CN113789573A - 一种PVT法自发形核制备AlN晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PVT法自发形核制备AlN晶体的方法，其包括以下步骤：1）、对AlN粉末进行纯化；2）、将纯化后的AlN粉末放入坩埚（1）中，在坩埚（1）内部高度的1/5至4/5处放置金属丝网（2）并使得AlN粉末位于所述金属丝网（2）之下，然后将坩埚（1）置于石墨加热体中后放入单晶生长炉内，在常温下将单晶生长炉抽真空至10E‑6 mbar，然后在100‑1000mbar纯氮气气氛下，以100‑150℃/h的升温速率加热升温至2000‑2300℃并保温24‑72h，然后以100‑150℃/h的降温速率降至室温，从而在所述金属丝网（2）的表面自发形核生长出AlN晶体。其制备的AlN晶体的晶粒质量高且尺寸大。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，涉及一种AlN晶体的制备方法，尤其涉及一种PVT法自发形核制备AlN晶体的方法。
背景技术
氮化铝（AlN）由于具有宽直接带隙（达到6.2eV）和高热导率（达到330W/m·K）成为制造高效高功率器件的理想材料之一。
研究表明，PVT（物理气相传输）法是制备大体积AlN单晶最有效的方法之一。与其他技术（如氢化物气相外延法或金属有机物气相外延法）相比，PVT法生长的AlN晶体具有较高的结晶完整度及生长速率。
但是，目前传统PVT法制备AlN晶体多通过在坩埚顶盖向下结晶生长来制备AlN晶体。然而，在坩埚顶盖生长出的AlN晶体由于形核密度较大以及晶粒之间缺陷相互挤压，会导致生长出的AlN晶体质量差并且晶体尺寸偏小，位错密度在10-5 cm-2左右。
鉴于现有技术的上述技术缺陷，迫切需要研制一种新型的制备AlN晶体的方法。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提出一种PVT法自发形核制备AlN晶体的方法，其能够解决现有的PVT法自发形核制备AlN晶体过程中存在的由于坩埚顶盖形核密度大而导致晶体质量差且尺寸偏小的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种PVT法自发形核制备AlN晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、对AlN粉末进行纯化以降低AlN粉末中的碳氧杂质含量；
2）、将纯化后的AlN粉末放入坩埚中，在所述坩埚内部高度的1/5至4/5处放置金属丝网并使得所述AlN粉末位于所述金属丝网之下；然后将所述坩埚置于石墨加热体中后放入单晶生长炉内，在常温下将所述单晶生长炉抽真空至10E-6 mbar；然后通入纯氮气并在100-1000mbar纯氮气气氛下，以100-150℃/h 的升温速率加热升温至2000-2300℃并保温24-72h；然后以100-150℃/h 的降温速率降至室温，从而在所述金属丝网的表面自发形核生长出AlN晶体。
优选地，所述金属丝网由钨或碳化钽制成。
优选地，所述金属丝网的厚度为1-50mm。
优选地，所述金属丝网中设有多个方形孔且每个所述方形孔的面积为1-200mm2，相邻两个所述方形孔之间的间距为0.5-10mm。
优选地，所述金属丝网中设有多个圆形孔且每个所述圆形孔的面积为1-200mm2，相邻两个所述圆形孔之间的间距为0.5-10mm。
优选地，所述金属丝网中设有多个不规则孔且每个所述不规则孔的面积为1-200mm2，相邻两个所述不规则孔之间的间距为0.5-10mm。
优选地，所述步骤1）中对AlN粉末进行纯化具体为：将AlN 粉末置于坩埚中，将坩埚置于石墨加热体中后放入单晶生长炉，在常温下将单晶生长炉抽真空至10E-6mbar，然后通入纯氮气并在100-1000mbar纯氮气气氛下以100-150℃/h的升温速率加热升温至1000-1200℃，并保温1-2h；然后以相同的升温速率加热升温至1800-2000℃，并保温12-48h；然后以10-20℃/h的降温速率降温至1000-1200℃，并保温1-2h；随后自然冷却至室温。
优选地，在AlN粉末的纯化过程中，始终保持坩埚上盖温度高于下盖温度。
优选地，在将AlN 粉末置于坩埚中后要使所述AlN粉末与坩埚上盖之间的距离为10mm。
与现有技术相比，本发明的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法具有如下有益技术效果中的一者或多者：
1、其通过在坩埚内部高度1/5至4/5处放置金属丝网，能够通过PVT法实现在金属丝网表面自发形核生长出AlN晶体。
2、通过在金属丝网上打孔，使得金属丝网表面的过饱和度较低，从而能够限制AlN晶体的形核密度，因此其形核密度较低，晶粒的生长束缚较少，避免了平坦坩埚盖表面形核密度大、相互扭曲和挤压等缺点，生长的晶粒质量很高。
3、其通过控制PVT法自发形核过程中的升降温梯度、温度、压力、保温时间等条件，使得生长的AlN晶体的质量高且晶体尺寸大。
附图说明
图1是本发明的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法的流程图。
图2是本发明的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法中使用到的坩埚的轴测图。
图3是本发明的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法中使用到的坩埚的纵向剖视图。
图4是本发明的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法中使用到的坩埚的俯视图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，实施例的内容不作为对本发明的保护范围的限制。
为了解决现有的PVT法自发形核制备AlN晶体过程中存在的由于坩埚顶盖形核密度大而导致晶体质量差且尺寸偏小的问题，本发明提出了一种PVT法自发形核制备AlN晶体的方法，其生长的AlN晶体的质量高且晶体尺寸大。
图1示出了本发明的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法的流程图。如图1所示，本发明的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法包括以下步骤：
一、纯化AlN粉末。
由于常规的AlN粉末中的碳氧杂质含量较高，如果使用其直接生长AlN晶体，将会对AlN晶体的质量造成影响。因此，在本发明中，首先需要对AlN粉末进行纯化以降低AlN粉末中的碳氧杂质含量。
其中，可以采用现有的方法对AlN粉末进行纯化。
在本发明中，优选地，采用以下方法对AlN粉末进行纯化：
1、将AlN 粉末置于坩埚中，将坩埚置于石墨加热体中后放入单晶生长炉。其中，所述坩埚可以是现有技术中存在的常规坩埚。
优选地，在将AlN 粉末置于坩埚中后要使所述AlN粉末与坩埚上盖之间的距离为10mm。这样，能够防止坩埚上盖的高温对AlN粉末造成不利影响。
2、放入单晶生长炉中之后，在常温下将单晶生长炉抽真空至10E-6mbar。通过抽真空，可以去除单晶生长炉内的空气，从而可以避免纯化过程中空气中的各种成份对AlN粉末造成不利影响。
3、抽真空之后，通入纯氮气并在100-1000mbar纯氮气气氛下以100-150℃/h的升温速率加热升温至1000-1200℃，并保温1-2h。
4、之后，以相同的升温速率，也就是，以100-150℃/h的升温速率加热升温至1800-2000℃，并保温12-48h。
5、之后，以10-20℃/h的降温速率降温至1000-1200℃，并保温1-2h。
6、最后，自然冷却至室温，完成了对AlN粉末的纯化。
在本发明中，在AlN粉末的纯化过程中，要始终保持坩埚上盖温度高于下盖温度。其中，单晶生长炉通过电磁感应线圈进行加热，在纯化过程中，通过控制线圈相对于石墨加热体的位置即可实现坩埚上盖温度高于下盖温度。
采用本发明的上述纯化方法，对AlN粉末的纯化效果更好，并能使得纯化后的AlN粉末中的碳氧杂质含量更低。
二、使用纯化后的AlN粉末通过PVT法自发形核制备AlN晶体。
在本发明中，为了通过PVT法自发形核制备出高质量、大尺寸的AlN晶体，对所使用的坩埚进行了独特设计。
如图2-4所示，与现有技术的坩埚不同，在本发明中，所述坩埚1的内部高度的1/5至4/5处放置有金属丝网2。例如，如图3所示，在所述坩埚1的的内部高度的1/5至4/5处设置圆环形搁置架，所述金属丝网2放置在所述环形搁置架上。
优选地，所述坩埚1的内部高度的1/2处放置有金属丝网2。
更优选地，所述金属丝网2的直径比所述坩埚1的内径小，以便于将所述金属丝网2放置到所述坩埚1内，并且，使得所述金属丝网2的尺寸尽可能大，以利于在其上生长AlN晶体。
在本发明中，使用纯化后的AlN粉末通过PVT法自发形核制备AlN晶体包括如下步骤：
1、将纯化后的AlN粉末放入所述坩埚1中，并在所述坩埚1内部高度的1/5至4/5处，例如1/2处放置所述金属丝网2。
其中，在放入所述AlN粉末时，要根据所述金属丝网2的高度确定所述AlN粉末的放置量，以确保所述AlN粉末位于所述金属丝网2之下。并且，与现有技术中最上面的AlN粉末距离坩埚盖的下表面的距离类似，依据所述坩埚1的高度不同，使得最上面的AlN粉末距离所述金属丝网2的下表面的距离不同。如果所述坩埚1的高度比较低，例如，所述坩埚1的高度为5-10cm，那么使得最上面的AlN粉末距离所述金属丝网2的下表面的距离为3-5mm。如果所述坩埚1的高度比较高，例如，所述坩埚1的高度大于10cm，诸如100cm，那么使得最上面的AlN粉末距离所述金属丝网2的下表面的距离为1.5-3cm。
2、将所述坩埚1置于石墨加热体中后放入单晶生长炉内。
3、放入所述单晶生长炉内之后，在常温下将所述单晶生长炉抽真空至10E-6mbar。通过抽真空，可以去除单晶生长炉内的空气，从而可以避免生长过程中空气中的各种成份对AlN晶体造成不利影响。
4、抽真空之后，通入纯氮气并在100-1000mbar纯氮气气氛下，以100-150℃/h 的升温速率加热升温至2000-2300℃并在100-1000mbar纯氮气气氛下保温24-72h。
5、然后以100-150℃/h 的降温速率降至室温，从而在所述金属丝2的表面自发形核生长出AlN晶体。
优选地，所述金属丝网2由钨或碳化钽制成。更优选地，所述金属丝网2的厚度为1-50mm。这样，能够保证可以在所述金属丝网2的表面自发形核生长出高质量、大尺寸的AlN晶体。
在本发明中， 通过在所述金属丝网2上打孔能够降低所述金属丝网2表面的过饱和度，从而能够限制AlN晶体的形核密度。其中，所述孔可以为圆形孔、方形孔或不规则形状孔。
若为方形孔，则每个所述方形孔的面积为1-200mm2且相邻两个所述方形孔之间的间距为0.5-10mm。
若为圆形孔，则每个所述圆形孔的面积为1-200mm2且相邻两个所述圆形孔之间的间距为0.5-10mm。
若为不规则孔，则每个所述不规则孔的面积为1-200mm2且相邻两个所述不规则孔之间的间距为0.5-10mm。
由于所述金属丝网2中设有多个孔，使得所述金属丝网2表面的过饱和度较低，因此其形核密度较低，晶粒的生长束缚较少，避免了平坦坩埚盖表面形核密度大、相互扭曲和挤压等缺点，能够生长的晶粒质量很高。
同时，在本发明中，通过控制PVT法自发形核过程中的升降温梯度、温度、压力、保温时间等条件，使得生长的AlN晶体的质量高且晶体尺寸大。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员，依据本发明的思想，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种PVT法自发形核制备AlN晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）、对AlN粉末进行纯化以降低AlN粉末中的碳氧杂质含量；
2）、将纯化后的AlN粉末放入坩埚（1）中，在所述坩埚（1）内部高度的1/5至4/5处放置金属丝网（2）并使得所述AlN粉末位于所述金属丝网（2）之下；然后将所述坩埚（1）置于石墨加热体中后放入单晶生长炉内，在常温下将所述单晶生长炉抽真空至10E-6 mbar；然后通入纯氮气并在100-1000mbar纯氮气气氛下，以100-150℃/h 的升温速率加热升温至2000-2300℃并保温24-72h；然后以100-150℃/h 的降温速率降至室温，从而在所述金属丝网（2）的表面自发形核生长出AlN晶体。
2.根据权利要求1 所述的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法，其特征在于，所述金属丝网（2）由钨或碳化钽制成。
3.根据权利要求1 所述的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法，其特征在于，所述金属丝网（2）的厚度为1-50mm。
4.根据权利要求1 所述的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法，其特征在于，所述金属丝网（2）中设有多个方形孔且每个所述方形孔的面积为1-200mm2，相邻两个所述方形孔之间的间距为0.5-10mm。
5.根据权利要求1 所述的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法，其特征在于，所述金属丝网（2）中设有多个圆形孔且每个所述圆形孔的面积为1-200mm2，相邻两个所述圆形孔之间的间距为0.5-10mm。
6.根据权利要求1 所述的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法，其特征在于，所述金属丝网（2）中设有多个不规则孔且每个所述不规则孔的面积为1-200mm2，相邻两个所述不规则孔之间的间距为0.5-10mm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法，其特征在于，所述步骤1）中对AlN粉末进行纯化具体为：将AlN 粉末置于坩埚中，将坩埚置于石墨加热体中后放入单晶生长炉，在常温下将单晶生长炉抽真空至10E-6mbar，然后通入纯氮气并在100-1000mbar纯氮气气氛下以100-150℃/h的升温速率加热升温至1000-1200℃，并保温1-2h；然后以相同的升温速率加热升温至1800-2000℃，并保温12-48h；然后以10-20℃/h的降温速率降温至1000-1200℃，并保温1-2h；随后自然冷却至室温。
8.根据权利要求7所述的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法，其特征在于，在AlN粉末的纯化过程中，始终保持坩埚上盖温度高于下盖温度。
9.根据权利要求7所述的PVT法自发形核制备AlN晶体的方法，其特征在于，在将AlN 粉末置于坩埚中后要使所述AlN粉末与坩埚上盖之间的距离为10mm。
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