KR20090042202A - 단결정 ＳｉＣ 및 그 제조 방법 - Google Patents

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마사노리 이카리
다카오 아베
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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 장시간 안정되게 단결정 SiC를 에피택셜로 성장시키는 개량 방법 및 그 결과 얻어지는 고품질의 단결정 SiC를 제공하는 것을 과제로 하여 이루어진 것이다. 이 과제는 SiC 종자결정이 고정된 서셉터 및 단결정 SiC 제조용 원료인 SiO2 입자 및 카본(C) 입자를 공급하기 위한 원료 공급관을 도가니 내에 배치하는 공정 및 고온 분위기로 한 상기 도가니 내에 상기 단결정 SiC 제조용 원료를 불활성 캐리어 가스와 함께 원료 공급관을 통해 SiC 종자결정 상에 공급하여 단결정 SiC를 성장시키는 공정을 포함하며, 원료인 SiO2와 C의 공급 몰비가 SiO2:C=1.05:3.0∼2.0:3.0인 것을 특징으로 하는 단결정 SiC의 제조 방법 및 이 제조 방법에 의해 제조된 단결정 SiC에 의해 달성되었다.

Description

단결정 ＳｉＣ 및 그 제조 방법{SINGLE-CRYSTAL SiC AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은 반도체 소자용 재료나 LED용 재료로서 이용되는 단결정 SiC 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
단결정 SiC는 결정의 결합 에너지가 크며, 절연 파괴 전계가 크고, 또한 열전도율도 크기 때문에, 내(耐)가혹환경용 소자나 파워 소자용의 재료로서 유용하다. 또한, 그 격자 정수가 GaN의 격자 정수와 가깝기 때문에, GaN-LED용의 기판 재료로서도 유용하다.
종래 이 단결정 SiC의 제조에는, 흑연 도가니 내에서 SiC 분말을 승화시키며, 흑연 도가니 내벽에 단결정 SiC를 재결정화시키는 레일리법이나, 이 레일리법을 기초로 원료 배치나 온도 분포를 최적화하며, 재결정화시키는 부분에 SiC 종자단결정을 배치하여 에피택셜로 재결정 성장시키는 개량 레일리법, 가스 공급원을 캐리어 가스에 의해 가열된 SiC 종자단결정 상에 수송하며 결정 표면에서 화학 반응시키면서 에피택셜 성장시키는 CVD법, 흑연 도가니 내에서 SiC 분말과 SiC 종자단결정을 근접시킨 상태에서 SiC 분말을 SiC 종자단결정 상에 에피택셜로 재결정 성장시키는 승화 근접법 등이 있다(비특허문헌 1 제4장 참조).
그런데 현황에서는, 이들 각 단결정 SiC 제조 방법에는 모두 문제가 있다고 되어 있다. 레일리법에서는, 결정성이 양호한 단결정 SiC를 제조할 수 있지만, 자연 발생적인 핵 형성을 바탕으로 결정 성장하기 때문에, 형상 제어나 결정면 제어가 곤란하며, 또한 대구경 웨이퍼를 얻을 수 없다고 하는 문제가 있다. 개량 레일리법에서는, 수 100 ㎛/h 정도의 고속에서 대구경의 단결정 SiC 잉곳을 얻을 수 있지만, 나선형으로 에피택셜 성장하기 때문에, 결정 내에 다수의 마이크로파이프가 발생한다고 하는 문제가 있다. CVD법에서는, 고순도로 저결함 밀도의 양질인 단결정 SiC를 제조할 수 있지만, 희박한 가스 공급원에서의 에피택셜 성장 때문에, 성장 속도가 ∼10 ㎛/h 정도로 느리며, 긴 단결정 SiC 잉곳을 얻을 수 없다고 하는 문제가 있다. 승화 근접법에서는, 비교적 간단한 구성으로 고순도의 SiC 에피택셜 성장을 실현할 수 있지만, 구성 상의 제약으로부터 긴 단결정 SiC 잉곳을 얻는 것은 불가능하다는 문제가 있다.
최근, 가열 유지된 SiC 종자단결정 상에, 이산화규소 초미립자와 탄소 초미립자를 불활성 캐리어 가스로 공급하며, SiC 종자단결정 상에서 이산화규소를 탄소로 환원함으로써 단결정 SiC를 SiC 종자단결정 상에 에피택셜로 고속 성장시키는 방법이 발명되었다(특허문헌 1 참조). 이 제조 방법에서는, 마이크로파이프 등의 결함을 억제한 고품질의 단결정 SiC를 고속으로 얻을 수 있다고 되어 있다.
상기 특허문헌 1에 개시된 단결정 SiC의 제조 방법에서는, 크기나 가열 방법, 원료 공급 방법, 분위기 조정 방법 등의 장치의 여러 가지 구성은 특히 한정되어 있지 않다. 이 특허에서는, 하기에 나타내는 반응식으로 단결정 SiC가 성장된다 고 기재되어 있다.
SiO2 + 3C → SiC + 2CO↑…(1)
이 반응식의 화학 양론에 따르면 실리카 1몰에 대하여 카본 3몰이 반응하는 것이 된다.
[특허문헌 1] 일본 특허 제3505597호 공보
[비특허문헌 1] 마츠나미 히로유키 편저, 「반도체 SiC 기술과 응용」, 닛칸코교심붕샤(2003년 3월 초판 발행)
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 장시간 안정되게 단결정 SiC를 에피택셜로 성장시키는 개량 방법 및 그 결과 얻어지는 고품질의 단결정 SiC를 제공하는 것에 있다.
과제를 해결하기 위한 수단
상기 과제는 이하에 기재된 수단에 의해 해결되었다.
본 발명의 단결정 SiC의 제조 방법은 SiC 종자결정이 고정된 서셉터 및 단결정 SiC 제조용 원료인 SiO2 입자 및 카본(C) 입자를 공급하기 위한 원료 공급관을 도가니 내에 배치하는 공정 및 고온 분위기로 한 상기 도가니 내에 상기 단결정 SiC 제조용 원료를 불활성 캐리어 가스와 함께 원료 공급관을 통해 SiC 종자결정 상에 공급하여 단결정 SiC를 성장시키는 공정을 포함하며, 원료인 SiO2와 C의 공급 몰비가 SiO2:C=1.05:3.0∼2.0:3.0인 것을 특징으로 한다.
또한, 카본 입자로서는 카본 블랙 입자가 바람직하며, 화학식은 C로 표기한다.
즉, 본 발명자들은 원료인 SiO2와 C의 비를 화학 양론인 몰비 1:3으로부터 고의로 변경하여, SiO2를 과도하게 공급함으로써 실제로 C와 반응하는 SiO2 혹은 SiOx의 조성비를 최적화할 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 실제로는, 증발하는 부분을 고려하여, C원료 3.00몰에 대하여 SiO2 원료의 몰비를 1.05∼2.00으로 함으로써 SiO2의 부족을 반응 중에 일으키는 일 없이, 장시간에 걸쳐 안정적으로 단결정을 성장시키는 것이 가능하게 되었다. 또한, 이때의 불활성 가스는 Ar 가스인 것이 바람직하다.
발명의 효과
본 발명에 따르면 실리카 입자 및 카본 입자로 이루어지는 원료의 공급 조성을 단순한 화학 양론에 기초하는 조성비보다도 SiO2를 과도하게 공급함으로써 양질의 단결정 SiC를 장시간 안정되게 제조하여 제공할 수 있었다.
도면의 간단한 설명
도 1은 본 발명의 단결정 SiC를 제조하기 위한 장치의 일례를 도시하는 개념적 단면도이다.
<부호의 설명>
1: 챔버
2: 원통 도가니
3: 고주파 유도 가열 코일
4: 종자결정
5: 서셉터
6: 원료 공급관
7, 7': 원료 저장조
8, 8': 조절 밸브
9: 성장층
10: 고주파 유도 가열로
A: 불활성 캐리어 가스
발명을 실시하기 위한 최량의 형태
본 발명에 사용하는 단결정 SiC 제조용 원료로서, 상기 몰비의 범위 내가 되 도록 혼합한 실리카 입자 및 카본 블랙 입자의 혼합물을 사용한다. 바람직하게는 입자 지름이 균일한 실리카 입자 및 카본 입자로 이루어지는 고체 입자의 혼합물을 적합하게 이용할 수 있다. 또한, 이들 실리카 입자 및 카본 입자의 종류, 입자 지름, 입자 형상 등은 특히 한정되지 않으며, 예컨대 화염 가수분해법으로 얻어지는 고순도 실리카(산화 실리카)나, 고순도 카본 블랙 등을 적합하게 이용할 수 있다.
상기 실리카 입자 및 카본 입자 모두 2종 이상의 것을 혼합하여 사용하여도 된다. 또한, 상기 실리카 입자 및 카본 입자는 필요에 따라, 전처리를 행하거나, 다른 성분을 미량 첨가하여도 된다. 이들 원료를 SiO2:C의 몰비가 1.05:3.00∼2.00:3.00가 되도록 혼합하여 종자결정에 공급한다.
상기한 바와 같이 실리카를 화학 양론보다도 과도하게 함으로써 양질의 SiC 단결정을 얻을 수 있는 기구는 이하와 같이 추정된다.
SiC가 성장하는 2,000℃ 초과의 고온 하에서는 상기 식 (1)로 나타내는 SiO2는 C와 반응을 하기 전에 그 일부가 증발하는 것으로 생각된다. 이는 SiO2의 융점(1700℃ 정도)이나 실리콘의 융점(1400℃ 정도)으로부터도 추정할 수 있는 것이다. 이들 융점에서 알 수 있듯이 실제의 반응은 하기와 같이 진행된다고 생각된다.
SiO2 → SiOx(액상) + SiOy(기상)↑…(2)
SiOx(액상) + C → SiC + CO↑…(3)
SiOx나 SiOy의 x나 y는 0∼2의 값을 취한다고 생각된다. 또한, 상기 식 (2), 식 (3)은 평형 상태를 나타내는 것이 아니기 때문에, 각 성분의 조성을 나타내는 숫자는 생략되어 있다. 이 식에 따르면 C와 실제로 반응하는 것은 SiOx(액상)라고 생각된다. 반응 중에 SiO2의 일부가 상기 식에 따라 빠져나오기 때문에, 일본 특허 제3505597호 공보 중 식 (1)에 따라 SiO2와 C의 원료 공급비를 1:3이라고 하면, SiC를 형성하기 위한 Si 부분이 부족하게 되며, 성장이 멈추거나, 또는 SiC의 조성비를 계속 유지할 수 없어 다결정이 발생한다고 추정된다.
상기 실리카 입자 및 카본 입자의 SiC 종자단결정 웨이퍼 상에의 공급은 도중에서 끊기는 일 없이 연속하여 공급할 수 있는 방법인 것이 바람직하며, 그 구체적인 방법은 특히 한정되지 않는다. 예컨대 시판되는 파우더 공급기와 같이 연속하여 분체 수송할 수 있는 것을 사용할 수 있다. 단, 상기 단결정 SiC 제조용 원료의 공급 라인 및 단결정 SiC 제조 장치 내부는 산소 혼입을 방지하기 위해, 아르곤이나 헬륨 등의 불활성 가스에 의해, 바람직하게는 아르곤 가스에 의해, 치환된 밀봉 구조로 해두는 것이 바람직하다.
상기 실리카 입자 및 카본 입자의 SiC 종자단결정 웨이퍼 상에의 공급 조건에 대해서는, 이들 단결정 SiC 제조용 원료가 SiC 종자단결정 웨이퍼 상에 혼합된 상태로 공급되면 되며, 미리 상기 단결정 SiC 제조용 원료를 혼합해 두어도, 별개로 공급하여 SiC 종자단결정 웨이퍼 상에서 혼합하여도 된다.
또한, 단결정 SiC 내에 도핑하는 경우는, 상기 단결정 SiC 제조용 원료에 고체 공급원으로서 혼합하여도 되고, 단결정 SiC 제조 장치 내의 분위기 내에 가스 공급원으로서, 상기 도핑 성분을 혼합하여도 된다.
본 발명의 제조 방법에서 사용하는 SiC 종자결정은 바람직하게는 SiC 종자단결정 웨이퍼이며, 그 종류, 크기, 형상은 특히 한정되지 않고, 목적으로 하는 단결정 SiC의 종류, 크기, 형상에 의해 적절하게 선택할 수 있다. 예컨대 개량 레일리법에 의해 얻어진 SiC 단결정을 필요에 따라 전처리한 SiC 종자단결정 웨이퍼를 적합하게 이용할 수 있다. 종자결정은 저스트의 기판이어도 되며, 또한, 오프각 기판이어도 된다.
단결정 SiC 제조 온도는 특히 한정되지 않으며, 목적으로 하는 단결정 SiC의 크기나 형상, 종류 등에 따라 적절하게 설정할 수 있고, 바람직한 제조 온도는 1,600℃∼2,400℃의 범위이며, 이 온도는 예컨대 도가니 외측의 온도로서 측정할 수 있다.
본 발명의 단결정 SiC의 제조 방법에 사용하는 단결정 SiC 제조 장치의 구성은 특히 한정되지 않는다. 즉 종자결정 크기, 도가니 가열 방법, 도가니 재질, 원료 공급 방법, 분위기 조정 방법, 성장 압력, 온도 제어 방법 등은 목적으로 하는 단결정 SiC의 크기나 형상, 종류, 단결정 SiC 제조용 원료의 종류나 양 등에 따라 적절하게 선택할 수 있다. 예컨대, 온도 측정과 온도 제어에는 PID 온도 제어 기술을 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 도가니의 형상은, 외형에 대해서는 특히 한정되지 않으며, 목적으로 하는 단결정 SiC의 크기나 형상에 맞추어 적절하게 선택할 수 있다. 또한, 상기 도가니의 재질은 사용 온도 범위를 고려하여 그래파이트제인 것이 바람직하다.
SiC 종자단결정 웨이퍼를 유지하는 서셉터의 형상은 특히 한정되지 않으며, 목적으로 하는 단결정 SiC의 크기나 형상에 맞추어 적절하게 선택할 수 있다. 단, 상기 서셉터의 재질은 사용 온도 범위를 고려하여 그래파이트제인 것이 바람직하다.
단결정 SiC 제조용 원료를 연속 공급하는 원료 공급관의 형상은 특히 한정되지 않으며, 목적으로 하는 단결정 SiC의 크기나 형상에 맞추어 적절하게 선택할 수 있다. 단, 상기 공급관의 재질은 사용 온도 범위를 고려하여 그래파이트제인 것이 바람직하다.
도 1은 본 발명의 단결정 SiC를 제조하기 위한 장치의 일례를 도시하는 개념적 단면도이며, 여기서는 고주파 유도 가열로(10)를 이용하고 있다.
수냉각된 챔버(1) 내에 카본제의 원통 도가니(2)(직경 100 ㎜, 높이 150 ㎜)가 배치되며, 상기 수냉각된 챔버(1)의 외측에 고주파 유도 가열 코일(3)을 배치하였다.
상기 원통 도가니(2) 내의 상부에는, SiC 종자단결정 웨이퍼(4)를 유지하기 위한 서셉터(5)가 관통 삽입되어 있다. 이 서셉터(5)는 원통 도가니의 내부까지 신장되어 있으며, 도시하지 않은 회전 기구에 의해 상기 서셉터의 중심축을 회전축으로 하여 회전 가능하다.
또한, 이 서셉터의 도시되지 않은 상단에는, 제어 가능한 열교환 기능이 부여되어 있으며, 상기 서셉터 수직 방향(길이방향)에 열류를 발생할 수 있다. 또한, 상기 열유량의 조정이 가능한 구성으로 되어 있다.
또한, 서셉터 하단의 SiC 종자단결정 웨이퍼를 유지하는 표면의 법선 방향은 상기 서셉터의 수직 방향과 대략 평행에서 최대 45°경사까지 자유롭게 설정할 수 있다. 종자결정(4) 상에(SiC 단결정) 성장층(9)을 성장시킨다.
상기 원통 도가니(2) 내의 하부에는, 단결정 SiC 제조용 원료 분말 입자를 공급하기 위한 원료 공급관(6)이 관통 삽입되어 있다. 또한 상기 공급관(6)은 전기 고주파 유도 가열로의 외측에 연장되어 있어, 조절 밸브(8, 8')에 의해 독립적으로 공급량이 조절 가능한 복수의 원료 저장조(7, 7')와, 유량 조절 가능한 불활성 캐리어 가스(A)의 공급원(도시하지 않음)에 각각 연결되어 있다.
또한, 공급된 불활성 캐리어 가스(A)는 챔버(1)에 마련된 덕트(도시하지 않음)로부터 배출된다.
본 발명에서 규정한 몰비 범위 내가 되도록 SiO2 입자와 C 입자를 공급하는 실시예 1 내지 실시예 5(No. 2∼6), 및 상기 몰비 범위 밖의 혼합 몰비를 SiO2:C = 1.00:3.00으로 한 비교예 1(No. 1), 및 상기 혼합 몰비를 2.10:3.00으로 한 비교예 2(No. 7)에서, SiC를 제조하여 단결정 성장의 모습을 비교 검토하였다. SiO2 입자와 C 입자는 설정한 공급 몰비가 되도록 미리 혼합한 뒤에 하나의 저장조로부터 상기 원통 도가니 내부에 공급하여도 된다. 또한, SiO2 입자와 C 입자를 별도의 저장조에 충전하며, 각각의 저장조로부터의 상대적 공급량을 조절함으로써, 원료 공급관 내의 불활성 캐리어 가스(A) 내에서 혼합하여 상기 원통 도가니 내부에 단결정 SiC 제조용 원료로서 연속 공급할 수 있다.
고주파 유도 가열로는 도시하지 않은 진공 배기계 및 압력 조절계에 의해 압력 제어가 가능하며, 또한, 도시하지 않은 불활성 가스 치환 기구를 구비하고 있다. 또한, 도 1의 실시예에서는 공급관을 도가니의 하측에, 서셉터를 도가니의 상측에 배치하였지만, 본 발명의 작용이 변하지 않는 범위 내에서, 상하 반대로 배치하는 것도 가능하며, 공급관을 서셉터에 대하여 비스듬하게나 횡 방향으로 배치하는 것도 가능하다.
상기 고주파 유도 가열로를 이용하여, 이하의 조건에서 단결정 SiC의 제조를 행하였다. 상기 서셉터 하단에 SiC 종자단결정 웨이퍼를 고정하였다. 여기서 사용한 SiC 종자단결정 웨이퍼는 레일리법으로 제조된 단결정 SiC를 사용하였다. 단결정 SiC 제조용 원료인 카본과 SiO2는 각각, 미쓰비시카가쿠(주)제 카본 블랙 MA600과 니혼아에로질(주)제 아에로질 380을 이용하였다. 고주파 유도 가열로 내부를 진공 처리한 후, 불활성 가스(고순도 아르곤)로 상기 고주파 유도 가열로 내부를 치환하였다. 계속해서 상기 고주파 유도 가열 코일에 의해, 상기 카본제의 원통 도가니를 가열하며, 상기 SiC 종자단결정 웨이퍼 표면 온도가 1600℃∼2400℃의 범위가 되도록 조정하였다. 계속해서 SiC 종자단결정 웨이퍼가 고정된 상기 서셉터를 0 rpm∼20 rpm의 회전 속도로 회전시켰다. 이 상태에서 상기 불활성 캐리어 가스(고순도 아르곤)를 유속 0.5∼10 l/분의 범위로 조정하여 흘리며, 상기 단결정 SiC 제조용 원료를 상기 원료 공급관 내부를 통해, 상기 원통 도가니 내 상부에 배치된 상기 SiC 종자단결정 웨이퍼 표면 상에 연속하여 공급시키고, 단결정 SiC 제조를 행하였다. 제조 결과를 표 1에 정리하였다.
No. SiO2 : C (몰비) 성장막 관찰 결과
1 (비교예 1) 1.00 : 3.00 성장 도중에 다결정 발생
2 (실시예 1) 1.05 : 3.00 단결정 성장
3 (실시예 2) 1.25 : 3.00 단결정 성장
4 (실시예 3) 1.50 : 3.00 단결정 성장
5 (실시예 4) 1.75 : 3.00 단결정 성장
6 (실시예 5) 2.00 : 3.00 단결정 성장
7 (비교예 2) 2.10 : 3.00 성장 속도 극도로 저하
표 1에 나타내는 바와 같이, SiO2:C(몰비)를 1.05:3.0∼2.0:3.0의 범위 내에서 공급한 경우에 단결정 SiC가 안정적으로 성장하였다.

Claims (3)

  1. SiC 종자결정이 고정된 서셉터 및 단결정 SiC 제조용 원료인 SiO2 입자 및 카본(C) 입자를 공급하기 위한 원료 공급관을 도가니 내에 배치하는 공정 및,
    고온 분위기로 한 상기 도가니 내에 상기 단결정 SiC 제조용 원료를 불활성 캐리어 가스와 함께 원료 공급관을 통해 SiC 종자결정 상에 공급하여 단결정 SiC를 성장시키는 공정을 포함하며,
    원료인 SiO2와 C의 공급 몰비가 SiO2:C=1.05:3.0∼2.0:3.0인 것을 특징으로 하는 단결정 SiC의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 불활성 캐리어 가스가 Ar 가스인 단결정 SiC의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 제조 방법에 의해 제조된 단결정 SiC.
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