JPS616109A - ｓｉｃの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 く発明の目的〉 産業上の利用分野 本発明はＳｉＣの製造法に係り、詳しくは、高純度の粉
末状ＳｉＣの製造法に係る。

従　　来　　の　　技　　術 従来、ＳｉＣは一般的には電気炉によって固体炭素によ
る５ｉｎ２（固体）の還元を行なわけしめることにより
製造されていた。このような方法では、ＳｉＣを製造す
るために、１６００℃以上の高温が必要であり、また、
通常、炭材中にはＦｅ、ＡＩ　、Ｔｉなどの不純物が含
まれるため、これらが同時に還元されてＳｉＣ中に含ま
れるため不純物の多いものとなっていた。また、粗製品
は塊状で得られるため、これを粉砕し選別して製品とす
るまでに多大のエネルギーを必要としていた。

本発明は上記の問題点を解決することを目的とし、具体
的には、１３００〜１５００℃で５ｉｎ２粉を炭化水ブ
４により還元することよりなる高純度の粉末状ＳｉＣの
製造法を提案する。

〈発明の構成〉 問題点を解決するための 手段ならびにその作用 本発明は、１３００℃以上の温度でＳｉｎ、粉を流動化
さｔｌだ流動層に炭化水素ガスを吹込むことにより ５１０２を還元し、ＳｉＣを生成させることを特徴とす
る。

以下、本発明について具体的に説明づる。

第１図は本発明の実施態様の一例を示す反応ｇｉ置の説
明図である。

第１図（こ示す如く、１３００℃以上の温度Ｃ１加熱ガ
ス入口４がら吹込んだＡｒ、　Ｈ２なとの非酸化性、非
窒化性ガスによって３１０２粉末を流動させた流動層１
中に予熱していない炭化水素ガスをガス吹込口６より吹
込み、５１０２粉末と還元反応を起させることよりなり
、生成ＳｉＣは溢流管１０およびザイクロン捕果［１１
から得られる。

炭化水素ガスを流動層内に直接吹込む理由は、流動層の
熱効率向上を考えて予め流動位温反近くまで予熱した炭
化水素カスを吹込むと、炭化水素はＳｉｎ、と反応する
以前に、予熱部あるいは流動層内で分解し、流動層内−
この３１０２の還元は進まなくなるが、直接低温の炭化
水系４流動閣中に吹込むことで、口のよう４イ分解をお
さえ、５ｉｎ２の還元を有効に進めることがてきる。

また、このとき流動層を形成させるガス（ま、Ａｒ、■
２などの非酸化性、非窒（ヒ性ガスが用いられる。

また、水沫でＳｉＣの反応を完全に完了させ、純度の高
いＳｉＣを得るには、長時間流動層内で反応させるバッ
チタイプの流動層がイｊ効であるが、連続流動層で還元
させたＳｉＣをわ）砕し、流動化条件を変えた別の流！
ｌＩ層で本発明の反応を起させることしイｊ効である。

また、流動Ｖの温度は１３００℃以上、望ましくは１３
００〜１５００’Ｃの範囲にあることノ〕（Ｊ必要（′
、１３００℃以下では炭化水素によるＳＩＧの生成はほ
とんど起らず、１５００℃以上で（」反応速度は早くな
るが、中間生成物である５ｉｎｆ　　ｐ化珪素）生成量
がＩＩ加し収率が著しく低下する問題がある。

また、口のような流動層への反応熱の供給は、第１図に
示覆ような抵抗発熱体３を流動層１内に直接入れる方法
や、外部から０口熱する方法あるいは高因波電力により
流動層壁を加熱する方法がとられ、この」、うな方法で
流動層内の；品度分布の均一性が一１分確保できる。

生成物のＳｉ／Ｃの比は例えば成品を粉砕しＸ線回折強
度比を求め、予め、標準試料により求めておいブこ検量
線と比較することにより迅速に検知することができる。

一方、５ｉｎ２からＳｉＣへの転化過程において、Ｓｉ
／Ｃの値は反応時間、反応温度、炭化水素ガス流山ある
いは５１０２の装入量、成品の排出量などを調整するこ
とにより制御できる。

なお、上記の通り、本発明は市販ならひに現在製造され
−る５１０２粉末全てに適用できるか、本発明はなるべ
く高純度、例えば、９８％以上のものを原料とするとさ
には、その効果は−Ｈ発揮でき、とくに、９９％台、更
には、９９．９９９％やそれ以上の高純度の５ｉｎ２粉
末にも適用できる。

また、本発明方法により生成されるＳｉＣには、その結
晶構造よりｆ３−３ｉＣとα−３ｉＣに大別されるが、
本発明方法では何れの構造のＳｉＣも生成でき、両者が
）昆在したものも生成できる。

実　　施　　例 第１図に示す反応装置を用い、流動層を回分型で使用し
、流動層の加熱は５ｉＣＲ熱体で１４５０℃に加熱した
。原料５ｉｎ２は０．３〜０゜５ｍｍの整粒した高純度
の８１０２粒を使用した。還元ガスとして精製Ｃ１１４
、また、流動化ガスとして１５００℃に加熱したＡｒガ
スを使用した。試験結東は第１表に示（如く、製品ｌＩ
Ｉ率は５８％、製品中の８１０２は０．８％で、１８分
を全く含まむい高純度のＳＩＧ粉が得られた。

第１表 〈発明の効果〉 以上説明したように、１３００〜１５００℃でＳｉＯ□
粉を流動化させた流動層に炭化水素ガスを吹込み、５１
０２を還元しＳｉＣを生成させることにより、比較的低
温度で高純度のＳｉＣ粉を製造することが可能となり、
高純度Ｓｉの製造等多くの利用が期待される。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明による実施態様の一例を示す反応装置の
説明図である。 符号１・・・・・５１０２粉の流動層 ２・・・・・製品捕集用リイクロン ３・・・抵抗発熱体　４・・・・・１１１１熱ガス入口
５・・・・・・目皿 ６・・・・・・ＣＨ４ガス吹込みロ ア・・・・・・Ｓｉｎ、粉吹込み口 ８・・・・・・ガス出口　　９・・・ＩＪｔガス出［［
１０・・・・・・製品の溢流管

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １３００℃以上の温度でＳｉＯ＿２粉を流動化させた流
   動層に炭化水素ガスを吹込むことにより ＳｉＯ＿２を還元し、ＳｉＣを生成させることを特徴と
   するＳｉＣの製造法。