JPH01264969A - β−炭化珪素成形体及びその製造法 - Google Patents
β−炭化珪素成形体及びその製造法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はβ−炭化珪素成形体並びにその製造法に関する
。
。
炭化珪素は、高温での強度、伝導性、耐酸化性に優れた
セラミックであり、たとえば高温ガス処理装置、電子部
品用熱処理装置等に使用されている。特に純度の高いも
のは、ＩＣＣ製造プロセス中溝導体ウェハー熱処理する
ために使用されている。
セラミックであり、たとえば高温ガス処理装置、電子部
品用熱処理装置等に使用されている。特に純度の高いも
のは、ＩＣＣ製造プロセス中溝導体ウェハー熱処理する
ために使用されている。
従来の炭化珪素成形体の製造法としては、次の３つの方
法が基本的な方法である。即ち■炭化珪素粉体に熱圧処
理を施して直接炭化珪素粉体を焼結する方法、■炭化珪
素粉体を炭素質バインダーを用いて成形し、これを熱処
理し、さらに珪素を含浸して炭化したバインダーを珪化
させる再結晶方法、及び■炭素基材に直接Ｓｉ源を導入
し、珪化する方法である。
法が基本的な方法である。即ち■炭化珪素粉体に熱圧処
理を施して直接炭化珪素粉体を焼結する方法、■炭化珪
素粉体を炭素質バインダーを用いて成形し、これを熱処
理し、さらに珪素を含浸して炭化したバインダーを珪化
させる再結晶方法、及び■炭素基材に直接Ｓｉ源を導入
し、珪化する方法である。
しかしながら、上記いずれの従来技術に於いても、解決
を必要とする次のような問題点を抱えていた。まず■の
直接焼結方法に於いては、炭化珪素はそれ自体焼結しに
くいセラミックであるため、焼結助剤を添加しなければ
ならない。この焼結助剤の使用は、不純物が混入すると
いう大きな欠点となり、かつ元来炭化珪素粉の製造法自
体も不純物が除かれにくいものであるため、特に半導体
分野に於ける使用では致命的な難点となる。また、この
方法では焼結成形品の寸法精度も悪く再度加工をしなけ
ればならない場合が多い。しかし乍ら炭化珪素はモース
硬度９．５と非常に硬く、複雑な形状に加工できない欠
点がある。
を必要とする次のような問題点を抱えていた。まず■の
直接焼結方法に於いては、炭化珪素はそれ自体焼結しに
くいセラミックであるため、焼結助剤を添加しなければ
ならない。この焼結助剤の使用は、不純物が混入すると
いう大きな欠点となり、かつ元来炭化珪素粉の製造法自
体も不純物が除かれにくいものであるため、特に半導体
分野に於ける使用では致命的な難点となる。また、この
方法では焼結成形品の寸法精度も悪く再度加工をしなけ
ればならない場合が多い。しかし乍ら炭化珪素はモース
硬度９．５と非常に硬く、複雑な形状に加工できない欠
点がある。
また■の再結晶法については、■の方法と同様にバイン
ダー並びに未反応珪素に基づ（不純物の難点と加工上の
難点が存在し、■の方法に於いては未珪化炭素が残存す
るという難点が存在する。
ダー並びに未反応珪素に基づ（不純物の難点と加工上の
難点が存在し、■の方法に於いては未珪化炭素が残存す
るという難点が存在する。
このように従来技術によれば純度の極めて高い炭化珪素
成形体は製造することが非常に困難であった。
成形体は製造することが非常に困難であった。
本発明者らは、上記の従来技術が抱える問題点について
これを解決するために研究を行った結果黒鉛基材をＳｉ
Ｏガスと反応させると、殆ど完全に黒鉛基材が炭化珪素
化することが判明した。特に炭化珪素化する際には黒鉛
基材の嵩密度、及びポアー半径が関係していることも判
明し、これらの特定範囲の物性をもつ黒鉛基材を使用す
ることにより、高純度で加工性に優れた炭化珪素成形体
が得られ、従来の問題を解決できることが判明した。
これを解決するために研究を行った結果黒鉛基材をＳｉ
Ｏガスと反応させると、殆ど完全に黒鉛基材が炭化珪素
化することが判明した。特に炭化珪素化する際には黒鉛
基材の嵩密度、及びポアー半径が関係していることも判
明し、これらの特定範囲の物性をもつ黒鉛基材を使用す
ることにより、高純度で加工性に優れた炭化珪素成形体
が得られ、従来の問題を解決できることが判明した。
嵩密度１．５０ ｇ ／ ｃ＋Ｉｌ以下、平均ポアー半
径が１゜５μｍ以上の黒鉛基材を用いる場合には１００
％に近い状態で黒鉛基材が炭化珪素（以下ＳｉＣという
ことがある）化され、特にＳｉＣの結晶形としてβ−３
ｉＣよりなるものが収得出来ることが判明した。即ち本
発明はβ−炭化珪素から成ることを特徴とするβ−炭化
珪素成形体、及び嵩密度１゜５０ｇ／ｃｕｔ以下及び平
均ポアー半径１．５μｍ以上の黒鉛基材に、珪酸と炭素
またはこれに更にＳｉまたはＳｉＣを共存させて加熱し
てＳｉＯガスを発生せしめ、このＳｉＯガスと上記黒鉛
基材とを反応せしめることを特徴とするβ−炭化珪素成
形体の製造法に係るものである。
径が１゜５μｍ以上の黒鉛基材を用いる場合には１００
％に近い状態で黒鉛基材が炭化珪素（以下ＳｉＣという
ことがある）化され、特にＳｉＣの結晶形としてβ−３
ｉＣよりなるものが収得出来ることが判明した。即ち本
発明はβ−炭化珪素から成ることを特徴とするβ−炭化
珪素成形体、及び嵩密度１゜５０ｇ／ｃｕｔ以下及び平
均ポアー半径１．５μｍ以上の黒鉛基材に、珪酸と炭素
またはこれに更にＳｉまたはＳｉＣを共存させて加熱し
てＳｉＯガスを発生せしめ、このＳｉＯガスと上記黒鉛
基材とを反応せしめることを特徴とするβ−炭化珪素成
形体の製造法に係るものである。
本発明に於いては、基材たる黒鉛成形体とＳｉＯガスと
を反応せしめること、特に好ましくは嵩密度１．５０
ｇ ／Ｃ１１ｌ以下及び平均ポアー半径１．５μｍ以上
の多孔性黒鉛成形体（基材）と反応せしめることにより
、はぼ完全に黒鉛成形体をＳｉＣ化することが出来、結
果として極めて純度の高いＳｉＣ成形体を得ることが出
来る。またこの反応により生成するＳｉＣはすべてβ−
３ｉＣであり、β−３ｉＣから成る多孔性の高純度Ｓｉ
Ｃ成形体を収得出来る。
を反応せしめること、特に好ましくは嵩密度１．５０
ｇ ／Ｃ１１ｌ以下及び平均ポアー半径１．５μｍ以上
の多孔性黒鉛成形体（基材）と反応せしめることにより
、はぼ完全に黒鉛成形体をＳｉＣ化することが出来、結
果として極めて純度の高いＳｉＣ成形体を得ることが出
来る。またこの反応により生成するＳｉＣはすべてβ−
３ｉＣであり、β−３ｉＣから成る多孔性の高純度Ｓｉ
Ｃ成形体を収得出来る。
以下に本発明をその製法に従って説明する。
本発明に於いては、黒鉛成形体をＳｉＯガスと反応せし
めるが、その代表的な具体的な方法を挙げると次の通り
である。
めるが、その代表的な具体的な方法を挙げると次の通り
である。
（イ）珪酸と炭素との反応
ＳｉＯ，＋Ｃ（原料）→ＳｉＯ十Ｃ０
２Ｃ（基材）＋ＳｉＯ→Ｓ ｉ Ｃ＋ＣＯ（ロ）珪酸と
珪素との反応 ＳｉＯ□＋Ｓｉ→２Ｓ ｔ。
珪素との反応 ＳｉＯ□＋Ｓｉ→２Ｓ ｔ。
２Ｃ（基材） ＋Ｓ ｉ Ｏ−＋Ｓ ｉ Ｏ＋ＣＯ（ハ
）珪酸と炭化珪素との反応 ２ＳｉＯｚ＋ＳｉＣ→３ＳｉＯ＋Ｃ０ ２Ｃ（基材）＋ＳｉＯ→Ｓ ｔ Ｃ＋ＣＯいずれの反応
に於いても、実質的にＳｉＯが発生し、これが黒鉛成形
体と反応してＳｉＣを生成する。
）珪酸と炭化珪素との反応 ２ＳｉＯｚ＋ＳｉＣ→３ＳｉＯ＋Ｃ０ ２Ｃ（基材）＋ＳｉＯ→Ｓ ｔ Ｃ＋ＣＯいずれの反応
に於いても、実質的にＳｉＯが発生し、これが黒鉛成形
体と反応してＳｉＣを生成する。
この反応に於いて使用される黒鉛成形体としては、黒鉛
より成る適宜の形状のものが挙げられるが、特に嵩密度
が１．５０ｇ／ｃｎｌ以下、及び平均ポアー半径が１．
５μｍ以上のものが好ましい。このような特定物性を有
する黒鉛成形体を使用することにより、ＳｉＯガスとの
反応が内部までより完全にしかも容易に起る結果、はぼ
１００％に近い状態で黒鉛成形体がβ−３ｉＣ化される
。この際嵩密度が１．５０ｇ／ｃ＋Ｉ！よりも大きい場
合や平均ポアー半径が１．５μｍに達しない場合には、
若干未珪化黒鉛が残存したり、クラックが発生する場合
がある。
より成る適宜の形状のものが挙げられるが、特に嵩密度
が１．５０ｇ／ｃｎｌ以下、及び平均ポアー半径が１．
５μｍ以上のものが好ましい。このような特定物性を有
する黒鉛成形体を使用することにより、ＳｉＯガスとの
反応が内部までより完全にしかも容易に起る結果、はぼ
１００％に近い状態で黒鉛成形体がβ−３ｉＣ化される
。この際嵩密度が１．５０ｇ／ｃ＋Ｉ！よりも大きい場
合や平均ポアー半径が１．５μｍに達しない場合には、
若干未珪化黒鉛が残存したり、クラックが発生する場合
がある。
また本発明の黒鉛成形体としては、この他の物性として
気孔率が２５％以上、及び（または）全細孔容積が２０
Ｘ １０−”ｃｆｆｌ／ ｇ以上であるものが特に好
ましい。このような特性を更に具備する黒鉛成形体では
よりスムーズに内部までＳｉＯガスとの反応が進行する
効果がある。但しこれ等各物件は夫々次のことを意味す
る。
気孔率が２５％以上、及び（または）全細孔容積が２０
Ｘ １０−”ｃｆｆｌ／ ｇ以上であるものが特に好
ましい。このような特性を更に具備する黒鉛成形体では
よりスムーズに内部までＳｉＯガスとの反応が進行する
効果がある。但しこれ等各物件は夫々次のことを意味す
る。
嵩密度：黒鉛成形体の全体積当りの質量（ｇ／ｃｎり気
孔率：黒鉛成形体の体積中の全気孔の割合全細孔容積：
Ｈｇポロシメーター（Ｈｇ圧入法）により求めた開気孔
の全容積（ｃｗｔ／ｇ）平均ポアー半径：Ｈｇポロシメ
ーターから求めた細孔容積の平均ポアー半径（μ ｍ） 更に本発明に於いては黒鉛成形体として高純度のものを
使用することにより、得られるβ−炭化珪素成形体とし
て更に高純度のものが収得出来る。
孔率：黒鉛成形体の体積中の全気孔の割合全細孔容積：
Ｈｇポロシメーター（Ｈｇ圧入法）により求めた開気孔
の全容積（ｃｗｔ／ｇ）平均ポアー半径：Ｈｇポロシメ
ーターから求めた細孔容積の平均ポアー半径（μ ｍ） 更に本発明に於いては黒鉛成形体として高純度のものを
使用することにより、得られるβ−炭化珪素成形体とし
て更に高純度のものが収得出来る。
高純度黒鉛成形体としてはその純度としては不純物（灰
分）が１０ｐｐｍ以下、とくに好ましくは２ｐｐｍ以下
のものが好ましい。高純度化の方法としては特に制限さ
れず、各種の方法が任意に適用される。好ましい方法と
しては特願昭６１−２２４１３１号に記載の方法を例示
することが出来る。
分）が１０ｐｐｍ以下、とくに好ましくは２ｐｐｍ以下
のものが好ましい。高純度化の方法としては特に制限さ
れず、各種の方法が任意に適用される。好ましい方法と
しては特願昭６１−２２４１３１号に記載の方法を例示
することが出来る。
上記各■〜■の反応に於いて使用する珪酸としては純度
の極めて高いものが望ましく、通常高純度石英粉を使用
する。またＳｉとしては金属珪素を使用し、炭化珪素と
しては純度の高いものを使用する。ＳｉＯガスを発生す
るには上記■〜■いずれの方法に於いてもこれ等各原科
の混合物を高温通常１９００〜２５００Ｋ、好ましくは
２０００〜２３００に程度で加熱する。この反応で生成
するＳｉＯガスが黒鉛成形体中に侵入し、反応が生じて
ＳｉＣを生成する。この際の時間は通常５〜２０時間好
ましくは１０〜１５時間であり、雰囲気は不活性雰囲気
である。
の極めて高いものが望ましく、通常高純度石英粉を使用
する。またＳｉとしては金属珪素を使用し、炭化珪素と
しては純度の高いものを使用する。ＳｉＯガスを発生す
るには上記■〜■いずれの方法に於いてもこれ等各原科
の混合物を高温通常１９００〜２５００Ｋ、好ましくは
２０００〜２３００に程度で加熱する。この反応で生成
するＳｉＯガスが黒鉛成形体中に侵入し、反応が生じて
ＳｉＣを生成する。この際の時間は通常５〜２０時間好
ましくは１０〜１５時間であり、雰囲気は不活性雰囲気
である。
■の方法に於ける珪酸の使用量は黒鉛成形体１００重景
重量対し２ ｋｇ〜２０ｋｇ好ましくは５ ｋｇ〜１０
ｋｇ程度であり、また珪酸は通常２００メツシュ以下程
度の粉体として供給される。■の方法に於いても珪酸に
ついては同様であり、これに金属珪素（Ｓｉ）を塊の状
態で配合する。但し純度の点で粉末よりも塊状が優れて
いる。■の方法に於ける珪酸と炭化珪素との割合は前者
１００重量部に対し後者が通常３０〜１００重量部好ま
しくは３０〜５０重量部程度である。
重量対し２ ｋｇ〜２０ｋｇ好ましくは５ ｋｇ〜１０
ｋｇ程度であり、また珪酸は通常２００メツシュ以下程
度の粉体として供給される。■の方法に於いても珪酸に
ついては同様であり、これに金属珪素（Ｓｉ）を塊の状
態で配合する。但し純度の点で粉末よりも塊状が優れて
いる。■の方法に於ける珪酸と炭化珪素との割合は前者
１００重量部に対し後者が通常３０〜１００重量部好ま
しくは３０〜５０重量部程度である。
本発明により得られるＳｉＣ成形体は極めて高いＳｉＣ
純度を有し、その結晶系は後記実施例１でも示す通り、
β−３ｉＣである。特に原料黒鉛成形体として嵩密度、
平均ポアー半径及び更に好ましくは気孔率、全細孔容積
が上記所定の範囲に入るものを使用した場合には、殆ど
１００％に近いβ−３ｉＣから成る成形体が収得出来る
。またβ−３ｉＣより成るために、耐熱衝撃性が優れた
ものとなる。この際たとえばβ−３ｉＣとα−３ｉＣと
の混合物より成るものでは、夫々の熱膨張係数の差によ
りクラックが生じ易い。
純度を有し、その結晶系は後記実施例１でも示す通り、
β−３ｉＣである。特に原料黒鉛成形体として嵩密度、
平均ポアー半径及び更に好ましくは気孔率、全細孔容積
が上記所定の範囲に入るものを使用した場合には、殆ど
１００％に近いβ−３ｉＣから成る成形体が収得出来る
。またβ−３ｉＣより成るために、耐熱衝撃性が優れた
ものとなる。この際たとえばβ−３ｉＣとα−３ｉＣと
の混合物より成るものでは、夫々の熱膨張係数の差によ
りクラックが生じ易い。
本発明法で得られるＳｉＣ成形体は、このままで使用す
ることも出来、たとえば熱処理用治具に好適に使用され
る。
ることも出来、たとえば熱処理用治具に好適に使用され
る。
また特に気密性が要求される場合には、さらに金属珪素
や炭化珪素を本発明成形体中に含浸、充填することが出
来る。。
や炭化珪素を本発明成形体中に含浸、充填することが出
来る。。
前者の金属珪素の充填方法としては、溶融珪素に浸漬す
る方法、金属珪素蒸気と接触させる方法、及びハロゲン
化珪素の分解により、炭化珪素成形体表面に珪素被覆を
形成させ、さらに減圧下で珪素の融点以上の温度に加熱
して内部に浸透させる方法等を例示出来る。
る方法、金属珪素蒸気と接触させる方法、及びハロゲン
化珪素の分解により、炭化珪素成形体表面に珪素被覆を
形成させ、さらに減圧下で珪素の融点以上の温度に加熱
して内部に浸透させる方法等を例示出来る。
また、後者の炭化珪素による細孔充填はＣＶＤ（Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ）法
により、気孔内部に含浸する方法を例示出来る。この方
法としてはたとえば（Ｃ’Ｈ：ｌ）＋１ Ｓ ｉ ｃ
Ｌ−、で示されるシランと炭化水素化合物の混合ガスを
熱分解させる方法、水素化珪素と炭化水素とを熱分解さ
せる方法、及び石英と炭素、珪素及び炭化珪素の少なく
とも１種との混合物と炭化水素を高温で加熱する方法等
が知られているが、いずれの方法でも良い。但しこの際
使用する炭化水素としては通常Ｃ，Ｈ２１１＋２が、具
体的にはＣＨ４及びＣ１Ｈｓが使用される。その他ハロ
ゲン化炭素、たとえばｃｃｐ４等も使用出来る。
ｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ）法
により、気孔内部に含浸する方法を例示出来る。この方
法としてはたとえば（Ｃ’Ｈ：ｌ）＋１ Ｓ ｉ ｃ
Ｌ−、で示されるシランと炭化水素化合物の混合ガスを
熱分解させる方法、水素化珪素と炭化水素とを熱分解さ
せる方法、及び石英と炭素、珪素及び炭化珪素の少なく
とも１種との混合物と炭化水素を高温で加熱する方法等
が知られているが、いずれの方法でも良い。但しこの際
使用する炭化水素としては通常Ｃ，Ｈ２１１＋２が、具
体的にはＣＨ４及びＣ１Ｈｓが使用される。その他ハロ
ゲン化炭素、たとえばｃｃｐ４等も使用出来る。
含浸するＳｉやＳｉＣの量は通常β−炭化珪素成形体中
９５〜１００％好ましくは９８％以上である。含浸され
たＳｉはそのまま反応せずに、或いは一部反応してβ−
３ｉＣとなってβ−炭化珪素中に含浸される。含浸され
る炭化珪素の結晶系としてはα−３ｉＣやβ−３ｉＣ等
特に制限されないが、好ましくはβ−３ｉＣである。
９５〜１００％好ましくは９８％以上である。含浸され
たＳｉはそのまま反応せずに、或いは一部反応してβ−
３ｉＣとなってβ−炭化珪素中に含浸される。含浸され
る炭化珪素の結晶系としてはα−３ｉＣやβ−３ｉＣ等
特に制限されないが、好ましくはβ−３ｉＣである。
これ等含浸β−炭化珪素成形体の物性は次の通りである
。即ち嵩密度２．９〜３．２好ましくは３．０５〜３．
１８、気孔率０〜２％好ましくは０である。これ等は特
に拡散炉用治具（チューブ、バドル、ボート）の用途に
好適である。
。即ち嵩密度２．９〜３．２好ましくは３．０５〜３．
１８、気孔率０〜２％好ましくは０である。これ等は特
に拡散炉用治具（チューブ、バドル、ボート）の用途に
好適である。
以下に実施例を示して本発明の詳細な説明する。
実施例１
黒鉛るつぼの下部に石英粉末１０００重量部を入れ、上
部に高純度化された後記第１表に示す特性を有する黒鉛
基材（１０ｘｌＯｘ６０重量部）を入れた。このるつぼ
を不活性雰囲気下に、２３００Ｋ、５時間で反応を行い
ＳｉＣ化した。得られた黒鉛基材は、中心部まで珪化さ
れ、そのＸ線及び走査型電子顕微鏡観察よりも黒鉛の存
在は認められなかった。
部に高純度化された後記第１表に示す特性を有する黒鉛
基材（１０ｘｌＯｘ６０重量部）を入れた。このるつぼ
を不活性雰囲気下に、２３００Ｋ、５時間で反応を行い
ＳｉＣ化した。得られた黒鉛基材は、中心部まで珪化さ
れ、そのＸ線及び走査型電子顕微鏡観察よりも黒鉛の存
在は認められなかった。
但し第１図はＸ線回折図であり、β−３ｉＣのピークの
みが認められ、Ｃ及びα−３ｉＣのピークは認められな
い。また第２図は上記の成形体の走査型電子顕微鏡写真
（１５０倍）であり黒鉛に基づく部分は全く認められな
い。尚第２図中白い部分がβ−３ｉＣであり、黒く見え
る部分は空隙（ポアー）である。
みが認められ、Ｃ及びα−３ｉＣのピークは認められな
い。また第２図は上記の成形体の走査型電子顕微鏡写真
（１５０倍）であり黒鉛に基づく部分は全く認められな
い。尚第２図中白い部分がβ−３ｉＣであり、黒く見え
る部分は空隙（ポアー）である。
比較例１〜２
下記第２表に示す物性を有する２種類の黒鉛基材を上記
実施例１と同様に処理してＳｉＣ化を行った。
実施例１と同様に処理してＳｉＣ化を行った。
上記実施例１及び比較例１〜２で得られたＳｉＣ成形体
の特性について、その原料黒鉛成形体の特性と共に第１
表に表示する。
の特性について、その原料黒鉛成形体の特性と共に第１
表に表示する。
実施例２
上記実施例１で得たβ−３ｉＣ成形体に真空中１９００
Ｋ ２ｈｒの条件でＳｉを全気孔の９９％含浸せしめ
た。このもののウェハーボードとしての適性を調査した
。但しその方法は上記ウェハーボード上にＳｉウェハー
を載置し、１２７０°Ｃで１２時間熱処理を行い、終了
後、Ｓｉウェハーを取り出しジルトルエッチを行った。
Ｋ ２ｈｒの条件でＳｉを全気孔の９９％含浸せしめ
た。このもののウェハーボードとしての適性を調査した
。但しその方法は上記ウェハーボード上にＳｉウェハー
を載置し、１２７０°Ｃで１２時間熱処理を行い、終了
後、Ｓｉウェハーを取り出しジルトルエッチを行った。
その結果、結晶欠陥は０．１個／ｃＴ？１以下であった
。但し従来のウェハーボード（α−３ｉＣ＋β−３ｉＣ
＋Ｓｉ）では１〜１０個／ ｃ＋＋］であった。
。但し従来のウェハーボード（α−３ｉＣ＋β−３ｉＣ
＋Ｓｉ）では１〜１０個／ ｃ＋＋］であった。
尚ジルトルエッチは次の条件に依り行った。
無水クロム酸５００ｇ ：純水１ｊ２・旧・・Ａ弗化水
素酸 ・・・・・・ＢＡ：Ｂ＝１：
１の混酸に４５秒間浸漬 ウェハー表面を金属顕微鏡（４００倍）でエッチピット
の数を観察した。また上記Ｓｉ含浸物のＸ線写真を第３
図に示す。
素酸 ・・・・・・ＢＡ：Ｂ＝１：
１の混酸に４５秒間浸漬 ウェハー表面を金属顕微鏡（４００倍）でエッチピット
の数を観察した。また上記Ｓｉ含浸物のＸ線写真を第３
図に示す。
比較例３
従来（７）ＳｉＣ成形品（α−３ｉ Ｃ＋７９−３ ｉ
Ｃ＋Ｓｉ）についてその結晶形をＸ！Ｉ！Ａにより調
べた。
Ｃ＋Ｓｉ）についてその結晶形をＸ！Ｉ！Ａにより調
べた。
この結果を第４図に示す。第４図から明らかな通り、α
〜ＳｉＣのピークが多数圧められる。
〜ＳｉＣのピークが多数圧められる。
実施例３
黒鉛るつぼの下部に高純度石英粉末７２０重量部、金属
珪素塊２８０重量部を入れ、上部に実施例１と同じ黒鉛
基材を入れた。このるつぼを不活性雰囲気において２０
００に５時間反応を行いＳｉＣ化した。得られた成形体
は内部までβ−３ｉＣとなっていた。
珪素塊２８０重量部を入れ、上部に実施例１と同じ黒鉛
基材を入れた。このるつぼを不活性雰囲気において２０
００に５時間反応を行いＳｉＣ化した。得られた成形体
は内部までβ−３ｉＣとなっていた。
〔発明の効果］
黒鉛成形体を出発原料としているために、複雑な形状に
加工ができ、また高純度のβ−３ｉＣ成形品が確実に製
造できる。従ってこれを各種分野に使用することにより
、たとえばＩＣ製造分野に使用することにより高牧率で
しかも特性の良いＩＣを製造することが可能になり、産
業上に寄与する所はすこぶる大きい。
加工ができ、また高純度のβ−３ｉＣ成形品が確実に製
造できる。従ってこれを各種分野に使用することにより
、たとえばＩＣ製造分野に使用することにより高牧率で
しかも特性の良いＩＣを製造することが可能になり、産
業上に寄与する所はすこぶる大きい。
第１図は本発明ＳｉＣの成形体の一例のＸ線回折図を、
第２図は走査型電子顕微鏡写真を示す。 第３図は本発明のＳｉＣ成形体の他の一例のＸ線回折図
であり、また第４図は従来のＳｉＣ成形体のＸ線回折図
である。 （以上） 手続主甫正書（方式） 平成元年４月１１日 昭和６３年 特 許 願 第７２４０８号２、発明の名
称 β−炭化珪素成形体及びその製造法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人住所
大阪市西淀用区竹島五丁目七番十二号氏名 東洋炭
素株式会社 代表者近藤照久 ４、代理人 〒５３０ 大阪市北区南森町１の１の２５（全送日
昭和６３年６月２８日） ６、補正の対象 ７、補正の内容 別紙のとおり ８、添付書類の目録 （１）補正の内容 １通（２）
補正図面（第１．３．４図） １通補正の内容 １． 明細書第１７頁第１行（図面の簡単な説明の横巾
）［第２図は・・・写真を示す。」とあるを「第２図は
成形体中のＳｉＣ粒子の粒子構造の走査型電子顕微鏡写
真を示す。」と訂正する。 ２、第１．３及び４図を別紙の通り訂正する。 （以上）
第２図は走査型電子顕微鏡写真を示す。 第３図は本発明のＳｉＣ成形体の他の一例のＸ線回折図
であり、また第４図は従来のＳｉＣ成形体のＸ線回折図
である。 （以上） 手続主甫正書（方式） 平成元年４月１１日 昭和６３年 特 許 願 第７２４０８号２、発明の名
称 β−炭化珪素成形体及びその製造法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人住所
大阪市西淀用区竹島五丁目七番十二号氏名 東洋炭
素株式会社 代表者近藤照久 ４、代理人 〒５３０ 大阪市北区南森町１の１の２５（全送日
昭和６３年６月２８日） ６、補正の対象 ７、補正の内容 別紙のとおり ８、添付書類の目録 （１）補正の内容 １通（２）
補正図面（第１．３．４図） １通補正の内容 １． 明細書第１７頁第１行（図面の簡単な説明の横巾
）［第２図は・・・写真を示す。」とあるを「第２図は
成形体中のＳｉＣ粒子の粒子構造の走査型電子顕微鏡写
真を示す。」と訂正する。 ２、第１．３及び４図を別紙の通り訂正する。 （以上）
Claims (4)
- （１）β−炭化珪素から成ることを特徴とするβ−炭化
珪素成形体。 - （２）上記β−炭化珪素成形体に更に金属珪素が含浸さ
れて成る特許請求の範囲第１項に記載のβ−炭化珪素成
形体。 - （３）上記β−炭化珪素成形体に更に炭化珪素が含浸さ
れて成る特許請求の範囲第１項に記載のβ−炭化珪素成
形体。 - （４）嵩密度１．５０ｇ／ｃｍ＾３以下及び平均ポアー
半径１．５μｍ以上の黒鉛基材に、珪酸、またはこれに
更に炭素、Ｓｉ及び炭化珪素の少なくとも１種を共存さ
せて加熱してＳｉＯガスを発生せしめ、このＳｉＯガス
と上記黒鉛基材とを反応せしめることを特徴とするβ−
炭化珪素成形体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63072408A JP2721678B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | β−炭化珪素成形体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63072408A JP2721678B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | β−炭化珪素成形体及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01264969A true JPH01264969A (ja) | 1989-10-23 |
| JP2721678B2 JP2721678B2 (ja) | 1998-03-04 |
Family
ID=13488424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63072408A Expired - Lifetime JP2721678B2 (ja) | 1988-03-25 | 1988-03-25 | β−炭化珪素成形体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2721678B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000034203A1 (en) * | 1998-12-11 | 2000-06-15 | Saint-Gobain Ceramics And Plastics, Inc. | High purity, siliconized silicon carbide having high thermal shock resistance |
| US7285483B2 (en) * | 2003-06-26 | 2007-10-23 | Silitronic Ag | Coated semiconductor wafer, and process and apparatus for producing the semiconductor wafer |
| CN100429750C (zh) * | 2004-12-16 | 2008-10-29 | 硅电子股份公司 | 经涂覆的半导体晶片以及制造该半导体晶片的方法和装置 |
| JP2011051866A (ja) * | 2009-09-04 | 2011-03-17 | Toyo Tanso Kk | 炭化ケイ素被覆炭素基材の製造方法及び炭化ケイ素被覆炭素基材並びに炭化ケイ素炭素複合焼結体、セラミックス被覆炭化ケイ素炭素複合焼結体及び炭化ケイ素炭素複合焼結体の製造方法 |
| WO2013073534A1 (ja) * | 2011-11-17 | 2013-05-23 | イビデン株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
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| KR101413653B1 (ko) * | 2012-03-14 | 2014-07-01 | 엘지이노텍 주식회사 | 고순도 탄화규소 분말의 제조방법 |
Citations (3)
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| JPS61197472A (ja) * | 1985-02-27 | 1986-09-01 | 工業技術院長 | 炭化ケイ素繊維強化炭化ケイ素複合体の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-25 JP JP63072408A patent/JP2721678B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| CN1325434C (zh) * | 1998-12-11 | 2007-07-11 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 硅化的碳化硅基复合材料及其制备方法和用途 |
| US8568650B2 (en) | 2002-06-18 | 2013-10-29 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Silicon carbide matrix composite material, process for producing the same and process for producing part of silicon carbide matrix composite material |
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|---|---|
| JP2721678B2 (ja) | 1998-03-04 |
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