CN109234799B - 一种提高pvt法碳化硅单晶生长质量的方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，所述方法包括将长晶原料加热升华得到气态原料、气态原料经过气体流通区域在接收部形成晶体的步骤，调节所述气体流通区域的压力分布，以使得气体流通区域形成低压区和高压区，所述气态原料依次通过低压区和高压区，到达接收部形成晶体。本申请使到达上部籽晶附近的Si_mC_n不管是在组分还是温度分布上都非常均匀；得到表面均匀且无小片多型的高质量SiC晶体。

Description

一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法

技术领域

本申请属于晶体生长领域，具体涉及一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法。

背景技术

目前SiC单晶生长方法应用最广泛的是PVT技术，其采用石墨坩埚作为反应容器，采用SiC晶片作为籽晶，在石墨坩埚内装有SiC粉末作为生长原料，籽晶被固定在石墨坩埚顶部。通过控制坩埚内的生长温度、压力，生长原料分解成气相组分Si_mC_n后在石墨坩埚内部轴向温度梯度的驱动下输运到籽晶处结晶生长SiC晶体，坩埚内的温度场对晶体的生长速率起决定性作用。

现有技术中利用PVT法生长碳化硅单晶容易产生区域性小片多型等晶体缺陷，这是由于原料填装不均匀和石墨件组装不居中等方面导致原料分布不均匀，或者因为坩埚内径向传热不均匀导致热场分布不均匀，都使得气相组分分布不均匀，籽晶表面径向各方向各组分浓度不同，最终造成晶体表面不均匀或者小片多型的产生。由于在SiC单晶生长中会产生碳组分，晶体生长中碳包裹物的数量会影响晶体的质量。在产业化生产时，SiC单晶的生长速率对于产品的效益是很重要的因素，如何提高SiC单晶的生长速率，现有技术中没有得到很好的解决思路。

在JP05058774A中公开了一种碳化硅单晶生长装置，包括在坩埚底部固定设置有杆状石墨，将原料如SiC粉或一种SiC颗粒加入到坩埚中，在坩埚盖上固定有SiC籽晶，在坩埚中通入氩气，然后，通过高频率感应加热线圈加热坩埚和该杆状石墨，SiC晶体得以生长并形成碳化硅单晶。该申请通过杆状石墨的设置使得坩埚内的温场分布得到改良，但是居中的石墨棒不能改变径向温场分布不均匀的问题，也就不能使气相组分在籽晶表面分布均匀。

在CN106894079A中公开了一种单晶硅锭的生长装置，主要涉及单晶炉用热场，主要包括：石墨坩埚、加热器、上下保温筒、支撑环、保温罩、导流筒、坩埚托盘、坩埚支撑轴和底盘保温层，其中石墨坩埚内装有石英坩埚；加热器连接石墨电极，石墨电极连接炉体电极，电流通过电极传到加热器，并利用电流穿过加热器所产生的热量，达到熔融多晶硅和持续提供热量的作用；所述保温筒、保温罩和底盘保温层都是保温材料，主要起为热场保温、减低功耗的作用。该发明通过优化石墨坩埚的结构、加热器结构和调整保温材料，来改善单晶炉的保温效果，改善热场分布，从而降低能耗；并且可以增加石墨坩埚、加热器等部件的重复使用率，降低生产成本。但是，该发明没有改变坩埚内部的气体流通区域的热场分布，没改善径向温场分布不均匀的问题，也就不能使坩埚内气相组分在籽晶表面分布均匀。

在CN206244923U中公开了一种封闭的SiC单晶生长装置，包括：坩埚、带气孔的阻隔件、吸收层籽晶，其中：阻隔件设置在坩埚的上部，其上端与设有籽晶的凸台连接，下端与所述坩埚的侧壁连接，从而能将坩埚内的生长腔室分为晶体生长区与过剩气体吸收区，其中，晶体生长区的上部凸台上设有籽晶，所述过剩气体吸收区的坩埚内壁上固定有所述吸收层籽晶，所述阻隔件上设有多个气孔，用于使过剩气体通过所述气孔进入所述过剩气体吸收区，并通过控制生长腔室的热场分布，使过剩气体在吸收层籽晶上通过凝结快速生长SiC，从而保持生长腔室中的生长条件不发生变化，提高了SiC单晶的生长质量。该发明是为了保证生长腔室中的内部环境不变化，并没有改善径向温场分布不均匀的问题，也不能使气相组分在籽晶表面分布均匀。

在CN207498521U公开了一种提升质量的碳化硅单晶生长装置，包括石墨坩埚、石墨盖和石墨软毡保温层，所述石墨盖位于石墨坩埚顶部封闭所述石墨坩埚，所述石墨盖内侧中心突出区域粘合有籽晶片，所述石墨软毡保温层包覆所述石墨坩埚的周围、顶部、底部，所述石墨坩埚内放置有SiC粉末，所述石墨坩埚内SiC粉末与籽晶片之间的区域架设石墨支撑环，所述石墨支撑环上安装有导流筒，所述导流筒内固定一层或多层的金属过滤片，所述金属过滤片内均匀分布有通孔。本申请在坩埚内原料与籽晶之间的空间装设耐高温的金属过滤片与导流筒，可以有效过滤掉碳杂质，避免在晶体生长过程中形成碳包裹物，生成高质量的SiC单晶，该申请文件只是为了降低碳包裹物，并没有解决善径向温场分布不均匀的问题，也没有提高晶体的生长速率。

现有技术中公开的用于生长碳化硅单晶的装置均不能改变Si_mC_n气相组分在籽晶表面的径向分布，也不能控制SiC单晶的结晶速度，最终影响晶体表面形貌和区块状缺陷。现有技术中也没有很好的解决提高晶体生长速度同时可以降低碳包裹物的技术。

申请内容

为了解决上述问题，本申请提出了一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，所述方法包括将长晶原料加热升华得到气态原料、气态原料经过气体流通区域在接收部形成晶体的步骤，调节所述气体流通区域的压力分布，以使得气体流通区域形成低压区和高压区，所述气态原料依次通过低压区和高压区，到达接收部形成晶体。

优选地，碳化硅单晶生长发生于碳化硅单晶生长装置中，单晶生长装置包括原料部，将长晶原料置于原料部内，并在保护气气氛的作用下加热使得原料升华；

碳化硅单晶生长装置还包括控制部，利用控制部控制气体流通区域的压力分布，控制部将气体流通区域分为低压区和高压区，升华原料依次通过低压区和高压区，最后在接收部形成晶体。

其中，原料部和气体流通区域以及接收部可以是一个整体中的不同部分，例如碳化硅单晶生长装置为坩埚，坩埚底部装原料的部分为原料部，原料上部坩埚内空腔为气体流通区域；原料部和气体流通区域也可以是单独分开设置的部件。气体流通区域中低压区和高压区的实现可以采用本领域技术人员常用的手段，例如在气体流通区域中设置可旋转的风扇，或者在气体流通区域中设置进气口和出气口，达到在气体流通区域中下部为低压区，上部为高压区的效果。气体流通区域中高压区和低压区的设置一方面是为了增加气相组分从原料到籽晶表面的的驱动力，低压区使原料更快升华为气相组分，高压区使气相组分更快凝华为SiC晶体，能够加速晶体的生长；另一方面，气体流通区域被分为高压区与低压区，气相组分中硅组分的蒸汽分压高于碳组分的蒸汽分压，气相由低压区到达高压区后，组分中的碳会比硅更快的凝结，凝结的碳颗粒在未到达晶体生长表面时就随着旋转气流被吸附在坩埚壁上，降低了晶体中碳包裹物的数量，得到更高质量的晶体。

利用本申请提出的一种PVT法碳化硅单晶生长装置制备碳化硅单晶时，将原料置于原料部，并在保护气气氛的作用下加热使得原料升华，依次通过低压区和高压区，最后在接收部形成晶体。

优选地，保护气为氦气、氖气或氩气的其中一种或两种以上任意比例的混合物，在原料部设有若干导热体。

设置的导热体为耐高温导热材料，如石英、石墨等。PVT法生长SiC单晶时，温度最高的中间料区首先发生分解升华，生成各种形式的Si_mC_n气相组分；同时，颗粒发生迁移、粘结和烧结，最终在，原料中心较冷区域重新结晶成未能炭化的SiC晶粒，浪费了原料。这主要是因为轴向分布温度差距较大，处在中间的物质由于受到线圈加热的强度较大，且发散出去的环境较差，从而导致其温度最高，而底部由于受热较差，但散热效果较好的因素，导致其重结晶，浪费了原料。通过在原料部设有若干导热体，使得避免在原料中心出现较冷区域，使得原料利用率得到提高。

优选地，导热体为石墨棒，石墨棒一端连接在原料部底端，另一端位于原料部和/或气体流通区域中。石墨棒与原料部可以是整体，也可以是分体。

优选地，在气体流通区域设有凝结碳吸附部，所述凝结碳吸附部用于吸附在气体流通区域形成的凝结碳。若碳化硅单晶生长装置为坩埚，那么凝结碳吸附部可以为坩埚壁，也可以是单独设置的凝结碳吸附部；若气体流通区域和原料部是单独的部件，则凝结碳吸附部设置在气体流通区域中。在气体流通区域设有凝结碳吸附部，可以降低晶体中碳包裹物的数量，得到更高质量的晶体。

优选地，凝结碳吸附部设在高压区和/或低压区与高压区相邻处。气相由低压区到达高压区后，组分中的碳会比硅更快的凝结。

优选地，所述原料部为石墨坩埚，所述气体流通区域设在石墨坩埚上部的腔室和/或石墨坩埚上方空间内。原料部和气体流通区域可以在一个空间内，例如在一个石墨坩埚中，坩埚内底部放置原料的部分为原料部，上方的气体流通区域分为气体流通区域；也可以为分体的，例如在石墨坩埚上方有一个空间可以作为气体流通区域。

优选地，接收部为石墨坩埚盖，所述石墨坩埚盖与石墨坩埚密封相连。在石墨坩埚盖内侧设置籽晶作为气相的接收部。

优选地，在气体流通区域中设置风扇，所述风扇设在高压区和低压区之间，所述风扇用于形成气体流通区域中的高压区和低压区。风扇一方面用于形成气体流通区域中的高压区和低压区，另一方面通过风扇在气体流通区域中的旋转，可以使气体流通区域热场分布均匀，籽晶表面径向各方向各组分浓度相同，使气相组分在籽晶表面分布均匀。在长晶过程中，碳化硅原料升华为Si_mC_n气相组分，气象组分被旋转的扇叶引导，在坩埚内形成顺/逆时针的特定气流方向。风扇在碳化硅单晶生长时以一定速度旋转，使气氛能够在坩埚内稳定流动，以抑制坩埚内不规则的对流，改变了温度的径向不均匀性，降低了生长表面的温度波动振幅。

优选地，还包括传动轴，传动轴一端与风扇相连接，传动轴另一端伸出单晶生长装置，传动轴带动风扇做旋转运动。传动轴必须为耐高温传动轴，如石墨传动轴等。传动轴可以穿过导热体设置，也可以不穿过导热体，穿过导热体设置的主要作用是为了可以保护传动轴，增加传动轴的使用寿命。所述风扇的扫风面积为气体流通区域横截面积的60—85％。这样可以保证风扇在气体流通区域中自由旋转。

优选地，碳化硅单晶生长装置包括一装置外壳层；传动轴包括第一传动轴和第二传动轴，第一传动轴位于第二传动轴上方，第二传动轴一端与第一传动轴相连，第二传动轴另一端穿过装置外壳层底端并与电机相连；装置外壳层与第二传动轴之间设置有密封装置；第一传动轴为石墨镀钽传动轴，第二传动轴为不锈钢传动轴；风扇为石墨镀钽风扇。

优选地，碳化硅单晶为β-碳化硅单晶，所述β-碳化硅单晶的生长方法包括如下步骤：

S1、组装阶段：将单晶生长装置固定在热源上，并在单晶生长装置底部垫放保温毡；在单晶生长装置中放入碳化硅粉料和籽晶；在单晶生长装置的裸露外表面放置保温毡；

S2、加热升温阶段：单晶生长装置内抽真空，然后通入保护气，单晶生长装置内绝对压力维持在0.8*10⁵-1.2*10⁵Pa；然后升温加热使单晶生长装置内温度达到1800-2000K；然后打开风扇，调整转速为6-60r/min；

S3、长晶阶段：长晶过程中，单晶生长装置内压力控制在500-5000Pa，温度控制在2200-2800K；然后调整风扇转速控制在10-100r/min，风扇上下压力的压差为5-500Pa；

S4、降温阶段：关闭加热装置，向炉腔内充入保护气，单晶生长装置内压力控制在1*10⁴-4*10⁴Pa，温度控制在1800-2000K；当温度低于1800-2000K时，停止风扇旋转；

S5、开炉阶段：当温度降至室温，打开炉腔，打开单晶生长装置，取出碳化硅单晶。

本申请能够带来如下有益效果：

1.本申请使到达上部籽晶附近的Si_mC_n不管是在组分还是温度分布上都非常均匀；得到表面均匀且无小片多型的高质量SiC晶体。

2.本申请增加气相组分从原料到籽晶表面的的驱动力，高压区和低压区的形成能够加速晶体的生长。

3.本申请降低了晶体中碳包裹物的数量，得到更高质量的晶体。

4.本申请具有使用便利、结构简单、可靠，经济性强的特点；

5.本申请具有操作简单、安全性强、实用性强、适合推广使用的特点。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为一种PVT法碳化硅单晶生长装置示意图；

图2为另一种PVT法碳化硅单晶生长装置示意图；

图3为又一种PVT法碳化硅单晶生长装置示意图；

图4为再一种PVT法碳化硅单晶生长装置示意图。

具体实施方式

下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

实施例1：碳化硅单晶生长装置：

如图1所示，本申请提供了一种PVT法碳化硅单晶生长装置，包括：原料部1，原料部1用于放置原料，并提供原料受热升华的场所；还包括气体流通区域2，气体流通区域2分为相邻设置的低压区21和高压区22，低压区21与原料部1相邻设置；还包括接收部3，接收部3与高压区22相邻设置，接收部3用于接收原料升华后依次通过低压区21、高压区22得到的产品。低压区21和高压区22的设置采用本领域技术人员可以实现的方式，而且低压区21和高压区22的设置并不改变碳化硅单晶生长时所需温度等生长环境，也不会影响碳化硅单晶生长装置的密封性等。

如图2所示，本申请提供了另一种PVT法碳化硅单晶生长装置，包括：原料部1，原料部1用于放置原料，并提供原料受热升华的场所；还包括气体流通区域2，气体流通区域2分为相邻设置的低压区21和高压区22，低压区21与原料部1相邻设置；还包括接收部3，接收部3与高压区22相邻设置，接收部3用于接收原料升华后依次通过低压区21、高压区22得到的产品。其中，高压区22和低压区21的形成是通过在高压区22中设置进气口31，在低压区21中设置出气口32，通入的气体为不影响原本单晶生长环境的气体如惰性气体氩气等，以及通过控制通气速率等条件保证通入气体后不改变原本的环境温度，这样就在气体流通区域2中形成了低压区21和高压区22，而且可以形成气体循环，同样可以达到籽晶附近的气相温度均匀的目的。

原料部1为石墨坩埚，坩埚内底部放置原料的部分为原料部1，气体流通区域2设在石墨坩埚上部的腔室和/或石墨坩埚上方空间内，接收部3为石墨坩埚盖，在石墨坩埚盖内侧放置籽晶，石墨坩埚盖与石墨坩埚密封相连。

在原料部1中设有若干导热体5，如石墨棒，导热体5一端连接在原料部1底端，另一端位于原料部1和/或气体流通区域2中。

如图3所示，本申请提供了又一种PVT法碳化硅单晶生长装置，包括：原料部1，原料部1用于放置原料，并提供原料受热升华的场所；还包括气体流通区域2，气体流通区域2分为相邻设置的低压区21和高压区22，低压区21与原料部1相邻设置；还包括接收部3，接收部3与高压区22相邻设置，接收部3用于接收原料升华后依次通过低压区21、高压区22得到的产品。

原料部1为石墨坩埚，气体流通区域2设在石墨坩埚上方空间内，虽然气体流通区域2与原料部1不在一个装置中，但是也是本领域技术人员可以实现的手段，保证不能影响整个碳化硅单晶生长装置的密封性等。在原料部1设有若干导热体5，导热体5为石墨棒，石墨棒一端连接在原料部1底端，另一端位于原料部1中。

在气体流通区域2设有凝结碳吸附部4，凝结碳吸附部4用于吸附在气体流通区域形成的凝结碳。凝结碳吸附部4设在高压区22和/或低压区21与高压区22相邻处，气相由低压区21到达高压区22后，组分中的碳会比硅更快的凝结。

在气体流通区域2中设置风扇6，风扇6设在高压区22和低压区21之间，风扇6用于形成气体流通区域2中的高压区22和低压区21。还包括传动轴7，传动轴7一端与风扇6相连接，传动轴7另一端伸出单晶生长装置。风扇和传动轴的设置为本领域技术人员可以实现的手段，其中风扇和传动轴均为耐高温材料，保证可以在高温下工作。风扇6的扫风面积为气体流通区域2横截面积的60—85％，这样可以保证风扇6在气体流通区域2中可以旋转。

如图4所示，碳化硅单晶生长装置包括一装置外壳层9，传动轴7包括第一传动轴71和第二传动轴72，第一传动轴71位于第二传动轴72上方，第二传动轴72一端与第一传动轴71相连，第二传动轴72另一端穿过装置外壳层9底端并与电机8相连，装置外壳层9与第二传动轴72之间设置有密封装置73。其中，第一传动轴71为石墨镀钽传动轴，第二传动轴72为不锈钢传动轴，风扇为石墨镀钽风扇。部分第一传动轴71和风扇由于处于石墨坩埚1中，在碳化硅单晶生长中温度较高，且其中产生的硅蒸汽会对石墨材料产生侵蚀，所以第一传动轴71和风扇为石墨镀钽材料，既耐高温，又能防止其被侵蚀。

本申请工作时，启动电机8带动第二传动轴72，从而带动第一传动轴71，进而带动石墨坩埚1中的风扇转动，装置外壳层9一方面起到保护传动轴7的作用，另一方面提供了一个密闭的保护空间，使碳化硅单晶在生长时，更加不受外界环境干扰，生长环境更稳定，得到质量更高的碳化硅单晶。

实施例2：碳化硅单晶的合成方法：

S1、组装阶段：将单晶生长装置固定在热源上，并在单晶生长装置底部垫放保温毡；在单晶生长装置中放入碳化硅粉料和籽晶；在单晶生长装置的裸露外表面放置保温毡；

S2、加热升温阶段：单晶生长装置内抽真空，然后通入保护气，单晶生长装置内绝对压力维持在0.8*10⁵-1.2*10⁵Pa；然后升温加热使单晶生长装置内温度达到1800-2000K；然后打开风扇，调整转速为6-60r/min；

S3、长晶阶段：长晶过程中，单晶生长装置内压力控制在500-5000Pa，温度控制在2200-2800K；然后调整风扇转速控制在10-100r/min，风扇上下压力的压差为5-500Pa；

S4、降温阶段：关闭加热装置，向炉腔内充入保护气，单晶生长装置内压力控制在1*10⁴-4*10⁴Pa，温度控制在1800-2000K；当温度低于1800-2000K时，停止风扇旋转；

S5、开炉阶段：当温度降至室温，打开炉腔，打开单晶生长装置，取出碳化硅单晶。

具体的实施条件如下：

实施例3：表征

对包裹体浓度的测试方法为：选取生长出的晶体10块，晶体切片后在显微镜下观察其他包裹体情况，每块晶体统一抽取第5片和第10片，在50倍放大倍数下，统计的包裹体浓度。

厚度差为：选取生长出的晶体10块，其边缘的最大厚度与最小厚度之差的平均值。

微管数目为：选取生长出的晶体10块中出现大簇微管的数目。

根据对比例与样品2以及样品8的表征结果可以看出，气体流通区域设置为高压区和低压区与没有设置高、低压区相比，碳包裹浓度明显降低，晶体厚度差也明显变小，微管数目也明显降低，说明将气体流通区域被分为高压区与低压区，气相组分中硅组分的蒸汽分压高于碳组分的蒸汽分压，气相由低压区到达高压区后，组分中的碳会比硅更快的凝结，凝结的碳颗粒在未到达晶体生长表面时就随着旋转气流被吸附在坩埚壁上，降低了晶体中碳包裹物的数量，得到更高质量的晶体。根据样品2和样品8的表征结果可以看出，气体流通区域设置风扇与设置为进出气口相比较，气体流通区域通过风扇形成高低压区，转动的风扇使得气体流通区域热场分布均匀，籽晶表面径向各方向各组分浓度相同，使气相组分在籽晶表面分布均匀，所以得到的晶体碳包裹浓度较低，晶体厚度差和微管数目较小。根据样品2和样品6的表征结果可以看出，在单晶生长装置中设置凝结碳吸附部与无此设置相比，由于凝结碳吸附部可以吸附碳组分，就会一定程度降低碳包裹物浓度，晶体厚度差和微管数目也会有所降低，得到的晶体质量较好。根据样品2和样品10的表征结果可以看出，在单晶生长装置中设置导热体，就会改善单晶生长装置中的热场分布，那么得到的晶体碳包裹数就会有所降低，单晶的厚度差和微管数目也会有所降低，得到的单晶质量较好。根据样品12和样品13的表征结果可以看出，该生长条件下得到的是α-碳化硅单晶，也证明了本申请可以适用的范围较广。

综上所述，在单晶生长装置中设置导热体、凝结碳吸附部以及在气体流通区域设置高压区、低压区，都会降低碳包裹浓度、单晶厚度差以及微管数目，提高碳化硅单晶的质量。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (12)

1.一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，所述方法包括将长晶原料加热升华得到气态原料、气态原料经过气体流通区域在接收部形成晶体的步骤，其特征在于：调节所述气体流通区域的压力分布，以使得气体流通区域形成低压区和高压区，所述气态原料依次通过低压区和高压区，到达接收部形成晶体。

2.根据权利要求1所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：碳化硅单晶生长发生于碳化硅单晶生长装置中，所述单晶生长装置包括原料部，将所述长晶原料置于原料部内，并在保护气气氛的作用下加热使得原料升华；

所述碳化硅单晶生长装置还包括控制部，利用控制部控制气体流通区域的压力分布，所述控制部将气体流通区域分为低压区和高压区，升华原料依次通过低压区和高压区，最后在接收部形成晶体。

3.根据权利要求2所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：保护气为氦气、氖气或氩气的其中一种或两种以上任意比例的混合物；在原料部设有若干导热体。

4.根据权利要求3所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：所述导热体为石墨棒，石墨棒一端连接在原料部底端，另一端位于原料部和/或气体流通区域中。

5.根据权利要求1所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：在气体流通区域设有凝结碳吸附部，所述凝结碳吸附部用于吸附在气体流通区域形成的凝结碳。

6.根据权利要求5所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：所述凝结碳吸附部设在高压区和/或低压区与高压区相邻处。

7.根据权利要求2所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：所述原料部为石墨坩埚，所述气体流通区域设在石墨坩埚上部的腔室和/或石墨坩埚上方空间内。

8.根据权利要求7所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：所述接收部为石墨坩埚盖，所述石墨坩埚盖与石墨坩埚密封相连。

9.根据权利要求2所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：在气体流通区域中设置风扇，所述风扇设在高压区和低压区之间，所述风扇用于形成气体流通区域中的高压区和低压区。

10.根据权利要求9所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：还包括传动轴，传动轴一端与风扇相连接，传动轴另一端伸出碳化硅单晶生长装置，所述风扇的扫风面积为气体流通区域横截面积的60-85％。

11.根据权利要求10所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：所述碳化硅单晶生长装置包括一装置外壳层；所述传动轴包括第一传动轴和第二传动轴，所述第一传动轴位于第二传动轴上方，所述第二传动轴一端与第一传动轴相连，所述第二传动轴另一端穿过装置外壳层底端并与电机相连；所述装置外壳层与第二传动轴之间设置有密封装置；所述第一传动轴为石墨镀钽传动轴，所述第二传动轴为不锈钢传动轴；所述风扇为石墨镀钽风扇。

12.根据权利要求9所述的一种提高PVT法碳化硅单晶生长质量的方法，其特征在于：所述碳化硅单晶为β-碳化硅单晶，所述β-碳化硅单晶的生长方法包括如下步骤：

S1、组装阶段：将碳化硅单晶生长装置固定在热源上，并在碳化硅单晶生长装置底部垫放保温毡；在碳化硅单晶生长装置中放入碳化硅粉料和籽晶；在碳化硅单晶生长装置的裸露外表面放置保温毡；

S2、加热升温阶段：碳化硅单晶生长装置内抽真空，然后通入保护气，碳化硅单晶生长装置内绝对压力维持在0.8*10⁵-1.2*10⁵Pa；然后升温加热使单晶生长装置内温度达到1800-2000K；然后打开风扇，调整转速为6-60r/min；

S3、长晶阶段：长晶过程中，碳化硅单晶生长装置内绝对压力控制在500-5000Pa，温度控制在2200-2800K；然后调整风扇转速控制在10-100r/min，风扇上下压力的压差为5-500Pa；

S4、降温阶段：关闭加热装置，向炉腔内充入保护气，碳化硅单晶生长装置内绝对压力控制在1*10⁴-4*10⁴Pa，温度控制在1800-2000K；当温度低于1800-2000K时，停止风扇旋转；

S5、开炉阶段：当温度降至室温，打开炉腔，打开碳化硅单晶生长装置，取出碳化硅单晶。