CN110016718A - 一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法 - Google Patents
一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110016718A CN110016718A CN201910317300.5A CN201910317300A CN110016718A CN 110016718 A CN110016718 A CN 110016718A CN 201910317300 A CN201910317300 A CN 201910317300A CN 110016718 A CN110016718 A CN 110016718A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sic
- crystal
- sic powder
- powder
- silicon carbide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法,在PVT法生长碳化硅晶体前,将盛有β‑SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中,在氩气气氛中进行循环蒸发冷凝处理。本发明使用β‑SiC粉末代替α‑SiC粉末,并采用循环蒸发冷凝的方式对β‑SiC粉末进行提纯,能有效的降低原料和籽晶的温度梯度,减少粉料的石墨化,并且纯化过程去除了粉末中的杂质,减少了SiC粉末结块,同时生成了粒度均匀的SiC粉末能显著的改善气相传输和升华速率。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅晶体生长方法,具体涉及一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法。
背景技术
目前,SiC晶体作为第三代宽禁带半导体,与Si和GaAs为代表的传统半导体相比,具有高工作温度,高临界电场,高饱和迁移率和高热导率等特点,这些优异性能可以满足现代电子技术对高温、高频、高功率、高电压等的要求,SiC器件的应用可以使设备性能成倍提高,具有非常宽广的应用前景。现有生长碳化硅晶体最常见和最有效的方法是物理气相传输法,又称为PVT法。PVT法生长SiC单晶的过程中,各种各样的因素都会导致缺陷产生,包括温度梯度、籽晶质量、生长速率、压强变化以及SiC原料等。在传统的4H-SiC单晶生长过程中,使用的原料通常为α-SiC粉末,原料中包含的杂质,如自由碳、SiOx、硅碳氧化物以及各种金属杂质,在PVT法生长晶体的过程中被引入,导致各种缺陷产生,影响晶体质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法,使用β-SiC粉末代替α-SiC粉末,并采用循环蒸发冷凝的方式对β-SiC粉末进行提纯,能有效的降低原料和籽晶的温度梯度,减少粉料的石墨化,并且纯化过程去除了粉末中的杂质,减少了SiC粉末结块,同时生成了粒度均匀的SiC粉末能显著的改善气相传输和升华速率。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是:一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法,在PVT法生长碳化硅晶体前,将盛有β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中,在氩气气氛中进行循环蒸发冷凝处理,具体步骤如下,
第一步,将盛有β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中,加热至1700~1900℃,升温速率为470~530℃/h,保温0.5~1小时;
第二步,继续升温至2000~2200℃,升温速率90~110℃/h,保温0.5~1小时;
第三步,然后以90~110℃/h的速率降温至1700~1900℃,再次加热至2000~2200℃,重复以上降温再加热步骤4~6次,得到高纯度的SiC粉末;
第四步,采用PVT法在N2和Ar混合气氛中生长高质量的碳化硅晶体,将4H-SiC籽晶固定到石墨托上,再将石墨托与坩埚盖连接,安置在碳化硅单晶炉中,并采用步骤三得到的SiC粉末为原料,进行碳化硅晶体生长,最终得到4H-SiC晶锭一块。
作为一种优选,所述β-SiC粉末纯度为85%。
作为一种优选,氩气压强为0.1atm~1atm。
本发明通过对β-SiC粉末进行纯化处理,得到了粒度均匀,且纯度更高的SiC粉末,然后利用PVT法生长出缺陷更少的高质量SiC晶体。并通过大量的实验研究发现:采用本发明纯化后原料生长的SiC晶体的微管和位错密度比未采用纯化原料生长的SiC晶体微管和位错密度比小一半以上。
本发明的有益效果是: 使用β-SiC粉末代替α-SiC粉末,并采用循环蒸发冷凝的方式对β-SiC粉末进行提纯,能有效的降低原料和籽晶的温度梯度,减少粉料的石墨化,并且纯化过程去除了粉末中的杂质,减少了SiC粉末结块,同时生成了粒度均匀的SiC粉末能显著的改善气相传输和升华速率。
附图说明
图1是本发明实施例1中β-SiC粉采用的高温加热炉结构示意图;
其中,1、石墨坩埚;2、β-SiC粉末;3、加热线圈。
图2是本发明实施例1中PVT法生长SiC晶体的单晶炉结构示意图;
其中,1、石墨盖;2、石墨埚;3、β-SiC粉末;4、籽晶;5、生长晶体;6、加热线圈。
下面结合附图对本发明做进一步说明。
具体实施方式
实施例1:如附图1、2所示,一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法,在PVT法生长碳化硅晶体前,将盛有纯度为85%的β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中,在氩气气氛中进行循环蒸发冷凝处理,氩气压强为0.5 atm,具体步骤如下,
第一步,将盛有β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中,加热至1800℃,升温速率为500℃/h,保温0.5小时;
第二步,继续升温至2000℃,升温速率100℃/h,保温0.5小时;
第三步,然后以100℃/h的速率降温至1800℃,再次加热至2000℃,重复以上降温再加热步骤5次,得到高纯度的SiC粉末;
第四步,采用PVT法在N2和Ar混合气氛中生长高质量的碳化硅晶体,将4H-SiC籽晶固定到石墨托上,再将石墨托与坩埚盖连接,安置在碳化硅单晶炉中,并采用步骤三得到的SiC粉末为原料,进行碳化硅晶体生长,最终得到4H-SiC晶锭一块。
实施例2:另一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法,在PVT法生长碳化硅晶体前,将盛有纯度为85%的β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中,在氩气气氛中进行循环蒸发冷凝处理,氩气压强为0.2 atm,具体步骤如下,
第一步,将盛有β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中,加热至1700℃,升温速率为470℃/h,保温1小时;
第二步,继续升温至2100℃,升温速率90℃/h,保温1小时;
第三步,然后以90℃/h的速率降温至1700℃,再次加热至2100℃,重复以上降温再加热步骤6次,得到高纯度的SiC粉末;
第四步,采用PVT法在N2和Ar混合气氛中生长高质量的碳化硅晶体,将4H-SiC籽晶固定到石墨托上,再将石墨托与坩埚盖连接,安置在碳化硅单晶炉中,并采用步骤三得到的SiC粉末为原料,进行碳化硅晶体生长,最终得到4H-SiC晶锭一块。
实施例3:再一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法,在PVT法生长碳化硅晶体前,将盛有纯度为85%的β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中,在氩气气氛中进行循环蒸发冷凝处理,氩气压强为0.8atm,具体步骤如下,
第一步,将盛有β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中,加热至1900℃,升温速率为520℃/h,保温0.8小时;
第二步,继续升温至2200℃,升温速率120℃/h,保温0.8小时;
第三步,然后以120℃/h的速率降温至1900℃,再次加热至2200℃,重复以上降温再加热步骤4次,得到高纯度的SiC粉末;
第四步,采用PVT法在N2和Ar混合气氛中生长高质量的碳化硅晶体,将4H-SiC籽晶固定到石墨托上,再将石墨托与坩埚盖连接,安置在碳化硅单晶炉中,并采用步骤三得到的SiC粉末为原料,进行碳化硅晶体生长,最终得到4H-SiC晶锭一块。
Claims (3)
1.一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法,其特征在于:在PVT法生长碳化硅晶体前,将盛有β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中,在氩气气氛中进行循环蒸发冷凝处理,具体步骤如下,
第一步,将盛有β-SiC粉末的石墨坩埚放入高温加热炉中,加热至1700~1900℃,升温速率为470~530℃/h,保温0.5~1小时;
第二步,继续升温至2000~2200℃,升温速率90~110℃/h,保温0.5~1小时;
第三步,然后以90~110℃/h的速率降温至1700~1900℃,再次加热至2000~2200℃,重复以上降温再加热步骤4~6次,得到高纯度的SiC粉末;
第四步,采用PVT法在N2和Ar混合气氛中生长高质量的碳化硅晶体,将4H-SiC籽晶固定到石墨托上,再将石墨托与坩埚盖连接,安置在碳化硅单晶炉中,并采用步骤三得到的SiC粉末为原料,进行碳化硅晶体生长,最终得到4H-SiC晶锭一块。
2.如权利要求1所述用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法,其特征在于:所述β-SiC粉末纯度为85%。
3.如权利要求1所述用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法,其特征在于:氩气压强为0.1atm~1atm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910317300.5A CN110016718A (zh) | 2019-04-19 | 2019-04-19 | 一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910317300.5A CN110016718A (zh) | 2019-04-19 | 2019-04-19 | 一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110016718A true CN110016718A (zh) | 2019-07-16 |
Family
ID=67191951
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910317300.5A Withdrawn CN110016718A (zh) | 2019-04-19 | 2019-04-19 | 一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110016718A (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111172593A (zh) * | 2020-03-06 | 2020-05-19 | 福建三邦硅材料有限公司 | 一种碳化硅晶体的生长方法 |
CN111497364A (zh) * | 2020-04-02 | 2020-08-07 | 江苏嘉明碳素新材料有限公司 | 一种具有高致密层的硅化石墨 |
CN111809232A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-10-23 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 一种pvt法原料批量提纯装置及方法 |
CN112226815A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-01-15 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 用于pvt法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法 |
CN112960673A (zh) * | 2021-03-19 | 2021-06-15 | 河南醒狮供应链管理有限公司 | 原位合成法制备4h碳化硅电子材料的工艺 |
CN113789573A (zh) * | 2021-11-16 | 2021-12-14 | 山西中科潞安紫外光电科技有限公司 | 一种PVT法自发形核制备AlN晶体的方法 |
AT524248A1 (de) * | 2020-09-28 | 2022-04-15 | Ebner Ind Ofenbau | Verfahren zur Züchtung von Kristallen |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102701208A (zh) * | 2012-06-21 | 2012-10-03 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 高纯碳化硅粉体的高温固相合成方法 |
WO2013109105A1 (en) * | 2012-01-20 | 2013-07-25 | Lg Innotek Co., Ltd. | Silicon carbide powder and method for manufacturing the same |
CN105246826A (zh) * | 2013-07-31 | 2016-01-13 | 太平洋水泥株式会社 | 碳化硅粉末和碳化硅单晶的制造方法 |
CN105821471A (zh) * | 2016-05-10 | 2016-08-03 | 山东大学 | 一种低应力高纯半绝缘SiC 单晶的制备方法 |
-
2019
- 2019-04-19 CN CN201910317300.5A patent/CN110016718A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013109105A1 (en) * | 2012-01-20 | 2013-07-25 | Lg Innotek Co., Ltd. | Silicon carbide powder and method for manufacturing the same |
CN102701208A (zh) * | 2012-06-21 | 2012-10-03 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 高纯碳化硅粉体的高温固相合成方法 |
CN105246826A (zh) * | 2013-07-31 | 2016-01-13 | 太平洋水泥株式会社 | 碳化硅粉末和碳化硅单晶的制造方法 |
CN105821471A (zh) * | 2016-05-10 | 2016-08-03 | 山东大学 | 一种低应力高纯半绝缘SiC 单晶的制备方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111172593A (zh) * | 2020-03-06 | 2020-05-19 | 福建三邦硅材料有限公司 | 一种碳化硅晶体的生长方法 |
CN111497364A (zh) * | 2020-04-02 | 2020-08-07 | 江苏嘉明碳素新材料有限公司 | 一种具有高致密层的硅化石墨 |
CN111809232A (zh) * | 2020-07-21 | 2020-10-23 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 一种pvt法原料批量提纯装置及方法 |
AT524248A1 (de) * | 2020-09-28 | 2022-04-15 | Ebner Ind Ofenbau | Verfahren zur Züchtung von Kristallen |
AT524248B1 (de) * | 2020-09-28 | 2023-07-15 | Ebner Ind Ofenbau | Verfahren zur Züchtung von Kristallen |
CN112226815A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-01-15 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 用于pvt法生长碳化硅单晶的碳化硅粉料的预处理方法 |
CN112960673A (zh) * | 2021-03-19 | 2021-06-15 | 河南醒狮供应链管理有限公司 | 原位合成法制备4h碳化硅电子材料的工艺 |
CN113789573A (zh) * | 2021-11-16 | 2021-12-14 | 山西中科潞安紫外光电科技有限公司 | 一种PVT法自发形核制备AlN晶体的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110016718A (zh) | 一种用于生长高质量碳化硅晶体原料提纯的处理方法 | |
CN101910476B (zh) | 用于生长碳化硅单晶的方法 | |
CN109234804B (zh) | 一种碳化硅单晶生长方法 | |
CN102732953B (zh) | 双籽晶辅助气相传输方法生长碳化硅单晶的技术和装置 | |
JP5483216B2 (ja) | SiC単結晶およびその製造方法 | |
CN110396717B (zh) | 高质量高纯半绝缘碳化硅单晶、衬底及其制备方法 | |
CN107904657A (zh) | 一种pvt法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长方法 | |
JP5402701B2 (ja) | 炭化珪素結晶の製造方法 | |
JP2004002173A (ja) | 炭化珪素単結晶とその製造方法 | |
CN109234797B (zh) | 一种碳化硅单晶生长装置 | |
CN104828825B (zh) | 一种低成本低温合成碳化硅粉料的方法 | |
CN104947182A (zh) | 一种快速生长大尺寸高纯半绝缘碳化硅单晶的方法 | |
CN101965419B (zh) | 使碳化硅单晶生长的方法 | |
JP2002356397A (ja) | 炭化珪素(SiC)単結晶の製造方法 | |
CN110983434A (zh) | 一种有效降低碳化硅单晶缺陷的生长方法和高质量碳化硅单晶 | |
JP7235318B2 (ja) | 少量のバナジウムをドーピングした半絶縁炭化ケイ素単結晶、基板、製造方法 | |
CN207608656U (zh) | 一种pvt法生长大尺寸半绝缘碳化硅单晶的生长装置 | |
JP5167947B2 (ja) | 炭化珪素単結晶薄膜の製造方法 | |
WO2021244052A1 (zh) | 符合产业化生产的高厚度低缺陷六英寸碳化硅晶体生长方法 | |
CN111575794A (zh) | 低应力碳化硅晶体生长温度场设置装置及晶体生长方法 | |
JP2013047159A (ja) | 炭化珪素単結晶の製造方法、炭化珪素単結晶インゴット、及び炭化珪素単結晶基板 | |
JP3590464B2 (ja) | 4h型単結晶炭化珪素の製造方法 | |
CN116121870A (zh) | 溶液法生长SiC单晶的方法 | |
Wang et al. | Control of the growth quality by optimizing the crucible structure for growth of large-sized SiC single crystal | |
CN111197181B (zh) | 一种高纯度超薄碳化硅衬底制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190716 |
|
WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |