JPS63147812A - 炭化珪素粉末の製造方法 - Google Patents
炭化珪素粉末の製造方法Info
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- JPS63147812A JPS63147812A JP61294193A JP29419386A JPS63147812A JP S63147812 A JPS63147812 A JP S63147812A JP 61294193 A JP61294193 A JP 61294193A JP 29419386 A JP29419386 A JP 29419386A JP S63147812 A JPS63147812 A JP S63147812A
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[a業上の利用分野]
本発明は炭化珪素(以下SiCと記載する)粉末の製造
方法に係り、特に高純度で粒径の均一なSiC粉末を固
体原料を用いて安価に製造することができるSiC粉末
の製造方法に関する。
方法に係り、特に高純度で粒径の均一なSiC粉末を固
体原料を用いて安価に製造することができるSiC粉末
の製造方法に関する。
[従来の技術]
SiCは高硬度材料や耐熱セラミックスとして注目を集
めており、ガスタービン等の高温用機械部品等の材料と
しての用途が広く開発されている。このような用途に対
して、一般にSiCは焼結体として利用されており、焼
結用SiC原料として高純度の微粉状のものが求められ
ている。
めており、ガスタービン等の高温用機械部品等の材料と
しての用途が広く開発されている。このような用途に対
して、一般にSiCは焼結体として利用されており、焼
結用SiC原料として高純度の微粉状のものが求められ
ている。
従来、SiC粉末の製造方法としては、■ 炭素(C)
原料と珪石等をアジソン炉等の通電加熱方式により高温
下で反応させ、得られたSiC塊を粉砕分級してSiC
粉末を得る。
原料と珪石等をアジソン炉等の通電加熱方式により高温
下で反応させ、得られたSiC塊を粉砕分級してSiC
粉末を得る。
■ 5iCj24、CCl2等のガスを高温下で反応さ
せてSiC粉を直接製造する。
せてSiC粉を直接製造する。
■ 二酸化珪素(S i 02 )粉末とC粉末とを高
温下で反応させてSiC粉末を直接製造する。
温下で反応させてSiC粉末を直接製造する。
等が主要な方法として提案されている。
[発明が解決しようとする問題点コ
しかしながら、上記従来の方法のうち、■の方法は、最
も工業的な方法であるが、工程数が多い上に高純度Si
Cを製造するのが雅しいという欠点を有している。即ち
、■の方法では、反応原料として塊状のものを使用する
ため、粉末のベレット化を必要とする上に、製造される
SiCも塊状であるため、これを粉砕する必要がある。
も工業的な方法であるが、工程数が多い上に高純度Si
Cを製造するのが雅しいという欠点を有している。即ち
、■の方法では、反応原料として塊状のものを使用する
ため、粉末のベレット化を必要とする上に、製造される
SiCも塊状であるため、これを粉砕する必要がある。
しかして、この粉砕工程でSiCは多大な汚染を受ける
ため、高純度SiCを得ることは困難である。更に、粉
砕により安価に微粉を製造することも極めて難しいとい
う問題もある。
ため、高純度SiCを得ることは困難である。更に、粉
砕により安価に微粉を製造することも極めて難しいとい
う問題もある。
また、■のS i Cfl+等のガス原料を使用する方
法では、高純度のSiC粉を得ることができるが、原料
が高価である上に、気相反応であることから装置が大型
化し、設備費が高価となるため、コスト的に不利である
。
法では、高純度のSiC粉を得ることができるが、原料
が高価である上に、気相反応であることから装置が大型
化し、設備費が高価となるため、コスト的に不利である
。
更に、■の方法は、通常、外部加熱方式で行なうため、
原料温度の均一化が難しく、しかも高温化反応にある程
度の反応時間を要するので、反応の間に一部結晶が成長
を起こすため均一な微粉を得難い。また、反応系は炉材
と接しているため汚染を受は易く、製造されるSiCの
純度の面でも満足する結果が得られない。
原料温度の均一化が難しく、しかも高温化反応にある程
度の反応時間を要するので、反応の間に一部結晶が成長
を起こすため均一な微粉を得難い。また、反応系は炉材
と接しているため汚染を受は易く、製造されるSiCの
純度の面でも満足する結果が得られない。
[問題点を解決するための手段]
本発明は上記従来の問題点を解決し、高純度でしかも粒
径のそろったSiC微粉末を、固体原料を用いて低コス
トかつ高効率で製造することができる方法を提供するも
のであって、 二酸化珪素と炭素とを反応させて炭化珪素粉末を製造す
る方法において、反応原料粉末をプラズマフレーム中に
導入して反応させることを特徴とする炭化珪素粉末の製
造方法、 を要旨とするものである。
径のそろったSiC微粉末を、固体原料を用いて低コス
トかつ高効率で製造することができる方法を提供するも
のであって、 二酸化珪素と炭素とを反応させて炭化珪素粉末を製造す
る方法において、反応原料粉末をプラズマフレーム中に
導入して反応させることを特徴とする炭化珪素粉末の製
造方法、 を要旨とするものである。
[作用コ
第2図に示すような、一対のアーク発生電極11.12
(一方のアーク発生電極12は中空ノズル状とされてい
る。)を有する反応容器10内にSiCベレット13を
充填した実験装置を用い、電極11,12間にアークを
発生させると共に、電極12の孔12aを通して5i0
2粉末とC粉末の混合粉末原料を吹き込んだところ、充
填されたSiCベレット13間に多量のSiC粉末が生
成した。一方、混合粉末原料を吹き込まない場合には、
SiC粉末の生成はみられない。
(一方のアーク発生電極12は中空ノズル状とされてい
る。)を有する反応容器10内にSiCベレット13を
充填した実験装置を用い、電極11,12間にアークを
発生させると共に、電極12の孔12aを通して5i0
2粉末とC粉末の混合粉末原料を吹き込んだところ、充
填されたSiCベレット13間に多量のSiC粉末が生
成した。一方、混合粉末原料を吹き込まない場合には、
SiC粉末の生成はみられない。
このことから、プラズマフレーム中にSiO2とCとの
混合粉末を供給することにより、SiC粉末が得られる
ことが明らかである。
混合粉末を供給することにより、SiC粉末が得られる
ことが明らかである。
本発明はプラズマフレームの超高温を利用して、SiC
を製造するものであって、次のような作用効果がある。
を製造するものであって、次のような作用効果がある。
■ 微粉状固体原料を使用する4とができ、原料コスト
の低減が図れる。
の低減が図れる。
■ プラズマフレームの高温域で、原料が短時間に反応
してSiC粉となるので、個々のSiC粒子は均一な微
粉状でしかもバラバラに存在し、結晶成長を起し難い。
してSiC粉となるので、個々のSiC粒子は均一な微
粉状でしかもバラバラに存在し、結晶成長を起し難い。
このようにし直接的にSiC粉を得ることができるので
、粉砕等を必要とせず、製造工程での汚染を殆ど受ける
ことがない。
、粉砕等を必要とせず、製造工程での汚染を殆ど受ける
ことがない。
■ 従来の外部加熱による固体原料加熱法では、固体原
料が反応炉につまっているため、反応物の棚が生じたり
して反応ガスか抜けにくいなどの問題があるが、本発明
の方法ではプラズマフレーム中での反応であるので、こ
のようなトラブルはない。このため、操業は極めて容易
である。
料が反応炉につまっているため、反応物の棚が生じたり
して反応ガスか抜けにくいなどの問題があるが、本発明
の方法ではプラズマフレーム中での反応であるので、こ
のようなトラブルはない。このため、操業は極めて容易
である。
[実施例]
以下、本発明の実施例について図面を参照して詳細に説
明する。
明する。
第1図は本発明の実施に好適なSiC製造装置を示す系
統図である。
統図である。
第1図に示す如く、反応容器1には一対の電極2.3が
設けられており、両電極2.3間の間隙にプラズマフレ
ーム4が発生するように、電源5に接続されている。こ
の電極2.3の設置間隔や電源容量等は、反応容器の規
模や生産能力等に応じて決定されるが、例えば、電極2
.3は数cm程度の間隙で配置され、Arガス中、数十
ボルト、1000〜1500Aの条件で良好なプラズマ
フレームが発生する。
設けられており、両電極2.3間の間隙にプラズマフレ
ーム4が発生するように、電源5に接続されている。こ
の電極2.3の設置間隔や電源容量等は、反応容器の規
模や生産能力等に応じて決定されるが、例えば、電極2
.3は数cm程度の間隙で配置され、Arガス中、数十
ボルト、1000〜1500Aの条件で良好なプラズマ
フレームが発生する。
これらの電極2.3のうち少なくとも一方の電極、図に
おいては電極2、は中空電極とされており、固体原料タ
ンクであるマイクロフィーダー6から、任意の量の31
02及びCの混合原料粉末7がボンベ8のキャリアガス
と共に’E 8i2の中空部の孔2aを経て、プラズマ
フレーム4中に導入されるように構成されている。
おいては電極2、は中空電極とされており、固体原料タ
ンクであるマイクロフィーダー6から、任意の量の31
02及びCの混合原料粉末7がボンベ8のキャリアガス
と共に’E 8i2の中空部の孔2aを経て、プラズマ
フレーム4中に導入されるように構成されている。
プラズマフレーム4中に導入された原料はSiO2+3
C−S i C+2CO のように反応してSiC粉とCOが発生する。
C−S i C+2CO のように反応してSiC粉とCOが発生する。
生成したSiC粉はキャリアガス、反応ガス(CO)で
上方に案送され、反応容器1外に排出されて、サイクロ
ン9で捕集される。
上方に案送され、反応容器1外に排出されて、サイクロ
ン9で捕集される。
本発明において、原料としてプラズマフレーム中に供給
する粉末原料は、できるだけ高純度である方が高純度S
iCが得られることから好ましい。また、C原料につい
ては必ずしもc1体である必要はなく、C含有原料、例
えばデンプン、ショ糖、樹脂等であっても良い。
する粉末原料は、できるだけ高純度である方が高純度S
iCが得られることから好ましい。また、C原料につい
ては必ずしもc1体である必要はなく、C含有原料、例
えばデンプン、ショ糖、樹脂等であっても良い。
5i02及びCの混合粉末は、5i02粉末とC粉末の
混合物であっても良く、また多孔質5i02にCやC含
有原料、例えばショ糖を含浸させたものを粉末状とした
ものでも良い。なお、これらの原料粉末の粒径は細かい
程反応効率の面から好ましく、SiO;+粉末の平均粒
径は20μm以下、例えば5μm程度、C粉末の平均粒
径は20μm以下、例えば5μm程度が好ましい。
混合物であっても良く、また多孔質5i02にCやC含
有原料、例えばショ糖を含浸させたものを粉末状とした
ものでも良い。なお、これらの原料粉末の粒径は細かい
程反応効率の面から好ましく、SiO;+粉末の平均粒
径は20μm以下、例えば5μm程度、C粉末の平均粒
径は20μm以下、例えば5μm程度が好ましい。
また、C含浸多孔xS02粉末の場合には、平均粒径3
0μm以下、例えば5μm程度が好ましい。
0μm以下、例えば5μm程度が好ましい。
このような5i02及びCの混合粉末中のSiO2とC
とのモル比については、SiCの生成反応式が前述の如
く 5i02+3C−SiC+2CO で示されることから、理論的にはC/ S i 02モ
ル比が3となる。しかしながら、実際には、SiCの生
成反応は S i 02 +C4S i O+C03iO+2C→
S i C+CO の2段反応であり、反応過程で一部のSiOが系外に飛
散することも考えられることなどから、必要とされるC
/ S i 02モル比は必ずしも3とはならず、一
般には反応装置形態等からC/5i02モル比は2.5
〜3.5の範囲で適宜決定される。
とのモル比については、SiCの生成反応式が前述の如
く 5i02+3C−SiC+2CO で示されることから、理論的にはC/ S i 02モ
ル比が3となる。しかしながら、実際には、SiCの生
成反応は S i 02 +C4S i O+C03iO+2C→
S i C+CO の2段反応であり、反応過程で一部のSiOが系外に飛
散することも考えられることなどから、必要とされるC
/ S i 02モル比は必ずしも3とはならず、一
般には反応装置形態等からC/5i02モル比は2.5
〜3.5の範囲で適宜決定される。
このような原料粉末のキャリアガスとしては、一般には
非酸化性ガスを用いるが、特にプラズマが生じ易いこと
からArガスを用いるのが好ましい。
非酸化性ガスを用いるが、特にプラズマが生じ易いこと
からArガスを用いるのが好ましい。
なお、第1図に示す装置は本発明の実施に好適な装置の
一実施例であって、本発明は何ら図示のものに限定され
るものではない。
一実施例であって、本発明は何ら図示のものに限定され
るものではない。
例えば、第1図においては、原料粉末を一方の電極の中
空部を経て供給する例について示したが、原料粉末は第
4図に示す如く別途設けた供給ノズル21により電極2
.3によるプラズマフレーム4中に供給しても良い。
空部を経て供給する例について示したが、原料粉末は第
4図に示す如く別途設けた供給ノズル21により電極2
.3によるプラズマフレーム4中に供給しても良い。
また、一対のNh間でプラズマを発生させるトランスフ
ァー型プラズマを用いた反応装置に限らず、本発明の方
法は、第3図に示すような対向電極のない高周波プラズ
マを用いたプラズマガン20を使用して、原料のSiO
2及びC混合粉末をAr等のキャリヤガスと共に送って
、プラズマフレーム22中で反応させるようにしても良
く、また1つのトーチ内に正負極を同心円状に設けたノ
ントランスファー型のプラズマトーチを用いてモ良イ。
ァー型プラズマを用いた反応装置に限らず、本発明の方
法は、第3図に示すような対向電極のない高周波プラズ
マを用いたプラズマガン20を使用して、原料のSiO
2及びC混合粉末をAr等のキャリヤガスと共に送って
、プラズマフレーム22中で反応させるようにしても良
く、また1つのトーチ内に正負極を同心円状に設けたノ
ントランスファー型のプラズマトーチを用いてモ良イ。
(なお、第4図中、23は加熱コイルである。)
なお、プラズマフレームは、いずれの発生形態において
も、本発明方法の実施のためには例えば7000〜80
00℃程度の高温度であることが好ましい。
も、本発明方法の実施のためには例えば7000〜80
00℃程度の高温度であることが好ましい。
[発明の効果]
以上詳述した通り、本発明のSiC粉末の製造方法は、
5i02及びCの混合粉末をプラズマフレーム中に導入
して反応させるものであって、高純度で極めて均一な微
粉状SiC粉末を低コストで容易かつ効率的に製造する
ことができる。
5i02及びCの混合粉末をプラズマフレーム中に導入
して反応させるものであって、高純度で極めて均一な微
粉状SiC粉末を低コストで容易かつ効率的に製造する
ことができる。
従って、本発明によれば、各種高硬度耐熱材料の焼結原
料等として有用な、高純度S i Ci救粉末を低コス
トで提併することができ、工業的に極めて有利である。
料等として有用な、高純度S i Ci救粉末を低コス
トで提併することができ、工業的に極めて有利である。
第1図は本発明の実施に好適なSiC製造装置を示す系
統図、第2図はSiC製造実験装置を示す断面図、第3
図は原料供給方法の他の例を示す電極付近の正面図、第
4図はプラズマガンの断面図である。 1・・・反応容器、 2.3・・・電極、4・
・・プラズマフレーム、 6・・・マイクロフィーダー、 9・・・サイクロン。 代理人 弁理士 重 野 剛 第i図
統図、第2図はSiC製造実験装置を示す断面図、第3
図は原料供給方法の他の例を示す電極付近の正面図、第
4図はプラズマガンの断面図である。 1・・・反応容器、 2.3・・・電極、4・
・・プラズマフレーム、 6・・・マイクロフィーダー、 9・・・サイクロン。 代理人 弁理士 重 野 剛 第i図
Claims (3)
- (1)二酸化珪素と炭素とを反応させて炭化珪素粉末を
製造する方法において、反応原料粉末をプラズマフレー
ム中に導入して反応させることを特徴とする炭化珪素粉
末の製造方法。 - (2)反応原料粉末は二酸化珪素粉末と、炭素粉末及び
/又は炭素含有物質の粉末とである特許請求の範囲第1
項に記載の方法。 - (3)反応原料粉末は炭素又は炭素含有物質を含浸させ
た多孔質二酸化珪素粉末である特許請求の範囲第1項に
記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61294193A JPS63147812A (ja) | 1986-12-10 | 1986-12-10 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61294193A JPS63147812A (ja) | 1986-12-10 | 1986-12-10 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63147812A true JPS63147812A (ja) | 1988-06-20 |
Family
ID=17804518
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61294193A Pending JPS63147812A (ja) | 1986-12-10 | 1986-12-10 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63147812A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2365876A (en) * | 2000-08-15 | 2002-02-27 | Tetronics Ltd | Making nano-sized powder using a plasma arc reactor |
WO2008023635A1 (fr) * | 2006-08-22 | 2008-02-28 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | SiC À CRISTAL UNIQUE ET SON PROCÉDÉ DE PRODUCTION |
WO2011034129A1 (ja) * | 2009-09-18 | 2011-03-24 | 株式会社日清製粉グループ本社 | 炭化物微粒子の製造方法 |
CN103539122A (zh) * | 2013-10-12 | 2014-01-29 | 台州市一能科技有限公司 | 一种碳化硅的制备方法 |
CN104003391A (zh) * | 2014-06-10 | 2014-08-27 | 鸡东宝鑫碳化硅有限公司 | 一种全封闭移动式碳化硅冶炼炉窑 |
JP2015086100A (ja) * | 2013-10-30 | 2015-05-07 | 太平洋セメント株式会社 | 炭化珪素の製造方法 |
CN109607539A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-04-12 | 杭州致德新材料有限公司 | 高分散纳米碳化硅及其制备方法 |
-
1986
- 1986-12-10 JP JP61294193A patent/JPS63147812A/ja active Pending
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