，为用石英制成的圆台状体、圆柱状体、圆形环状体其中的一种。
制作圆台状体、圆柱状体、圆形环状体增氧器时，所用的石英为半导体级石英。所说的圆柱状体增氧器的高5-70mm，其截面圆的直径为50-200mm；圆台状体增氧器的高为5-70mm，圆台状体增氧器的上顶面的直径与底面的直径之比为1∶2-2.5；圆环状体增氧器的高为5-70mm，其壁厚为2-20mm，外直径为50-200mm。
由于增氧器在拉制硅单晶的过程中，一直保持在硅熔体中，更增大了石英与硅熔体的接触面积，而且由于增氧器的加入，又改变了硅熔体的流动方式，使得石英坩埚内与增氧器的表面，石英坩埚内壁比较近的富氧硅熔体更易于流向硅单晶的生长界面，易于长到硅晶体中，而增大了晶体硅棒中氧的含量。
本发明的一种提高直拉硅单晶棒中氧含量的方法及其增氧器的优点就在于：
1.由于在拉制单晶硅棒的过程中，在石英坩埚中放置了增氧器，增加了直拉硅单晶中的氧含量，同时也不破坏氧在沿晶体直径方向的均匀分布，不产生过度的晶体缺陷，见表1。
表1几种增氧方法的特性比较
增氧方法
A)调整石英坩埚转速和热场
B)施加纵向磁场
C)用本发明的增氧器
适用范围
A)氧浓度为22-36ppma(老ASTM标准)
B)氧浓度为26-38ppma(老ASTM标准)，但使氧在沿晶体直径方向的分布变得很不均匀，并且在晶体内引生出许多缺陷。
C)氧浓度为30-42ppma(老ASTM)，氧在沿晶体直径方向的分布均匀，不在晶体内引出许多缺陷。
综合评价
A)增氧效果一般，中氧浓度
B)可增氧，但影响硅晶体的质量。
C)增氧效果显著，且不影响硅晶体的质量。
2.本发明的方法所用的多晶硅原料可以是块状，亦可以是小颗粒状，所用原料的种类广泛。
3.本发明的增氧器结构简单，易于制作，又能达到增加直拉硅单晶中氧含量的优良效果。
四附图说明
图1切克劳斯基(直拉)法制造单晶硅的单晶炉剖面示意图，在图中省略了支承结构、炉盖、晶体提拉舱室、提拉杆、视窗部分。单晶炉的外壳由不锈钢制成。
图中，1为籽晶，3为硅单晶棒，4为上盖，5为碳保温材料，6为温度信号孔，7为石墨发热体，8为晶体生长室，9为排气口，10为防漏盘，11为石墨中轴，12为碳保温层，13为硅熔体，14为石墨制的石英坩埚支持器，16为石英坩埚，17为保温筒，18为底座。
图2装多晶硅原料时，在石英坩埚中增氧器放置示意图。图中，2为增氧器，4为上盖，5为碳保温材料，6为温度信号孔，7为石墨发热体，8为晶体生长室，9为排气口，10为防漏盘，11为石墨中轴，12为碳保温层，13’多晶硅原料，14石墨制的石英坩埚支持器，16为石英坩埚，17保温筒，18为底座。
图3硅单晶生长时增氧器位置示意图
图中，1为籽晶，2为增氧器，3为硅单晶，4为上盖，5为碳保温材料，6为温度信号孔，7为石墨发热体，8为晶体生长室，9为排气口，10为防漏盘，11为石墨中轴，12为碳保温层，13为硅熔体，14为石墨制石英坩埚支持器，16为石英坩埚，17为保温筒，18为底座。
图4圆台状体增氧器示意图；
图5圆柱状体增氧器示意图；
图6圆形环状体增氧器示意图。
(五)具体实施例
以下用非限定性实施例对本发明的一种提高直拉硅单晶棒中氧含量方法及其增氧器作进一步的说明，将有助于对本发明进行更深入的了解，本发明的保护范围由权利要求决定。
实施例1
在本实施例中首先将用半导体级石英制成的圆柱状体的增氧器置于石英坩埚16的底部中心，在增氧器上加入作为原料的多晶硅60公斤，在加热多晶硅的熔化过程中，增氧器与石英坩埚内壁熔接在一起，装上特定晶向的籽晶，合上炉室，并抽真空至5.0×103pa，然后加热使多晶硅熔化，多晶硅熔化后增氧器保持在石制硅熔体中，在整个拉制硅单晶过程中增氧器也保持在熔体中，逐步降到熔硅的熔点附近(1420℃)，使石英坩埚和籽晶反向旋转，石英坩埚转速为10转/分，籽晶转速为20转/分。将硅籽晶慢慢下降，并与熔硅接触，然后以60mm/hr的速度向上提升籽晶，待籽晶提升达110mm长时，将提升速度减慢至25mm/小时，同时使硅熔体的温度降低3℃(一般在2-5℃)，使籽晶直径长大，当籽晶直径增大到比目标直径约低10mm时，增加提升速度至100mm/hr，使晶体近乎等直径生长。在石英坩埚内存储硅料不多时约10千克，再提高提升速度(提高约10％)，同时适当增加加热功率，使晶体直径变化至一个倒锥形，当倒锥形足够小时，它会脱离硅熔体，这时晶体的生长过程结束，等晶体冷却到近乎室温时，可将晶体取下，用87年ASTM的测定氧含量的方法，测定氧的含量。硅单晶棒中头部氧浓度为42ppma。
本实施例中所用的半导体级制的增氧器为圆柱状体，其高为70mm，其截面的直径为200mm。
实施例2
其操作方法及设备基本同实施例1，唯不同的是增氧器没有放置在石英坩埚的底部中心，硅单晶棒中头部氧的浓度为37ppma。
实施例3
其操作方法及设备基本同实施例1，唯不同的是所用的半导体级石英制的增氧器为圆台状体，圆台状体的高为32mm，圆台状体的上顶面的直径为10mm，其底面直径为20mm，它们的直径比为1∶2。硅单晶棒中头部氧的浓度为39.0ppma。
实施例4
其操作方法及设备基本同实施例1，唯不同的是所用的半导体级石英制的增氧器为圆环状体，其高为5mm，其壁厚2mm，外径50mm。硅单晶棒中头部氧的浓度为30ppma。
实施例5
其操作方法及设备基本同实施例1，唯不同的是所用的半导体及石英制增氧器为圆环状体，其高为10mm，其壁厚为20mm，其外直径200mm。硅单晶棒中头部氧的浓度为38ppma。
实施例6
其操作方法及设备基本同实施例1，唯不同的是所用的半导体级石英制增氧器为圆环状体，其高70mm，其壁厚10mm，其外直径为90mm。硅单晶棒中头部氧为39ppma。
Claims (3)
1.一种提高直拉硅单晶棒中氧含量的方法，其特征是，先将用石英制成的增氧器(2)，置于石英坩埚(16)的底部，在增氧器(2)上加入作为原料的多晶硅，在加热作为原料的多晶硅熔化过程中，增氧器与石英坩埚的内壁熔接在一起，石英制的增氧器在整个硅单晶拉制过程中保持在硅熔体中。
2.根据权利要求1的一种提高直拉硅单晶棒中氧含量的方法，其特征是，增氧器(2)置于石英坩埚(16)底部中心。
3.根据权利要求1的一种提高直拉硅单晶棒中氧含量的方法，其特征是，作为原料的多晶硅为块状或小颗料状。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Free format text: FORMER OWNER: GRINM SEMICONDUCTOR MATERIALS CO., LTD. Effective date: 20120130 Owner name: GRINM SEMICONDUCTOR MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: GENERAL RESEARCH INSTITUTE FOR NONFERROUS METALS Effective date: 20120130 |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 100088 HAIDIAN, BEIJING TO: 100088 XICHENG, BEIJING |
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Effective date of registration: 20120130 Address after: 100088 Beijing city Xicheng District Xinjiekou Avenue No. 2 Patentee after: GRINM Semiconductor Materials Co., Ltd. Address before: 100088, 2, Xinjie street, Beijing Co-patentee before: GRINM Semiconductor Materials Co., Ltd. Patentee before: General Research Institute for Nonferrous Metals |
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| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: GRINM ADVANCED MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: GRINM SEMICONDUCTOR MATERIALS CO., LTD. |
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Address after: 100088 Beijing city Xicheng District Xinjiekou Avenue No. 2 Patentee after: YOUYAN NEW MATERIAL CO., LTD. Address before: 100088 Beijing city Xicheng District Xinjiekou Avenue No. 2 Patentee before: GRINM Semiconductor Materials Co., Ltd. |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: GRINM SEMICONDUCTOR MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: GRINM ADVANCED MATERIALS CO., LTD. Effective date: 20150729 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150729 Address after: 101300 Beijing city Shunyi District Shuanghe Linhe Industrial Development Zone on the south side of the road Patentee after: You Yan Semi Materials Co., Ltd. Address before: 100088 Beijing city Xicheng District Xinjiekou Avenue No. 2 Patentee before: YOUYAN NEW MATERIAL CO., LTD. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 101300 south side of Shuanghe Road, Linhe Industrial Development Zone, Shunyi District, Beijing Patentee after: Youyan semiconductor silicon materials Co.,Ltd. Address before: 101300 south side of Shuanghe Road, Linhe Industrial Development Zone, Shunyi District, Beijing Patentee before: GRINM SEMICONDUCTOR MATERIALS Co.,Ltd. |
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Granted publication date: 20050622 |
|
| CX01 | Expiry of patent term |