JPS6048446B2 - 窒化珪素粉末の製造方法 - Google Patents
窒化珪素粉末の製造方法Info
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- JPS6048446B2 JPS6048446B2 JP56060355A JP6035581A JPS6048446B2 JP S6048446 B2 JPS6048446 B2 JP S6048446B2 JP 56060355 A JP56060355 A JP 56060355A JP 6035581 A JP6035581 A JP 6035581A JP S6048446 B2 JPS6048446 B2 JP S6048446B2
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- silicon nitride
- nitride powder
- nitriding
- amorphous silica
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0685—Preparation by carboreductive nitridation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はα型窒化珪素粉末の製造方法に係り、α型の含
有率の高い微細で高純度の窒化珪素粉末の製造方法を提
供することを目的とするものてある。
有率の高い微細で高純度の窒化珪素粉末の製造方法を提
供することを目的とするものてある。
窒化珪素粉末の製造はこれまで一般には
（１）金属珪素を直接窒化する方法。
（２）含珪素合金を窒化する方法。
（３）四塩化珪素とアンモニアとの気相反応法。
（４）シリカとカーボンとの混合粉末を窒素ガス中て還
元窒化する方法。などが知られている。
元窒化する方法。などが知られている。
しかしながら、（１）の方法では、珪素の窒化が発熱反
応でその発熱制御のため一工夫を要することや、金属珪
素として比較的粗粒のものを選び、窒化後粉砕するため
粉砕過程て不純物の混入は避けられす、α型窒化珪素粉
末の純度が低下する。
応でその発熱制御のため一工夫を要することや、金属珪
素として比較的粗粒のものを選び、窒化後粉砕するため
粉砕過程て不純物の混入は避けられす、α型窒化珪素粉
末の純度が低下する。
さらにこの方法は、窒化反応に比較的長時間を要する欠
点がある。また（２）の方法は（１）の方法より窒化に
要する時間こそ短くてすむ利点があるが、Ｆｅ−Ｓｉ、
Ｃａ−Ｓｉなどの含珪素合金を用いるためＦｅ、Ｃａな
どが不純物として残存し、高純度α型窒化珪素粉末を得
にくい欠点がある。
点がある。また（２）の方法は（１）の方法より窒化に
要する時間こそ短くてすむ利点があるが、Ｆｅ−Ｓｉ、
Ｃａ−Ｓｉなどの含珪素合金を用いるためＦｅ、Ｃａな
どが不純物として残存し、高純度α型窒化珪素粉末を得
にくい欠点がある。
さらに（３）の方法は半導体素子の表面被覆および非晶
質の窒化珪素粉末の製造などには適するが、・無機耐熱
材料用α型窒化珪素物末の製造には量産的とは云えず、
従つて工業的製造方法としては不適当である。
質の窒化珪素粉末の製造などには適するが、・無機耐熱
材料用α型窒化珪素物末の製造には量産的とは云えず、
従つて工業的製造方法としては不適当である。
これらの欠点がなく、しかも公知の（４）は窒化処理時
間が長いという欠点をもつていたが、本発明フはこれら
の欠点のない窒化珪素粉末の製造方法を提供するもので
ある。
間が長いという欠点をもつていたが、本発明フはこれら
の欠点のない窒化珪素粉末の製造方法を提供するもので
ある。
すなわち、従来のシリカとカーボンとの混合粉末を窒素
気流中で処理する場合には、窒化時間を短縮するために
、シリカとカーボン粉末を微細な５ものとすることで酸
素と窒素の拡散時間の短縮が計られているが、微細な粉
末では二次粒子を形成しやすく、混合された状態に於て
も二次粒子同池の凝集体となりやすい。
気流中で処理する場合には、窒化時間を短縮するために
、シリカとカーボン粉末を微細な５ものとすることで酸
素と窒素の拡散時間の短縮が計られているが、微細な粉
末では二次粒子を形成しやすく、混合された状態に於て
も二次粒子同池の凝集体となりやすい。
発明者等はこの欠点を解決するために鋭意改良検討を加
えてきた結果本発明に至つたものである。
えてきた結果本発明に至つたものである。
’即ち本発明は、アモルファスシリカ表面にカーボン
を均一に混合する方法に関するものである。
を均一に混合する方法に関するものである。
以下図面により詳細に発明の内容を記す。第１図は高温
加熱方法の１例を示すもので、１は有機物質の蒸発器、
２はキャリア−ガスの供給管である。３はシリカ粉末で
あり、キャリア−ガスによつて運ばれた気体状の有機物
質は、高周波コイル４によつて高温に加熱されたシリカ
表面に到達するや分解し、カーボンはシリカ表面に均一
にコーティングされる。
加熱方法の１例を示すもので、１は有機物質の蒸発器、
２はキャリア−ガスの供給管である。３はシリカ粉末で
あり、キャリア−ガスによつて運ばれた気体状の有機物
質は、高周波コイル４によつて高温に加熱されたシリカ
表面に到達するや分解し、カーボンはシリカ表面に均一
にコーティングされる。
気体状有機物質は、アモルファスシリカ表面の二次凝集
体の内部まで侵入するため、カーボン粉末とアモルファ
スシリカ粉末を混合する場合に比較して、はるかによく
混合された状態となる。このようにして得られた粉末は
、Ｎ。またはＮＨ。を主ガスとする雰囲気中で１２００
〜１５００℃の範囲て熱処理される。１３００゜Ｃ以下
の温度で熱処理した場合には窒化速度が遅く長時間を要
し、また逆に１５００℃を越える場合にはＳｉＯの生成
がみられ高品位のα型Ｓｉ３Ｎ。
体の内部まで侵入するため、カーボン粉末とアモルファ
スシリカ粉末を混合する場合に比較して、はるかによく
混合された状態となる。このようにして得られた粉末は
、Ｎ。またはＮＨ。を主ガスとする雰囲気中で１２００
〜１５００℃の範囲て熱処理される。１３００゜Ｃ以下
の温度で熱処理した場合には窒化速度が遅く長時間を要
し、また逆に１５００℃を越える場合にはＳｉＯの生成
がみられ高品位のα型Ｓｉ３Ｎ。
粉末は得られない。本発明の特徴は、密度の小さいアモ
ルフアスシ町リカを用いることにより０，Ｎのシリカ内
拡散速度を上ける上で効果があり、さらに表面積が５０
ボ／ｙ以上の微細な粉末を用いることで、アモルファス
シリカ粉末の粒子内部まで短時間でかつ低温に於て完全
に窒化される。別の特徴は、粉末の３粒子径を０．０１
μｍに近い粒子径のものまで製作可能なことである。即
ち、先にも記した通り、窒化時間および窒化温度が低い
ため得られたＳｉ。Ｎ。の粒成長をごく小さく押えるこ
とができるためである。微細な粉末は表面積が大きく、
かつ表面エネ３ルギーが大きいために、焼結性が改良さ
れた粉末と言うこともできる。第２図には、プラズマ中
でカーボンをアモルファスシリカ表面にコーティングす
る方法の１例であり、５はプラズマ発生用高周波コイル
であり、４ι６はアモルファスシリカの供給管である。
ルフアスシ町リカを用いることにより０，Ｎのシリカ内
拡散速度を上ける上で効果があり、さらに表面積が５０
ボ／ｙ以上の微細な粉末を用いることで、アモルファス
シリカ粉末の粒子内部まで短時間でかつ低温に於て完全
に窒化される。別の特徴は、粉末の３粒子径を０．０１
μｍに近い粒子径のものまで製作可能なことである。即
ち、先にも記した通り、窒化時間および窒化温度が低い
ため得られたＳｉ。Ｎ。の粒成長をごく小さく押えるこ
とができるためである。微細な粉末は表面積が大きく、
かつ表面エネ３ルギーが大きいために、焼結性が改良さ
れた粉末と言うこともできる。第２図には、プラズマ中
でカーボンをアモルファスシリカ表面にコーティングす
る方法の１例であり、５はプラズマ発生用高周波コイル
であり、４ι６はアモルファスシリカの供給管である。
プラズマ中へ導入されたキャリア−ガス中の気体状の有
槻物質とアモルファスシリカ粉末が接触するや粉末粒子
表面へカーボンの核が生成し、均一なコーティングを得
ることができる。このようなりーボンのコーティング方
法は、単にＳｉａＮ４の合成の場合のみでなく、ＳｉＣ
の合成にも使える。
槻物質とアモルファスシリカ粉末が接触するや粉末粒子
表面へカーボンの核が生成し、均一なコーティングを得
ることができる。このようなりーボンのコーティング方
法は、単にＳｉａＮ４の合成の場合のみでなく、ＳｉＣ
の合成にも使える。
ＳｉＣの合成の場合にはカーボンのコーテｉ インク量
を増やし、かつ炭化温度を１５００〜１８００℃の中性
または還元雰囲気中で熱処理することによつて得られる
。用いる有機物質は、軽分子量の物質の方が粉末表面の
付き回り性が向上し、均一なコーテイングクとなるし、
また沸点が１００゜Ｃ以下の方が有機物質のコントロー
ルが容易である。
を増やし、かつ炭化温度を１５００〜１８００℃の中性
または還元雰囲気中で熱処理することによつて得られる
。用いる有機物質は、軽分子量の物質の方が粉末表面の
付き回り性が向上し、均一なコーテイングクとなるし、
また沸点が１００゜Ｃ以下の方が有機物質のコントロー
ルが容易である。
実施例１
有機物質としてエチルアルコールを用い、キャリア−ガ
スとしてＮ２を用い、この混合ガスをア丁モルフアスシ
リカ粉末が入れてあり３００℃に加熱してある。
スとしてＮ２を用い、この混合ガスをア丁モルフアスシ
リカ粉末が入れてあり３００℃に加熱してある。
第１図に示す如き加熱部へ導入した。アモルファスシリ
カ粉末の表面積は３８０ｒｒ１／ダであり、キャリア−
ガス中のＣ２Ｈ５ＯＨの濃度は３％であつた。３紛の加
熱後、粉末をよく冷却せしめて、外部に取り出しこれを
１４００℃にてＮ。
カ粉末の表面積は３８０ｒｒ１／ダであり、キャリア−
ガス中のＣ２Ｈ５ＯＨの濃度は３％であつた。３紛の加
熱後、粉末をよく冷却せしめて、外部に取り出しこれを
１４００℃にてＮ。
中で加熱した。加熱時間を変えて粉末中の窒素量を測定
した。得られた粉末の粒子径は０．１ＩＬＴｒＬ以下で
あつた。この結果を第３図に示す。７は本発明を用いた
粉末であり、８はボールミルにより５時間混合したもの
である。
した。得られた粉末の粒子径は０．１ＩＬＴｒＬ以下で
あつた。この結果を第３図に示す。７は本発明を用いた
粉末であり、８はボールミルにより５時間混合したもの
である。
本発明の効果として窒化に要する時間が約１／６になつ
ていることがわかる。
ていることがわかる。
実施例２
有機物質としてベンゼンを用い第２図に示す方法でカー
ボンのコーティングを行なつた。
ボンのコーティングを行なつた。
アモルファスシリカ粉末の表面積は３８０イ／ｙであり
、キャリア−ガスとしてはＮ２を用いた。またキャリア
−ガスＮ２中のベンゼンの濃度は５％であつた。プラズ
マは４ＭＨｚで出力０．５ＫＷ１００ＴｆｒｍＨｇの減
圧下で処理した。得られた粉末を１４００℃にてＮ。
、キャリア−ガスとしてはＮ２を用いた。またキャリア
−ガスＮ２中のベンゼンの濃度は５％であつた。プラズ
マは４ＭＨｚで出力０．５ＫＷ１００ＴｆｒｍＨｇの減
圧下で処理した。得られた粉末を１４００℃にてＮ。
中で加熱し、実施例１と同様に窒化速度を調べ第３図の
曲線９にて示す如き結果を得た。また粒子径は０．１μ
ｍ以ドであった。預面の簡単な説明 第１図は本発明製造法の実施例１に用いた装置乃概略図
、第２図は実施例２に用いた装置の概略礼第３図はシリ
カ粉末の窒化量と時間の関係をｔした図である。
曲線９にて示す如き結果を得た。また粒子径は０．１μ
ｍ以ドであった。預面の簡単な説明 第１図は本発明製造法の実施例１に用いた装置乃概略図
、第２図は実施例２に用いた装置の概略礼第３図はシリ
カ粉末の窒化量と時間の関係をｔした図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 表面積５０ｍ＾２／ｇ以上のアモルファスシリカ粉
末と、中性または還元性のガスをキャリアーとした気体
状カーボン含有物とを、１００〜５００℃の温度または
プラズマ流中で接触せしめ、しかる後Ｎ＿２を含む気流
中で１２００〜１５００℃の範囲で、０．５〜３時間熱
処理することを特徴とする窒化珪素粉末の製造方法。 ２ 中性または還元性のガスとして、Ｎ＿２、Ｈ＿２、
Ｈｅ、Ａｒ、ＣＯを使用することを特徴とする特許請求
の範囲１項記載の窒化珪素粉末の製造方法。 ３ 気体状カーボン含有物が沸点が１００℃以下の有機
物質であることを特徴とする特許請求の範囲１項記載の
窒化珪素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56060355A JPS6048446B2 (ja) | 1981-04-20 | 1981-04-20 | 窒化珪素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56060355A JPS6048446B2 (ja) | 1981-04-20 | 1981-04-20 | 窒化珪素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57175712A JPS57175712A (en) | 1982-10-28 |
| JPS6048446B2 true JPS6048446B2 (ja) | 1985-10-28 |
Family
ID=13139756
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56060355A Expired JPS6048446B2 (ja) | 1981-04-20 | 1981-04-20 | 窒化珪素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6048446B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105712305A (zh) * | 2014-12-02 | 2016-06-29 | 沈阳鑫劲粉体工程有限责任公司 | 一种新型氮化硅粉体的合成方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01317200A (ja) * | 1988-06-16 | 1989-12-21 | S T K Ceramics Kenkyusho:Kk | 窒化珪素ウイスカーの製造方法 |
-
1981
- 1981-04-20 JP JP56060355A patent/JPS6048446B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105712305A (zh) * | 2014-12-02 | 2016-06-29 | 沈阳鑫劲粉体工程有限责任公司 | 一种新型氮化硅粉体的合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57175712A (en) | 1982-10-28 |
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