CN107541782A - 一种氮化铝单晶选晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化铝单晶选晶方法，通过控制长晶时的温度曲线和压力曲线；充分利用坩埚内有限的生长空间，在坩埚中设置多个衬底同时生长高质量大尺寸的氮化铝单晶；在多个衬底上同时长晶能尽量减少在坩埚顶部长出无效的多晶，并且能充分利用坩埚底部衬底以及坩埚中部衬底的优势生长出内部几乎无缺陷的大块高质量氮化铝单晶体；通过采用多个衬底同时长晶，杂质引入极少；能够得到最大尺寸为厘米级的氮化铝单晶；便于后期选晶，且长晶成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及物理气相传输法生长氮化铝单晶技术领域，特别涉及一种氮化铝单晶选晶方法。
背景技术
氮化铝晶体属于第三代半导体材料，具有高的禁带宽度（6.2eV）、高的击穿场强、高的电子迁移率、高的体电阻率、高的热导率、热稳定性好、耐腐蚀、耐辐射等优良的物理和化学性能，广泛应用于高频、微波功率器件、紫外探测器、深紫外LED和GaN衬底材料等领域。
大量研究表明，物理气相传输法（PVT）是生长大尺寸氮化铝单晶最有效的方法。即材料在高温区升华成气态，在温度梯度的驱动下，气态扩散和运输，在低温区生长晶体。PVT法生长氮化铝晶体既可以采用异质衬底形核，也可以采用同质自发形核或同质衬底形核。在没有合适原始衬底的情况下，一般通过自发形核生长来选取大尺寸、高质量的氮化铝单晶作为同质生长以及续长的衬底。
采用物理气相传输法制备氮化铝晶体时，用氮化铝单晶作为籽晶材料同质生长可以获得大尺寸高质量的氮化铝单晶，并且通常自发形核生长的氮化铝单晶质量要高于异质形核。目前，自发选晶工艺一般采用坩埚顶部作为生长平台，但在坩埚顶部自发生长出的晶体多属于多晶，晶粒尺寸为几个毫米，远达不到作为同质生长衬底的尺寸要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化铝单晶选晶方法，通过控制长晶的温度和压力曲线，充分利用坩埚内有限的生长空间，在坩埚中设置多个衬底同时生长高质量大尺寸的氮化铝单晶，以便后期选晶。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种氮化铝单晶选晶方法，包括以下步骤：
（1）在坩埚底部放入凹形氮化铝烧结体，并在所述凹形氮化铝烧结体的凹面中放入第一衬底，同时在所述坩埚顶部放入第二衬底，并在所述第一衬底和所述第二衬底之间放入至少一层呈网状结构的第三衬底，将所述坩埚放入长晶设备中；
（2）向所述长晶设备中通入高纯氮气至50-90Kpa，同时在4-6小时内加热所述坩埚底部至1900-2000℃；
（3）对所述长晶设备抽真空，使所述坩埚中的气压降至20-40Kpa，同时在1-2小时内加热所述坩埚底部至2050-2250℃；
（4）沿竖直方向上下调节所述坩埚的位置，使得所述坩埚沿竖直方向的温度梯度在1-2℃/mm之间；
（5）向所述长晶设备中通入高纯氮气至40-80Kpa，同时保持所述坩埚底部温度为2150-2250℃，维持10-150小时；通过物理气相传输法，所述凹形氮化铝烧结体部分升华后在所述第一衬底的上表面、所述第二衬底的下表面、所述第三衬底的上表面和下表面形成氮化铝单晶。
优选地，在所述步骤（5）之后，在40小时内以0.5-1.5℃/min的降温速率将所述坩埚降至室温。
优选地，设置使得所述第一衬底、所述第二衬底、所述第三衬底均沿水平面分布。
优选地，在所述步骤（1）中，将所述凹形氮化铝烧结体放入所述坩埚中后，使得所述凹形氮化铝烧结体与所述坩埚内壁之间的距离为5-10mm，以留出氮化铝气相传输通道。
优选地，所述凹形氮化铝烧结体的顶部沿靠近所述第一衬底的方向呈锥形收缩分布，其锥角在60°-120°之间。
优选地，当所述第三衬底只有一层时，所述第三衬底与所述凹形氮化铝烧结体顶部之间的距离为5-20mm。
优选地，所述第三衬底中小孔的孔径在0.1-0.4英寸之间。
优选地，所述第一衬底、所述第二衬底、所述第三衬底均由钨材料制成。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明一种氮化铝单晶选晶方法，通过控制长晶时的温度曲线和压力曲线；充分利用坩埚内有限的生长空间，在坩埚中设置多个衬底同时生长高质量大尺寸的氮化铝单晶；在多个衬底上同时长晶能尽量减少在坩埚顶部长出无效的多晶，并且能充分利用坩埚底部衬底以及坩埚中部衬底的优势生长出内部几乎无缺陷的大块高质量氮化铝单晶体；通过采用多个衬底同时长晶，杂质引入极少；能够得到最大尺寸为厘米级的氮化铝单晶；便于后期选晶，且长晶成本较低。
附图说明
附图1为应用本发明方法的坩埚的结构示意图；
附图2为本发明方法制得的第一衬底上的氮化铝单晶的扫描电镜图；
附图3为本发明方法制得的第三衬底上的氮化铝单晶的扫描电镜图；
附图4为本发明方法制得的第二衬底上的氮化铝单晶的扫描电镜图。
其中：1、坩埚；2、凹形氮化铝烧结体；3、第一衬底；4、第二衬底；5、第三衬底；6、氮化铝单晶。
具体实施方式
下面结合附图来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
参见图1所示，上述一种氮化铝单晶6选晶方法，包括以下步骤：
（1）在坩埚1底部放入凹形氮化铝烧结体2，将凹形氮化铝烧结体2放入坩埚1中后，使得凹形氮化铝烧结体2的外侧周部与坩埚1的内侧周部之间的距离为5-10mm，以留出氮化铝气相传输通道。在本实施例中，该凹形氮化铝烧结体2的顶部沿靠近底部的方向呈锥形收缩分布，其锥角在60°-120°之间。该凹形氮化铝烧结体2凹陷部的轴向截面呈梯形分布，该梯形的长边位于短边上方。坩埚1呈圆柱形，坩埚1由钨材料制成，坩埚1的高度为60-80mm，横截面直径为50-80mm，厚度为2-4mm。
（2）在凹形氮化铝烧结体2的凹面中放入第一衬底3，同时在坩埚1顶部放入第二衬底4，并在第一衬底3和第二衬底4之间放入至少一层呈网状结构的第三衬底5，将坩埚1放入长晶设备中。该第三衬底5和坩埚1内壁之间空出间隙，用于作为氮化铝气相传输通道。在本实施例中，该第三衬底5只有一层，该第三衬底5与该凹形氮化铝烧结体2的顶部之间的距离为5-20mm；该第三衬底5中小孔的孔径在0.1-0.4英寸之间。
（3）向长晶设备中通入高纯氮气至50-90Kpa，同时在4-6小时内加热坩埚1底部至1900-2000℃。
（4）对长晶设备抽真空，使坩埚1中的气压降至20-40Kpa，同时在1-2小时内加热坩埚1底部至2050-2250℃。
（5）沿竖直方向上下调节坩埚1的位置，使得坩埚1沿竖直方向的温度梯度在1-2℃/mm之间。
（6）向长晶设备中通入高纯氮气至40-80Kpa，同时保持坩埚1底部温度为2150-2250℃，维持10-150小时；通过物理气相传输法，凹形氮化铝烧结体2升华为气态铝和氮气，在坩埚1顶部和凹形氮化铝烧结体2顶部之间温度梯度的驱动下，气态铝和氮气在第一衬底3的上表面、第二衬底4的下表面、第三衬底5的上表面和下表面形成氮化铝单晶6。
（7）在40小时内以0.5-1.5℃/min的降温速率将坩埚1降至室温。
（8）将生长好的氮化铝单晶6从第一衬底3、第二衬底4、第三衬底5上取出，扫描检测后选取合适的氮化铝单晶6，以作为氮化铝单晶6同质自发形核生长的材料。
在本实施例中，设置使得第一衬底3、第二衬底4、第三衬底5均沿水平面分布。同时，第一衬底3、第二衬底4、第三衬底5均由钨材料制成。
通过将第三衬底5设置为网状结构且位于凹形氮化铝烧结体2上方5-20mm处，该第三衬底5处于接近热平衡的区间中，具有合适的过饱和度，在合适的生长条件下，该区间具有有效的形核密度和足够高的单晶生长速率。
在本实施例中，该凹形氮化铝烧结体2锥形收缩的角度为90°，通过这个设置，使得凹形氮化铝烧结体2分解产生的气相物质能够沿45°的倾角流向第一衬底3的表面，利用凹面特有的形状驱动该气相物质传输到第一衬底3的上表面，能够生长出大块的氮化铝单晶6。通过对该角度的合理设置，能够使得氮化铝单晶6以正常的速率生长，同时避免了寄生生长。
当锥角过大时，气相物质沿斜面流动，其水平方向的分速度较大，容易导致生长时两端往中间聚集，使第一衬底3的边缘处的过饱和度较低，导致寄生生长；当锥角过小时，气相物质沿斜面流动，其水平方向的分速度较小，会降低径向的生长速率。
通过本发明方法制备的氮化铝单晶6，经检测，SEM数据表明第一衬底3上生长的氮化铝单晶6尺寸最大可达到厘米级（参见图2所示）；SEM数据表明第三衬底5上生长的氮化铝单晶6的晶体取向非常明显（参见图3所示），符合氮化铝六方纤锌矿结构，结晶形貌非常规整，质量高；SEM数据表明第二衬底4上生长的氮化铝单晶6的尺寸较小，呈密集尖状分布（参见图4所示）。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种氮化铝单晶选晶方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在坩埚底部放入凹形氮化铝烧结体，并在所述凹形氮化铝烧结体的凹面中放入第一衬底，同时在所述坩埚顶部放入第二衬底，并在所述第一衬底和所述第二衬底之间放入至少一层呈网状结构的第三衬底，将所述坩埚放入长晶设备中；
（2）向所述长晶设备中通入高纯氮气至50-90Kpa，同时在4-6小时内加热所述坩埚底部至1900-2000℃；
（3）对所述长晶设备抽真空，使所述坩埚中的气压降至20-40Kpa，同时在1-2小时内加热所述坩埚底部至2050-2250℃；
（4）沿竖直方向上下调节所述坩埚的位置，使得所述坩埚沿竖直方向的温度梯度在1-2℃/mm之间；
（5）向所述长晶设备中通入高纯氮气至40-80Kpa，同时保持所述坩埚底部温度为2150-2250℃，维持10-150小时；通过物理气相传输法，所述凹形氮化铝烧结体部分升华后在所述第一衬底的上表面、所述第二衬底的下表面、所述第三衬底的上表面和下表面形成氮化铝单晶。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶选晶方法，其特征在于：在所述步骤（5）之后，在40小时内以0.5-1.5℃/min的降温速率将所述坩埚降至室温。
3.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶选晶方法，其特征在于：设置使得所述第一衬底、所述第二衬底、所述第三衬底均沿水平面分布。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶选晶方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，将所述凹形氮化铝烧结体放入所述坩埚中后，使得所述凹形氮化铝烧结体与所述坩埚内壁之间的距离为5-10mm，以留出氮化铝气相传输通道。
5.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶选晶方法，其特征在于：所述凹形氮化铝烧结体的顶部沿靠近所述第一衬底的方向呈锥形收缩分布，其锥角在60°-120°之间。
6.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶选晶方法，其特征在于：当所述第三衬底只有一层时，所述第三衬底与所述凹形氮化铝烧结体顶部之间的距离为5-20mm。
7.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶选晶方法，其特征在于：所述第三衬底中小孔的孔径在0.1-0.4英寸之间。
8.根据权利要求1所述的一种氮化铝单晶选晶方法，其特征在于：所述第一衬底、所述第二衬底、所述第三衬底均由钨材料制成。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113789573A (zh) * | 2021-11-16 | 2021-12-14 | 山西中科潞安紫外光电科技有限公司 | 一种PVT法自发形核制备AlN晶体的方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1371433A (zh) * | 1999-08-04 | 2002-09-25 | 福克斯集团公司 | 氮化铝外延生长法及所用生长室 |
| CN1717508A (zh) * | 2003-07-31 | 2006-01-04 | Si晶体股份公司 | 用于有气体可渗透坩埚壁的ain单晶生产的方法和设备 |
| CN101570889A (zh) * | 2008-04-29 | 2009-11-04 | 深圳大学 | 一种用升华法制备氮化铝晶体的保温装置 |
| CN102618930A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-01 | 哈尔滨工业大学 | 一种AlN晶体的制备方法 |
| CN103103611A (zh) * | 2011-11-11 | 2013-05-15 | 深圳大学 | 自发籽晶法制备氮化铝晶体的装置及工艺 |
| CN106637411A (zh) * | 2016-12-22 | 2017-05-10 | 苏州奥趋光电技术有限公司 | 一种氮化铝单晶生长方法 |
| CN206244927U (zh) * | 2016-12-09 | 2017-06-13 | 河北同光晶体有限公司 | 一种生长不同晶体结构碳化硅单晶的装置 |
-
2017
- 2017-08-21 CN CN201710717508.7A patent/CN107541782A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1371433A (zh) * | 1999-08-04 | 2002-09-25 | 福克斯集团公司 | 氮化铝外延生长法及所用生长室 |
| CN1717508A (zh) * | 2003-07-31 | 2006-01-04 | Si晶体股份公司 | 用于有气体可渗透坩埚壁的ain单晶生产的方法和设备 |
| CN101570889A (zh) * | 2008-04-29 | 2009-11-04 | 深圳大学 | 一种用升华法制备氮化铝晶体的保温装置 |
| CN103103611A (zh) * | 2011-11-11 | 2013-05-15 | 深圳大学 | 自发籽晶法制备氮化铝晶体的装置及工艺 |
| CN102618930A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-01 | 哈尔滨工业大学 | 一种AlN晶体的制备方法 |
| CN206244927U (zh) * | 2016-12-09 | 2017-06-13 | 河北同光晶体有限公司 | 一种生长不同晶体结构碳化硅单晶的装置 |
| CN106637411A (zh) * | 2016-12-22 | 2017-05-10 | 苏州奥趋光电技术有限公司 | 一种氮化铝单晶生长方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SUN XIU-MING， ET AL.: "Growth of AlN Single Crystals by Modified Sublimation Method", 《JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113789573A (zh) * | 2021-11-16 | 2021-12-14 | 山西中科潞安紫外光电科技有限公司 | 一种PVT法自发形核制备AlN晶体的方法 |
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