CN117187960A - 提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚及碳化硅晶体掺杂方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及晶体生长领域，具体涉及提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚及碳化硅晶体掺杂方法，所述坩埚包括坩埚主体以及坩埚顶盖；所述坩埚主体内部从下至上包括碳化硅粉源区以及升华气体区，所述坩埚主体位于升华气体区处设置有若干用于向升华气体区内部引入掺杂气体的混合气入口，所述升华气体区顶部位于混合气入口与籽晶之间的区域还设置有一个环形石墨板。本发明提出的带有混合气体进出口的坩埚，结合化学气相沉积法掺杂效率高的优点，通过将掺杂源以气体的方式与载流气混合，并由坩埚侧壁通入升华气体区，大大减少了掺杂元素输运至籽晶表面的阻力，提高了晶体生长时，籽晶表面掺杂元素的浓度，为生长高掺杂浓度的碳化硅晶体创造了有利条件。

Description

提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚及碳化硅晶体掺杂方法

技术领域

本发明涉及晶体生长领域，具体涉及提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚及碳化硅晶体掺杂方法。

背景技术

作为第三代半导体材料的代表，碳化硅具有各种优异的电子性能，它具有较宽的禁带宽度，且能够承受较大的击穿电压强度，这决定了其可以应用于高压高功率环境，另一方面，碳化硅热导率高，使得它可以工作于高温环境下，较高的饱和电子迁移率，使得以它制作的芯片材料具有更快的开关速率等。这一系列优异的性能决定了其在很多领域都能够发挥重要的作用，如5G通讯基站及车规级半导体器件等。

碳化硅体单晶目前已实现商业化，主要采用物理气相法(PVT)生产，物理气相法主要是利用多晶碳化硅在高温下升华并在较低温度下重新凝结为单晶碳化硅的原理，得到单晶晶锭。

碳化硅单晶在生长过程中，需要进行相应的掺杂，以改善单晶晶锭的结构质量并提高晶体内部的电子迁移率，根据使用的掺杂元素不同，可以将掺杂后的碳化硅分为N型(氮元素和磷元素)和P型掺杂(铝元素)，碳化硅作为第三代半导体，需要更高的掺杂浓度。传统的物理气相法掺杂主要采用在粉源(多晶碳化硅粉末)内部混合掺杂元素化合物的方法进行掺杂，依靠掺杂化合物随粉源升华的方式输运至籽晶表面。

例如公开号为CN116084022A的专利公开了一种P型碳化硅晶体及其生长方法和生长装置，所述生长方法包括：将铝源层和碳化硅粉层交替置于反应腔室中，进行反应，得到所述P型碳化硅晶体；其中，所述铝源层为至少一层。本发明通过将铝源层和碳化硅粉层交替设置，确保了整个P型碳化硅晶体生长过程中铝原子的掺杂均匀，使得反应后可以得到高品质的P型碳化硅晶体。

然而随着晶体生长尺寸的增加，现有技术中的这种通过将掺杂材料与碳化硅分层混合在坩埚内部，经过加热后形成混合气体最后结晶得到掺杂后的碳化硅晶体。但是，通过这种掺杂方式产生的掺杂浓度目前已难以满足要求。因此必须寻求一种用于形成掺杂有杂原子的碳化硅晶体的装置以及碳化硅晶体掺杂方法。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中在向大尺寸的碳化硅晶体中掺杂杂质元素过程中掺杂浓度较低的缺陷，提供了一种提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚及碳化硅晶体掺杂方法以克服上述不足之处。

为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：

第一方面，本发明首先提供了一种提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚，

包括坩埚主体以及覆盖在坩埚主体上方用于承载籽晶的坩埚顶盖；

所述坩埚主体内部从下至上包括碳化硅粉源区以及升华气体区，所述坩埚主体位于升华气体区处设置有若干用于向升华气体区内部引入掺杂气体的混合气入口，所述升华气体区顶部位于混合气入口与籽晶之间的区域还设置有一个环形石墨板；

所述坩埚顶盖上还设置有若干用于排出掺杂气体的混合气出口。

如背景技术中所述，传统的沉积碳化硅晶体的坩埚在制备掺杂有杂元素的碳化硅晶体的过程中需要将碳化硅粉源以及掺杂粉源分层混合在碳化硅粉源区内部，并通过加热升华的方式将包含有掺杂气体的碳化硅气体输送至籽晶的表面，并在籽晶表面沉积得到掺杂有杂元素的碳化硅单晶。但是，采用传统的坩埚进行沉积的掺杂的过程中，掺杂气体由于受到碳化硅粉源的阻碍，导致掺杂气在上升过程中存在明显的流动阻力，导致掺杂气难以快速输运至籽晶表面，因此导致籽晶表面的掺杂元素的浓度更低，掺杂效率偏低。

本发明中的用于沉积碳化硅晶体的坩埚其与传统坩埚相比较，其在坩埚主体的升华气体区设置有若干用于向升华气体区内部引入掺杂气体的混合气入口，因此通过本发明中的这种坩埚，在需要向碳化硅晶体中引入掺杂元素的过程中只需要向混合气入口中通入掺杂气源，即可向籽晶表面补充掺杂气源，从而在籽晶表面形成更高的掺杂元素浓度，从而提高掺杂效率。

此外，由于位于坩埚主体底部的碳化硅粉源在升华过程中其主要的流动方向是贴合坩埚的内壁向上流动，因此本申请中的混合气入口其端部与坩埚内壁齐平，从而使得碳化硅升华气能够与掺杂气充分对流并相互混合，最终在经过环形石墨板的导流作用后汇聚在籽晶的表面从而沉积得到掺杂后的碳化硅晶体。

本申请中的坩埚其位于籽晶表面的掺杂元素浓度可通过混合气入口中通入的掺杂气体的浓度进行精准控制，从而避免了因为掺杂气体浓度分布不均匀而导致得到的碳化硅晶体的掺杂均匀性下降的缺陷。

作为优选，所述混合气入口呈阵列状分层设置在升华气体区侧壁处。

本申请中通过将混合气入口分层设置在升华气体区的侧壁处，可以使混合气体在整个区域内均匀地引入。这有助于提高气体的分布均匀性，从而使沉积过程更加均匀。此外，分层设置的混合气入口可以控制气体在升华气体区内的流动方向和速度。通过调整混合气入口的位置和数量，可以实现对气体流动的精确控制，以满足特定的沉积需求。最后，将混合气入口分层设置在侧壁处，可以使混合气体在沉积过程中更加均匀地覆盖晶体表面。这有助于提高掺杂气体与晶体的接触面积，从而提高掺杂效率。

作为优选，所述混合气入口的层数为3层，每层混合气入口的数量为6个。

作为优选，所述混合气出口沿坩埚顶盖边缘均匀阵列布置。

本申请通过将混合气出口均匀阵列布置在坩埚顶盖边缘，可以使掺杂气体在整个区域内均匀地排出。这有助于提高气氛控制的均匀性，确保整个沉积过程中的气体浓度和组成保持稳定。并且当混合气出口均匀布置在坩埚顶盖边缘时，可以减少混合气体在坩埚内部的反射和干扰。这样可以防止不需要的气体与沉积晶体相互干扰，从而保持沉积过程的纯净性。最后，将混合气出口布置在坩埚顶盖边缘，可以方便地将混合气体引导到合适的排放系统中进行处理。这样可以有效地处理掉不需要的气体，以维持良好的工作环境和安全性。

作为优选，所述混合气入口的内径小于混合气出口的内径。

本申请通过设置混合气入口的内径较小，相对于混合气出口，可以限制进入坩埚的混合气的流速。这有助于调节气流速度，以满足特定的沉积需求，例如控制沉积速率或增加气体停留时间。此外，由于混合气入口的内径较小，气体在进入坩埚之前会受到一定的限制，从而增加了气体混合的机会。这可以提高气体混合的均匀性和效率，确保掺杂气体均匀地分布在升华气体区内。并且通过调整混合气入口的内径，可以减少不必要的气体流失和浪费。相对于混合气出口，较小的混合气入口可以更好地控制气体流动，并减少不需要的气体排出。

作为优选，所述混合气入口的内径为10-15mm；

所述混合气出口的内径为15-25mm。

作为优选，所述环形石墨板的宽度小于籽晶与坩埚主体内壁之间的间隙的宽度。

本申请通过减小环形石墨板的宽度，可以使籽晶与坩埚主体内壁之间的间隙更加均匀，并减少不均匀的沉积。这有助于确保沉积层的厚度和组成在整个晶体表面上保持一致，提高沉积的均匀性。此外，较小的环形石墨板宽度可以缩短沉积过程中的扩散路径，并加快沉积物的形成速度。这有助于提高沉积效率，缩短沉积时间，从而提高生产效率。

作为优选，还包括设置在坩埚主体外侧用于对坩埚主体起到保温作用的保温石墨棉毡以及用于对坩埚主体起到加热作用的电磁线圈。

第二方面，本发明还提供了一种碳化硅晶体掺杂方法，其基于如上所述坩埚，

包括以下步骤：

（S.1）将碳化硅粉源颗粒装填至碳化硅粉源区，并通过真空泵将坩埚主体内部抽成真空状态，随后向将坩埚主体内部通入载流保护气体；

（S.2）对坩埚主体进行加热，并向混合气入口内部通入包含有掺杂气及载流气的混合气体，使得碳化硅粉源生化后的碳化硅升华气与混合气体混合，从而在籽晶表面沉积，得到掺杂后的碳化硅晶体，反应尾气由混合气出口流出。

作为优选，所述步骤（S.2）中采用梯度升温方式对坩埚主体进行加热，梯度升温程序如下：

第一阶段：预设温度为1650K~1740 K，持续时间为15~30min，混合气入口中掺杂气浓度为0.1~0.3mol/L；

第二阶段：预设温度为2185 K ~2285 K，持续时间为24h~36h，混合气入口中掺杂气浓度为0.3~0.8mol/L；

第三阶段：预设温度为2300 K ~2400 K，持续时间为8~12h，混合气入口中掺杂气浓度为0.8~1.5mol/L。

本申请中通过梯度升温方式，可以控制晶体的生长速率和温度梯度，从而对晶体质量进行调控。在每个阶段的预设温度范围内，持续时间的选择可以控制晶体生长的速率和均匀性。这样可以获得高质量、均匀的掺杂碳化硅晶体。

同时在梯度升温的过程中还梯度提升掺杂气浓度，从而可以提高掺杂效率。并且在不同阶段，掺杂气浓度的逐渐增加可以确保碳化硅晶体内掺杂剂的均匀分布。这有助于提高掺杂效果，使得掺杂后的晶体具有所需的电学性质。

最后，通过梯度升温和梯度提升掺杂气浓度，可以减少晶体的缺陷。温度梯度的控制可以降低晶体内部的应力和结构缺陷，从而提高晶体的完整性和稳定性。同时，掺杂气浓度的逐渐增加可以减少掺杂剂的超饱和度，减少晶体内部的杂质和缺陷。

因此，综上所述，本发明具有以下有益效果：

（1）本发明提出的带有载流及掺杂气源混合气体进出口的坩埚，结合化学气相沉积法掺杂效率高的优点，通过将掺杂源以气体的方式与载流气混合，并由坩埚侧壁通入升华气体区，大大减少了掺杂元素输运至籽晶表面的阻力，提高了晶体生长时，籽晶表面掺杂元素的浓度，为生长高掺杂浓度的碳化硅晶体创造了有利条件；

（2）本发明的坩埚结构，不仅可以用于提高碳化硅晶体生长中的掺杂浓度，同样适用于物理气相法生长其他晶体时，提高其掺杂浓度；

（3）本发明主要以传统坩埚为基础进行改进，生长过程中可重复利用，可靠性高，成本较低。

附图说明

图1为本发明提出的提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚的三维示意图。

图2为本发明提出的提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚的剖面结构图。

图3为传统坩埚的剖面结构图。

图4为传统坩埚晶体生长过程中掺杂元素浓度分布云图。

图5为本发明坩埚晶体生长过程中掺杂元素浓度分布云图。

图6为两种坩埚生长达到稳定状态时籽晶表面掺杂物浓度沿半径方面分布曲线。

其中：坩埚主体1、坩埚顶盖2、籽晶3、碳化硅粉源区4、升华气体区5、混合气入口6、环形石墨板7、混合气出口8、保温石墨棉毡9、电磁线圈10。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

总实施例

如图1以及图2所示，本实施例1首先提供了一种提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚，其包括坩埚主体1以及覆盖在坩埚主体1上方的坩埚顶盖2，所述坩埚主体1的外部设置有一个用于对坩埚主体1起到保温作用的保温石墨棉毡9以及用于对坩埚主体1起到加热作用的电磁线圈10。

其中：所述坩埚顶盖2朝向坩埚主体1的一侧承载有一个用于沉积碳化硅晶体的籽晶3，籽晶3可采用卡接或者粘结的方式固定在坩埚顶盖2上。

而所述坩埚主体1内部从下至上包括碳化硅粉源区4以及升华气体区5，所述碳化硅粉源区4用于放置碳化硅粉，当坩埚主体1加热后述碳化硅粉源区4中的碳化硅粉受热升华，碳化硅升华气体向上流动至升华气体区5，最后在籽晶3的表面沉积形成碳化硅晶体。

本申请与传统的坩埚相比较，在所述坩埚主体1位于升华气体区5处新增设置有若干用于向升华气体区5内部引入掺杂气体的混合气入口6，从而本实施例中的坩埚在沉积碳化硅晶体的过程中可以通过载流气直接输运的方式，将掺杂元素运送至籽晶表面。采取这种方式进行掺杂，可以减少掺杂元素输运过程中的阻力，提高籽晶表面的掺杂元素浓度，从而提高掺杂效率。

为提高掺杂过程中的均匀性，混合气入口6采用了分层布置，共设置了3层，每层6个，沿坩埚壁面环形阵列均匀布置，碳化硅晶体生长过程中，坩埚底部的多晶粉源升华后，沿坩埚主体1壁面向上流动，经过混合气入口6处可以有效与掺杂源混合，再输运至籽晶表面。为尽可能减少引入气源对坩埚内部流场造成波动影响，所述坩埚顶盖2上还设置有若干用于排出掺杂气体的混合气出口8，且混合气出口8设置于籽晶3与坩坩埚顶盖2边缘的间隙处，以保证气流更为平稳。

为提高升华气与掺杂源混合气体输运至籽晶3表面的效率，在最上层混合气入口6与籽晶3之间的区域还设置有一个环形石墨板7，从而碳化硅升华气体以及掺杂气体在经过环形石墨板的导流作用后汇聚在籽晶的表面从而沉积得到掺杂后的碳化硅晶体。

此外，本申请为了减少碳化硅不均匀的沉积，将环形石墨板7的宽度设置为小于籽晶3与坩埚主体1内壁之间的间隙的宽度，因此通过减小环形石墨板7的宽度，可以使籽晶3与坩埚主体1内壁之间的间隙更加均匀，从而并减少不均匀的沉积。此外，较小的环形石墨板7宽度可以缩短沉积过程中的扩散路径，并加快沉积物的形成速度。这有助于提高沉积效率，缩短沉积时间，从而提高生产效率。

图2中整个提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚的尺寸设置如下：

d1 = 10~15mm;

d2 = 15~25mm;

L1 = 35~45mm;

L2 = 20~30mm;

L3 = 10~20mm;

Rh = 120~140mm;

R = 145~150mm;

L4＜R-Rs。

其中，R为坩埚主体1内壁半径，Rs为籽晶3圆半径，Rh为混合气出口8轴线所在圆半径，d1为混合气入口6内径，d2为混合气出口8内径，L1为最下层混合气入口6与粉源表面距离，L2为相邻两层混合气入口6轴线间距，L3为最上层混合气入口6轴线与环形石墨板7距离，L4为环形石墨板7宽度。

此外，根据PVT法碳化硅晶体生长过程的特点，本实施例还相应制定了提高掺杂浓度的碳化硅晶体掺杂方法，待碳化硅粉源颗粒装填完至碳化硅粉源区4后，通过真空泵抽吸的作用，将坩埚主体1内部抽成真空状态。随后，通入相应的载流保护气体(一般为氩气)，氩气通入完成后，打开电磁线圈10开关，对坩埚主体1进行加热，升温共分3个阶段，第一阶段预设温度1650K~1740 K，此阶段打开混合气入口6阀门，并控制掺杂气及载流保护气体的流量，使得坩埚主体1每个混合气入口6掺杂元素摩尔浓度为0.1~0.3mol/L，持续时间为15~30min；第二阶段预设温度2185 K ~2285 K，升温持续时间设置为24h~36h，此阶段控制混合气入口6气体流量，使得坩埚主体1每个混合气入口6掺杂元素摩尔浓度为0.3~0.8mol/L；第三阶段预设温度为2300 K ~2400 K，升温持续时间为8~12h，此阶段控制坩埚主体1气体流量，使得坩埚主体1每个坩埚主体1掺杂元素摩尔浓度为0.8~1.5mol/L，并在后续的稳定生长阶段保持此流量不变。

实施例1

本实施例1提出的提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚，针对8英寸晶体生长系统，其具体的结构参数如下：

d1 = 10mm;

d2 = 20mm;

L1 = 40mm;

L2 = 30mm;

L3 = 15mm;

Rh = 130mm;

R = 150mm;

L4＜R-Rs。

在此坩埚结构下，制定的大尺寸碳化硅晶体掺杂方法操作步骤如下：

1装填碳化硅粉源颗粒，将装填至碳化硅粉源区4，并将环形石墨挡板放进坩埚后盖上坩埚顶盖2；

2坩埚主体1内部抽真空，关闭混合气入口6以及混合气出口8的阀门，并打开抽真空接口及真空泵，待坩埚主体1内部真空度达到要求后关闭真空泵及抽真空口阀门；

3设置电磁线圈10加热策略，打开电磁线圈10对坩埚进行加热。升温过程分为三个阶段，第一阶段预设温度1650K~1740 K，此阶段打开混合气入口6阀门，并控制气体流量，使得坩埚每个混合气入口6中通入的氮气摩尔浓度为0.02mol/L，持续时间为15~30min；第二阶段预设温度2185 K ~2285 K，升温持续时间设置为24h~36h，此阶段控制混合气入口6气体流量，使得坩埚每个混合气入口6通入的氮气摩尔浓度为0.05mol/L；第三阶段预设温度为2300 K ~2400 K，升温持续时间为8~12h，此阶段控制混合气入口6气体流量，使得坩埚每个混合气入口6通入的氮气摩尔浓度为0.1mol/L，并在后续的稳定生长阶段保持此流量不变。

4晶体稳定生长100h后，关闭电磁线圈10电源，通过控制电阻式加热器功率对晶体进行降温，降温开始2h后晶体温度由2350K降低至1750K，随后晶体随炉自然冷却。

对比例1

对比例选用传统坩埚结构，其基本的结构参数与实施例相同，具体的结构如图3所示，图3中参数如下：坩埚主体1内半径R为150mm，籽晶3半径Rs为100mm，坩埚主体1高度500mm，粉源高度250mm。

在此传统PVT法生长系统结构下，制定的晶体生长方法操作步骤如下：

1装填碳化硅粉源颗粒，将碳化硅粉源颗粒与占碳化硅粉源颗粒质量5%的氮化硼颗粒放置于坩埚主体1底部；

2坩埚主体1内部抽真空，打开抽真空接口及真空泵，待坩埚主体1内部真空度达到要求后关闭真空泵及抽真空口阀门；

3设置加热器加热策略，打开电磁线圈对坩埚进行加热。升温过程分为三个阶段，第一阶段预设温度1650K~1740 K，持续时间为15~30min；第二阶段预设温度2185 K ~2285K，升温持续时间设置为24h~36h；第三阶段预设温度为2300 K ~2400 K，升温持续时间为8~12h，达到预设温度后，保持此温度不变进行晶体生长。

4晶体稳定生长100h后，关闭电磁线圈10的电源，晶体随炉自然冷却。

附图4为传统坩埚晶体生长过程中掺杂元素（氮元素）浓度分布云图，附图5为本发明坩埚晶体生长过程中掺杂元素（氮元素）浓度分布云图。从附图4可以看出，传统结构下，掺杂元素（氮元素）高浓度区集中在碳化硅粉源区4区域，这是由于此种掺杂主要通过在粉源内部混合掺杂源的方式实现，掺杂元素在高温下随粉源一起升华，并在坩埚内部气体自然对流的作用下输运至籽晶3表面，而由于粉源为多孔介质结构，会对内部气流流动及物质扩散造成较大的阻力，因此，掺杂元素由粉源内部扩散逸出的速度非常慢，掺杂的效率也较低。从附图5可以看出，采用本发明改进结构后的坩埚时，氮气在载流气体的输运作用下，可以直接输送至自由流动气体区域，而不经过多孔介质粉源区，大大减小了掺杂元素（氮元素）在流动及输运过程中的阻力，自由流动区域掺杂元素（氮元素）的浓度明显得到了提高，对于提高掺杂效率有利。由附图6可以看出，采用本发明中的坩埚结构后（即图中的优化结构），籽晶3表面沿半径方向的掺杂元素（氮元素）浓度得到了明显的提升，晶体生长过程中晶体内部的掺杂浓度也将随之提高。

本发明实例仅仅是针对本发明技术方案所做的举例说明，本发明所涉及的提高大尺寸晶体掺杂效率的物理气相法碳化硅坩埚结构，并不仅仅限定于碳化硅生长，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚，其特征在于，

包括坩埚主体（1）以及覆盖在坩埚主体（1）上方用于承载籽晶（3）的坩埚顶盖（2）；

所述坩埚主体（1）内部从下至上包括碳化硅粉源区（4）以及升华气体区（5），所述坩埚主体（1）位于升华气体区（5）处设置有若干用于向升华气体区（5）内部引入掺杂气体的混合气入口（6），所述升华气体区（5）顶部位于混合气入口（6）与籽晶（3）之间的区域还设置有一个环形石墨板（7）；

所述坩埚顶盖（2）上还设置有若干用于排出掺杂气体的混合气出口（8）。

2.根据权利要求1所述的一种提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚，其特征在于，

所述混合气入口（6）呈阵列状分层设置在升华气体区（5）侧壁处。

3.根据权利要求1或2所述的一种提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚，其特征在于，

所述混合气入口（6）的层数为3层，每层混合气入口（6）的数量为6个。

4.根据权利要求1所述的一种提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚，其特征在于，

所述混合气出口（8）沿坩埚顶盖（2）边缘均匀阵列布置。

5.根据权利要求1或2或4所述的一种提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚，其特征在于，

所述混合气入口（6）的内径小于混合气出口（8）的内径。

6.根据权利要求5所述的一种提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚，其特征在于，

所述混合气入口（6）的内径为10-15mm；

所述混合气出口（8）的内径为15-25mm。

7.根据权利要求1所述的一种提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚，其特征在于，

所述环形石墨板（7）的宽度小于籽晶（3）与坩埚主体（1）内壁之间的间隙的宽度。

8.根据权利要求1所述的提高大尺寸晶体掺杂效率的坩埚，其特征在于，

还包括设置在坩埚主体（1）外侧用于对坩埚主体（1）起到保温作用的保温石墨棉毡（9）以及用于对坩埚主体（1）起到加热作用的电磁线圈（10）。

9.一种大尺寸碳化硅晶体掺杂方法，其特征在于，其基于权利要求1~8中任意一项所述坩埚，

包括以下步骤：

（S.1）将碳化硅粉源颗粒装填至碳化硅粉源区（4），并通过真空泵将坩埚主体（1）内部抽成真空状态，随后向将坩埚主体（1）内部通入载流保护气体；

（S.2）对坩埚主体（1）进行加热，并向混合气入口（6）内部通入包含有掺杂气及载流气的混合气体，使得碳化硅粉源生化后的碳化硅升华气与混合气体混合，从而在籽晶表面沉积，得到掺杂后的碳化硅晶体，反应尾气由混合气出口（8）流出。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，

所述步骤（S.2）中采用梯度升温方式对坩埚主体（1）进行加热，梯度升温程序如下：

第一阶段：预设温度为1650K~1740 K，持续时间为15~30min，混合气入口（6）中掺杂气浓度为0.1~0.3mol/L；

第二阶段：预设温度为2185 K ~2285 K，持续时间为24h~36h，混合气入口（6）中掺杂气浓度为0.3~0.8mol/L；

第三阶段：预设温度为2300 K ~2400 K，持续时间为8~12h，混合气入口（6）中掺杂气浓度为0.8~1.5mol/L。