CN113073384A - 一种可有效减少SiC单晶缺陷的方法及装置 - Google Patents

一种可有效减少SiC单晶缺陷的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明为一种可有效减少SiC单晶缺陷的方法及装置，属于晶体制备领域，是针对现有SiC在制备过程中原料利用率低的缺陷所提出，其包括：坩埚、籽晶和导流罩，坩埚包括坩埚盖和坩埚主体，在坩埚主体内设有原料区，导流罩通过凸台安装在坩埚主体的内壁上，且位于原料区上方，籽晶固定在坩埚盖内侧，且籽晶位于导流罩顶部开口内，在原料区内填充有两种不同粒径的碳化硅原料一和碳化硅原料二，碳化硅原料一与碳化硅原料二被环形石墨滤网分隔，且碳化硅原料一位于环形石墨滤网内部，碳化硅原料二位于环形石墨滤网外周；在导流罩的外侧设有石墨片，石墨片粘贴在坩埚主体和坩埚盖的内壁上。本发明通过填充不同孔径的碳化硅原料来提高原料利用率。

Description

一种可有效减少SiC单晶缺陷的方法及装置
技术领域：
本发明属于晶体制备技术领域，具体涉及一种可有效减少SiC单晶缺陷的方法及装置。
背景技术：
物理气相输送法PVT是宽禁带半导体材料的主流制备方法，大多PVT法生长碳化硅单晶均采用感应加热的方式进行加热。但是，由于目前热场以及坩埚结构设计的原因，导致制备后的晶体质量不佳、生长不够均匀、晶体厚度达不到市场所需求，此外受感应加热原理所限，致使原料利用率较低。
发明内容：
本发明为克服现有SiC在制备过程中原料利用率低的缺陷，提供了一种可有效减少SiC单晶缺陷的方法及装置，通过改变现有制备的方法，提高SiC单晶的质量和原料利用率。
本发明采用的技术方案在于：一种可有效减少SiC单晶缺陷的装置，包括：坩埚、籽晶和导流罩，坩埚包括坩埚盖和坩埚主体，在坩埚主体内设有原料区，所述导流罩通过凸台安装在坩埚主体的内壁上，且位于原料区上方，所述籽晶通过籽晶托固定在坩埚盖内侧，且籽晶位于导流罩顶部开口内，在原料区内填充有两种不同粒径的碳化硅原料一和碳化硅原料二，所述碳化硅原料一与碳化硅原料二被环形石墨滤网分隔，且碳化硅原料一位于环形石墨滤网内部，碳化硅原料二位于环形石墨滤网外周；在导流罩的外侧设有石墨片，所述石墨片粘贴在坩埚主体和坩埚盖的内壁上。
优选地，所述导流罩为两端开口的圆台型，且截面小的开口朝上设置，在导流罩的侧壁上均匀开设有多个导向石墨片方向的导流通孔。
优选地，所述导流通孔的孔径范围在1-2mm之间。
优选地，所述环形石墨滤网的孔隙率在30％—50％之间。
优选地，所述石墨片采用碳化硅单晶废片替换。
优选地，所述碳化硅原料一的粒径小于1000nm，所述碳化硅原料二的粒径在2000—3000nm之间。
一种可有效减少SiC单晶缺陷的方法，具体包括以下步骤：
S1、先将原料倒入坩埚主体的原料区内并铺平，再将导流罩放置在坩埚主体内壁的凸台上，然后将石墨片分别粘贴在坩埚主体顶部开口的周向内壁和籽晶托外周的坩埚盖上，最后将籽晶粘贴在籽晶托上，并将坩埚盖盖合在坩埚主体上；
S2、在坩埚的外侧包裹保温材料后，将其放入石英管内，而后调节内感应线圈的高度，使整个热场位于感应线圈内部的适当高度；
S3、通过机械泵进行抽真空，当真空度达到0.05Torr以下后，运行分子泵抽真空，真空度达到10-5Torr后关闭分子泵；
S4、开启电源，进行加热，电源功率阶梯式提升；
S5、继续升温，然后进入保温阶段，开始晶体生长；
S6、在长晶过程中，通过位于坩埚主体下部的支撑件开始带动坩埚整体进行转动，碳化硅原料二被加热升华；
S7、在长晶进行一段时间后，通过位于坩埚主体下部的支撑件开始带动坩埚整体进行转动，避免由于感应线圈间距问题导致的加热不均匀现象发生，使加热更加均匀；
S8、生长阶段结束后，逐步降低感应线圈的加热功率，坩埚进入降温阶段；
S9、待坩埚自然冷却后，取出晶体。
优选地，如S1中所述，将原料倒入坩埚主体的原料区的具体步骤为，先将环形石墨滤网竖直放置在坩埚主体的中心处，再将碳化硅原料一填充到环形石墨滤网内，然后将碳化硅原料二填充到环形石墨滤网外周。
优选地，如S6中所述，在长晶过程中，碳化硅原料二被加热升华，一部分加热升华的气体经环形石墨滤网向碳化硅原料一传递热能，用于提高碳化硅原料一处的温度，碳化硅原料一处升华后的气体与碳化硅原料二升华后的另一部分气体混合，混合后继续上升的气体经导流罩导流至籽晶处。
优选地，混合后继续上升的气体在籽晶处沉积，多余未能沉积的气体经导流通孔沉积到石墨片上，形成碳化硅多晶。
本发明的有益效果是：
1、本发明在原料区内填充两种不同孔径的碳化硅原料，将孔隙率较低的碳化硅粉原料二设置在靠近坩埚主体的内壁处，将孔隙率较大的碳化硅粉原料一设置在坩埚主体的中心处，在加热期间采用该设置方式，可使靠近坩埚壁处的原料在升华过程中，一部分气体经原料区中心处上升，同时带动中心处的原料升华，从而提高了原料整体的利用率。
2、本发明在坩埚内的上部除粘贴有籽晶外，还在坩埚内壁和坩埚盖处粘贴有石墨片或碳化硅单晶废片，可使未能在籽晶处沉积的多余升华气体沉积在石墨片或碳化硅单晶废片上，防止多余气体与上升气体产生对流导致气体不稳定情况的发生，而在石墨片上沉积的碳化硅多晶可经过后续破碎、加工、提纯等工序后，可当做高纯碳化硅原料进行再次使用。
附图说明：
图1为本发明的结构示意图；
图2导流罩的结构示意图；
其中：1籽晶托、2籽晶、3石墨片、31导流通孔、4导流罩、5保温材料、6坩埚主体、7碳化硅原料一、8碳化硅原料二、9支撑件、10感应线圈、11石英管、12环形石墨滤网。
具体实施方式：
如图1所示，本发明为一种可有效减少SiC单晶缺陷的装置，包括：坩埚、籽晶2、导流罩4和支撑件9，坩埚包括坩埚盖和坩埚主体6，在坩埚主体6内设有原料区，所述导流罩4通过凸台安装在坩埚主体6的内壁上，并位于原料区上方。所述导流罩4为两端开口的圆台型，且截面小的开口朝上设置，在导流罩4的侧壁上均匀开设有多个孔径范围在1-2mm的导流通孔31，所述导流通孔31用来导流升华后的多余气体。
所述籽晶2通过籽晶托1粘贴固定在坩埚盖的内侧，且籽晶2位于导流罩4顶部开口内。所述支撑件9支撑在坩埚底部，用来连通热场与外界。
在原料区内填充有两种不同粒径的碳化硅原料一7和碳化硅原料二8，所述碳化硅原料一7与碳化硅原料二8被环形石墨滤网12分隔，位于环形石墨滤网12内部的是粒径小于1000nm的碳化硅原料一7，位于环形石墨滤网12外周的是粒径在2000—3000nm之间的碳化硅原料二8。为了不影响碳化硅原料二8加热时产生的碳化硅气体向碳化硅原料一7方向的流通，所述环形石墨滤网12的孔隙率设置在30％—50％之间。
在导流罩4的外侧设有若干石墨片3，所述石墨片3粘贴在坩埚主体6和坩埚盖的周向内壁上，所述石墨片3也可用碳化硅单晶废片进行替换。
实施例2
实施例2为采用实施例1所述的装置制备SiC单晶的方法，具体包括以下步骤：
S1、先将环形石墨滤网12竖直放置在坩埚主体6的中心处，再将碳化硅原料一7填充到环形石墨滤网12内，然后将碳化硅原料二8填充到环形石墨滤网12外周并铺平，再将导流罩4放置在坩埚主体6内壁的凸台上，然后将石墨片3分别粘贴在坩埚主体6顶部开口的周向内壁和籽晶托1外周的坩埚盖上，最后将籽晶2粘贴在籽晶托1上，并将坩埚盖盖合在坩埚主体6上。
S2、在坩埚的外侧包裹保温材料5后，将其放入石英管11内，而后调节内感应线圈10的高度，使整个热场位于感应线圈10内部的适当高度。
S3、通过机械泵进行抽真空后，真空度达到0.05Torr以下后，运行分子泵抽真空，真空度达到10-5Torr后关闭分子泵；
S4、开启电源，进行加热，电源功率阶梯式提升，加热到1300℃后开始充入气氛气体，气压达到450Torr；
S5、继续升温，温度达到2200-2400℃之间时进入保温阶段，开始晶体生长；
S6、在长晶过程中，碳化硅原料二8被加热升华，一部分加热升华的气体经环形石墨滤网12向碳化硅原料一7传递热能，用于向碳化硅原料一7传递热量，碳化硅原料一7升华后的气体与碳化硅原料二8升华后的另一部分气体混合，混合后继续上升的气体经导流罩4导流至籽晶2处沉积，多余未能沉积的气体经导流通孔31沉积到石墨片3上，形成碳化硅多晶，以免未沉积气体气流影响原料升华气流上升；
S7、在长晶进行10-30h后，通过位于坩埚主体6下部的支撑件9开始带动坩埚整体进行转动，避免由于感应线圈10间距问题导致的加热不均匀现象发生，使加热更加均匀；
S8、生长阶段结束后，逐步降低感应线圈10的加热功率，坩埚进入降温阶段；
S9、待坩埚自然冷却后，取出晶体。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种可有效减少SiC单晶缺陷的装置，包括：坩埚、籽晶(2)和导流罩(4)，坩埚包括坩埚盖和坩埚主体(6)，在坩埚主体(6)内设有原料区，所述导流罩(4)通过凸台安装在坩埚主体(6)的内壁上，且位于原料区上方，所述籽晶(2)通过籽晶托(1)固定在坩埚盖内侧，且籽晶(2)位于导流罩(4)顶部开口内，其特征在于：在原料区内填充有两种不同粒径的碳化硅原料一(7)和碳化硅原料二(8)，所述碳化硅原料一(7)与碳化硅原料二(8)被环形石墨滤网(12)分隔，且碳化硅原料一(7)位于环形石墨滤网(12)内部，碳化硅原料二(8)位于环形石墨滤网(12)外周；在导流罩(4)的外侧设有石墨片(3)，所述石墨片(3)粘贴在坩埚主体(6)和坩埚盖的内壁上。
2.如权利要求1所述的一种可有效减少SiC单晶缺陷的装置，其特征在于：所述导流罩(4)为两端开口的圆台型，且截面小的开口朝上设置，在导流罩(4)的侧壁上均匀开设有多个导向石墨片(3)方向的导流通孔(31)。
3.如权利要求2所述的一种可有效减少SiC单晶缺陷的装置，其特征在于：所述导流通孔(31)的孔径范围在1-2mm之间。
4.如权利要求1所述的一种可有效减少SiC单晶缺陷的装置，其特征在于：所述环形石墨滤网(12)的孔隙率在30％—50％之间。
5.如权利要求1所述的一种可有效减少SiC单晶缺陷的装置，其特征在于：所述石墨片(3)采用碳化硅单晶废片替换。
6.如权利要求1-5任一项所述的一种可有效减少SiC单晶缺陷的装置，其特征在于：所述碳化硅原料一(7)的粒径小于1000nm，所述碳化硅原料二(8)的粒径在2000—3000nm之间。
7.一种采用权利要求1-6所述的装置制备SiC单晶的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、先将原料倒入坩埚主体(6)的原料区内并铺平，再将导流罩(4)放置在坩埚主体(6)内壁的凸台上，然后将石墨片(3)分别粘贴在坩埚主体(6)顶部开口的周向内壁和籽晶托(1)外周的坩埚盖上，最后将籽晶(2)粘贴在籽晶托(1)上，并将坩埚盖盖合在坩埚主体(6)上；
S2、在坩埚的外侧包裹保温材料(5)后，将其放入石英管(11)内，而后调节内感应线圈(10)的高度，使整个热场位于感应线圈(10)内部的适当高度；
S3、通过机械泵进行抽真空，当真空度达到0.05Torr以下后，运行分子泵抽真空，真空度达到10-5Torr后关闭分子泵；
S4、开启电源，进行加热，电源功率阶梯式提升；
S5、继续升温，然后进入保温阶段，开始晶体生长；
S6、在长晶过程中，通过位于坩埚主体(6)下部的支撑件(9)开始带动坩埚整体进行转动，碳化硅原料二被加热升华；
S7、在长晶进行一段时间后，通过位于坩埚主体(6)下部的支撑件(9)开始带动坩埚整体进行转动，避免由于感应线圈(10)间距问题导致的加热不均匀现象发生，使加热更加均匀；
S8、生长阶段结束后，逐步降低感应线圈(10)的加热功率，坩埚进入降温阶段；
S9、待坩埚自然冷却后，取出晶体。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：如S1中所述，将原料倒入坩埚主体(6)的原料区的具体步骤为，先将环形石墨滤网(12)竖直放置在坩埚主体(6)的中心处，再将碳化硅原料一(7)填充到环形石墨滤网(12)内，然后将碳化硅原料二(8)填充到环形石墨滤网(12)外周。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于：如S6中所述，在长晶过程中，碳化硅原料二(8)被加热升华，一部分加热升华的气体经环形石墨滤网(12)向碳化硅原料一(7)传递热能，用于提高碳化硅原料一(7)处的温度，碳化硅原料一(7)处升华后的气体与碳化硅原料二(8)升华后的另一部分气体混合，混合后继续上升的气体经导流罩(4)导流至籽晶(2)处。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于：混合后继续上升的气体在籽晶(2)处沉积，多余未能沉积的气体经导流通孔(31)沉积到石墨片(3)上，形成碳化硅多晶。
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