CN1717508A - 用于有气体可渗透坩埚壁的ain单晶生产的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本方法和设备用于制备AlN单晶(32)。从AlN源材料(30)的成分产生气相，该源材料位于坩埚(10)的贮存区(12)。AlN单晶(32)在坩埚(10)的结晶区(13)中从气相长出。至少一种气相成分，例如存在于气相中的各成分的一部分可以在坩埚(10)的外区(15)和坩埚(10)的内区(11)之间扩散，特别是在两个方向扩散。

Description

用于有气体可渗透坩埚壁的AIN单晶生产的方法和设备
本发明涉及一种制备氮化铝(AlN)单晶，特别是大块单晶(Volumeneinkristall)的方法，该方法中，至少一种气相至少部分地从源材料产生，该源材料位于坩埚的贮存区内并含有AlN单晶的至少一种成分，该AlN单晶在坩埚的结晶区内通过生长而从气相产生。此外，本发明还涉及一种制备AlN单晶，特别是大块单晶的设备，该设备包括至少一个带有坩埚壁和被坩埚壁包围的内区的坩埚，该内区含有至少一个容纳源材料的贮存区(该源材料含有AlN单晶的至少一种成分)以及至少一个结晶区，在结晶区内AlN单晶从气相中生长。EP 1270768 A1公开了一种这样的设备。
单晶氮化铝(AlN)是一种具有突出性能的III-V-复合半导体。尤其是6.2eV的很高的能带宽度使该半导体材料在电子和光电领域显得很有前途。只是到现在为止还不能够以半导体工业所要求的尺寸以及品质制备AlN单晶。因此就目前而言，将氮化铝扩大化为电子或光电元件的基本半导体材料还受到限制。
为了制备AlN单晶，已公开多种方法以及相关的设备。已描述了迄今最常用的培养方法，该方法中，AlN单晶从具有含铝和氮的气体种类的气相中结晶，也是生长。在此，可使用物理、化学以及混合的物理-化学分离方法(PVT(＝物理气相传输)、CVD(＝化学气相沉积)...)。该气相可借助固态(例如多晶的)AlN的升华而产生。特别是在EP 1270768A1中对此进行了描述。不过，此外也可以蒸发液态的铝并加入气态的氮，如US6045612的一个实施例所描述的。最后，也可借助溅射(sputter)技术从固态或液态靶产生气相。WO 02/44443A1公开了该实施例。与上述方法不同，在US 6066205公开的方法中，AlN单晶不是从气相生长，而是从与气态氮混合的液态铝的熔融体生长。将晶种浸入熔融体中。
G.A.Slack和T.F.McNelly在1970年代已进行了制备单晶AlN的基础性研究，结果发表在专业文章“AlN单晶”，J.Cryst.Growth 42(1977)，560-563页，以及在综述文章“高纯AlN晶体的生长”，J.Cryst.Growth 34(1976)，263-279页中。两作者特别描述了一种用封闭，即密封的培养坩埚进行的升华方法(＝PVT方法)，该方法中没有使用单独的晶种。指出用于培养坩埚的特别有利的材料是钨、铼以及钨-铼合金。同样使用封闭坩埚的类似升华方法描述在J.C.Rojo等：“对于大块氮化铝的生长和后续基体的制备的报告(Report on the Growth of Bulk Aluminium Nitride and Subsequent SubstratePreparation)”，J.Crys.Growth 231(1001)，317-321页，G.A.Slack：“AlN单晶的生长”MRS Symp.Proc.512(1998)，35-40页以及L.J Schowalter等：“单晶氮化铝基体的制备和表征”MRS 1999 Fall Meeting，Paper W 6.7(2000)的专业文章中。这些作者在文中都分别引用了Slack和McNelly的基础性工作。在这些方法中，用封闭的坩埚处理，(不考虑借助安装在坩埚外的加热装置进行的温度改变)，则在密封坩埚后，实际上不可能再可控地干涉坩埚内区的过程气氛。因此限制了对AlN单晶生长施加影响。
在EP 1270768A1中还描述了一种在封闭的培养坩埚中的升华方法。在实施例的范围内还公开了一种未封闭的坩埚，其中，在坩埚壁设置了开口，这样，原则上坩埚内区和外区可以进行交换。借助于在坩埚内区中培养过程加以调整和针对性调节的外区氮气压力，可防止含铝和氮的气相的成分经过开口从内区到达外区，也防止氮气从外区进入内区。
其他的升华方法借助敞口的培养坩埚工作，这样，借助设置在坩埚壁的开口能够发生坩埚内区和外区之间的气体交换。这样的一种方法例如公开在US 6045612中。开口是单独的排气系统的组成部分，以促使气相中原子或分子杂质或非化学计量部分从生长的AlN单晶的生长表面引导走。使用开口坩埚的其他方法和设备描述在C.M.Balkas等：“大块氮化铝单晶的升华生长和表征”，J.Cryst.Growth 179(1997)，363-370页，R.Schlesser等：“通过在氮气氛中蒸发铝而生长大块AlN晶体”，J.Cryst.Growth 234(2002)，349-353页和R.Schlesser等：“通过升华进行AlN大块单晶的籽晶生长”，J.Cryst.Growth 241(2002)，416-420页的专业文章中。在采用敞口的坩埚工作的这些方法中，由于有针对性调节以及尤其是连续的气流，导致气相中在生长表面区域形成不希望的且不利晶体生长的层状流或湍流。此外，由于气相成分不断地输入和输出，故而气流也干扰生长表面的化学计量。同时影响到坩埚的温度区，受到因气流引起的对流的负面影响。
借助或未借助晶种来培养AlN单晶的方法是已知的。这样的晶种用来在早期支持晶体生长。如Y.Shi等：“Influence of Buffer Layer and 6H-SiCSubstrate Polarity on the Nucleation of AlN Grown by the Sublimation SandwichTechnique”，J.Cryst.Growth 233(2001)，177-186页，L.Liu：“Growth Mode andDefects in Aluminium Nitride Sublimed on(0001)6H-SiC Substrates”，MRSInternet J.Nitride Semicond.Res.6，7(2001)和Y.Shi等：“New Technique forSublimation Growth of AlN Single Crystals”，MRS Intemet Nitride Semicond.Res.6，5(2001)的专业文章可知，此时既可使用涂层的晶种也可使用不涂层的晶种，该晶种尤其是来自半导体材料碳化硅(SiC)。其中，涂层可包括至少一种AlN-、SiC-或混合的AlNxSiC1-x-外延层。
尽管对制备单晶AlN进行了各种各样的工作，但迄今还不能成功制得足够尺寸和品质的单晶。这还特别在于培养期间对过程条件有很高的要求。AlN培养是一个难以控制的PVT过程。
本发明的任务在于，提供一种方法和一种设备，通过该方法和设备，能够以满足大工业和经济的AlN元件制备所要求的尺寸和品质来制备AlN单晶。
为了实现本方法所涉及的任务，提供一种与独立权利要求1的特征相应的方法。
根据本发明的方法，涉及一种制备开头所述领域的AlN单晶的方法，其特征在于，至少一种气态成分至少有时候借助坩埚外区和坩埚内区之间的第一次扩散而进行传输。
为了实现设备所涉及的任务，提供一种与独立权利要求8的特征相应的设备。
根据本发明的设备，涉及一种制备开头所述领域的AlN单晶的设备，其特征在于，至少在透气的部分区域中这样形成坩埚壁，使得至少一种气态成分，特别是一部分存在于气相中的成分的扩散能够发生在坩埚外区和坩埚内区之间。
本发明基于以下认识：借助例如通过所用坩埚的坩埚壁进行的、参与培养的气相成分的扩散，能够达到对坩埚内部的过程比例的明显改善的控制和调节。作为气相成分，除了含铝和氮的气体种类外，尤其还可考虑掺杂气体、惰性气体和载气。以扩散为条件的气体交换特别地可在两个方向进行，即从外向内和反方向。首先允许对坩埚内区的生长条件，特别是压力比例进行很精确的调节。因此能够制备很高品质和大体积的AlN单晶。由于上述改变压力的可能性，还允许有针对性地调节生长速度。
由于气体成分通过坩埚壁缓慢流进或流出，因此气相从贮存区到结晶区的传输流以及AlN单晶受控的生长都基本上不受温度梯度的干扰，即负面影响。透气的实施方式以及缓慢的(即尤其没有层状流或湍流流过)扩散机理使内区的压力改变很小，尤其是无限小的。因此，AlN单晶的培养实际上在平衡附近的每个时间点进行，也就是说在准稳态条件下进行。
而且，扩散对于气相内部的化学计量和生长表面的化学计量(所谓生长表面即气相和AlN单晶之间的相界面)产生积极影响。虽然允许有针对性地影响化学计量，但与采用密封的坩埚，因此不可能从外面施加影响的已知方法相比，则基本上是有利的。不过这会出现一直遵循准静态的过程比例，即接近平衡状态，因此，不会对生长表面区域的平衡状态产生不希望的强烈干扰。与之相反，采用敞口坩埚的已知方法由于生长表面上的强烈气流而一定会存在危险。
还能够通过简单方式且有针对性地控制生长的AlN单晶的掺杂。除了含Al和N的气体成分外，同样也可计划使掺杂物扩散到内区。因此，生长的AlN单晶的掺杂情况可对其他界面产生影响。不仅n型传导而且p型传导以及半绝缘性能都可被毫无问题地调节。
气相借助扩散对于内区的影响例如可按照确定的当前要求在培养过程中发生改变。特别是可以暂时进行。应在监测下确定内区内部的气相中缺少某些成分，这样可正好有针对性地后加入这些成分。另一方面，如果气相实际上已满足使AlN单晶很好生长的条件，则也可停止这样的扩散。
总之，根据本发明的方法和根据本发明的设备在大体积地培养的同时还能培养很高品质的AlN单晶。因此，为大工业和经济的规模制备基于AlN的电子或光电元件创造了条件。
本发明方法和设备的有利的实施方案在所附权利要求的权利要求1或权利要求8中给出。
在第一个有利的方案中使用可透气的坩埚形式，源材料特别地在真正制备AlN单晶之前进行纯化。此时，不希望的杂质通过透气的坩埚壁从内向外扩散。前置的纯化明显提高了随后生长的AlN单晶的品质。
有利地，进行扩散的坩埚壁的某些部分区域含有透气的，特别是多孔的坩埚材料或者由其组成，该坩埚材料优选允许扩散，但不允许直接流动。
用于透气的坩埚材料优选使用陶瓷材料、金属泡沫体或烧结金属，特别是其分别具有50％-95％的相对密度。在该密度范围内，材料既非不透气的，但也只是可发生缓慢扩散的透气。
此外，当透气的坩埚材料的开口孔率为0.1％-10％时是有利的。该范围的开口孔率是特别突出的，一方面，由于通过透气的坩埚材料对于所希望的过程影响有足够高的材料传输，另一方面，由于有足够高的“扩散阻力”，有助于避免特别是在坩埚内区中的结晶区域有不希望的气流。对通过透气的坩埚材料的材料传输很重要的扩散机理是很缓慢地进行。
刚好在优选的孔道直径为1μm-100μm的情况下，透气的坩埚材料实际上表现为传输限制，但未完全阻止材料传输。由此进一步降低了通过扩散对过程气氛的直接影响。
作为透气的坩埚材料优选使用的陶瓷材料含有碳化硅(SiC)或氮化物，如氮化硼(BN)、氮化铝(AlN)或氮化硅(Si3N4)，或者一种其他的非氧化物陶瓷。也就是说，氧不应作为所用陶瓷材料的组成部分，为了减少不可控的混入氧的危险，氧首先在从透气的坩埚材料中扩散的过程中溶出，作为生长的AlN单晶中的掺杂物。
但也可使用多孔的金属，例如金属泡沫体或烧结金属形式作为透气的坩埚材料使用。可特别纯地制备这样的多孔金属，这样，通过这种多孔金属的扩散不会使杂质由此进入内区。此外，这样的多孔金属对于坩埚内区中的气相成分是惰性的。如果该多孔金属是基于耐火金属如钨(W)或钽(Ta)形成的，则是特别合适的。不但钨(W)而且钽(Ta)都是高温稳定的，因此非常好地适合用于培养AlN单晶期间的高的工艺温度下。由耐火材料(特别是钨或钽)的合金组成的多孔金属，例如碳化钽(TaC)合金同样可以。
另一方案也是有利的，该方案中，在贮存区和结晶区之间存在透气的扩散膜。这样，由源材料所得的气相成分借助通过扩散膜的扩散传输到结晶区。由此实现向生长的AlN单晶特别均匀的气体传输。特别地，当从外部向内区扩散的气相成分首先到达贮存区时，这些成分在其通向生长的AlN单晶的路径上还穿过扩散膜。气相成分也经历两次扩散，由此额外改善了均匀性，并且进一步降低了培养参数对气相负面影响的危险。扩散膜也优选由上述有利的透气的坩埚材料之一组成。
以下借助附图详细地说明本发明优选但绝非限制性的实施方案。为了清楚起见，附图不是按比例给出的，某些方面是示意性的。各个附图为：
图1-3：借助透气的坩埚培养AlN单晶的设备，和
图4：培养更多AlN单晶的设备
在图1-4中彼此相应的部分用同一附图标记表示。
图1表示用于升华培养氮化铝(AlN)单晶32的设备101的剖面图，该单晶特别是以大块单晶形式在晶种31上生长。为了升华培养，使用坩埚10，其具有一个被坩埚壁14围成的内区11。晶体生长发生在内区11的结晶区13。将晶种31安放于坩埚10的上界壁。在坩埚底部的贮存区12中有由源材料30组成的贮存物，该源材料优选在2000℃以上的过程温度下进行升华。由此形成AlN气相，其含有作为气体种类的含Al和N的成分。AlN气相的这些成分通过气相传输26从贮存区12传输到结晶区13，并在那里在生长的AlN单晶32的结晶表面或生长表面33结晶出来。源材料30的上界面和生长表面33之间的优选净宽约为5-25mm。不过该值并不受限于此。大于25mm的间隔同样是完全可能的。
特别是基于内区11存在的轴向温度梯度，气相传输26还借助从热的贮存区12到冷的结晶区13的温降进行调节。优选将该温度梯度调节至10-30℃/cm的值。原则上更大或更小的值也可以。
贮存区12的源材料30不仅可以由坚实的AlN材料块组成，特别是由烧结的AlN粉末组成，或也由粒径优选为10-250μm的优选高纯粉末形式的AlN组成。其中，AlN可以为多晶或单晶。在图1的实施例中，用多晶AlN粉末作为源材料30。此外，只有一部分原料以固体形式存在的实施方案也适合。尤其是AlN气相所需的氮组分在此至少部分以气体形式加入。在第一个这样的实施方案中，源材料30是由金属铝组成的，而氮是随后通过在坩埚10的外区15通入N2气，然后经坩埚壁14扩散而提供的。在另一实施方案中，在贮存区12中存在由固态AlN和Al组成的混合物作为源材料30，额外加入NH3气，这是为了保证AlN生长有足够的氮供应。
借助一种特别的感应加热装置16将坩埚10加热到优选2000-2300℃的过程温度。但该过程温度也可为1800-2000℃，或者为2300-2400℃。在图1的实施例中，加热装置16包括在外壳50外设置的加热线圈，借助该线圈在坩埚壁14中产生感应电流，该电流加热坩埚壁14，因而加热整个坩埚10。原则上也可考虑其他加热装置，例如电阻加热装置，或者感应部分加热装置和电阻部分加热装置的结合。在加热装置16和坩埚10之间设置有热绝缘体18，其优选由石墨泡沫体组成，目的是为了尽可能好地保护坩埚10不通过热辐射而造成热量损失。也可与图1所示不同，将电阻加热装置安装在外壳50的内部。
生长的AlN单晶区32的范围内的温度可通过高温计(未画出)监测。为此，在设置不透气壳体的外壳50、绝缘体18和坩埚10中设置高温计管道43。所获得的有关温度的信息特别用于控制加热装置16。
作为晶种31，优选使用AlN晶种，其中生长表面33不仅可以相应于Al面，而且可以相应于N面，即结晶学的Al或N方向。与结晶学主轴有0-6°角度的细小错位(＝方向偏离)额外有利于AlN单晶32的生长。此外作为晶种31，同样可使用碳化硅(SiC)晶种，例如多型的6H、4H或15R。作为生长表面33可考虑Si面或C面，其同样具有上述角度值范围内的可能错位。此外，原则上SiC晶格内部其他任意方向也可以。SiC晶种也可以通过任意的外延方法(例如：MOCVD、CVD、VPE、PVD或其他方法)事先进行涂覆。涂层优选由(AlN)x/(SiC)y合金(x∈[0；100]且y＝100-x)形成。
晶种31借助一个未画出的支架固定在坩埚10的上界壁上。作为支架的材料，可使用紧密烧结的陶瓷，特别是由氮化硼(BN)组成。其他的陶瓷材料如AlN、Si3N4或SiC同样可以。不过也可使用分别为单晶或多晶形式的金属如钨、钽或其合金。此外，该支架也可由涂覆钽(Ta)或碳化钽(TaC)的石墨材料组成。
坩埚壁14是由透气的坩埚材料组成的，气态成分(特别是在过程气氛中存在的成分)的扩散27可发生在内区11和位于坩埚10外的外区15之间。借助这样的扩散机理，允许从外面控制以及有针对地调节内区11，特别是结晶区13中的过程气氛，若非如此，则向结晶区13的材料传输，以及特别是对生长表面33的平衡状态将产生负面影响。外区15和内区11之间的气体交换借助气体分子的扩散实现，气体分子的扩散是通过坩埚壁14的透气坩埚材料的孔进行的。但尤其是不发生气体成分直接流入内区11。该交换其实经历了很漫长的扩散过程。由此，得到一种特别是坩埚壁14的透气坩埚材料和传输的气体成分之间的有利的交换作用，该交换作用通过坩埚壁14减少物质传输。反之，经过坩埚壁14的开口(尽管很小)与外区15的交换，也会导致对气相传输26，尤其是还对生长表面33的平衡状态产生不希望的干扰。
坩埚壁14由透气的特别是多孔的坩埚材料组成。在此优选使用分别具有50％-95％相对密度和0.1％-10％开口孔率的陶瓷材料或金属泡沫体。在图1的实施例中，坩埚壁14是由氮化硼(BN)陶瓷组成的，其孔道直径为1μm-100μm。不过，原则上由氮化铝(AlN)、氮化硅(Si3N4)或碳化硅(SiC)组成的陶瓷或者其他非氧化物陶瓷也适合。反之，氧化物陶瓷首先是不利的，因为不能控制从坩埚壁14的透气坩埚材料产生的氧作为掺杂物混入生长的AlN单晶中。特别地，当坩埚壁14是由电绝缘材料例如上述的氮化硼(BN)-陶瓷组成，并安装感应加热装置16时，可在外壳50的内部额外设置一个未在图1示出的导电的感受体。其优选为管状的，并围绕坩埚10。或者也可以不用感应加热装置16，而在坩埚10和绝缘体18之间安装电阻加热装置。那么则额外的感受体是非必需的。
扩散27特别地通过所述透气的坩埚材料的孔率实现。开口孔率以及规定的优选孔道直径能够保证，一般孔道中总有一定份数用于通过坩埚壁的材料传输，并且材料传输不会直接或非间接地向另一侧进行，而是很缓慢地并经过扩散范围内通常的弯路进行。
与坩埚10不同，外壳50是不透气的。可由玻璃、石英玻璃或金属如钢类组成。图1的实施例中外壳是由石英玻璃制得的。
借助所述的坩埚壁14中的扩散机理，可起到控制过程参数的作用。这样能改变特别是内区11中的压力(晶体生长的一个决定性参数)，并精确调节实际所希望的值。一般在200-600毫巴压力下进行AlN生长。不过，1-200毫巴，以及600-1000毫巴之间的值同样适于AlN-晶体培养。
内区11的压力除了通过含Al和N的气体种类确定外，还通过过程气体确定。为此，惰性气体如氩气(Ar)、氦气(He)或氙气(Xe)是适合的。在培养含氮的单晶的本实施例中，也采用含氮的过程气体刚好是有利的。因此，特别有利的过程气体是N2气本身。但同样也可采用氮气与一种惰性气体的混合物。也可使用NH3或N/Cl化合物组成的气体。
在真正培养过程开始前排除设备101中的空气，优选抽成高真空。由此使不希望的杂质从内区11通过扩散27从内向外排除。任选进行其他纯化步骤后，内区11中的培养压力通过从外向内扩散的惰性气体或过程气体而调节。在培养过程中，由于坩埚壁14透气的结构，还可进入更多惰性气体或过程气体。借助供气管线41，过程气体到达外区15，并从那里通过已经描述的扩散机理到达内区11。
外区15以及内区11的气氛可通过另一与(真空)泵相连的管线42进行控制。供气管线41以及泵管线42穿过不透气的外壳50，也穿过绝缘体18。泵特别用来产生进行其他纯化情况下所需要的高真空。
正如对过程气体所描述的那样，也可将掺杂物首先加入外区15，然后通过坩埚壁14加入内区11。作为掺杂物，硫(S)、硅(Si)和氧(O)用于AlN单晶培养是合适的。所有的三种所述元素在AlN中起到供体作用，其中，硅还能发挥受体功能。其他二价、三价、五价或六价元素作为掺杂物原则上同样可以所述方法和方式引进内区11。因此，允许以n型传导、p型传导或半绝缘形式制得AlN单晶32。可有针对性地控制AlN单晶32的掺杂。
坩埚10的透气形式除了具有所述优点外，还可以在真正培养过程前纯化源材料30。为此，如已描述的那样，在外区15进而在内区11产生高真空。内区11内部气氛中的气态杂质以及源材料30中至少部分的杂质扩散到外区15，并从那里被吸走。随后用惰性气体或过程气体吹扫设备101。任选在最高1000℃下进行温度处理，在此温度下，其他吸附性杂质从源材料30溶出，并借助扩散27和抽吸而除去。因此，透气的坩埚壁14能够进行很有利的纯化处理，特别是在纯化和真正培养过程之间不再打开设备101，因此必须排除重新产生杂质的危险。借助该前置的纯化过程，可以明显降低源材料30中的杂质含量，进而降低生长出的AlN单晶32中的杂质含量。
图2是培养AlN单晶32的另一设备102。与图1的设备101不同，坩埚10不是完全透气的，而是只在部分容器141范围内制成透气的。反之，区域145中坩埚壁14的其余部分形成不透气的。
部分容器141由所述有利的透气的坩埚材料组成。在图2的实施例中，设置一个多孔的SiC陶瓷。部分容器141包括贮存区12，用来容纳源材料30。
与之相反，壁区域145是由不透气的坩埚材料组成的，例如可以金属形成。在图2的实施例中，用钨(W)作为不透气的坩埚材料。不过可选地还可使用钽(Ta)。钨以及钽也可额外地以钨合金或者钽合金(例如碳化钽)形式供给。原则上，其他的，特别是高熔融的，即在处理温度下熔融的耐火金属也适合用作不透气的坩埚材料。该金属可以单晶或多晶形式使用。
作为所述金属的替代品，还可使用陶瓷材料作为不透气的坩埚材料，该陶瓷材料的密度优选超过90％，特别是超过95％。一种热且在高压下烧结的氮化硼(BN)陶瓷(＝热等静压的BN)是有利的，其开口孔率可以忽略，实际上为0％。不过原则上具有相应的较高密度和极小的开口孔率的陶瓷也适用，该陶瓷由借助其他方法制得的紧密的氮化硼(BN)、氮化铝(AlN)、氮化硅(Si3N4)、碳化硅(SiC)或者一种别的非氧化物组成。设置有钝化保护层的氧化铝(Al2O3)陶瓷也可作为不透气的坩埚材料。该层可以由氮化铝(AlN)、钽(Ta)或碳化钽(TaC)所组成的层组成。该层特别用来防止Al2O3材料的氧与内区11中的过程气氛直接接触。
通过源材料30的升华产生的气相成分通过部分容器141的上界壁扩散，并到达生长的AlN晶体32。因此，将结晶区13与贮存区12隔开的部分容器141的上界壁是一种扩散膜20。从贮存区12到结晶区13的气相传输26基本上完全由通过扩散膜20的扩散28所决定。扩散膜20特别有助于抑制涡流，并有助于使气相传输26均匀化。
从外区15向坩埚10的内区11的扩散27主要是在部分容器141的区域中实现的，该区域位于源材料30上界面和扩散膜20之间。从外区15扩散进来的成分只借助再次的扩散28到达结晶区13。两次扩散都要求均匀化，并额外降低来自外区15的区域的所不希望的影响的危险。
在图3所示的另一设备103的情况下，坩埚壁14基本上由一种上述优选的不透气坩埚材料组成，特别是由具有碳化钽涂层的钨组成，并只含有一个由透气的坩埚材料组成的透气部件142，在图3的实施例中其由钽金属泡沫体组成。从外区15到内区11的扩散27通过该部件142进行。此外，设备103包括一个扩散膜21，其位于源材料30和部件142上部生长的AlN单晶32之间，其同样由透气的坩埚材料组成，在图3的实施例中其由氮化铝(AlN)陶瓷组成的。扩散膜21的材料的相对密度为50％-95％，在图3的实施例中为80％。原则上，部件142和扩散膜21由不同的透气的坩埚材料组成，特别是还具有不同的相对密度和/或具有不同程度的开口孔率和/或具有不同的孔道直径。
总之，在设备103的情况下，发生基本上完全类似于前面图2的实施例所述的扩散行为。
图1-3所示的设备101-103分别被设计用于培养单个的AlN单晶32。不过同样可良好地适用于可允许同时培养多个AlN单晶的其他实施方案。可同时升华培养多个AlN单晶的这种设备104如图4所示。并非限制其普遍适用性，在图4的实施例中只表示了用来在上面生长AlN单晶321或322的两个晶种311和312。图4的设备104除了含有共有的扩散膜22外，还含有多个扩散段221和222。扩散段221和222分别归属于一个AlN单晶321或322。各个扩散段221和222控制着分别向归属的AlN单晶321或322的气相传输26。
采用图1-4所示的设备101-104，能够制得独特品质以及尺寸的铝单晶32、321和322。可毫无问题地达到10-30mm的晶体长度，其中，长度和直径的比例为0.25-1。所得的晶体直径特别是大于10mm。因此，从培养的AlN单晶32能够得到用于元件制备的晶片，其具有2英寸或3英寸以及更大的直径。生长速度为50-500μm/h，但也可调节为更大的值。

Claims (22)

1、制备至少一种AlN单晶(32)的方法，其中，至少
a)一种气相至少部分地由源材料(30)产生，该源材料位于坩埚(10)的贮存区(12)中并含有AlN单晶的至少一种成分，和
b)坩埚(10)的结晶区(13)中的AlN单晶(32)借助生长从气相中产生，
其特征在于，
c)至少一种气态成分至少有时候借助坩埚(10)的外区(15)和坩埚(10)的内区(11)之间的第一次扩散(27)而进行传输。
2、根据权利要求1的方法，其中，气相中存在的成分的至少一部分借助第一次扩散(27)从坩埚(10)的外部进入内区(11)。
3、根据权利要求1或2的方法，其中，通过至少一种杂质成分借助第一次扩散(27)从内区(11)进入外区(15)来纯化源材料(30)。
4、根据权利要求1-3之一的方法，其中，使用坩埚(10)，在该坩埚中，第一次扩散(27)在坩埚壁(14)的整个区域中进行。
5、根据权利要求1-3之一的方法，其中，使用坩埚(10)，在该坩埚中，第一次扩散(27)在坩埚壁(14)的透气的部分区域(141，142)中进行。
6、根据权利要求1-3之一的方法，其中，在贮存区(12)和结晶区(13)之间设置透气的扩散膜(20，21)，以调节气流。
7、根据权利要求6的方法，其中，至少一部分借助第一次扩散(27)到达内区(11)的气相成分，借助通过透气的扩散膜(20、21)的第二次扩散(28)传输到结晶区(13)。
8、制备至少一种AlN单晶(32)的设备，该设备包括至少
a)一个坩埚(10)，其具有坩埚壁(14)和一个被坩埚壁(14)围成的内区(11)，该内区含有
a1)至少一个容纳源材料(30)的贮存区(12)，该源材料(30)含有AlN单晶的至少一种成分，和
a2)至少一个结晶区(13)，在结晶区内AlN单晶(32)从气相中生长，
其特征在于，
b)至少在透气的部分区域(14、141，142)中这样形成坩埚壁(14)，使得至少一种气态成分，特别是存在于气相中的成分的一部分的扩散(27)，能够发生在坩埚(10)的外区(15)和坩埚(10)的内区(11)之间。
9、根据权利要求8的设备，其中，部分区域(141，142)由透气的坩埚材料组成，或者至少含有一种这样的透气的坩埚材料。
10、根据权利要求8或9的设备，其中，部分区域(141，142)由透气的坩埚材料组成或者至少含有一种这样的透气的坩埚材料，该坩埚材料具有50％-95％的相对密度。
11、根据权利要求8-10之一的设备，其中，部分区域(141，142)由透气的坩埚材料组成或者至少含有一种这样的透气的坩埚材料，该坩埚材料具有特别是0.1％-10％的开口孔率。
12、根据权利要求8-11之一的设备，其中，部分区域(141，142)由透气的坩埚材料组成或者至少含有一种这样的透气的坩埚材料，该坩埚材料具有1μm-100μm的孔道直径。
13、根据权利要求9-12之一的设备，其中，透气的坩埚材料是一种陶瓷材料。
14、根据权利要求13的设备，其中，陶瓷材料由碳化硅、氮化物组成，优选由氮化硼、氮化铝或氮化硅组成，或者由一种其他的非氧化物陶瓷组成。
15、根据权利要求9-12之一的设备，其中，透气的坩埚材料是一种多孔的金属，特别是一种金属泡沫体或一种烧结金属。
16、根据权利要求15的设备，其中，多孔的金属泡沫体由一种耐火金属或耐火金属的合金组成。
17、根据权利要求15或16的设备，其中，多孔的金属由钨或钽，或者钨或钽的合金组成。
18、根据权利要求8-17之一的设备，其中，形成的坩埚壁(14)全部是透气的。
19、根据权利要求8-17之一的设备，其中，设置一个封闭的透气的部分容器(141)作为透气的部分区域，其也被指定用来容纳贮存区(12)。
20、根据权利要求8-17之一的设备，其中，在坩埚壁(14)中设置一个透气的部件(142)作为透气的部分区域。
21、根据权利要求8-20之一的设备，其中，在贮存区(12)和结晶区(13)之间安装一个透气的扩散膜(20，21)。
22、根据权利要求21的设备，其中，扩散膜(21)由透气的坩埚材料，优选由陶瓷材料或多孔金属，特别是金属泡沫体或烧结金属组成，或者至少含有一种这样的透气的坩埚材料。
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