KR20040034968A - 실리콘 폐슬러지로부터의 탄화규소 휘스커의 제조방법 - Google Patents

실리콘 폐슬러지로부터의 탄화규소 휘스커의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 현재까지 별다른 재생방법이 제공되지 않고 있는 실리콘 폐슬러지로부터 고가이며 양질의 탄화규소 휘스커를 합성할 수 있는 방법을 제공하기 위하여, (a) 실리콘 단결정 잉곳으로부터 실리콘 단결정 웨이퍼로의 절삭 및 연마 공정으로부터 발생하는, 절삭유에 연마재와 실리콘 찌꺼기가 분산된 제 1 실리콘 폐슬러지로부터 상기 절삭유 및 연마재를 분리하고, (b) 상기 절삭유 및 연마재가 분리된 제 2 실리콘 폐슬러지에 탄소를 혼합한 뒤, 가열하는 탄화규소 휘스커의 제조방법을 제공한다. 여기서, 상기 제 1 실리콘 폐슬러지에 금속불순물을 포함하는 케미칼을 첨가하여, 상기 제 1 실리콘 폐슬러지로부터 상기 절삭유 및 연마재를, 비중차를 이용하여 분리할 수 있다.

Description

실리콘 폐슬러지로부터의 탄화규소 휘스커의 제조방법{Method for Manufacturing Silicon Carbide Whisker Using Disposed Silicon Slurgy}
본 발명은 폐실리콘 슬러지를 이용하여 탄화규소 휘스커를 제조하는 방법에
관한 것으로, 더욱 상세하게는 폐실리콘 슬러지에 C 분말을 혼합하여 탄화규소 휘스커를 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근 정보통신 및 반도체 산업의 발전에 따라 실리콘 단결정 웨이퍼의 수요가 매우 급증하는 추세이다. 일반적으로 실리콘 단결정 웨이퍼는 실리콘 단결정 잉곳에 절삭유와 연마재를 공급하면서 와이어소우(wiresaw)로 절삭한 후, 연마기로 연마하여 제조한다. 이러한 과정에서 일반적으로 최초 공급되는 실리콘 단결정 잉곳의 약 20 ~ 30%의 양이 실리콘찌꺼기(톱밥, saw dust)로 발생한다. 실리콘 단결정 웨이퍼 제조시 실리콘찌꺼기, SiC 등의 연마재 및 절삭유와 같은 부산물들은 세정과정을 통해 실리콘 웨이퍼로부터 제거되는데, 일반적으로 절삭유안에 SiC 등의 연마재와 동시에 Si 성분인 실리콘찌꺼기가 분산되어 있는 것을 폐실리콘 슬러지라 부른다.
현재 상기 폐실리콘 슬러지는 특수산업폐기물로 분류되어, 발생된 폐실리콘 슬러지는 실리콘찌꺼기와 절삭유를 함유하므로 단순히 소각처리할 수 없으며, 또한 단순매립의 경우 절삭유에 의한 심각한 토양오염이 우려된다. 그래서 발생된 폐실리콘 슬러지는 시멘트로 고형화하여 매립처리하는 특수한 처리방법이 적용되고 있는 실정이다.
한편, 탄화규소(silicon carbide, SiC)는 내열성, 내식성, 내산화성, 내마모성 등 우수한 특성으로 고온 구조용 재료와 연마용 재료에 광범위하게 사용되고 있는 소재이다. 또한, 최근 와이드 밴드갭(wide bandgap, WBG)의 특성이 알려진 이후 반도체용 재료로 더욱 활발하게 사용되고 있다. 특히, 열탄소환원반응법으로부터탄화규소를 합성할 때 처음 발견된 탄화규소 휘스커(whisker)는 장경비(aspect ratio)가 큰 바늘 모양의 단결정으로, 이론강도에 가까운 높은 강도를 가지며, 고분자-기지, 금속-기지 및 세라믹스-기지 복합체를 만들어 강도나 인성, 내마모성, 열전도도 같은 여러 가지 특성을 향상시킬 때 강화재로 많이 쓰인다.
대부분의 SiC는 에치슨법으로 가장 많이 제조되는데, SiO2+ 3C ?? SiC + 2CO의 반응식이 에치슨로(Acheson furnace)내에서 이루어진다. 에치슨로내에서는 흑연입자로 채워진 코아(core)의 양단 전극 사이에 전기를 통하게 하고 고온을 발생시키면 주위에 충전한 SiO2와 코크스 배합원료가 반응을 일으키면서 코아 외벽에 SiC가 생성된다. 에치슨법에 의해 제조되는 탄화규소는 2000℃ 이상의 고온에서 합성되는 α-탄화규소와, 2000℃ 이하에서 합성되는 β-탄화규소가 있다. 합성된 탄화규소에는 분말과 휘스커가 동시에 존재하는데, 필요에 따라 분말과 휘스커를 분리해서 사용한다.
탄화규소 휘스커가 합성되는 기구는, 기상-고상 기구(vapor-solid growth mechanism), 2 단계 성장기구(two stage growth mechanism), 기상-액상-고상 기구 (vapor-liquid-solid growth mechanism)로 나누어진다. 기상-고상 기구에서는 기상 SiO와 CO가 휘스커의 성장할 부분에 직접 증착되면서 휘스커가 성장하는데, 이렇게 성장한 휘스커는 적층결함을 갖고 있어서 특성이 나쁜 것으로 알려져 있다. 2단계 성장은 원료 내의 금속 불순물이 존재하면서 성장면에 작은 액적을 형성하면서 한 방향으로 빠르게 성장하게 해주는 기구이다. 기상-액상-고상 기구는 금속 불순물촉매로부터 형성된 액적에 Si와 C 성분이 용해되고 성장면에서 재석출이 일어나면서 휘스커가 성장하는 것으로, 이렇게 성장한 탄화규소 휘스커는 적층결함이 거의 없고 직경이 크고 기계적 특성이 우수한 것으로 알려져 있다.
한편, 아직 공개되지 않은 대한민국 특허출원 제 2001-25881호에 따르면, 상기 연마재 및 절삭유를 포함하는 폐실리콘 슬러지와 탄소를 첨가하는 혼합물을 가열함으로써 탄화규소를 합성하는 기술을 개시하고 있으나, 상기 출원이 개시하는 방법에 의해 합성되는 탄화규소의 대부분은 상업성이 떨어지는 탄화규소 분말이며, 휘스커로 만들기 위해 별개의 처리를 해야 하므로 경제성이 떨어진다.
이에 본 발명은, 이러한 현실을 감안하여 현재까지 별다른 재생방법이 제공되지 않고 있는 실리콘 폐슬러지로부터 고가이며 양질의 탄화규소 휘스커를 합성할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
도 1은 본 발명의 공정 단계를 간략하게 보여주는 플로우차트이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일예에 적용가능한 진공로의 개략도이다.
도 3은 표준시료 Si(a) 및 표준시료 SiC(d)와, 본 발명의 제 2 실리콘 폐슬러지(b) 및 본 발명의 바람직한 일실시예에 따라 합성된 SiC(c)의 XRD 데이터이다.
도 4a 및 4b는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따라 합성된 SiC의 SEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따라 합성된 SiC의 TEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따라 합성된 SiC의 EDS 데이터이다.
본 발명은, (a) 실리콘 단결정 잉곳으로부터 실리콘 단결정 웨이퍼로의 절삭 및 연마 공정으로부터 발생하는, 절삭유에 연마재와 실리콘 찌꺼기가 분산된 제 1 실리콘 폐슬러지로부터 상기 절삭유 및 연마재를 분리하고, (b) 상기 절삭유 및 연마재가 분리된 제 2 실리콘 폐슬러지에 탄소를 혼합한 뒤, 가열하는 탄화규소 휘스커의 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 제 1 실리콘 폐슬러지로부터 상기 절삭유 및 연마재를, 비중차를 이용하여 분리하는 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 상기 제 1 실리콘 폐슬러지에 금속불순물을 포함하는 케미칼을 첨가하여, 상기 제 1 실리콘 폐슬러지로부터 상기 절삭유 및 연마재를, 비중차를 이용하여 분리하는 것이 좋다.
또한, 상기 제 2 실리콘 폐슬러지는 상기 탄소와 습식 혼합되는 것이 바람직한데, 더욱 바람직하게는 상기 제 2 실리콘 폐슬러지는 상기 탄소와 볼 밀링에 의해 습식 혼합되는 것이 좋다.
아울러, 상기 제 2 실리콘 폐슬러지와 상기 탄소를 혼합한 후, 탄화규소 휘스커를 합성하기 전에 추가로 건조 및 분쇄 과정을 거치는 것이 바람직하고, 상기 제 2 실리콘 폐슬러지와 상기 탄소의 혼합물을 β-SiC 형성 영역까지 가열시켜 탄화규소를 합성하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 상기 합성은 진공로에서 행하는 것이 좋다.
더불어, 상기 탄소는 카본 블랙인 것이 바람직하고, 상기 탄소는 제 2 실리콘 폐슬러지에 포함된 실리콘의 몰수를 초과하는 양으로 첨가되는 것이 바람직한데, 이 경우, 상기 합성 후 존재하는 탄소를 분리하는 단계를 추가로 포함하는 것이 좋다. 이 때, 탄화규소 분말과 휘스커가 혼합된 채로 합성되는데, 분말과 휘스커를 분리하여 사용할 수도 있다.
이하, 첨부한 도면 및 바람직한 실시예를 참조하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 아래 실시예에 의해 제한되지는 않으며, 본
발명의 범위는 후술하는 청구의 범위에 기재된 내용에 의해서만 제한될 것이다.
본 발명은, 실리콘 단결정 웨이퍼 생산업체에서 나온 실리콘 폐슬러지로부터 탄화규소(SiC)를 합성하는 방법으로, 기존의 탄화규소 제조방법과 다르다. 아울러, 본 발명에 따르면 종래 그 용도가 다양한 탄화규소 휘스커를 실리콘 폐슬러지로부터 합성할 수 있다.
실리콘 단결정 잉곳을 실리콘 단결정 웨이퍼로 제조할 때, SiC와 같은 연마재 및 절삭유의 혼합액을 이용하여 자르는데, 실리콘 단결정 웨이퍼를 제조하고 남은 실리콘 폐슬러지에는 상기 절삭유에 SiC 연마재 및 실리콘 단결정 잉곳에서 실리콘 분말 찌꺼기가 섞여있다(이하, 이를 "제 1 실리콘 폐슬러지"라 함). 이 제 1 실리콘 폐슬러지로부터 연마재와 절삭유를 분리하고 남은 실리콘 폐슬러지(이하, 이를 "제 2 실리콘 폐슬러지"라 함)와 탄소 분말을 혼합하여 탄화규소를 합성한다. 바람직하게는 상기 제 1 실리콘 폐슬러지에 금속불순물을 포함하는 케미칼을 첨가하여, 상기 제 1 실리콘 폐슬러지로부터 상기 절삭유 및 연마재를, 비중차를 이용하여 분리할 수 있다.
본 발명에 따른 공정의 흐름도를 도 1에 개략적으로 나타내었다. 출발물질로는 제 1 실리콘 폐슬러지로부터 탄화규소 연마재와 절삭유를 분리하고 남은 제 2 실리콘 폐슬러지 분말과 탄소 분말을 사용한다. 우선 혼합하기 전에 입자가 고르지 않은 탄소 분말은 마노 유발에서 분쇄한 후 사용한다.
제 2 실리콘 폐슬러지에 포함된 실리콘의 몰수를 초과하는 양으로 탄소 분말을 첨가하여 반응을 촉진시키는데, 본 발명의 바람직한 일실시예에서는 몰비로 10%과량의 탄소 분말을 칭량한 후 용매로 아세톤과 지르코니아 볼을 사용하여 폴리프로필렌 용기에서 4시간 동안 습식 혼합하였다. 그 후, 바람직하게는 건조와 분쇄과정을 거쳐, β-SiC 형성 영역, 본 발명의 바람직한 일 실시예에서는 1400℃에서 1시간 동안 열처리하여 SiC를 합성하였다. 그 후, 합성된 SiC에 포함되는 과잉 탄소(C)를 일반로에서 공기분위기에서 가열하여(연소시켜) CO 혹은 CO2형태로 제거한다.
이러한 탄화규소의 합성은 진공로에서 하는 것이 바람직한데, 그 바람직한 일예를 도 2에 개략적으로 나타내었다. 이러한 형태의 진공로는 이미 공지된 것인데, 진공펌프에 의해 탄소 도가니(10)를 내부에 포함하는 알루미나 튜브(20)로부터 배기되어 원하는 진공을 얻을 수 있다. 이 때, 알루미나 튜브(20)내의 진공도는 게이지(30)에 의해 측정 조절되고, 배기 후 알루미나 튜브(20) 내부를 불활성 분위기로 만들기 위해 아르곤 가스가 도입된다. 이 가스의 양을 조절하여 흘릴 수 있는 공지의 밸브 및 버블러(40)도 역시 포함한다.
실시예
본 발명에 따라, 상기 제 1 실리콘 폐슬러지에 금속불순물을 포함하는 케미칼을 첨가하여 제 1 실리콘 폐슬러지로부터 연마재 및 절삭유를, 이들의 비중차에 의해 분리하여, 제 2 실리콘 폐슬러지를 얻은 후, 상기 제 2 실리콘 폐슬러지 분말과 탄소 분말을 습식 혼합한 후, 건조 및 분쇄과정을 거쳐 진공로에서 1400℃에서
1시간 동안의 열처리를 통해 탄화규소(SiC) 휘스커를 합성하였다(분말도 아울러 함께 합성되었다). 탄소는 700℃, 1시간 동안 일반로에서 공기중에서 가열, 연소시킨 후, C의 연소로 발생된 CO 혹은 CO2가스를 배기시켰다.
합성된 SiC의 분말과 휘스커의 특성을 몇 가지 분석장비로 관찰하였다. 도 3은 XRD(X-ray diffraction) 데이터로, (a)는 표준 시료 Si에 대한 것이고, (b)는 제 2 실리콘 폐슬러지에 대한 대한 것이고, (c)는 제 2 실리콘 폐슬러지로부터 제조된 SiC에 대한 것이고, (d)는 표준시료 α-SiC에 대한 것이다. (b)로 보인 제 2 실리콘 폐슬러지 분말은 (a)로 보인 표준 시료 Si와 비교하여 볼 때, 주로 Si 피크(peak)가 강세를 나타내고 있지만, 그 Si 피크뿐만 아니라 (d)로 보인 α-SiC의 피크도 함께 나타남을 관찰할 수 있었다. 이는 제 2 실리콘 폐슬러지 분말에 아직 잔류하고 있는 SiC 연마재 때문으로 생각되는데, 제 2 실리콘 폐슬러지 분말로부터 합성된 SiC를 보여주는 (c)에도 α-SiC의 피크가 관찰되었다. (c)로 보인 1400℃에서 제조된 SiC에서는 비교적 저온에서 합성되었으므로 β-SiC가 주로 관찰되었다. 즉, (c)에서 β-SiC의 피크가 강세이고, α-SiC의 피크도 관찰되나 이것은 잔류하고 있는 SiC 연마재 때문이다.
도 4a 및 4b는 합성된 SiC의 SEM 사진으로, 합성된 SiC에 분말과 많은 휘스커가 발생되었음을 보여주는데, 분말의 양보다 훨씬 많이 휘스커가 분포하고 있음을 알 수 있다. 분포한 SiC 휘스커의 크기가 다양하지만 기존의 SiC 휘스커보다는 크기가 훨씬 작은 수 나노미터 크기 정도의 휘스커가 많이 발생하였다. 도 4a는 휘스커가 많이 분포한 부분의 SEM 사진이고, 도 4b는 도 4a보다 더 확대한 SEM 사진으로 다양한 휘스커 크기와 분말의 크기를 관찰할 수 있다.
도 5는 합성된 SiC 휘스커를 TEM으로 관찰한 것으로 휘스커의 크기가 SEM으로 분석한 결과와 동일하게 수 나노미터 크기 정도임을 확인할 수 있었다. 도 6은 TEM으로 관찰한 부분을 EDS를 이용하여 원소 분석을 한 결과이다. 분석 결과 C, Al, Si의 피크가 검출되었는데 이 중에서 Al은 제 1 실리콘 폐슬러지로부터 연마재 및 절삭유를 비중차에 의해 분리할 때, 첨가되는 케미칼에 함유되었던 금속불순물이 잔류하여 제 2 실리콘 폐슬러지에 그대로 함유된 것이다. 표 1에 제 2 실리콘 폐슬러지 분말이 함유하고 있는 금속불순물을 정량 분석 결과의 일례를 나타내었는데, 과량으로 존재하는 Al은 제조된 SiC 휘스커에서도 EDS를 통해 검출되었음을 알 수 있다.
[표 1] 제 2 실리콘 폐슬러지에 함유되는 금속불순물량(wt%)
원소 함량 원소 함량
Fe 0.34 Cu 0.028
Al 0.64 Ti 0.013
Ba 0.07 Ca 0.15
Mg 0.085 Ni 0.0036
Mn 0.002 Cr 0.0023
본 발명에서는 제 2 실리콘 폐슬러지에 함유되는 금속불순물이 촉매로 작용하여 기상-액상-고상 기구에 의해 탄화규소 휘스커가 성장한 것으로 판단된다.
본 발명에 따르면, 종래에는 폐기 처리되었던 실리콘 폐슬러지로부터 고가의 SiC 휘스커를 얻을 수 있을 뿐만 아니라 산업폐기물로 처리되었던 실리콘 폐슬러지를 효과적으로 이용할 수 있다.

Claims (12)

  1. (a) 실리콘 단결정 잉곳으로부터 실리콘 단결정 웨이퍼로의 절삭 및 연마 공정으로부터 발생하는, 절삭유에 연마재와 실리콘 찌꺼기가 분산된 제 1 실리콘 폐슬러지로부터 상기 절삭유 및 연마재를 분리하고,
    (b) 상기 절삭유 및 연마재가 분리된 제 2 실리콘 폐슬러지에 탄소를 혼합한 뒤, 가열하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 실리콘 폐슬러지로부터 상기 절삭유 및 연마재를, 비중차를 이용하여 분리하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 1 실리콘 폐슬러지에 금속불순물을 포함하는 케미칼을 첨가하여, 상기 제 1 실리콘 폐슬러지로부터 상기 절삭유 및 연마재를, 비중차를 이용하여 분리하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 실리콘 폐슬러지는 상기 탄소와 습식 혼합되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커의 제조방법.
  5. 제 1 항 또는 제 4 항에 있어서, 상기 제 2 실리콘 폐슬러지는 상기 탄소와볼 밀링에 의해 습식 혼합되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 실리콘 폐슬러지와 상기 탄소를 혼합한 후, 탄화규소 휘스커를 합성하기 전에 추가로 건조 및 분쇄 과정을 거치는 것을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 실리콘 폐슬러지와 상기 탄소의 혼합물을 β-SiC 형성 영역까지 가열시켜 탄화규소를 합성하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커의 제조방법.
  8. 제 1 항 또는 제 7 항에 있어서, 상기 합성은 진공로에서 행하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커의 제조방법.
  9. 제 1 항, 제 2 항, 제 4 항, 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 상기 탄소는 카본 블랙인 것을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커의 제조방법.
  10. 제 1 항, 제 2 항, 제 4 항, 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 상기 탄소는 제 2 실리콘 폐슬러지에 포함된 실리콘의 몰수를 초과하는 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커의 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 합성 후 존재하는 탄소를 분리하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커의 제조방법.
  12. 제 1 항, 제 2 항, 제 4 항, 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서, 탄화규소 분말과 휘스커가 혼합된 채로 합성되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 휘스커의 제조방법.
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