JPH0411485B2 - - Google Patents
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- JPH0411485B2 JPH0411485B2 JP59235835A JP23583584A JPH0411485B2 JP H0411485 B2 JPH0411485 B2 JP H0411485B2 JP 59235835 A JP59235835 A JP 59235835A JP 23583584 A JP23583584 A JP 23583584A JP H0411485 B2 JPH0411485 B2 JP H0411485B2
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
＜発明の目的＞
産業上の利用分野
本発明は金属珪素（以下単に金属Siという。）
の製造方法ならびにその製造装置に係り、詳しく
は、例えば、純度99.999％以上の如き高純度を要
求される太陽電池用の金属Siを効率よくかつ経済
的に製造でき、粉状のSiO2等を用いても製造で
きる方法およびその製造装置に係る。 従来の技術 従来から、珪石（SiO2）及び炭素から金属Si
を製造する際に、アーク炉を用いて金属Siあるい
はフエロシリコンを製造する方法が一般的な工業
的製造法として利用されている。この方法では、
炉内装入物層での通気の確保や、炉内高温部でSi
の生成反応を効率よく起こさせるために塊状の珪
石（SiO2）の利用が不可欠である。しかるに、
最近、高純度の金属Siが太陽電池等に利用され、
その金属Siは99.999％以上という高純度が要求さ
れている。一般に、この高純度の金属Siを製造す
るための原料としては天然の珪石（SiO2）を精
製したSiO2が使用されるため、SiO2は粉末状あ
るいは数mm以下という細かい粒状原料となり、従
来方法ではそのまま利用できず、更に、塊成化な
どの工程を加えることが必要になり、経済的に
も、不純物の混入の点からも不利である。これを
解決する手段として従来方法を改善したものとし
て特開昭57−11223号に示される方法が提案され
ている。この方法でも、炉に装入するSiO2原料
の一部は３〜12mmという塊状のSiO2が必要であ
り、これらのところを十分に解決したものと云え
ない。 発明が解決しようとする問題点 本発明は上記欠点の解決を目的とし、具体的に
は、従来方法では、細粒あるいは粉状のSiO2を
原料として利用した場合には、通気の悪化や高温
部での反応進行への障害による金属Siの回収効率
の悪さのため、精製された細粒状等のSiO2原料
の塊成化等の特別の事前処理が必要であり、この
ため、従来方法では高純度Siを製造するには不向
きであることの問題点を解決することを目的とす
る。 ＜発明の構成＞ 問題点を解決するための手段ならびにその作用 すなわち、本発明の骨子とするところは、炭素
若しくは単子含有物質またはこれらのうちの少な
くとも一方のSiC若しくはSiO2のうちの少なくと
も一方との混合物が充填されたアーク炉内でその
1800℃以上の高温領域、つまりSiO2の還元によ
る金属Siの生成反応が主に起る高温領域に、
SiO2あるいはSiOの細粒あるいは粉末を直接吹込
み、このSiO2またはSiOを炭素あるいはSiCと高
温下で反応溶融させて金属Siを製造するものであ
る。 また、SiCを含む混合物がアーク炉に充填され
ているときには、固体炭素等の一部がSiCで置換
されているため、炉内発生ガス量を減少させるこ
とができる。 そこで、この手段たる構成ならびにその作用に
つき詳しく説明すると、次の通りである。 従来から、電気炉内で金属Siを製造する際に、
総括的には次の(1)の反応によつて金属Siが製造さ
れている。 SiO2＋2C→Si＋2CO ……(1) しかし、実際には(1)式の反応は次のような各素
反応に分解され、これらの素反応が併行して起こ
つているものと考えられる。 SiO2＋Ｃ→SiO＋CO ……(2) SiO＋2C→SiC＋CO ……(3) SiO2＋3C→SiC＋2CO ……(4) SiO＋Ｃ→Si＋CO ……(5) SiC＋SiO2→Si＋SiO＋CO ……(6) Si＋SiO2→2SiO ……(7) SiO＋SiC→2Si＋CO ……(8) このような反応が起こつている電気炉において
粉状のSiO2を使用すると、このSiO2は塊状の
SiO2（珪石）に比較して反応性が良いことから、
昇温過程で(2)式の反応が起こり、これにより多量
のSiOを発生し、とくに、SiOは蒸気圧が高く外
部に飛散し易いことから、歩留り抵下を引きおこ
す。更に、残りのSiO2は(4)式の反応によつてSiC
となつて炉底に沈積固化して操業トラブルの原因
となり、高純度に精製された粉状のSiO2から高
純度の金属Siを効率よく得ることは上記の如く困
難であつた。 この点について、本発明者等は熱力学的検討お
よび実験室での実験を重ねたところ、アーク炉内
にその炉頂から炭素若しくはピツチあるいは有機
化合物などの炭素含有物（以下、単に炭素とい
う。）あるいはこれらのうちの少なくとも一方と
SiC若しくはSiO2のうちの少なくとも一方との混
合物を装入し、しかも、炉内の最高温度を示すア
ーク火点に直接SiO2粉末を吹込むと、Siの歩留
りが大巾に改善され、更に、火点に吹込むSiO2
量を調整することで、炉底へのSiCの沈積固化に
よるトラブルの防止が図れることがわかつた。 また、実験結果から炉頂から混合物を装入する
場合は、炭素等とSiCの混合物のときはＣ／SiC
のmol比が１／２以上、炭素等とSiO2の混合物の
ときは、Ｃ／SiO2のmol比が3.5以上が好ましく、
こうすることによつて、炉頂からのSiOとしての
Siロスを低減できることがわかつた。 また、炉頂から炭素等とSiCの混合物あるいは
炭素等とSiO2の混合物を装入した場合には炉内
の熱量（ガスの顕熱）の有効利用が図れ、かつ、
アーク火点で必要となる反応熱が減少するため、
火点の昇温が容易となり操業が非常に容易とな
り、かつ反応によつて生成するガス量が大巾に減
じるため、炉内の通気確保が容易となり安定した
操業が確保できる。 また、実際にSiO2粉末を吹込む場合、アーク
炉においては後記の如く、中空電極を利用して電
極の内孔を通してキヤリヤーガスとともにSiO2
あるいはSiOの粉、粒状物を炉内に吹込むことが
でき、このとき用いられるキヤリヤーガスはH2、
炭化水素、Ar、N2などの非酸化性ガスを利用す
ることができる。また、炉頂から装入する炭素又
は炭素とSiC、炭素とSiO2の混合物は、利用する
炭材、SiO2とも高純度に精製されている場合に
は、一般に粉末となつているが、砂糖、フエノー
ル樹脂、澱粉等を結合剤として粒状化したものを
利用するのが好ましく、このようにすると、十分
に通気性が確保できる。 更に、アーク炉の火点に代表される高温反応域
を後記の如く外部加熱により上部に拡大すると、
Siの回収率の上昇と操業の安定性が確保できる。
この外部加熱は通常高周波誘導加熱法の利用によ
り、装置外壁あるいは装入物を1800℃以上、望ま
しくは2000℃以上に加熱することでその効果を得
ることができる。 また、以上の通りに本発明方法により金属珪素
を製造する際に、次の通りの製造装置を用いる
と、容易にSiO2等を吹込むことができ、更に、
アーク火点は上部に拡大し、金属Siの回収率を一
層高めることができる。 すなわち、第１図は本発明方法を実施する装置
の一例の一部の縦断面図であつて、符号１で示す
炉体は黒鉛質耐火材よりなつて、その炉体１内に
は下部電極２および上部電極３が設けられてい
る。上部電極３はその中心軸に沿つて供給通路８
が形成され、炉体１の外部の少なくともアーク火
点９に対応するところには、加熱装置として高周
波誘導加熱炉コイル４を設ける。この構造のアー
ク炉においてその炉頂より中空状の上部電極３の
周囲に上記の炭素等や混合物６を装入し、下部電
極２と上部電極３の間のアーク火点９において、
上部電極３の連通通路８より非酸化性ガスのキヤ
リアーとともに吹込まれたSiO2やSiOから金属Si
が溶融物として回収され、溜り１０が形成され
る。 また、炉体１の外部から高周波誘導加熱コイル
４によつて内部の装入物等は1800℃以上望ましく
は2000℃以上に加熱されているため、アーク火点
のほかに反応域は上部に拡大されているため、金
属Si回収率は上昇する。 また、第１図に示す装置の電極１，２は、大型
炉にあつては第２図および第３図に示す如く水平
あるいは傾斜して向い合うように設置することで
同様の効果を挙げることができる。 実施例 次に、実施例について説明する。 まず、第１図に示す小型のアーク炉を使用し、
電源は直流を使用し、その炉頂部から、上部電極
の供給通路から、H2ガスをキヤリアとしてSiO2
粉末をアーク火点に直接吹込み、炉頂部から直径
８〜15mmのSiCの炭素のペレツトを装入した。な
お、このペレツトはSiCを内装し表面にＣが存在
する二層ペレツトであつた。 また、炉体の外部の高周波誘導加熱コイルによ
つて加熱高温反応ゾーンを拡大することも行なつ
た。この際の一般的な操業条件は次の通りであ
り、この外部加熱ありと外部加熱なしの各場合の
結果は第１表に示す通りであつた。 装入ペレツトのＣ／SiC＝１／１（モル比） SiO2の吹込速度 ５Kg／時 H2ガスの吹込速度 3Nm3／時 電力消費量 100KWH なお、比較のために従来法によつて第１図で示
す装置においてSiO2ペレツトとＣのペレツトを
Ｃ／SiO2＝２／１のモル比で原料として金属Si
を製造し、その結果も第１表に示した。
の製造方法ならびにその製造装置に係り、詳しく
は、例えば、純度99.999％以上の如き高純度を要
求される太陽電池用の金属Siを効率よくかつ経済
的に製造でき、粉状のSiO2等を用いても製造で
きる方法およびその製造装置に係る。 従来の技術 従来から、珪石（SiO2）及び炭素から金属Si
を製造する際に、アーク炉を用いて金属Siあるい
はフエロシリコンを製造する方法が一般的な工業
的製造法として利用されている。この方法では、
炉内装入物層での通気の確保や、炉内高温部でSi
の生成反応を効率よく起こさせるために塊状の珪
石（SiO2）の利用が不可欠である。しかるに、
最近、高純度の金属Siが太陽電池等に利用され、
その金属Siは99.999％以上という高純度が要求さ
れている。一般に、この高純度の金属Siを製造す
るための原料としては天然の珪石（SiO2）を精
製したSiO2が使用されるため、SiO2は粉末状あ
るいは数mm以下という細かい粒状原料となり、従
来方法ではそのまま利用できず、更に、塊成化な
どの工程を加えることが必要になり、経済的に
も、不純物の混入の点からも不利である。これを
解決する手段として従来方法を改善したものとし
て特開昭57−11223号に示される方法が提案され
ている。この方法でも、炉に装入するSiO2原料
の一部は３〜12mmという塊状のSiO2が必要であ
り、これらのところを十分に解決したものと云え
ない。 発明が解決しようとする問題点 本発明は上記欠点の解決を目的とし、具体的に
は、従来方法では、細粒あるいは粉状のSiO2を
原料として利用した場合には、通気の悪化や高温
部での反応進行への障害による金属Siの回収効率
の悪さのため、精製された細粒状等のSiO2原料
の塊成化等の特別の事前処理が必要であり、この
ため、従来方法では高純度Siを製造するには不向
きであることの問題点を解決することを目的とす
る。 ＜発明の構成＞ 問題点を解決するための手段ならびにその作用 すなわち、本発明の骨子とするところは、炭素
若しくは単子含有物質またはこれらのうちの少な
くとも一方のSiC若しくはSiO2のうちの少なくと
も一方との混合物が充填されたアーク炉内でその
1800℃以上の高温領域、つまりSiO2の還元によ
る金属Siの生成反応が主に起る高温領域に、
SiO2あるいはSiOの細粒あるいは粉末を直接吹込
み、このSiO2またはSiOを炭素あるいはSiCと高
温下で反応溶融させて金属Siを製造するものであ
る。 また、SiCを含む混合物がアーク炉に充填され
ているときには、固体炭素等の一部がSiCで置換
されているため、炉内発生ガス量を減少させるこ
とができる。 そこで、この手段たる構成ならびにその作用に
つき詳しく説明すると、次の通りである。 従来から、電気炉内で金属Siを製造する際に、
総括的には次の(1)の反応によつて金属Siが製造さ
れている。 SiO2＋2C→Si＋2CO ……(1) しかし、実際には(1)式の反応は次のような各素
反応に分解され、これらの素反応が併行して起こ
つているものと考えられる。 SiO2＋Ｃ→SiO＋CO ……(2) SiO＋2C→SiC＋CO ……(3) SiO2＋3C→SiC＋2CO ……(4) SiO＋Ｃ→Si＋CO ……(5) SiC＋SiO2→Si＋SiO＋CO ……(6) Si＋SiO2→2SiO ……(7) SiO＋SiC→2Si＋CO ……(8) このような反応が起こつている電気炉において
粉状のSiO2を使用すると、このSiO2は塊状の
SiO2（珪石）に比較して反応性が良いことから、
昇温過程で(2)式の反応が起こり、これにより多量
のSiOを発生し、とくに、SiOは蒸気圧が高く外
部に飛散し易いことから、歩留り抵下を引きおこ
す。更に、残りのSiO2は(4)式の反応によつてSiC
となつて炉底に沈積固化して操業トラブルの原因
となり、高純度に精製された粉状のSiO2から高
純度の金属Siを効率よく得ることは上記の如く困
難であつた。 この点について、本発明者等は熱力学的検討お
よび実験室での実験を重ねたところ、アーク炉内
にその炉頂から炭素若しくはピツチあるいは有機
化合物などの炭素含有物（以下、単に炭素とい
う。）あるいはこれらのうちの少なくとも一方と
SiC若しくはSiO2のうちの少なくとも一方との混
合物を装入し、しかも、炉内の最高温度を示すア
ーク火点に直接SiO2粉末を吹込むと、Siの歩留
りが大巾に改善され、更に、火点に吹込むSiO2
量を調整することで、炉底へのSiCの沈積固化に
よるトラブルの防止が図れることがわかつた。 また、実験結果から炉頂から混合物を装入する
場合は、炭素等とSiCの混合物のときはＣ／SiC
のmol比が１／２以上、炭素等とSiO2の混合物の
ときは、Ｃ／SiO2のmol比が3.5以上が好ましく、
こうすることによつて、炉頂からのSiOとしての
Siロスを低減できることがわかつた。 また、炉頂から炭素等とSiCの混合物あるいは
炭素等とSiO2の混合物を装入した場合には炉内
の熱量（ガスの顕熱）の有効利用が図れ、かつ、
アーク火点で必要となる反応熱が減少するため、
火点の昇温が容易となり操業が非常に容易とな
り、かつ反応によつて生成するガス量が大巾に減
じるため、炉内の通気確保が容易となり安定した
操業が確保できる。 また、実際にSiO2粉末を吹込む場合、アーク
炉においては後記の如く、中空電極を利用して電
極の内孔を通してキヤリヤーガスとともにSiO2
あるいはSiOの粉、粒状物を炉内に吹込むことが
でき、このとき用いられるキヤリヤーガスはH2、
炭化水素、Ar、N2などの非酸化性ガスを利用す
ることができる。また、炉頂から装入する炭素又
は炭素とSiC、炭素とSiO2の混合物は、利用する
炭材、SiO2とも高純度に精製されている場合に
は、一般に粉末となつているが、砂糖、フエノー
ル樹脂、澱粉等を結合剤として粒状化したものを
利用するのが好ましく、このようにすると、十分
に通気性が確保できる。 更に、アーク炉の火点に代表される高温反応域
を後記の如く外部加熱により上部に拡大すると、
Siの回収率の上昇と操業の安定性が確保できる。
この外部加熱は通常高周波誘導加熱法の利用によ
り、装置外壁あるいは装入物を1800℃以上、望ま
しくは2000℃以上に加熱することでその効果を得
ることができる。 また、以上の通りに本発明方法により金属珪素
を製造する際に、次の通りの製造装置を用いる
と、容易にSiO2等を吹込むことができ、更に、
アーク火点は上部に拡大し、金属Siの回収率を一
層高めることができる。 すなわち、第１図は本発明方法を実施する装置
の一例の一部の縦断面図であつて、符号１で示す
炉体は黒鉛質耐火材よりなつて、その炉体１内に
は下部電極２および上部電極３が設けられてい
る。上部電極３はその中心軸に沿つて供給通路８
が形成され、炉体１の外部の少なくともアーク火
点９に対応するところには、加熱装置として高周
波誘導加熱炉コイル４を設ける。この構造のアー
ク炉においてその炉頂より中空状の上部電極３の
周囲に上記の炭素等や混合物６を装入し、下部電
極２と上部電極３の間のアーク火点９において、
上部電極３の連通通路８より非酸化性ガスのキヤ
リアーとともに吹込まれたSiO2やSiOから金属Si
が溶融物として回収され、溜り１０が形成され
る。 また、炉体１の外部から高周波誘導加熱コイル
４によつて内部の装入物等は1800℃以上望ましく
は2000℃以上に加熱されているため、アーク火点
のほかに反応域は上部に拡大されているため、金
属Si回収率は上昇する。 また、第１図に示す装置の電極１，２は、大型
炉にあつては第２図および第３図に示す如く水平
あるいは傾斜して向い合うように設置することで
同様の効果を挙げることができる。 実施例 次に、実施例について説明する。 まず、第１図に示す小型のアーク炉を使用し、
電源は直流を使用し、その炉頂部から、上部電極
の供給通路から、H2ガスをキヤリアとしてSiO2
粉末をアーク火点に直接吹込み、炉頂部から直径
８〜15mmのSiCの炭素のペレツトを装入した。な
お、このペレツトはSiCを内装し表面にＣが存在
する二層ペレツトであつた。 また、炉体の外部の高周波誘導加熱コイルによ
つて加熱高温反応ゾーンを拡大することも行なつ
た。この際の一般的な操業条件は次の通りであ
り、この外部加熱ありと外部加熱なしの各場合の
結果は第１表に示す通りであつた。 装入ペレツトのＣ／SiC＝１／１（モル比） SiO2の吹込速度 ５Kg／時 H2ガスの吹込速度 3Nm3／時 電力消費量 100KWH なお、比較のために従来法によつて第１図で示
す装置においてSiO2ペレツトとＣのペレツトを
Ｃ／SiO2＝２／１のモル比で原料として金属Si
を製造し、その結果も第１表に示した。
【表】
第１表の対比から明らかのように中空電極から
の供給の場合、即ち、本発明方法と参考例の場合
は比較例（従来例）に較べると、金属Siの歩留り
は大巾に向上し、しかも、SiO2が飛散せずに固
定されるため、電力原単位も大巾に向上してい
る。 また、更に本発明方法において、高周波誘導加
熱によつて外部加熱を行なつた時には外部加熱を
行なわない場合に較べると、金属Si歩留りは95％
に達し、電力原単位も19KW／Kg−Siに達し、大
巾に向上した。 なお、SiCとＣとから成るペレツトを使用せず
にSiO2とＣとから成るペレツトを炉頂部から装
入し、上記の如き条件でSiO2粉末をキヤリアガ
スとともに吹込んで、金属Siを製造した。この場
合も第１表に示す結果（外部加熱のあり、なしの
何れの場合も）とほとんど同様な結果が得られ
た。 ＜発明の効果＞ 以上詳しく説明したように、本発明方法は、ア
ーク炉内にその炉頂部から炭素若しくは炭素と炭
化珪素の混合物などを装入し、SiO2の還元によ
る金属Siの生成反応が主として起こる高温領域に
SiO2等を粉末状態で供給して外部からの加熱に
より高温領域を炉上部に拡大して金属Siを製造す
るものである。従つて、高純度の金属Siの製造
に、国産の低品位SiO2を精製して純度を向上さ
せた粉状のSiO2を原料として利用できるため、
従来例のガス化法に依存せずに、太陽電池用の高
純度Siが安価かつ大量、更には効率よく製造でき
る。 また、本発明においては、アーク炉の炉体内
に、中心軸に沿つて供給通路を有する中空状の電
極が設けられると共に、炉体の外面に加熱装置が
取付けられている。このため、供給通路を通つて
粉末状態のSiO2は容易にアーク火点に供給でき、
外部からの加熱により高温領域が炉上部に拡大
し、金属Siの収率は一層向上する。
の供給の場合、即ち、本発明方法と参考例の場合
は比較例（従来例）に較べると、金属Siの歩留り
は大巾に向上し、しかも、SiO2が飛散せずに固
定されるため、電力原単位も大巾に向上してい
る。 また、更に本発明方法において、高周波誘導加
熱によつて外部加熱を行なつた時には外部加熱を
行なわない場合に較べると、金属Si歩留りは95％
に達し、電力原単位も19KW／Kg−Siに達し、大
巾に向上した。 なお、SiCとＣとから成るペレツトを使用せず
にSiO2とＣとから成るペレツトを炉頂部から装
入し、上記の如き条件でSiO2粉末をキヤリアガ
スとともに吹込んで、金属Siを製造した。この場
合も第１表に示す結果（外部加熱のあり、なしの
何れの場合も）とほとんど同様な結果が得られ
た。 ＜発明の効果＞ 以上詳しく説明したように、本発明方法は、ア
ーク炉内にその炉頂部から炭素若しくは炭素と炭
化珪素の混合物などを装入し、SiO2の還元によ
る金属Siの生成反応が主として起こる高温領域に
SiO2等を粉末状態で供給して外部からの加熱に
より高温領域を炉上部に拡大して金属Siを製造す
るものである。従つて、高純度の金属Siの製造
に、国産の低品位SiO2を精製して純度を向上さ
せた粉状のSiO2を原料として利用できるため、
従来例のガス化法に依存せずに、太陽電池用の高
純度Siが安価かつ大量、更には効率よく製造でき
る。 また、本発明においては、アーク炉の炉体内
に、中心軸に沿つて供給通路を有する中空状の電
極が設けられると共に、炉体の外面に加熱装置が
取付けられている。このため、供給通路を通つて
粉末状態のSiO2は容易にアーク火点に供給でき、
外部からの加熱により高温領域が炉上部に拡大
し、金属Siの収率は一層向上する。
第１図は本発明方法を実施する装置の一例の一
部を示す縦断面図、第２図および第３図は夫々他
の例の一部を示す縦断面図である。 符号１……炉体、２……下部電極、３……上部
電極、４……高周波誘導加熱コイル、５……出湯
口、６……炭素等の充填部分、７……炉頂部から
装入される炭素等、８……供給通路、９……アー
ク火点、１０……溶融金属Siの溜り。
部を示す縦断面図、第２図および第３図は夫々他
の例の一部を示す縦断面図である。 符号１……炉体、２……下部電極、３……上部
電極、４……高周波誘導加熱コイル、５……出湯
口、６……炭素等の充填部分、７……炉頂部から
装入される炭素等、８……供給通路、９……アー
ク火点、１０……溶融金属Siの溜り。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アーク炉内に炭素および／若しくは炭素含有
物質あるいはこれらのうちの少なくとも一方と炭
化珪素若しくはSiO2のうちの少なくとも一方と
の混合物を充填し、電極間に発生するアーク火点
にSiO2またはSiOを含む物質を直接供給して、ア
ーク炉炉体外部の少なくともアーク火点直上に相
当するところを1800℃以上で加熱して反応溶融し
て金属珪素を製造することを特徴とする金属珪素
の製造方法。 ２ 耐火性炉材よりなるアーク炉々体に、SiO2
またはSiO等の供給通路を有する中空電極を設
け、このアーク炉々体外部の少なくともアーク火
点直上に相当するところに加熱装置を設けて成る
ことを特徴とする金属珪素の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23583584A JPS61117110A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | 金属珪素の製造方法ならびにその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23583584A JPS61117110A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | 金属珪素の製造方法ならびにその製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61117110A JPS61117110A (ja) | 1986-06-04 |
| JPH0411485B2 true JPH0411485B2 (ja) | 1992-02-28 |
Family
ID=16991965
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23583584A Granted JPS61117110A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | 金属珪素の製造方法ならびにその製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61117110A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090232722A1 (en) | 2005-08-19 | 2009-09-17 | Kunio Saegusa | Method for producing silicon |
| JP2008145118A (ja) * | 2006-12-06 | 2008-06-26 | Murazumi Kogyo Kk | 病理組織検査標本作成用の包埋トレイ |
| JP4828389B2 (ja) * | 2006-12-08 | 2011-11-30 | 村角工業株式会社 | 病理組織検査標本作成用具 |
| CN102596805A (zh) | 2009-11-06 | 2012-07-18 | 三菱化学株式会社 | 硅的制造方法和制造装置 |
| WO2011111766A1 (ja) | 2010-03-11 | 2011-09-15 | 三菱化学株式会社 | シリコンの製造方法および治具 |
| JP7388750B2 (ja) * | 2019-02-19 | 2023-11-29 | 有限会社南日本ウェルネス | 動植物摂取用水溶性ナノコロイドシリカの製造方法、及び動植物摂取用水溶性ナノコロイドシリカ |
-
1984
- 1984-11-07 JP JP23583584A patent/JPS61117110A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61117110A (ja) | 1986-06-04 |
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