JPH01138113A - 炭化ケイ素ウィスカーの製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素ウィスカーの製造方法Info
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- JPH01138113A JPH01138113A JP62296850A JP29685087A JPH01138113A JP H01138113 A JPH01138113 A JP H01138113A JP 62296850 A JP62296850 A JP 62296850A JP 29685087 A JP29685087 A JP 29685087A JP H01138113 A JPH01138113 A JP H01138113A
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野］
本発明は、セラミック、金属、ガラス、プラスチックな
どの複合強化材として有用な、炭化ケイ素ウィスカーの
製造方法、さらに詳しくは新規なケイ素源あるいはケイ
素及び炭素源となる原料を用い、品質の良好なウィスカ
ーを効率良く製造する方法に関するものである。
どの複合強化材として有用な、炭化ケイ素ウィスカーの
製造方法、さらに詳しくは新規なケイ素源あるいはケイ
素及び炭素源となる原料を用い、品質の良好なウィスカ
ーを効率良く製造する方法に関するものである。
［従来の技術］
ケイ素源と炭素源を含む混合物を、不活性雰囲気中にお
いて加熱して炭化ケイ素ウィスカーを製造する方法は知
られている。また、ケイ素源としてシラス及びキラ等を
用いることも提案されている（例えば、特開昭５１１−
２０７９９号公報、特開昭６１−２２７９９５号公報）
。しかしながら、ケイ素源としてシラスやキラを用いる
場合は、その組成変動が大きい点で好ましくない。また
、ケイ素及び炭素を含む原料として、もみ殻を用いるこ
とも提案されている（例えば特公昭５９−９５１６号公
報）。しかし、もみ殻を用いる場合、ウィスカー合成に
先立って、もみ殻を炭化する必要があり、操作が煩雑と
なる。
いて加熱して炭化ケイ素ウィスカーを製造する方法は知
られている。また、ケイ素源としてシラス及びキラ等を
用いることも提案されている（例えば、特開昭５１１−
２０７９９号公報、特開昭６１−２２７９９５号公報）
。しかしながら、ケイ素源としてシラスやキラを用いる
場合は、その組成変動が大きい点で好ましくない。また
、ケイ素及び炭素を含む原料として、もみ殻を用いるこ
とも提案されている（例えば特公昭５９−９５１６号公
報）。しかし、もみ殻を用いる場合、ウィスカー合成に
先立って、もみ殻を炭化する必要があり、操作が煩雑と
なる。
［発明が解決しようとする問題点１
本発明は、従来方法の、組成変動の大きい原料を用いた
り、炭化などの煩雑な操作を要するという欠点を克服し
、安価で、組成が比較的安定しており、かつ反応性の良
いケイ素源あるいはケイ素及び炭素源となる原料を用い
る、安価で工業的に実施するのに有利な炭化ケイ素ウィ
スカーの製造方法を提供するためになされたものである
。
り、炭化などの煩雑な操作を要するという欠点を克服し
、安価で、組成が比較的安定しており、かつ反応性の良
いケイ素源あるいはケイ素及び炭素源となる原料を用い
る、安価で工業的に実施するのに有利な炭化ケイ素ウィ
スカーの製造方法を提供するためになされたものである
。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、ガラス繊維強化プラスチック廃材の燃焼灰と
炭素源と触媒、あるいは該プラスチック廃材の乾留残留
物と触媒を含む混合物を、不活性ガス雰囲気中で加熱処
理して炭化ケイ素ウィスカーを製造する方法である。
炭素源と触媒、あるいは該プラスチック廃材の乾留残留
物と触媒を含む混合物を、不活性ガス雰囲気中で加熱処
理して炭化ケイ素ウィスカーを製造する方法である。
ここでガラス繊維強化プラスチック廃材とは、ＦＲＰ船
廃船などの大型のガラス繊維強化プラスチック構造体を
解体した廃材であり、したがってゴミなどの不純物の混
入は少なく、ガラス繊維３５〜４５重量％、プラスチッ
ク５５〜６５重量％の組成比を持つ。ＦＲＰに用いられ
るガラス繊維は通常Ｅ−ガラス繊維であり、その組成は
第１表に示す通りである。
廃船などの大型のガラス繊維強化プラスチック構造体を
解体した廃材であり、したがってゴミなどの不純物の混
入は少なく、ガラス繊維３５〜４５重量％、プラスチッ
ク５５〜６５重量％の組成比を持つ。ＦＲＰに用いられ
るガラス繊維は通常Ｅ−ガラス繊維であり、その組成は
第１表に示す通りである。
第 １ 表
ガラス繊維の組成例
ＦＲＰ廃材の乾留は資源としての有効利用の観点からそ
の実用化が進められている。
の実用化が進められている。
この廃材を乾留した残留物は、ガラス繊維分４５〜６５
重量％、炭素分３５〜５５重量％であり、この他に微量
の重金属を含んでいる。また、この廃材の燃焼灰は９８
％以上がガラス繊維であり、微量の重金属を含んでいる
。
重量％、炭素分３５〜５５重量％であり、この他に微量
の重金属を含んでいる。また、この廃材の燃焼灰は９８
％以上がガラス繊維であり、微量の重金属を含んでいる
。
前記乾留残留物は、炭素分とケイ素分を主成分として含
んでいるばかりではなく、ケイ素分はガラス繊維の形状
を持ち、その微細な間げきに炭素分を含んでいる。さら
に、乾留残留物中のケイ素分と炭素分の比率は、炭化ケ
イ素中の重量比に比べ、かなり炭素過剰となっているた
め、反応後ケイ素の未反応分が残留することがない。ま
た過剰に存在する未反応の炭素分は生成したウィスカー
を空気中７００〜９ Ｇ Ｏ’Ｏで焼成することにより
容易に取り除くことができるため、該乾留残留物は炭化
ケイ素ウィスカーの合成原料として好適である。
んでいるばかりではなく、ケイ素分はガラス繊維の形状
を持ち、その微細な間げきに炭素分を含んでいる。さら
に、乾留残留物中のケイ素分と炭素分の比率は、炭化ケ
イ素中の重量比に比べ、かなり炭素過剰となっているた
め、反応後ケイ素の未反応分が残留することがない。ま
た過剰に存在する未反応の炭素分は生成したウィスカー
を空気中７００〜９ Ｇ Ｏ’Ｏで焼成することにより
容易に取り除くことができるため、該乾留残留物は炭化
ケイ素ウィスカーの合成原料として好適である。
また、前記燃焼灰中のガラス繊維は１０〜２０μｍの直
径を有するため、通常のガラスに比べて活性が高く、高
温で炭化ケイ素ウィスカーを生成する反応を効率良く進
行させるのに適している。
径を有するため、通常のガラスに比べて活性が高く、高
温で炭化ケイ素ウィスカーを生成する反応を効率良く進
行させるのに適している。
これは、ウィスカーの合成の際、燃焼灰中のＡｌ２Ｏ，
。
。
Ｃａｂ、 Ｂ２Ｏ３，ＮａｎｏなどがＳ ｉＯ□と反応
してケイ酸塩融体を形成して、ウィスカー合成反応を促
進させるために生じるものと思われる。さらに、燃焼灰
は通常組成の安定した、かつ強度が劣化した繊維の形で
得られるため、粉砕とともに原料混合等の操作が容易に
なり、かつ燃焼灰はマクロな多孔構造を形成しているた
め、得られる炭化ケイ素ウィスカーの収率の向上に有効
に作用する。燃焼灰を原料に用いる場合、炭素源として
は従来技術と同様のものが用いられるが、特に活性炭を
用いるのが好ましい。
してケイ酸塩融体を形成して、ウィスカー合成反応を促
進させるために生じるものと思われる。さらに、燃焼灰
は通常組成の安定した、かつ強度が劣化した繊維の形で
得られるため、粉砕とともに原料混合等の操作が容易に
なり、かつ燃焼灰はマクロな多孔構造を形成しているた
め、得られる炭化ケイ素ウィスカーの収率の向上に有効
に作用する。燃焼灰を原料に用いる場合、炭素源として
は従来技術と同様のものが用いられるが、特に活性炭を
用いるのが好ましい。
［発明の効果］
本発明は、安価で、組成が比較的安定しており、かつ反
応性の良いケイ素源あるいはケイ素及び炭素源となる原
料を用いることにより、安価で工業的に実施するのに有
利な炭化ケイ素ウィスカーを製造するこができる。さら
に、使用原料はガラス繊維に由来する酸化鉄成分の他に
、プラスチックの製造工程及び成形工程に由来する微量
の触媒分を均一に含んでいる。この触媒は、ウィスカー
合成の高温不活性ガス雰囲気において、金属や低級酸化
物に還元されることにより、ウィスカー生成反応の触媒
として作用し、反応を促進させるものと思われる。した
がって、通常のシリカ源と異なり、＠量の触媒をさらに
添加するだけで収率良く、アスペクト比の大きい十分に
長繊維の炭化ケイ素ウィスカーを製造できる。
応性の良いケイ素源あるいはケイ素及び炭素源となる原
料を用いることにより、安価で工業的に実施するのに有
利な炭化ケイ素ウィスカーを製造するこができる。さら
に、使用原料はガラス繊維に由来する酸化鉄成分の他に
、プラスチックの製造工程及び成形工程に由来する微量
の触媒分を均一に含んでいる。この触媒は、ウィスカー
合成の高温不活性ガス雰囲気において、金属や低級酸化
物に還元されることにより、ウィスカー生成反応の触媒
として作用し、反応を促進させるものと思われる。した
がって、通常のシリカ源と異なり、＠量の触媒をさらに
添加するだけで収率良く、アスペクト比の大きい十分に
長繊維の炭化ケイ素ウィスカーを製造できる。
［実施例１
次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１
ガラスｍ維含量４２］ｉ量％の熱硬化性強化プラスチッ
クを５００°Ｃまでの温度において乾留する。
クを５００°Ｃまでの温度において乾留する。
乾留残留物は、ガラス繊維等からなる無機成分を約５５
重量％、炭素を主成分とする有機成分を約４５重量％含
有する。この乾留残留物１０９に触媒成分として、Ｎｚ
ＡＩＦ、を０．８９加えて粉砕、混合する。混合粉体５
９をとり、内径３０ｍｍ、長さ２００ｍｍの高純度黒鉛
製円筒の中央部に充てんし、シリコニット電気炉に挿入
し、アルゴンガスを０．２１／分で流しながら昇温させ
、１３５０°Ｃに達した時点でアルゴンガス流量を１１
／分に増加して、１１ｓＯ０ｃに４時間３０分保持した
後降温した。黒鉛製円筒内部にほぼ白色のウィスカーが
生成した。生成物をかき集め電気炉巾約ｇ ｏ ｏ ’
ｃで焼成した。その結果、長さが５０μｍ前後、直径０
．２μｍ前後の炭化ケイ素ウィスカーＧ、３Ｓ９を得た
。この方法で得られたウィスカーの繊維の構造を示す電
子顕微鏡写真を第１図に示す。このウィスカーはＸ線回
折の結果から、α−５ｉＣの結晶構造をもつことがわか
っｌこ 。
重量％、炭素を主成分とする有機成分を約４５重量％含
有する。この乾留残留物１０９に触媒成分として、Ｎｚ
ＡＩＦ、を０．８９加えて粉砕、混合する。混合粉体５
９をとり、内径３０ｍｍ、長さ２００ｍｍの高純度黒鉛
製円筒の中央部に充てんし、シリコニット電気炉に挿入
し、アルゴンガスを０．２１／分で流しながら昇温させ
、１３５０°Ｃに達した時点でアルゴンガス流量を１１
／分に増加して、１１ｓＯ０ｃに４時間３０分保持した
後降温した。黒鉛製円筒内部にほぼ白色のウィスカーが
生成した。生成物をかき集め電気炉巾約ｇ ｏ ｏ ’
ｃで焼成した。その結果、長さが５０μｍ前後、直径０
．２μｍ前後の炭化ケイ素ウィスカーＧ、３Ｓ９を得た
。この方法で得られたウィスカーの繊維の構造を示す電
子顕微鏡写真を第１図に示す。このウィスカーはＸ線回
折の結果から、α−５ｉＣの結晶構造をもつことがわか
っｌこ 。
実施例２
ガラス繊維強化熱硬化性プラスチ／りを燃焼して得られ
る燃焼灰５．０ｇに、活性炭（大田薬品（株）製、白さ
ぎＡ）３．０ｇを加え、さらに触媒として弗化ナトリウ
ム（ＮＪＦ） ０．４９を加えて混合する。
る燃焼灰５．０ｇに、活性炭（大田薬品（株）製、白さ
ぎＡ）３．０ｇを加え、さらに触媒として弗化ナトリウ
ム（ＮＪＦ） ０．４９を加えて混合する。
混合粉体を実施例１と同じ条件で処理することにより、
長さ１００μｍ前後、直径０．３μｍ前後の炭化ケイ素
ウィスカー１．１ｇを得た。
長さ１００μｍ前後、直径０．３μｍ前後の炭化ケイ素
ウィスカー１．１ｇを得た。
「発明の効果」
以上の説明で明らかなように、本発明の方法は、（１）
わずかの触媒を用いるだけで、十分に長い炭化ケイ素ウ
ィスカーを製造することができ、（２）ケイ素及び炭素
源がガラス繊維強化プラスチック廃材の乾留残留物、あ
るいはケイ素源が該廃材の燃焼灰であるため原料が安価
で、組成が比較的安定しており、かつ反応性に優れてい
ると共に、資源の有効利用にも資するなどの効果を奏し
、各種複合材料の強化素材である、炭化ケイ素ウィスカ
ーを安価に提供するものであるから、工業的価値は多大
である。
わずかの触媒を用いるだけで、十分に長い炭化ケイ素ウ
ィスカーを製造することができ、（２）ケイ素及び炭素
源がガラス繊維強化プラスチック廃材の乾留残留物、あ
るいはケイ素源が該廃材の燃焼灰であるため原料が安価
で、組成が比較的安定しており、かつ反応性に優れてい
ると共に、資源の有効利用にも資するなどの効果を奏し
、各種複合材料の強化素材である、炭化ケイ素ウィスカ
ーを安価に提供するものであるから、工業的価値は多大
である。
第１図は、実施例１で得られた炭化ケイ素ウィスカーの
繊維の構造を示す電子顕微鏡写真である。 特許出願人 工業技術院長 飯 塚 幸 三−只
繊維の構造を示す電子顕微鏡写真である。 特許出願人 工業技術院長 飯 塚 幸 三−只
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ケイ素源と炭素源と触媒を含む混合物を、不活性ガ
ス雰囲気中で加熱処理して炭化ケイ素ウィスカーを製造
するに当り、該ケイ素源としてガラス繊維強化プラスチ
ック廃材の燃焼灰を用いることを特徴とする炭化ケイ素
ウィスカーの製造方法。 ２ ケイ素源と炭素源と触媒を含む混合物を、不活性ガ
ス雰囲気中で加熱処理して炭化ケイ素ウィスカーを製造
するに当り、該ケイ素及び炭素源としてガラス繊維強化
プラスチック廃材の乾留残留物を用いることを特徴とす
る炭化ケイ素ウィスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62296850A JPH068167B2 (ja) | 1987-11-24 | 1987-11-24 | 炭化ケイ素ウィスカーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62296850A JPH068167B2 (ja) | 1987-11-24 | 1987-11-24 | 炭化ケイ素ウィスカーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01138113A true JPH01138113A (ja) | 1989-05-31 |
| JPH068167B2 JPH068167B2 (ja) | 1994-02-02 |
Family
ID=17838969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62296850A Expired - Lifetime JPH068167B2 (ja) | 1987-11-24 | 1987-11-24 | 炭化ケイ素ウィスカーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH068167B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040034968A (ko) * | 2002-10-17 | 2004-04-29 | 장영철 | 실리콘 폐슬러지로부터의 탄화규소 휘스커의 제조방법 |
| CN108439408A (zh) * | 2018-02-12 | 2018-08-24 | 中山大学 | 一种利用废弃线路基板制备碳化硅粉体材料的方法 |
-
1987
- 1987-11-24 JP JP62296850A patent/JPH068167B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040034968A (ko) * | 2002-10-17 | 2004-04-29 | 장영철 | 실리콘 폐슬러지로부터의 탄화규소 휘스커의 제조방법 |
| CN108439408A (zh) * | 2018-02-12 | 2018-08-24 | 中山大学 | 一种利用废弃线路基板制备碳化硅粉体材料的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH068167B2 (ja) | 1994-02-02 |
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