JP2721678B2 - β−炭化珪素成形体及びその製造法 - Google Patents
β−炭化珪素成形体及びその製造法Info
- Publication number
- JP2721678B2 JP2721678B2 JP63072408A JP7240888A JP2721678B2 JP 2721678 B2 JP2721678 B2 JP 2721678B2 JP 63072408 A JP63072408 A JP 63072408A JP 7240888 A JP7240888 A JP 7240888A JP 2721678 B2 JP2721678 B2 JP 2721678B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon carbide
- molded body
- silicon
- carbide molded
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はβ−炭化珪素成形体並びにその製造法に関す
る。
る。
炭化珪素は、高温での強度、伝導性、耐酸化性に優れ
たセラミックであり、たとえば高温ガス処理装置、電子
部品用熱処理装置等に使用されている。特に純度の高い
ものは、IC製造プロセス中半導体ウエハーを熱処理する
ために使用されている。
たセラミックであり、たとえば高温ガス処理装置、電子
部品用熱処理装置等に使用されている。特に純度の高い
ものは、IC製造プロセス中半導体ウエハーを熱処理する
ために使用されている。
従来の炭化珪素成形体の製造法としては、次の３つの
方法が基本的な方法である。即ち炭化珪素粉体に熱圧
処理を施して直接炭化珪素粉体を焼結する方法、炭化
珪素粉体を炭素質バインダーを用いて成形し、これを熱
処理し、さらに珪素を含浸して炭化したバインダーを珪
化させる再結晶方法、及び炭素基材に直接Si源を導入
し、珪化する方法である。
方法が基本的な方法である。即ち炭化珪素粉体に熱圧
処理を施して直接炭化珪素粉体を焼結する方法、炭化
珪素粉体を炭素質バインダーを用いて成形し、これを熱
処理し、さらに珪素を含浸して炭化したバインダーを珪
化させる再結晶方法、及び炭素基材に直接Si源を導入
し、珪化する方法である。
しかしながら、上記のいずれの従来技術に於いても、
解決を必要とする次のような問題点を抱えていた。まず
の直接焼結方法に於いては、炭化珪素はそれ自体焼結
しにくいセラミックであるため、焼結助剤を添加しなけ
ればならない。この焼結助剤の使用は、不純物が混入す
るという大きな欠点となり、かつ元来炭化珪素粉の製造
法自体も不純物が除かれにくいものであるため、特に半
導体分野に於ける使用では致命的な難点となる。また、
この方法では焼結成形品の寸法精度も悪く再度加工しな
ければならない場合が多い。しかし乍ら炭化珪素はモー
ス硬度9.5と非常に硬く、複雑な形状に加工できない欠
点がある。
解決を必要とする次のような問題点を抱えていた。まず
の直接焼結方法に於いては、炭化珪素はそれ自体焼結
しにくいセラミックであるため、焼結助剤を添加しなけ
ればならない。この焼結助剤の使用は、不純物が混入す
るという大きな欠点となり、かつ元来炭化珪素粉の製造
法自体も不純物が除かれにくいものであるため、特に半
導体分野に於ける使用では致命的な難点となる。また、
この方法では焼結成形品の寸法精度も悪く再度加工しな
ければならない場合が多い。しかし乍ら炭化珪素はモー
ス硬度9.5と非常に硬く、複雑な形状に加工できない欠
点がある。
またの再結晶法については、の方法と同様にバイ
ンダー並びに未反応珪素に基づく不純物の難点と加工上
の難点が存在し、の方法に於いては未珪化炭素が残存
するという難点が存在する。このように従来技術によれ
ば純度の極めて高い炭化珪素成形体は製造することが非
常に困難であった。
ンダー並びに未反応珪素に基づく不純物の難点と加工上
の難点が存在し、の方法に於いては未珪化炭素が残存
するという難点が存在する。このように従来技術によれ
ば純度の極めて高い炭化珪素成形体は製造することが非
常に困難であった。
本発明者らは、上記の従来技術が抱える問題点につい
てこれを解決するために研究を行った結果黒鉛基材をSi
Oガスと反応させると、殆ど完全に黒鉛基材が炭化珪素
化することが判明した。特に炭化珪素化する際には黒鉛
基材の嵩密度、及びポアー半径が関係していることも判
明し、これらの特定範囲の物性をもつ黒鉛基材を使用す
ることにより、高純度で加工性に優れた炭化珪素成形体
が得られ、従来の問題を解決できることが判明した。
てこれを解決するために研究を行った結果黒鉛基材をSi
Oガスと反応させると、殆ど完全に黒鉛基材が炭化珪素
化することが判明した。特に炭化珪素化する際には黒鉛
基材の嵩密度、及びポアー半径が関係していることも判
明し、これらの特定範囲の物性をもつ黒鉛基材を使用す
ることにより、高純度で加工性に優れた炭化珪素成形体
が得られ、従来の問題を解決できることが判明した。
嵩密度1.50g/cm3以下、平均ポアー半径が1.5μｍ以上
の黒鉛基材を用いる場合には100％に近い状態で黒鉛基
材が炭化珪素（以下SiCということがある）化され、特
にSiCの結晶形としてβ−SiCよりなるものが収得出来る
ことが判明した。即ち本発明は基材全体が実質100％β
−炭化珪素化され、β−炭化珪素の一元組成体に転化さ
れて成ることを特徴とするβ−炭化珪素成形体、及び嵩
密度1.50g/cm3以下及び平均ポアー半径1.5μｍ以上の黒
鉛基材に、珪酸と炭素またはこれに更にSiまたはSiCを
共存させて加熱してSiOガスを発生せしめ、このSiOガス
と上記黒鉛基材との反応を、該黒鉛基材の表面から中心
に亘る全容積領域において行わせることを特徴とするβ
−炭化珪素成形体の製造法に係るものである。
の黒鉛基材を用いる場合には100％に近い状態で黒鉛基
材が炭化珪素（以下SiCということがある）化され、特
にSiCの結晶形としてβ−SiCよりなるものが収得出来る
ことが判明した。即ち本発明は基材全体が実質100％β
−炭化珪素化され、β−炭化珪素の一元組成体に転化さ
れて成ることを特徴とするβ−炭化珪素成形体、及び嵩
密度1.50g/cm3以下及び平均ポアー半径1.5μｍ以上の黒
鉛基材に、珪酸と炭素またはこれに更にSiまたはSiCを
共存させて加熱してSiOガスを発生せしめ、このSiOガス
と上記黒鉛基材との反応を、該黒鉛基材の表面から中心
に亘る全容積領域において行わせることを特徴とするβ
−炭化珪素成形体の製造法に係るものである。
本発明に於いては、基材たる黒鉛成形体とSiOガスと
を反応せしめること、特に好ましくは嵩密度1.50g/cm3
以下及び平均ポアー半径1.5μｍ以上の多孔性黒鉛成形
体（基材）と反応せしめることにより、ほぼ完全に黒鉛
成形体をSiC化することが出来、結果として極めて純度
の高いSiC成形体を得ることが出来る。またこの反応に
より生成するSiCはすべてβ−SiCであり、β−SiCから
成る多孔性の高純度SiCの成形体を収得出来る。
を反応せしめること、特に好ましくは嵩密度1.50g/cm3
以下及び平均ポアー半径1.5μｍ以上の多孔性黒鉛成形
体（基材）と反応せしめることにより、ほぼ完全に黒鉛
成形体をSiC化することが出来、結果として極めて純度
の高いSiC成形体を得ることが出来る。またこの反応に
より生成するSiCはすべてβ−SiCであり、β−SiCから
成る多孔性の高純度SiCの成形体を収得出来る。
以下に本発明をその製法に従って説明する。
本発明に於いては、黒鉛成形体をSiOガスと反応せし
めるが、その代表的な具体的な方法を挙げると次の通り
である。
めるが、その代表的な具体的な方法を挙げると次の通り
である。
（イ）珪酸と炭素との反応 SiO2＋Ｃ（原料）→SiO＋CO 2C（基材）＋SiO→SiC＋CO （ロ）珪酸と珪素との反応 SiO2＋Si→2SiO 2C（基材）＋SiO→SiO＋CO （ハ）珪酸と炭化珪素との反応 ２SiO2＋SiC→3SiO＋CO 2C（基材）＋SiO→SiC＋CO いずれの反応に於いても、実質的にSiOが発生し、こ
れが黒鉛成形体と反応してSiCを生成する。
れが黒鉛成形体と反応してSiCを生成する。
この反応に於いて使用される黒鉛成形体としては、黒
鉛より成る適宜の形状のものが挙げられるが、特に嵩密
度が1.50g/cm3以下、及び平均ポアー半径が1.5μｍ以上
のものが好ましい。このような特定物性を有する黒鉛成
形体を使用することにより、SiOガスとの反応が内部ま
でより完全にしかも容易に起る結果、ほぼ10％に近い状
態で黒鉛成形体がβ−SiC化される。この際嵩密度が1.5
0g/cm3よりも大きい場合や平均ポアー半径が1.5μｍに
達しない場合には、若干未珪化黒鉛が残存したり、クラ
ックが発生する場合がある。
鉛より成る適宜の形状のものが挙げられるが、特に嵩密
度が1.50g/cm3以下、及び平均ポアー半径が1.5μｍ以上
のものが好ましい。このような特定物性を有する黒鉛成
形体を使用することにより、SiOガスとの反応が内部ま
でより完全にしかも容易に起る結果、ほぼ10％に近い状
態で黒鉛成形体がβ−SiC化される。この際嵩密度が1.5
0g/cm3よりも大きい場合や平均ポアー半径が1.5μｍに
達しない場合には、若干未珪化黒鉛が残存したり、クラ
ックが発生する場合がある。
また本発明の黒鉛成形体としては、この他の物性とし
て気孔率が25％以上、及び（または）全細孔容積が20×
10-2cm3/g以上であるものが特に好ましい。このような
特性を更に具備する黒鉛成形体ではよりスムーズに内部
までSiOガスとの反応が進行する効果がある。但しこれ
等各物性は夫々次のことを意味する。
て気孔率が25％以上、及び（または）全細孔容積が20×
10-2cm3/g以上であるものが特に好ましい。このような
特性を更に具備する黒鉛成形体ではよりスムーズに内部
までSiOガスとの反応が進行する効果がある。但しこれ
等各物性は夫々次のことを意味する。
嵩密度：黒鉛成形体の全体積当りの質量（Mg/m3） 気孔率：黒鉛成形体の体積中の全気孔の割合 全細孔容積:Hgポロシメーター（Hg圧入法）により求め
た開気孔の全容積（cm3/g） 平均ポアー半径:Hgポロシメーターから求めた細孔容積
の平均ポアー半径（μｍ） 更に本発明に於いては黒鉛成形体として高純度のもの
を使用することにより、得られるβ−炭化珪素成形体と
して更に高純度のものが収得出来る。高純度黒鉛成形体
としてはその純度としては不純物（灰分）が10ppm以
下、とくに好ましくは2ppm以下のものが好ましい。高純
度化の方法としては特に制限されず、各種の方法が任意
に適用される。好ましい方法としては特願昭61−224131
号に記載の方法を例示することが出来る。
た開気孔の全容積（cm3/g） 平均ポアー半径:Hgポロシメーターから求めた細孔容積
の平均ポアー半径（μｍ） 更に本発明に於いては黒鉛成形体として高純度のもの
を使用することにより、得られるβ−炭化珪素成形体と
して更に高純度のものが収得出来る。高純度黒鉛成形体
としてはその純度としては不純物（灰分）が10ppm以
下、とくに好ましくは2ppm以下のものが好ましい。高純
度化の方法としては特に制限されず、各種の方法が任意
に適用される。好ましい方法としては特願昭61−224131
号に記載の方法を例示することが出来る。
上記各〜の反応に於いて使用する珪酸としては純
度の極めて高いものが望ましく、通常高純度石英粉を使
用する。またSiとしては金属珪素を使用し、炭化珪素と
しては純度の高いものを使用する。SiOガスを発生する
には上記〜いずれの方法に於いてもこれ等各原料の
混合物を高温通常1900〜2500K、好ましくは2000〜2300K
程度で加熱する。反応温度が1900Kよりも低いと、Siと
原料炭素粉末が反応しにくくなり、SiOガスが発生しに
くい。また反応温度が2500Kよりも高過ぎるとSiCが分解
してしまいSiCの収率が悪くなるため望ましくない。こ
の反応で生成するSiOガスが黒鉛成形体中に侵入し、反
応が生じてSiCを生成する。この際の時間は通常５〜20
時間であり、反応時間が５時間よりも短いとSiCが殆ど
形成されず、従って効果も薄い。また反応時間が20時間
よりも長くなり過ぎても生成するSiCの収率が落ちてく
るため時間的にもコスト的にも不経済となる。好ましく
は10〜15時間であり、雰囲気は不活性雰囲気である。
度の極めて高いものが望ましく、通常高純度石英粉を使
用する。またSiとしては金属珪素を使用し、炭化珪素と
しては純度の高いものを使用する。SiOガスを発生する
には上記〜いずれの方法に於いてもこれ等各原料の
混合物を高温通常1900〜2500K、好ましくは2000〜2300K
程度で加熱する。反応温度が1900Kよりも低いと、Siと
原料炭素粉末が反応しにくくなり、SiOガスが発生しに
くい。また反応温度が2500Kよりも高過ぎるとSiCが分解
してしまいSiCの収率が悪くなるため望ましくない。こ
の反応で生成するSiOガスが黒鉛成形体中に侵入し、反
応が生じてSiCを生成する。この際の時間は通常５〜20
時間であり、反応時間が５時間よりも短いとSiCが殆ど
形成されず、従って効果も薄い。また反応時間が20時間
よりも長くなり過ぎても生成するSiCの収率が落ちてく
るため時間的にもコスト的にも不経済となる。好ましく
は10〜15時間であり、雰囲気は不活性雰囲気である。
の方法に於ける珪酸の使用量は黒鉛成形体100重量
部に対し2000重量部〜20000重量部、好ましくは5000重
量部〜10000重量部程度であり、また珪酸は通常200メッ
シュ以下程度の粉体として供給される。の方法に於い
ても珪酸については同様であり、これに金属珪素（Si）
を塊の状態で配合する。但し純度の点で粉末よりも塊状
が優れている。の方法に於ける珪酸と炭化珪素との割
合は前者100重量部に対し後者が通常30〜100重量部好ま
しくは30〜50重量部程度である。
部に対し2000重量部〜20000重量部、好ましくは5000重
量部〜10000重量部程度であり、また珪酸は通常200メッ
シュ以下程度の粉体として供給される。の方法に於い
ても珪酸については同様であり、これに金属珪素（Si）
を塊の状態で配合する。但し純度の点で粉末よりも塊状
が優れている。の方法に於ける珪酸と炭化珪素との割
合は前者100重量部に対し後者が通常30〜100重量部好ま
しくは30〜50重量部程度である。
本発明により得られるSiC成形体は極めて高いSiC純度
を有し、その結晶系は後記実施例１でも示す通り、β−
SiCである。特に原料黒鉛成形体として嵩密度、平均ポ
アー半径及び更に好ましくは気孔率、全細孔容積が上記
所定の範囲に入るものを使用した場合には、殆ど100％
に近いβ−SiCから成る成形体が収得出来る。またβ−S
iCより成るために、耐熱衝撃性が優れたものとなる。こ
の際たとえばβ−SiCとα−SiCとの混合物より成るもの
では、夫々の熱膨張係数の差によりクラックが生じ易
い。
を有し、その結晶系は後記実施例１でも示す通り、β−
SiCである。特に原料黒鉛成形体として嵩密度、平均ポ
アー半径及び更に好ましくは気孔率、全細孔容積が上記
所定の範囲に入るものを使用した場合には、殆ど100％
に近いβ−SiCから成る成形体が収得出来る。またβ−S
iCより成るために、耐熱衝撃性が優れたものとなる。こ
の際たとえばβ−SiCとα−SiCとの混合物より成るもの
では、夫々の熱膨張係数の差によりクラックが生じ易
い。
本発明法で得られるSiC成形体は、このままで使用す
ることも出来、たとえば熱処理用治具に好適に使用され
る。
ることも出来、たとえば熱処理用治具に好適に使用され
る。
また特に気密性が要求される場合には、さらに金属珪
素や炭化珪素を本発明成形体中に含浸、充填することが
できる。
素や炭化珪素を本発明成形体中に含浸、充填することが
できる。
前者の金属珪素の充填方法としては、溶融珪素に浸漬
する方法、金属珪素蒸気と接触させる方法、及びハロゲ
ン化珪素の分解により、炭化珪素成形体表面に珪素被覆
を形成させ、さらに減圧下で珪素の融点以上の温度に加
熱して内部に浸透させる方法等を例示出来る。
する方法、金属珪素蒸気と接触させる方法、及びハロゲ
ン化珪素の分解により、炭化珪素成形体表面に珪素被覆
を形成させ、さらに減圧下で珪素の融点以上の温度に加
熱して内部に浸透させる方法等を例示出来る。
また、後者の炭化珪素による細孔充填はCVD（Chemica
l Vapor Deposition）法により、気孔内部に含浸する方
法を例示出来る。この方法としてはたとえば(CH3)nSiCl
4-nで示されるシランと炭化水素化合物の混合ガスを熱
分解させる方法、水素化珪素と炭化水素とを熱分解させ
る方法、及び石英と炭素、珪素及び炭化珪素の少なくと
も１種との混合物と炭化水素を高温で加熱する方法等が
知られているが、いずれの方法でも良い。但しこの際使
用する炭化水素としては通常CnH2n+2が、具体的にはCH4
及びC3H8が使用される。その他ハロゲン化炭素、たとえ
ばCCl4等も使用出来る。
l Vapor Deposition）法により、気孔内部に含浸する方
法を例示出来る。この方法としてはたとえば(CH3)nSiCl
4-nで示されるシランと炭化水素化合物の混合ガスを熱
分解させる方法、水素化珪素と炭化水素とを熱分解させ
る方法、及び石英と炭素、珪素及び炭化珪素の少なくと
も１種との混合物と炭化水素を高温で加熱する方法等が
知られているが、いずれの方法でも良い。但しこの際使
用する炭化水素としては通常CnH2n+2が、具体的にはCH4
及びC3H8が使用される。その他ハロゲン化炭素、たとえ
ばCCl4等も使用出来る。
含浸するSiやSiCの量は通常β−炭化珪素成形体の全
気孔中95〜100％好ましくは98％以上である。含浸され
たSiはそのまま反応せずに、或いは一部反応してβ−Si
Cとなってβ−炭化珪素中に含浸される。含浸される炭
化珪素の結晶系としてはα−SiCやβ−SiC等特に制限さ
れないが、好ましくはβ−SiCである。
気孔中95〜100％好ましくは98％以上である。含浸され
たSiはそのまま反応せずに、或いは一部反応してβ−Si
Cとなってβ−炭化珪素中に含浸される。含浸される炭
化珪素の結晶系としてはα−SiCやβ−SiC等特に制限さ
れないが、好ましくはβ−SiCである。
これ等含浸β−炭化珪素成形体の物性は次の通りであ
る。即ち嵩密度2.9〜3.2好ましくは3.05〜3.18、気孔率
０〜２％好ましくは０である。これ等は特に拡散炉用治
具（チューブ、ハドル、ボート）の用途に好適である。
る。即ち嵩密度2.9〜3.2好ましくは3.05〜3.18、気孔率
０〜２％好ましくは０である。これ等は特に拡散炉用治
具（チューブ、ハドル、ボート）の用途に好適である。
以下に実施例を示して本発明を詳しく説明する。
実施例１ 黒鉛るつぼの下部に石英粉末1000重量部を入れ、上部
に高純度化された後記第１表に示す特性を有する黒鉛基
材（10mm×10mm×60mm）を入れた。このるつぼを不活性
雰囲気下に、2300K、５時間で反応を行いSiC化した。得
られた黒鉛基材は、中心部まで珪化され、そのＸ線及び
走査型電子顕微鏡観察より黒鉛の存在は認められなかっ
た。
に高純度化された後記第１表に示す特性を有する黒鉛基
材（10mm×10mm×60mm）を入れた。このるつぼを不活性
雰囲気下に、2300K、５時間で反応を行いSiC化した。得
られた黒鉛基材は、中心部まで珪化され、そのＸ線及び
走査型電子顕微鏡観察より黒鉛の存在は認められなかっ
た。
但し第１図はＸ線回析図であり、β−SiCのピークの
みが認められ、Ｃ及びα−SiCのピークは認められな
い。また第２図は上記の成形体の走査型電子顕微鏡写真
（150倍）であり黒鉛に基づく部分は全く認められな
い。尚第２図中白い部分がβ−SiCであり、黒く見える
部分は空隙（ポアー）である。
みが認められ、Ｃ及びα−SiCのピークは認められな
い。また第２図は上記の成形体の走査型電子顕微鏡写真
（150倍）であり黒鉛に基づく部分は全く認められな
い。尚第２図中白い部分がβ−SiCであり、黒く見える
部分は空隙（ポアー）である。
比較例１〜２ 下記第２表に示す物性を有する２種類の黒鉛基材を上
記実施例１と同様に処理してSiCを行った。
記実施例１と同様に処理してSiCを行った。
上記実施例１及び比較例１〜２で得られたSiC成形体
の特性について、その原料黒鉛成形体の特性と共に第１
表に表示する。
の特性について、その原料黒鉛成形体の特性と共に第１
表に表示する。
実施例２ 上記実施例１で得たβ−SiC成形体に真空中1900K 2hr
の条件でSiを全気孔の99％含浸せしめた。このもののウ
エハーボードとしての適性を調査した。但しその方法は
上記ウエハーボード上にSiウエハーを載置し、1270℃で
12時間熱処理を行い、終了後、Siウエハーを取り出しジ
ルトルエッチを行った。その結果、結晶欠陥は0.1個／c
m2以下であった。但し従来のウエハーボード（α−SiC
＋β−SiC＋Si）では１〜10個／cm2であった。
の条件でSiを全気孔の99％含浸せしめた。このもののウ
エハーボードとしての適性を調査した。但しその方法は
上記ウエハーボード上にSiウエハーを載置し、1270℃で
12時間熱処理を行い、終了後、Siウエハーを取り出しジ
ルトルエッチを行った。その結果、結晶欠陥は0.1個／c
m2以下であった。但し従来のウエハーボード（α−SiC
＋β−SiC＋Si）では１〜10個／cm2であった。
尚ジルトルエッチは次の条件に依り行った。
無水クロム酸500g:純水１ ……Ａ 弗化水素酸 ……Ｂ A:B＝1:1の混酸に45秒間浸漬 ウエハー表面を金属顕微鏡（400倍）でエッチピットの
数を観察した。また上記Si含浸物のＸ線写真を第３図に
示す。
数を観察した。また上記Si含浸物のＸ線写真を第３図に
示す。
比較例３ 従来のSiC成形品（α、SiC＋β−SiC＋Si）について
その結晶形をＸ線により調べた。この結果を第４図に示
す。第４図から明らかな通り、α−SiCのピークが多数
認められる。
その結晶形をＸ線により調べた。この結果を第４図に示
す。第４図から明らかな通り、α−SiCのピークが多数
認められる。
実施例３ 黒鉛るつぼの下部に高純度石英粉末720重量部、金属
珪素塊280重量部を入れ、上部に実施例１と同じ黒鉛基
材を入れた。このるつぼを不活性雰囲気において2000
K、５時間反応を行いSiC化した。得られた成形体は内部
までβ−SiCとなっていた。
珪素塊280重量部を入れ、上部に実施例１と同じ黒鉛基
材を入れた。このるつぼを不活性雰囲気において2000
K、５時間反応を行いSiC化した。得られた成形体は内部
までβ−SiCとなっていた。
実施例４ 実施例１で得られたβ−炭化珪素成形体をSiウエハー
熱処理用ボートとして実施例２の方法で適性を調査し
た。その結果、結晶欠陥は0.1個／cm2以下であった。
熱処理用ボートとして実施例２の方法で適性を調査し
た。その結果、結晶欠陥は0.1個／cm2以下であった。
実施例５ 実施例１で得られたβ−炭化珪素成形体を、真空中、
2000Kで５時間、珪素を蒸気化し接触させて全気孔の99
％に含浸した。」 実施例６ 実施例１で得られたβ−炭化珪素成形体表面に1400K
で10時間、珪素を被覆し、更に1torrの減圧下で、1900K
に加熱して内部に浸透させ、β−炭化珪素成形体の全気
孔の99％に含浸した。
2000Kで５時間、珪素を蒸気化し接触させて全気孔の99
％に含浸した。」 実施例６ 実施例１で得られたβ−炭化珪素成形体表面に1400K
で10時間、珪素を被覆し、更に1torrの減圧下で、1900K
に加熱して内部に浸透させ、β−炭化珪素成形体の全気
孔の99％に含浸した。
実施例７ 実施例１で得られたβ−炭化珪素成形体に、シランと
メタンガスを用いて、これを熱分解して化学蒸着法によ
りβ−炭化珪素成形体の全気孔の99％に含浸した。
メタンガスを用いて、これを熱分解して化学蒸着法によ
りβ−炭化珪素成形体の全気孔の99％に含浸した。
実施例５、６、７で得られたものについても実施例２
と同じ方法でウエハーボートとしての適性を調査した。
その結果、結晶欠陥は0.1個／cm2以下であった。
と同じ方法でウエハーボートとしての適性を調査した。
その結果、結晶欠陥は0.1個／cm2以下であった。
黒鉛成形体を出発原料としているために、複雑な形状
に加工ができ、またある特定の黒鉛基材をSiOガスと反
応させるため黒鉛基材の内部まで高純度のβ−SiC成形
品が確実に製造できる。従ってこれを各種分野に使用す
ることにより、たとえばIC製造分野に使用することによ
り高収率でしかも特性の良いICを製造することが可能に
なり、産業上に寄与する所はすこぶる大きい。
に加工ができ、またある特定の黒鉛基材をSiOガスと反
応させるため黒鉛基材の内部まで高純度のβ−SiC成形
品が確実に製造できる。従ってこれを各種分野に使用す
ることにより、たとえばIC製造分野に使用することによ
り高収率でしかも特性の良いICを製造することが可能に
なり、産業上に寄与する所はすこぶる大きい。
第１図は本発明SiCの成形体の一例のＸ線回析図を、第
２図は成形体中のSiC粒子の粒子構造の走査型電子顕微
鏡写真を示す。第３図は本発明のSiC成形体の他の一例
のＸ線回析図であり、また第４図は従来のSiC成形体の
Ｘ線回析図である。
２図は成形体中のSiC粒子の粒子構造の走査型電子顕微
鏡写真を示す。第３図は本発明のSiC成形体の他の一例
のＸ線回析図であり、また第４図は従来のSiC成形体の
Ｘ線回析図である。
Claims (10)
- 【請求項１】基材全体が実質100％β−炭化珪素化さ
れ、β−炭化珪素の一元組成体に転化されて成ることを
特徴とするβ−炭化珪素成形体。 - 【請求項２】請求項１に記載のβ−炭化珪素成形体に更
に金属珪素が含浸されて成るβ−炭化珪素成形体。 - 【請求項３】請求項１に記載のβ−炭化珪素成形体に更
に炭化珪素が含浸されて成るβ−炭化珪素成形体。 - 【請求項４】嵩密度1.50g/cm3以下及び平均ポアー半径
1.5μｍ以上の黒鉛基材に、珪酸、又はこれに更に炭
素、Si及び炭化珪素の少なくとも１種を共存させて加熱
してSiOガスを発生せしめ、このSiOガスと上記黒鉛基材
との反応を、該黒鉛基材の表面から中心に亘る全容積領
域において行わせることを特徴とするβ−炭化珪素成形
体の製造法。 - 【請求項５】請求項１に記載のβ−炭化珪素成形体から
成る熱処理用治具。 - 【請求項６】請求項３に記載のβ−炭化珪素成形体から
成る拡散炉用治具。 - 【請求項７】請求項４に記載のβ−炭化珪素成形体の製
造法により得られるβ−炭化珪素成形体を、溶融珪素に
浸漬することを特徴とするβ−炭化珪素成形体の製造
法。 - 【請求項８】請求項４に記載のβ−炭化珪素成形体の製
造法により得られるβ−炭化珪素成形体を、金属珪素蒸
気に接触させることを特徴とするβ−炭化珪素成形体の
製造法。 - 【請求項９】請求項４に記載のβ−炭化珪素成形体表面
に、珪素被膜を形成させ、更に減圧下で珪素の融点以上
の温度に加熱して内部に浸透させることを特徴とするβ
−炭化珪素成形体の製造法。 - 【請求項１０】請求項４に記載のβ−炭化珪素成形体の
気孔内部に、化学蒸着法により炭化珪素を含浸すること
を特徴とするβ−炭化珪素成形体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63072408A JP2721678B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | β−炭化珪素成形体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63072408A JP2721678B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | β−炭化珪素成形体及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01264969A JPH01264969A (ja) | 1989-10-23 |
| JP2721678B2 true JP2721678B2 (ja) | 1998-03-04 |
Family
ID=13488424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63072408A Expired - Lifetime JP2721678B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | β−炭化珪素成形体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2721678B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6162543A (en) * | 1998-12-11 | 2000-12-19 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | High purity siliconized silicon carbide having high thermal shock resistance |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4261130B2 (ja) | 2002-06-18 | 2009-04-30 | 株式会社東芝 | シリコン／炭化ケイ素複合材料 |
| DE102004060625A1 (de) * | 2004-12-16 | 2006-06-29 | Siltronic Ag | Beschichtete Halbleiterscheibe und Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung der Halbleiterscheibe |
| US7285483B2 (en) * | 2003-06-26 | 2007-10-23 | Silitronic Ag | Coated semiconductor wafer, and process and apparatus for producing the semiconductor wafer |
| JP5737547B2 (ja) * | 2009-09-04 | 2015-06-17 | 東洋炭素株式会社 | 炭化ケイ素被覆黒鉛粒子の製造方法及び炭化ケイ素被覆黒鉛粒子 |
| JPWO2013073534A1 (ja) * | 2011-11-17 | 2015-04-02 | イビデン株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
| KR101413653B1 (ko) * | 2012-03-14 | 2014-07-01 | 엘지이노텍 주식회사 | 고순도 탄화규소 분말의 제조방법 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5696780A (en) * | 1979-12-28 | 1981-08-05 | Kurosaki Refractories Co | High anticorrosion synthetic refractories and refractory raw material |
| JPS61163180A (ja) * | 1985-01-11 | 1986-07-23 | イビデン株式会社 | 寸法精度および耐摩耗性の優れた炭化珪素質複合体の製造方法 |
| JPS61197472A (ja) * | 1985-02-27 | 1986-09-01 | 工業技術院長 | 炭化ケイ素繊維強化炭化ケイ素複合体の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-25 JP JP63072408A patent/JP2721678B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6162543A (en) * | 1998-12-11 | 2000-12-19 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | High purity siliconized silicon carbide having high thermal shock resistance |
| US6403155B2 (en) | 1998-12-11 | 2002-06-11 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | High purity, siliconized silicon carbide having high thermal shock resistance |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01264969A (ja) | 1989-10-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4040849A (en) | Polycrystalline silicon articles by sintering | |
| JPS6356700B2 (ja) | ||
| JPS6112844B2 (ja) | ||
| US4040848A (en) | Polycrystalline silicon articles containing boron by sintering | |
| US4619905A (en) | Process for the synthesis of silicon nitride | |
| KR100427118B1 (ko) | 열처리용지그및그제조방법 | |
| US4346068A (en) | Process for preparing high-purity α-type silicon nitride | |
| JP2721678B2 (ja) | β−炭化珪素成形体及びその製造法 | |
| JPH1012692A (ja) | ダミーウエハ | |
| JP2630180B2 (ja) | 半導体製造用炭化珪素質部材 | |
| JPS6111886B2 (ja) | ||
| JPS62182105A (ja) | 改良された窒化珪素及びその製造法 | |
| JP3482480B2 (ja) | 耐酸化性に優れた黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造方法 | |
| JP2620294B2 (ja) | 炭化珪素−黒鉛複合材料及びその製造法 | |
| JP2000044223A (ja) | 炭化珪素の製造方法 | |
| US20020071803A1 (en) | Method of producing silicon carbide power | |
| JPH0692761A (ja) | ＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品およびその製造方法 | |
| KR102475700B1 (ko) | 실리콘 분말의 제조방법 및 이를 이용한 질화규소의 제조방법 | |
| JPH0583517B2 (ja) | ||
| JPS63166789A (ja) | シリコン単結晶引上装置用黒鉛製ルツボとその製造方法 | |
| JPH08151268A (ja) | 炭化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JPS58176109A (ja) | α型窒化けい素の製造方法 | |
| JP3182907B2 (ja) | 炭化硼素転化炭素材料の製造法及び該製造法で製造した炭化硼素転化炭素材料 | |
| JPH062568B2 (ja) | 高純度炭化けい素粉末の製造方法 | |
| US20020071804A1 (en) | Method of producing silicon carbide: high temperature sensor elements |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081121 Year of fee payment: 11 |