CN114214723A - 一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，该方法通过采用高纯碳化硅粉料并以碳化硅籽晶的硅面作为生长面，在高温下快速生长具有超高纯度和高缺陷密度的碳化硅晶棒，再通过高温加热‑极速冷却方法，将生长的超高纯度碳化硅晶棒裂解成超高纯碳化硅单晶质颗粒粉料，然后进行氢钝化处理，用于制备准本征半绝缘碳化硅单晶材料。通过本发明方法，能够获得高质量半绝缘电学性能稳定的准本征碳化硅单晶体。本发明制备的准本征半绝缘碳化硅单晶可以更好地应用在5G通讯、相控阵雷达、毫米波探测等领域，使得器件的尺寸更小、功率密度更高。

Description

一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法

技术领域

本发明涉及一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，属于晶体生长领域。

背景技术

碳化硅(SiC)晶体是由硅和碳原子按照1:1数量比例以共价键形式结合的半导体材料。组成的每个碳原子连着4个硅原子，同样每个硅原子也连着4个碳原子，这种独特的晶体结构使得碳化硅材料具有许多优异的电学、光学、机械以及热学等性能。碳化硅作为第三代半导体电子材料，表现出了较大的禁带宽度、高耐压值、高载流子迁移速率、高热导率以及高耐化学腐蚀特性。这些优异的性能使得碳化硅材料在新能源汽车、智能高压电网、工业自动化、不间断电源、家用电器、太阳能和风能发电等领域有着广泛的应用。采用碳化硅材料制备的电力电子器件不仅能够提高能源的转化效率，更能够减少整体电力系统的尺寸体积、重量以及简化电路设计，无需复杂的散热系统设计。除了在电力电子领域的应用外，碳化硅晶体材料的另一个重要应用就是作为外延氮化镓高功率射频器件的衬底材料。这主要是得益于高纯碳化硅单晶材料高的热导率(4.9Wcm^-1K^-1)以及外延氮化镓晶格较低的失配度(3.3％)。基于碳化硅衬底制备的氮化镓射频器件具备体积小、功率密度高、带宽比大等优异特性。可应用于下一代5G高速通讯、卫星通讯、航空交通指挥、航天航母雷达探测、汽车自动驾驶、距离探测等众多领域。

目前能够成熟制备半绝缘碳化硅单晶的方法是物理气相传输法(PVT)法。为了能实现电学性能上的半绝缘特性，半绝缘碳化硅单晶整体制备流程对生长和工艺过程处理要求必须非常严苛。而由于生长环境以及原料自身纯度等原因，碳化硅单晶在生长过程中会引入背景导电杂质掺杂，因此很难达到本征的半绝缘性能。为了达到电学性能上的半绝缘特性，主流技术手段是采用了两种不同补偿机制：一种是依靠掺杂过渡金属，来引入有效的深能级量子阱以捕捉不同种类的载流子；另一种就是通过高温快速退火，在碳化硅单晶内部产生大量的本征点缺陷来产生深能级量子阱，以补偿多余的载流子。

美国专利文献US 2008/0190355A1公开了一种低掺杂的半绝缘SiC晶体方法。主要是通过小量加入的深能级杂质控制晶体的电学性质，深能级杂质包括从周期族IB、IIB、IIIB、IVB、VB、VIB、VIIB和VIIIB选择的金属的一种。钒是优选的深能级元素。具有最优选10⁹Ω·cm以上的电阻率。但是掺杂过渡金属会引起晶格畸变或掺杂剂在晶体缺陷处聚集，从而造成晶体结晶质量变差和电学性能不稳定。因此，这种掺杂并不是实现半绝缘的优良方法。

中国专利文献CN200580021074.2公开了单一多型体的单晶碳化硅晶片，其直径大于75毫米，并小于125毫米，电阻率大于10000Ω·cm，微管密度小于200cm^-2，并且浅能级掺杂剂的总浓度小于5E16cm^-2；该方法是通过高温的快速退火，以增加生长的晶体中点缺陷的数量。中国专利文献CN 101724893 A公开了一种制备高纯半绝缘碳化硅晶体的方法，该方法通过快速的晶体生长速度控制晶体的电阻率，该速度足够快来主导晶体的电学性能。具体的晶体生长速度要求大于0.6mm/h，在热力学的极度非平衡状态下结晶生长，从而增加晶体中空位、空位集团或反位等原生的点缺陷浓度；然后，将生长完的碳化硅晶体以较快的降温速度冷却至1000℃-1500℃，确保晶体的点缺陷浓度足够补偿非故意掺杂形成的浅施主和浅受主浓度之差，达到半绝缘的电学性能。中国专利文献CN 105821471 A公开了一种低应力高纯半绝缘SiC单晶的制备方法。该方法包括：高纯SiC粉料的合成和采用物理气相传输法进行晶体生长，在合成料和晶体生长过程中同时降低浅能级杂质浓度，对保温材料进行高温预处理，避免硼杂质融入；硅粉和碳粉原料放在有覆层的石墨坩埚中进行SiC合成；对得到的高纯SiC粉料进行预处理，下籽晶，抽真空，通入高纯氩气或者氩气和氢气的混合气体，进行晶体生长，然后快速降温增大点缺陷，再慢速降温至室温，消除应力。SiC晶体生长在平衡态下进行，制得的晶体应力小，微管密度小，晶体质量好，整片面积上电阻率在10⁸Ω·cm以上。以上专利文献中均采用了高温快速退火的方法，快速退火的方法虽然可以“冷冻”住产生的点缺陷。但是快速退火一方面会增加碳化硅单晶中的内应力；另一方面经过高温“冷冻”的点缺陷在外延生长后退火，表现出来不稳定性，在退火后点缺陷会消失。从而使得碳化硅单晶材料的电阻率无法达到半绝缘要求的＞1.0E5Ω·cm。严重地影响后续制备器件的电学性能。

综上，目前的方法无论是通过过渡金属掺杂还是高温快速冷却的方法，都无法实现高质量电学性能稳定的半绝缘碳化硅单晶的制备。只有通过本征生长或者准本征生长，才能实现高质量高稳定性半绝缘碳化硅单晶的制备。本征生长就是没有任何元素的掺杂且晶格完整；这是最理想的生长方式，现实中难以实现晶体的本征生长。而通过高质量的提纯工艺，以及在碳化硅单晶生长过程中形成稳定的本征点缺陷(稳定的本征点缺陷是指包含碳空位以及碳-硅双空位等活化能较高的点缺陷)，是可以实现高质量的准本征半绝缘碳化硅单晶制备。而如何通过超高质量提纯以及形成稳定足量的本征点缺陷，仍然是半绝缘碳化硅单晶制备亟需解决的问题。迄今为止，准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法未见报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法。

发明概述：

本发明采用顶部籽晶物理气相传输法，结合碳化硅单晶生长的结晶学原理以及原子表面生长竞位机制，通过采用高纯碳化硅粉料并以碳化硅籽晶的硅面作为生长面，在高温下快速生长具有超高纯度和高缺陷密度的碳化硅晶棒。再通过高温加热极速冷却方法，将生长的超高纯度碳化硅晶棒崩解成超高纯碳化硅单晶质颗粒粉料。将超高纯碳化硅粉料经过氢钝化处理工艺后，作为准本征半绝缘碳化硅单晶生长用粉料，用于制备准本征半绝缘碳化硅单晶材料。本发明通过两次排杂过程将背景非故意掺杂浓度降低到生长碳化硅单晶产生的本征点缺陷浓度以下，生长得到的碳化硅单晶表现出良好的半绝缘电学特性。通过本发明方法，能够获得准本征半绝缘高质量碳化硅单晶材料。

术语说明：

准本征半绝缘碳化硅单晶：是指在依靠本身生长形成稳定的本征点缺陷来补偿背景掺杂的浅能级，从而达到半绝缘特性的碳化硅单晶。

高纯氩气：是指纯度在99.9999％以上的氩气。

高纯碳化硅粉料：是指纯度在99.9995％以上的碳化硅粉料。

碳或硅极性面：碳化硅单晶在(0001)方向上解离开后，由于连接的碳硅原子层会分离，暴露碳原子层的就是碳极性面，简称碳面；另一面一定是暴露的硅原子层，就是硅极性面，简称硅面。

氢钝化：是指利用氢气在高温下与碳化硅晶粒暴露的化学键相结合，用于饱和外露的化学键，从而减少了吸附空气中杂质气体。

发明详述：

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，包括步骤如下：

(1)将碳化硅单晶籽晶的碳面固定在石墨盖上，将高纯粉料装入石墨桶内，带有籽晶的石墨盖扣在石墨桶上，硅面朝下，置于高温单晶生长炉内，进行预热抽真空，排除吸附的水分和杂质气体；通入高纯氩气，继续升温，进行碳化硅晶棒生长，得到超高纯碳化硅晶棒；

(2)将高纯碳化硅晶棒升温然后骤冷崩裂成小颗粒粉料，得到高纯碳化硅粉料；

(3)将高纯碳化硅粉料装入石墨桶内，扣上石墨盖，置于高温单晶生长炉内，对炉腔抽真空加热，然后通入高纯氢气，继续升温对碳化硅粉料进行氢钝化，得氢钝化高纯碳化硅粉；

(4)将碳化硅单晶籽晶的碳面固定在石墨盖上，将氢钝化高纯碳化硅粉装入石墨桶内，带有籽晶的石墨盖扣在石墨桶上，置于高温单晶生长炉内，对炉腔进行抽真空并进行加热，升温到1150-1300℃保温，通入高纯氩气，继续升温到2100～2350℃，保温120～200h，完成单晶的生长，生长完成后，停止通入氩气，停止加热，自然冷却到室温，得到准本征半绝缘碳化硅单晶。

根据本发明优选的，步骤(1)中，碳化硅单晶籽晶的直径为50-250mm。

根据本发明优选的，步骤(1)中，碳化硅单晶籽晶的表面粗糙度小于1μm。

根据本发明优选的，步骤(1)中，固定碳化硅单晶籽晶的石墨盖表面粗糙度小于3μm。

根据本发明优选的，步骤(1)中，碳化硅单晶籽晶的碳面固定在石墨盖上，而将硅面作为后续的生长面。这是由于碳原子和氮原子存在竞位，硅面生长更容易降低氮掺杂。

根据本发明优选的，步骤(1)中，高纯粉料为纯度大于等于99.9995％的碳化硅粉，高纯粉料的装料量占料石墨桶总体积的1/2-2/3。

根据本发明优选的，步骤(1)中，预热温度在1150-1300℃，真空度小于10^-3Pa。

根据本发明优选的，步骤(1)中，高纯氩气的通入流量为10～100sccm，气氛压力控制在10000～80000Pa，继续升温至2200-2450℃进行碳化硅晶棒生长，生长时间为80-150h。

根据本发明优选的，步骤(2)中，高纯碳化硅晶棒升温至500-1000℃。

进一步优选的，步骤(2)中，高纯碳化硅晶棒升温至800-1000℃。

根据本发明优选的，步骤(2)中，骤冷为将升温后的高纯碳化硅晶棒取出后立即投入到液氩或液氦中，骤然冷却，崩裂成小颗粒粉料。

根据本发明优选的，步骤(2)中，高纯碳化硅粉料的粒径为100-1000μm。

进一步优选的，步骤(2)中，高纯碳化硅粉料的粒径为100-500μm。

根据本发明优选的，步骤(2)中，将崩解将形成的小颗粒高纯碳化硅粉料进行筛分。若颗粒过大，重复上述加热骤冷崩裂过程，直至高纯碳化硅粉料的粒径为100-1000μm。

根据本发明优选的，步骤(3)中，对炉腔抽真空，使真空度小于10^-3Pa，对真空腔进行加热，升温至1150～1650℃，稳定3-10h，以排出吸附在炉壁和坩埚壁上的水分和杂质吸附气体。

根据本发明优选的，步骤(3)中，通入高纯氢气，升温到1600-1800℃，保温2-5h，完成碳化硅粉料的氢钝化。

进一步优选的，步骤(3)中，通入高纯氢气，升温到1400-1800℃。

根据本发明优选的，步骤(3)中，高纯氢气的流量为5～1000sccm，生长压力控制在1000～10000Pa。

根据本发明优选的，步骤(4)中，碳化硅单晶籽晶的直径、表面粗糙度、石墨盖表面粗糙度的要求跟步骤(1)中相同。

根据本发明优选的，步骤(4)中，升温到1150-1300℃保温时间为2-15h。

根据本发明优选的，步骤(4)中，高纯氩气的通入流量为10～100sccm，气氛压力控制在10000～80000Pa，冷却到室温，冷却速率为1～5℃/min。

将本发明最终获得的准本征半绝缘碳化硅单晶材料体进行加工成晶片。通过化学腐蚀法结合显微镜观察表征晶体中的微观缺陷；采用光学显微镜观察碳化硅单晶内部的碳包裹物情况，采用半绝缘高阻电阻率测试仪测试其电阻率大小。

通过验证，本发明的方法可制备出高质量准本征半绝缘碳化硅单晶材料，单晶晶棒的长度能达到20～50mm。本发明制备的高质量碳化硅单晶无多型，并且包裹物、微管和位错缺陷密度明显减少。电阻率测试结果，整片的电阻率值在1.0E10Ω·cm以上；在1250℃退火后，电阻率仍然保持稳定，没有数量级的变化。综上可知，采用本发明的方法成功地制备出来了高质量、低缺陷准本征半绝缘碳化硅单晶材料。

本发明的技术特点及优点：

1、本发明的方法可以明显地提高制备碳化硅单晶的纯度；本发明通过采用高纯碳化硅粉料并以碳化硅籽晶的硅面作为生长面，利用氮原子和碳原子的竞位机制，可以很好地降低浅能级施主杂质氮原子的掺杂浓度；通过进一步的碳化硅粉料裂解减少了杂质气体在表面的吸附；更是通过对超高纯粉料的氢钝化，排除了大部分杂质气体的吸附；从而极大地提高了制备碳化硅单晶的纯度。

2、本发明可以有效地提高碳化硅单晶生长的晶型稳定性；通过首先在籽晶上生长后单晶晶棒，再骤冷后裂解成单晶质粉料；获得的碳化硅单晶质粉料可以保持六方结构晶型，从而热分解产生的多原子链也保持了六方结构，与要生长的碳化硅单晶结构相同或相近，由此可以很好地保持生长碳化硅单晶晶型的均一性。

3、本发明可以有效地减少晶体内部的位错缺陷密度，特别是碳包裹物缺陷；本发明通在籽晶上生长后单晶晶棒，再骤冷后裂解成单晶质粉料，再氢钝化得到高纯碳化硅粉；高纯碳化硅粉在生长过程中，升华分解后留下面积较大的石墨片层球状结构，不易被气流卷积带到生长表面。另外，此石墨片层球状结构对内部原有的碳包裹颗粒形成了囚笼效应，使得内部碳颗粒被固定住而无法被输运到生长面；本发明的方法在碳化硅单晶生长过程中形成稳定的本征点缺陷，从而很好地提高了制备准本征半绝缘碳化硅单晶的结晶质量。

附图说明

图1为对比例1中生长碳化硅晶体示意图。其中，1为石墨盖(坩埚盖)，2为石墨桶，3a为常规普通纯化碳化硅粉料，4为碳化硅籽晶，5为感应加热线圈。

图2为实施例1中生长碳化硅晶体示意图。其中，1为石墨盖(坩埚盖)，2为石墨桶，3b为实施例1步骤(3)得到的氢钝化高纯碳化硅颗粒粉，4为碳化硅籽晶，5为感应加热线圈。

图3为实施例1步骤(2)高温裂解高纯碳化硅单晶成粉料的示意图。其中，1为单晶加热高温箱，2为待裂解的高纯碳化硅单晶晶棒，3为快抽隔板，4为液氦或液氩低温冷箱。

图4为实施例1中制备的准本征半绝缘碳化硅单晶的电阻率测试结果。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例中的碳化硅单晶生长炉为现有技术，所用的单晶生长炉为市场上销售的高温立式单晶生长炉。

实施例1

一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，步骤如下：

(1)将加工好的6英寸碳化硅单晶籽晶的碳极性面粘贴到石墨盖上，再将高纯粉料装入石墨桶内，装料的体积约占料筒体积的2/3。扣好带有籽晶的石墨盖，放入到高温单晶生长炉内，进行预热抽真空，真空度小于10^-3Pa，排除吸附的水分和杂质气体，通入氩气，压力控制在5000Pa，继续升温度至2250℃，达到快速生长碳化硅单晶状态，持续生长具体时间100h，完成碳化硅单晶生长，得到超高纯碳化硅晶棒；

(2)将步骤(1)中制备出的超高纯碳化硅晶棒，在加热炉内加热到900℃，取出后立即投入到液氩中，骤然冷却，崩裂成小颗粒粉料；如图3中所示；将形成的小颗粒高纯碳化硅粉料进行筛分，筛分后的颗粒粒径在100-500μm；若颗粒过大，可以重复上述加热和骤冷崩裂过程，得到粒径为100-500μm的高纯碳化硅粉料；

(3)将步骤(2)得到的超高纯碳化硅粉料放进石墨桶内，扣好石墨盖，整体生长装配结构如图2所示；放入生长炉内，封闭好炉腔，抽真空，真空度小于10^-3Pa，对真空腔进行加热，升温至1400℃，稳定10h；以排出吸附在炉壁和坩埚壁上的水分和杂质吸附气体；通入高纯氢气，继续升温到1650℃，保温2h；完成碳化硅粉料的氢钝化；停止加热，保持氢气继续通入；待冷却到室温，抽空置换成氩气，取出；

(4)将加工好的6英寸大尺寸籽晶粘贴到石墨盖上，将氢钝化高纯碳化硅颗粒粉料装入石墨桶内，带有籽晶的石墨盖扣在石墨桶上，将坩埚重新放入到生长炉内，并密封好炉腔，抽真空，真空度小于10^-3Pa，对真空腔进行加热，升温到1300℃，保温时间3h，通入高纯氩气，继续升温到2250℃，保温180h，完成碳化硅单晶生长，生长完成后，停止通入氩气，停止加热，自然冷却到室温，冷却速率为5℃/min；取出生长碳化硅单晶即可获得准本征半绝缘碳化硅单晶。

该实施例制得的准本征半绝缘碳化硅单晶的晶型为单一的4H碳化硅晶型，晶型稳定。其内部的碳包裹物较少，且位错缺陷水平在1.0E+3/cm²以下；测试其半绝缘电学性能指标，电阻率整体高于1.0E+10Ω·cm，并且在1250℃退火后，仍然保持在1.0E+9Ω·cm以上，具备良好的半绝缘特性。

实施例2

一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：

步骤(4)中，通入高纯氢气，继续升温到1650℃，保温5h进行氢钝化。

得到的准本征半绝缘碳化硅单晶的电阻率整体高于1.0E+11Ω·cm。

实施例3

一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：

步骤(4)中，通入高纯氢气，继续升温到1700℃，保温5h进行氢钝化。

实施例4

一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：

步骤(4)中，通入高纯氢气，继续升温到1800℃，保温5h进行氢钝化。

实施例5

一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：

步骤(1)中继续升温度至2350℃，达到快速生长碳化硅单晶状态，持续生长时间120h，完成碳化硅单晶生长，得到超高纯碳化硅晶棒。

实施例6

一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，如实施例1所述，所不同的是：

步骤(4)，对真空腔进行加热，升温到1300℃，保温具体时间10h，通入高纯氩气，继续升温到2350℃，保温160h，完成碳化硅单晶生长。

对比例1

一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，步骤如下：

将加工好的6英寸大尺寸籽晶粘贴到石墨盖上，将常规普通纯化碳化硅粉料装入石墨桶内，带有籽晶的石墨盖扣在石墨桶上，将坩埚重新放入到生长炉内，并密封好炉腔。抽真空，真空度小于10^-3Pa，对真空腔进行加热，升温到1300℃，保温时间3h，通入高纯氩气，继续升温到2250℃，保温180h，完成碳化硅单晶生长，生长完成后，停止通入氩气，停止加热，自然冷却到室温，冷却速率为5℃/min；取出生长碳化硅单晶。整体装配如图1所示。

对比例1制备出的碳化硅单晶中部分区域有碳化硅多型夹杂，晶型不稳定；且内部有明显的碳包裹物存在。所获得碳化硅单晶的电阻率整体低于1.0E+5Ω·cm，未能达到半绝缘特性。

对比例2

一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，如实施例2所述，所不同的是：所不同的是：未加入步骤(4)氢钝化工艺，直接将步骤(2)高纯碳化硅晶棒升温然后骤冷崩裂成小颗粒粉料作为高纯碳化硅粉进行生长碳化硅单晶。

对比例2制备出的碳化硅单晶的初期电阻率整体只有1.0E+5Ω·cm左右，部分区域能达到半绝缘特性，质量不均匀。

以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，包括步骤如下：

(1)将碳化硅单晶籽晶的碳面固定在石墨盖上，将高纯粉料装入石墨桶内，带有籽晶的石墨盖扣在石墨桶上，硅面朝下，置于高温单晶生长炉内，进行预热抽真空，排除吸附的水分和杂质气体；通入高纯氩气，继续升温，进行碳化硅晶棒生长，得到超高纯碳化硅晶棒；

(2)将高纯碳化硅晶棒升温然后骤冷崩裂成小颗粒粉料，得到高纯碳化硅粉料；

(3)将高纯碳化硅粉料装入石墨桶内，扣上石墨盖，置于高温单晶生长炉内，对炉腔抽真空加热，然后通入高纯氢气，继续升温对碳化硅粉料进行氢钝化，得氢钝化高纯碳化硅粉；

(4)将碳化硅单晶籽晶的碳面固定在石墨盖上，将氢钝化高纯碳化硅粉装入石墨桶内，带有籽晶的石墨盖扣在石墨桶上，置于高温单晶生长炉内，对炉腔进行抽真空并进行加热，升温到1150-1300℃保温，通入高纯氩气，继续升温到2100～2350℃，保温120～200h，完成单晶的生长，生长完成后，停止通入氩气，停止加热，自然冷却到室温，得到准本征半绝缘碳化硅单晶。

2.根据权利要求1所述的准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，碳化硅单晶籽晶的直径为50-250mm，碳化硅单晶籽晶的表面粗糙度小于1μm，固定碳化硅单晶籽晶的石墨盖表面粗糙度小于3μm，高纯粉料为纯度大于等于99.9995％的碳化硅粉，高纯粉料的装料量占料石墨桶总体积的1/2-2/3。

3.根据权利要求1所述的准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，预热温度在1150-1300℃，真空度小于10^-3Pa。

4.根据权利要求1所述的准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，高纯氩气的通入流量为10～100sccm，气氛压力控制在10000～80000Pa，继续升温至2200-2450℃进行碳化硅晶棒生长，生长时间为80-150h。

5.根据权利要求1所述的准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，高纯碳化硅晶棒升温至500-1000℃；优选的，步骤(2)中，高纯碳化硅晶棒升温至800-1000℃。

6.根据权利要求1所述的准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，骤冷为将升温后的高纯碳化硅晶棒取出后立即投入到液氩或液氦中，骤然冷却，崩裂成小颗粒粉料。

7.根据权利要求1所述的准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，高纯碳化硅粉料的粒径为100-1000μm，优选的，步骤(2)中，高纯碳化硅粉料的粒径为100-500μm。

8.根据权利要求1所述的准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，对炉腔抽真空，使真空度小于10^-3Pa，对真空腔进行加热，升温至1150～1650℃，稳定3-10h，以排出吸附在炉壁和坩埚壁上的水分和杂质吸附气体。

9.根据权利要求1所述的准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，通入高纯氢气，升温到1600-1800℃，保温2-5h，完成碳化硅粉料的氢钝化，优选的，步骤(3)中，通入高纯氢气，升温到1400-1800℃，高纯氢气的流量为5～1000sccm，生长压力控制在1000～10000Pa。

10.根据权利要求1所述的准本征半绝缘碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，碳化硅单晶籽晶的直径、表面粗糙度、石墨盖表面粗糙度的要求跟步骤(1)中相同，升温到1150-1300℃保温时间为2-15h；高纯氩气的通入流量为10～100sccm，气氛压力控制在10000～80000Pa，冷却到室温，冷却速率为1～5℃/min。

Images