CN116516463A - 一种溶液法生长碳化硅单晶的热场结构及方法 - Google Patents
一种溶液法生长碳化硅单晶的热场结构及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116516463A CN116516463A CN202310340700.4A CN202310340700A CN116516463A CN 116516463 A CN116516463 A CN 116516463A CN 202310340700 A CN202310340700 A CN 202310340700A CN 116516463 A CN116516463 A CN 116516463A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon carbide
- crucible
- graphite
- seed crystal
- crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 101
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 47
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 83
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 59
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 59
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 20
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 5
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 4
- 230000005674 electromagnetic induction Effects 0.000 claims description 4
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 3
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 6
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 abstract description 5
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 abstract description 5
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 abstract description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000002500 effect on skin Effects 0.000 description 1
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
- C30B15/12—Double crucible methods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种溶液法生长碳化硅单晶的热场结构及方法。所述结构包括：用于固定籽晶的吊杆；用于放置助溶液的內坩埚；用于控制內坩埚高度的石墨环；用于防止内坩埚腐蚀泄露的外坩埚；可提供保温的硬石墨毡盖及软毡；可束缚软毡和支撑热场结构的石英管。所述方法为：将盛放在坩埚内的硅和助熔剂在高温下熔化成有一定碳溶解度的助溶液；使籽晶下降至液面处开始碳化硅晶体的生长；在摆放装置前通过设计一定高度的石墨环控制助溶液高温区的位置，保证低温区在籽晶附近。本发明可使得碳化硅晶体生长过程中仅籽晶处位于相对低温的区域，石墨环的摆放可避免除籽晶外其他地方产生自发成核；孔径和厚度可调的石墨盘可保证均匀的径向温度和过饱和度分布。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅单晶溶液法生长技术领域，具体而言涉及顶部籽晶溶液法(TSSG)技术生长碳化硅晶体的热场结构及方法。
背景技术
相比与传统半导体材料硅，碳化硅单晶具有热导率高、禁带宽度大、击穿场强高等优点，可用于制作高频、大功率器件，是目前国内外的研究热点之一。相比于已经实现产业化的物理气相传输法(PVT)生长的碳化硅单晶，溶液法生长碳化硅单晶具有位错密度低、成本低的优势，是一种极具潜力的碳化硅单晶生长方法。
目前溶液法生长碳化硅单晶的结构主要以石墨坩埚作为感应加热部件，碳毡可提供保温，这种热场结构也是国内外普遍采用的。通过感应加热系统，石墨坩埚可提供晶体生长所需的热源，也可以提供碳源。溶解的碳源与溶液中的硅源通过对流传输，在籽晶界面处析出形成碳化硅单晶。但是随着石墨坩埚不断消耗碳源，坩埚内壁的形状会随着生长时间的延长产生变化，导致单晶生长过程中的热场发生变化，极易产生坩埚开裂和内部自发成核等现象。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可有效控制高温区和低温区的热场结构，带圆孔的石墨盘可实现生长界面均匀的径向温度和过饱和度分布，旨在解决上述石墨坩埚在晶体生长过程中存在坩埚开裂和内部自发成核的问题，以及本说明书有益结果中提到的其他问题。
本申请提供的一种溶液法生长碳化硅单晶的热场，包括籽晶吊杆(1)、带圆孔的石墨盘(2)、内坩埚(3)、外坩埚(4)、石墨环(5)、上下硬石墨毡盖(6)(7)、软石墨毡(8)、大小石英管(9)(10)以及感应线圈(11)；所述籽晶吊杆(1)下端固定有碳化硅籽晶，上端连接传动装置，提供籽晶上下移动和旋转功能；內坩埚(3)为石墨材质圆柱形坩埚，盛装有原料；中心开孔的石墨盖(2)置于內坩埚(3)上端；石墨环(5)用来为內坩埚(3)提供一定的相对高度，从而实现热场的有效控制；外坩埚(4)用于放置內坩埚(3)；上下硬石墨毡盖(6)(7)和软石墨毡(8)用于保持熔体中适宜的轴向温度梯度和径向温度梯度；大石英管(9)用来保持软石墨毡(8)和坩埚的紧密接触提高保温质量；小石英管(10)用来支撑整体热场。
作为本发明的一种优选方案，石墨籽晶吊杆(1)的直径为45-95mm，带圆孔的石墨盘(2)的孔径为50-100mm，厚度为5-15mm，內坩埚(3)的外径为110-210mm，外坩埚(4)的外径为150-230mm，石墨环(5)的高度为10-55mm。
作为本发明的一种优选方案，上下硬石墨毡盖(6)(7)的厚度大于等于30mm，软石墨毡(8)的厚度大于等于40mm。
本申请提供一种溶液法生长碳化硅单晶的方法，所述方法采用本发明提供的溶液法生长碳化硅单晶的热场结构进行单晶生长，单晶生长方法具体包括以下步骤：
步骤一：将0.5mm厚的碳化硅籽晶通过粘结剂粘到籽晶杆上；按照一定的摩尔比将单晶硅和金属铬颗粒混合均匀，其中硅的摩尔比为60-80％；将混合均匀的物料放入內坩埚中，将石墨环和内坩埚先后放于外坩埚中，并在內坩埚上部放置带圆孔的石墨盘；
步骤二：按照小石英管、底部硬石墨毡盖、坩埚及物料、软石墨毡和石英管和顶部石墨毡盖的顺序先后摆放热场结构，将籽晶放置在距离物料上方高度为35-45mm处，设置此时的籽晶提拉系统的重量示数为零；
步骤三：使用机械泵抽真空，开始启动加热系统，第一步先升温至700℃，在700℃处恒温半小时并充入保护气体氩气至压力为0.5-1.3atm，第二步通过电磁感应加热系统升温至1650-1950℃，保温0.5h；
步骤四：在1650-1950℃的保温期间，开始启动程序控制籽晶以18-28mm/h的速度下降，根据提拉系统提供的重量变化判断籽晶是否在液面处，将籽晶下降至液面位置后设置籽晶转速为0-30rpm。
步骤五：在接触液面后继续手动操作籽晶杆使其下降0.15-0.25mm，到达目标位置后开始晶体生长，生长过程的温度始终稳定在1650-1950℃，此时设置籽晶转速为0-30rpm，生长时间为3-50h；
步骤六：生长结束后，设置程序控制籽晶杆以18-28mm/h的速度提拉晶体至脱离液面，关闭旋转系统并将晶体以36-90mm/h的速度提拉晶体至液面高度上方45-55mm处，设置降温程序，以1.5℃/min的降温速率将监测点温度缓慢降温至室温，完成碳化硅单晶的生长。
本申请的有益效果为：(1)溶液法生长碳化硅单晶的加热原理是电磁感应加热，这种加热系统的缺点是由于趋肤效应导致坩埚某个位置存在高温区，而高温区所在的位置和溶液中碳的传输距离有直接关系；如果碳化硅的传输速度大于结晶速度，极易导致产生多晶、开裂等现象。本发明中，采用石墨环这一装置来自行控制坩埚高温区所在位置，这一结构的设计有效控制了熔体中碳化硅的传输距离，有效抑制熔体内部自发成核的现象，从而提供一种稳定的溶液法碳化硅单晶热场。
(2)带圆孔的石墨盘可设计出不同的孔径和自身厚度，有效调节生长界面处的径向温度和过饱和度分布，最终可实现生长界面处均匀的径向温度和过饱和度分布，保证助溶液表面不会出现自发成核现象。
(3)由于外坩埚的设置，在降温过程中需要严格控制降温速率防止合金、內坩埚和外坩埚之间的热膨胀系数不同导致坩埚开裂，而控制0.5℃/min-2℃/min的降温速率可有效控制这一问题，进而保证外坩埚的重复使用。
附图说明
图1是本发明提出的一种溶液法生长碳化硅单晶的热场结构示意图；
图中：1-籽晶吊杆、2-带圆孔的石墨盘、3-内坩埚、4-外坩埚、5-石墨环、6-上石墨毡盖、7-下石墨毡盖、8-软石墨毡、9-大石英管、10-小石英管、11-感应线圈。
具体实施方式
下面通过一些实施例对本发明要求保护的技术方案作进一步说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
参见图1，本申请提供一种溶液法生长碳化硅单晶的热场，包括籽晶吊杆(1)、带圆孔的石墨盘(2)、内坩埚(3)、外坩埚(4)、石墨环(5)、上下硬石墨毡盖(6)(7)、软石墨毡(8)、大小石英管(9)(10)以及感应线圈(11)；所述籽晶吊杆(1)下端固定有碳化硅籽晶，上端连接移动及旋转装置，实现籽晶上下移动和旋转功能；內坩埚(3)为石墨材质坩埚，盛装有原料；带圆孔的石墨盘(2)置于內坩埚(3)上端；石墨环(5)用来为內坩埚(3)提供一定的相对高度，从而实现热场的有效控制；外坩埚(4)用于放置內坩埚(3)；上下硬石墨毡盖(6)(7)和软石墨毡(8)用于保持熔体中适宜的轴向温度梯度和径向温度梯度；大石英管(9)(10)用来保持软石墨毡(8)和坩埚的紧密接触提高保温质量；小石英管(9)(10)用来支撑整体热场，并可通过设计不同的石英管高度改变整体结构在线圈中的相对位置。
本实施例中，感应加热的热源包括内外坩埚(3)(4)和石墨盘(2)，而溶液法生长碳化硅单晶的热场需要保证较小的径向温度梯度和适宜的轴向温度梯度来控制碳的合理传输速度。其中径向温度梯度越小越好，实现籽晶附近的径向温度分布均匀，而这个条件的控制可以从坩埚的高温区所在位置的设置来自行调节，石墨盘可控制助溶液表面的径向温度分布均匀；因为轴向温度梯度涉及到碳的传输快慢，所以它既不能太大也不能太小。本实施例中，设计石墨环(5)的高度为10-20mm，这个高度可以为溶液法生长碳化硅单晶提供适宜的轴向温度梯度。
在另一个实施例中，溶液法生长碳化硅的反应温度为1650-1950℃。
在另一个实施例中，带圆孔的石墨盘孔径为50-100mm，厚度为5-15mm。
在另一个实施例中，石墨环的高度为10-55mm。
在另一个实施例中，上下硬石墨毡盖(6)(7)的厚度大于等于120mm，软石墨毡(8)的厚度大于等于40mm。
采用本发明提供的热场，能够控制溶液法生长碳化硅的高温区相对位置，可提供适宜的轴向温度梯度、均匀的径向温度和过饱和度分布，是一种可控且稳定的溶液法生长碳化硅单晶热场。
本申请提供一种溶液法生长碳化硅单晶的方法，采用本发明涉及到的一种适用于溶液法生长碳化硅单晶的热场生长晶体，具体步骤如下：
步骤一：将0.5mm厚的碳化硅籽晶通过粘结剂粘到籽晶杆上；按照一定的摩尔比将单晶硅和金属铬颗粒混合均匀，其中硅的摩尔比为60-80％；将混合均匀的物料放入內坩埚中，将石墨环和内坩埚先后放于外坩埚中，并在內坩埚上部放置带圆孔的石墨盘；
步骤二：按照小石英管、底部硬石墨毡盖、坩埚及物料、软石墨毡和石英管和顶部石墨毡盖的顺序先后摆放热场结构，将籽晶放置在距离物料上方高度为35-45mm处，设置此时的籽晶提拉系统的重量示数为零；
步骤三：使用机械泵抽真空，开始启动加热系统，第一步先升温至700℃，在700℃处恒温半小时并充入保护气体氩气至压力为0.5-1.3atm，第二步通过电磁感应加热系统升温至1650-1950℃，保温0.5h；
步骤四：在1650-1950℃的保温期间，开始启动程序控制籽晶以18-28mm/h的速度下降，根据提拉系统提供的重量变化判断籽晶是否在液面处，将籽晶下降至液面位置后设置籽晶转速为0-30rpm。
步骤五：在接触液面后继续手动操作籽晶杆使其下降0.15-0.25mm，到达目标位置后开始晶体生长，生长过程的温度始终稳定在1650-1950℃，此时设置籽晶转速为0-30rpm，生长时间为3-50h；
步骤六：生长结束后，设置程序控制籽晶杆以18-28mm/h的速度提拉晶体至脱离液面，关闭旋转系统并将晶体以36-90mm/h的速度提拉晶体至液面高度上方45-55mm处，设置降温程序，以1.5℃/min的降温速率将监测点温度缓慢降温至室温，完成碳化硅单晶的生长。
在此实施例中，提前将籽晶放置在距物料上方35-45mm处，这一工艺条件的设置是要防止在物料熔化阶段的热膨胀导致物料接触到籽晶，保证籽晶表面不被污染。
采用本发明提供的热场，能够达到溶液法生长碳化硅的条件，并且可以实现高温区的位置可控，能够提供较低的径向温度梯度和适宜的轴向温度梯度，是一种可控且稳定的溶液法碳化硅单晶热场。采用本发明提供的生长方法易于生长出高质量的单晶。
本发明要求保护的范围不限于以上具体实施方式，对于本领域技术人员而言，本发明可以有多种变形和更改，凡在本发明的构思与原则之内所作的任何修改、改进和等同替换都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于，包括：籽晶吊杆(1)、带圆孔的石墨盘(2)、内坩埚(3)、外坩埚(4)、石墨环(5)、上下硬石墨毡盖(6)(7)、软石墨毡(8)、大小石英管(9)(10)以及感应线圈(11)；所述籽晶吊杆(1)下端固定有碳化硅籽晶，上端连接移动及旋转装置，实现籽晶上下移动和旋转功能；內坩埚(3)为石墨材质坩埚，用来盛装原料；带圆孔的石墨盘(2)置于內坩埚(3)上端；石墨环(5)用来为內坩埚(3)提供一定的相对高度，从而实现热场轴向温场的有效调节；外坩埚(4)用于放置內坩埚(3)；上下硬石墨毡盖(6)(7)和软石墨毡(8)可保持熔体中适宜的轴向温度梯度和径向温度梯度；大石英管(9)用来实现软石墨毡(8)和坩埚的紧密接触，并提高保温效果；小石英管(10)用来支撑整体热场，并可通过设计不同的小石英管高度改变整体结构在线圈中的相对位置。
2.根据权利要求1所述的溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于：石墨籽晶吊杆(1)的直径为45-95mm，带圆孔的石墨盘(2)的孔径为50-100mm，厚度为5-15mm，內坩埚(3)的外径为110-210mm，外坩埚(4)的外径为150-230mm，石墨环(5)的高度为10-55mm。
3.根据权利要求1所述的溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于：上下硬石墨毡盖(6)(7)的厚度大于等于30mm，软石墨毡(8)的厚度大于等于40mm。
4.根据权利要求1中所述的溶液法生长碳化硅单晶的热场，其特征在于：溶液法生长碳化硅的反应温度为1650-1950℃。
5.一种溶液法生长碳化硅单晶的方法，其特征在于：所述方法采用权利要求1至5中任一项所述的溶液法生长碳化硅单晶的热场进行单晶生长，单晶生长方法具体包括以下步骤：
步骤一：将0.5mm厚的碳化硅籽晶通过粘结剂粘到籽晶杆上；按照一定的摩尔比将单晶硅和金属铬颗粒混合均匀，其中硅的摩尔比为60-80％；将混合均匀的物料放入內坩埚中，将石墨环和内坩埚先后放于外坩埚中，并在內坩埚上部放置带圆孔的石墨盘；
步骤二：按照小石英管、底部硬石墨毡盖、坩埚及物料、软石墨毡和石英管和顶部石墨毡盖的顺序先后摆放热场结构，将籽晶放置在距离物料上方高度为35-45mm处，设置此时的籽晶提拉系统的重量示数为零；
步骤三：使用机械泵抽真空，开始启动加热系统，第一步先升温至700℃，在700℃处恒温半小时并充入保护气体氩气至压力为0.5-1.3atm，第二步通过电磁感应加热系统升温至1650-1950℃，保温0.5h；
步骤四：在1650-1950℃的保温期间，开始启动程序控制籽晶以18-28mm/h的速度下降，根据提拉系统提供的重量变化判断籽晶是否在液面处，将籽晶下降至液面位置后设置籽晶转速为0-30rpm。
步骤五：在接触液面后继续手动操作籽晶杆使其下降0.15-0.25mm，到达目标位置后开始晶体生长，生长过程的温度始终稳定在1650-1950℃，此时设置籽晶转速为0-30rpm，生长时间为3-50h；
步骤六：生长结束后，设置程序控制籽晶杆以18-28mm/h的速度提拉晶体至脱离液面，关闭旋转系统并将晶体以36-90mm/h的速度提拉晶体至液面高度上方45-55mm处，设置降温程序，以1.5℃/min的降温速率将监测点温度缓慢降温至室温，完成碳化硅单晶的生长。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310340700.4A CN116516463A (zh) | 2023-04-03 | 2023-04-03 | 一种溶液法生长碳化硅单晶的热场结构及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310340700.4A CN116516463A (zh) | 2023-04-03 | 2023-04-03 | 一种溶液法生长碳化硅单晶的热场结构及方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116516463A true CN116516463A (zh) | 2023-08-01 |
Family
ID=87393100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310340700.4A Pending CN116516463A (zh) | 2023-04-03 | 2023-04-03 | 一种溶液法生长碳化硅单晶的热场结构及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116516463A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116676661A (zh) * | 2023-08-03 | 2023-09-01 | 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 | 一种在溶液法生长碳化硅过程中防止籽晶掉落的方法 |
-
2023
- 2023-04-03 CN CN202310340700.4A patent/CN116516463A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116676661A (zh) * | 2023-08-03 | 2023-09-01 | 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 | 一种在溶液法生长碳化硅过程中防止籽晶掉落的方法 |
| CN116676661B (zh) * | 2023-08-03 | 2023-10-17 | 北京青禾晶元半导体科技有限责任公司 | 一种在溶液法生长碳化硅过程中防止籽晶掉落的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110983429A (zh) | 单晶炉及单晶硅制备方法 | |
| CN113322510B (zh) | SiC单晶生长装置及液相外延SiC单晶生长方法 | |
| CN105442037A (zh) | 一种高速单晶生长装置 | |
| US11326272B2 (en) | Mono-crystalline silicon growth apparatus | |
| CN114941176B (zh) | 一种溶液法制备碳化硅单晶的热场设计及单晶生长方法 | |
| JP2015048296A (ja) | 単結晶の育成装置及び育成方法 | |
| CN116516463A (zh) | 一种溶液法生长碳化硅单晶的热场结构及方法 | |
| CN103469304B (zh) | 多支成形蓝宝石长晶装置及其长晶方法 | |
| CN205295534U (zh) | 一种高速单晶生长装置 | |
| CN116695255A (zh) | 一种碳化硅单晶的生长方法 | |
| KR101596550B1 (ko) | 잉곳성장장치 및 잉곳성장방법 | |
| CN116163007A (zh) | 一种碳化硅晶体生长装置 | |
| CN201089804Y (zh) | 直拉硅单晶制备用坩埚 | |
| KR20020045765A (ko) | 단결정 잉곳의 제조장치 | |
| CN116695250B (zh) | 一种液相法生长碳化硅单晶的装置 | |
| CN217922421U (zh) | 一种拉晶装置 | |
| JP2013119500A (ja) | 単結晶成長方法およびその装置 | |
| WO2022249614A1 (ja) | 単結晶製造装置 | |
| JP4117813B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| CN116695254A (zh) | 一种碳化硅单晶的液相生长装置 | |
| CN116716657A (zh) | 一种单晶炉热场用的保温装置、单晶炉以及单晶硅棒 | |
| JP2024504533A (ja) | 単結晶成長用の熱場調整装置及び方法 | |
| CN116695256A (zh) | 一种液相法生长碳化硅单晶的方法 | |
| CN116200803A (zh) | 一种晶体生长装置、方法和控制系统 | |
| CN118390151A (zh) | 一种熔体迁移法生长化合物半导体单晶的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |