JP2683397B2 - ＳｉＣウィスカーの製造方法 - Google Patents
ＳｉＣウィスカーの製造方法Info
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- JP2683397B2 JP2683397B2 JP33353188A JP33353188A JP2683397B2 JP 2683397 B2 JP2683397 B2 JP 2683397B2 JP 33353188 A JP33353188 A JP 33353188A JP 33353188 A JP33353188 A JP 33353188A JP 2683397 B2 JP2683397 B2 JP 2683397B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はSiCウィスカーの製造方法に関する。
従来、シリ還元法によるSiCウィスカーの合成におい
ては、多くの場合、例えばSiO2−Ｃ−NaF（融剤）系
からSiCウィスカーを合成する方法（例えば、特開昭61
−227993号公報、特開昭62−96399号公報）のように、
原料となるSiO2、Ｃ及び融剤を、それぞれ別々に加えて
混合し、混合原料を得ている。
ては、多くの場合、例えばSiO2−Ｃ−NaF（融剤）系
からSiCウィスカーを合成する方法（例えば、特開昭61
−227993号公報、特開昭62−96399号公報）のように、
原料となるSiO2、Ｃ及び融剤を、それぞれ別々に加えて
混合し、混合原料を得ている。
このほか、融剤成分を多量に含むSiO2源を用いる合成
法として、ガラス工業における廃棄物であるSiO2とNa
2Oを主成分とするカレットの微粉末をシリカ源として用
い、更にＣと融剤とを加えてSiCウィスカーを合成する
方法（例えば、特許第1267758号、特公昭61−104490
号）が知られている。
法として、ガラス工業における廃棄物であるSiO2とNa
2Oを主成分とするカレットの微粉末をシリカ源として用
い、更にＣと融剤とを加えてSiCウィスカーを合成する
方法（例えば、特許第1267758号、特公昭61−104490
号）が知られている。
しかし、の方法では、原料となるSiO2、Ｃ及び融剤
（NaF）をそれぞれ別々に加えて混合するため、Si源と
して通常のシリカ粉末を用いた場合には均質な混合状態
にすることが困難であり、クラスターや粉状物の少ない
SiCウィスカーを合成することが困難であった。したが
って、原料の混合状態をできるだけ良好にするために
は、SiO2源としてアエロジル、レオロシールなどの超微
粉を用いることが必要となるが、このような超微粉はか
さ密度が小さく扱いにくいという問題があった。また、
NaFなどのフッ化物やその他の塩化物を融剤として用い
た場合、腐食性の強いハロゲン化物のガスが発生するた
め、操炉の点で問題があった。
（NaF）をそれぞれ別々に加えて混合するため、Si源と
して通常のシリカ粉末を用いた場合には均質な混合状態
にすることが困難であり、クラスターや粉状物の少ない
SiCウィスカーを合成することが困難であった。したが
って、原料の混合状態をできるだけ良好にするために
は、SiO2源としてアエロジル、レオロシールなどの超微
粉を用いることが必要となるが、このような超微粉はか
さ密度が小さく扱いにくいという問題があった。また、
NaFなどのフッ化物やその他の塩化物を融剤として用い
た場合、腐食性の強いハロゲン化物のガスが発生するた
め、操炉の点で問題があった。
一方、のガラス工業の廃棄物を用いる方法では、原
料の供給が不安定である、廃棄物であるので不純物の管
理が困難である、高品位のウィスカーを得るためには、
更に融剤を添加する必要があるなどの問題があった。
料の供給が不安定である、廃棄物であるので不純物の管
理が困難である、高品位のウィスカーを得るためには、
更に融剤を添加する必要があるなどの問題があった。
本発明は前記問題点を解消するためになされたもので
あり、クラスターや粉状物が少なく、かつ高純度のSiC
ウィスカーを低コストで製造することができる方法を提
供することを目的とする。
あり、クラスターや粉状物が少なく、かつ高純度のSiC
ウィスカーを低コストで製造することができる方法を提
供することを目的とする。
本発明のSiCウィスカーの製造方法は、ケイ酸ソーダ
又はケイ酸ソーダを水に溶解した水ガラスとカーボン粉
末とを、モル比で（ケイ酸ソーダ中のSiO2）:C＝1:3〜
９の割合となるように混合し、この混合原料を非酸化性
雰囲気中、1400〜1700℃で加熱することを特徴とするも
のである。
又はケイ酸ソーダを水に溶解した水ガラスとカーボン粉
末とを、モル比で（ケイ酸ソーダ中のSiO2）:C＝1:3〜
９の割合となるように混合し、この混合原料を非酸化性
雰囲気中、1400〜1700℃で加熱することを特徴とするも
のである。
以下、本発明方法を更に詳細に説明する。
本発明において、原料のうちSi源となるケイ酸ソーダ
は、Na2OとSiO2との固溶体である。このうちNa2Oは融剤
として作用する。ケイ酸ソーダは水に溶解して水ガラス
の形態で用いてもよい。ケイ酸ソーダ中のNa2OとSiO2と
の比率は、モル比でNa2O/SiO2＝0.25〜２の範囲である
ことが望ましい。これは次のような理由による。すなわ
ち、Na2O/SiO2が0.25未満では融剤として作用するNa2O
量が少ないので、ウィスカー化が充分に進行せず粉状物
が多くなるため好ましくない。一方、Na2O/SiO2が２を
超えると融剤として作用するNa2O量が過剰となり、良好
なウィスカー化が妨げられて収率の低下を招くため好ま
しくない。
は、Na2OとSiO2との固溶体である。このうちNa2Oは融剤
として作用する。ケイ酸ソーダは水に溶解して水ガラス
の形態で用いてもよい。ケイ酸ソーダ中のNa2OとSiO2と
の比率は、モル比でNa2O/SiO2＝0.25〜２の範囲である
ことが望ましい。これは次のような理由による。すなわ
ち、Na2O/SiO2が0.25未満では融剤として作用するNa2O
量が少ないので、ウィスカー化が充分に進行せず粉状物
が多くなるため好ましくない。一方、Na2O/SiO2が２を
超えると融剤として作用するNa2O量が過剰となり、良好
なウィスカー化が妨げられて収率の低下を招くため好ま
しくない。
本発明において、原料のうちＣ源となるカーボン粉末
としては、例えばカーボンブラックが使用される。
としては、例えばカーボンブラックが使用される。
これらケイ酸ソーダ又はケイ酸ソーダを水に溶解した
水ガラスとカーボン粉末との混合方法は、エタノール、
アセトン、水などを溶媒とする湿式混合法が好ましい。
水ガラスとカーボン粉末との混合方法は、エタノール、
アセトン、水などを溶媒とする湿式混合法が好ましい。
本発明において、原料の配合比をモル比で（ケイ酸ソ
ーダ中のSiO2）:C＝1:3〜９の割合となるように混合す
ると規定したのは以下のような理由による。すなわち、
C/SiO2が３未満ではＣが不足するため、粉状物の多いウ
ィスカーしか得られない。また、反応中に反応系外へ飛
散するSi成分の割合が増加し、収率の低下を招くので好
ましくない。一方、C/SiO2が９を超えるとＣが多すぎて
未反応のＣが残留するので好ましくない。
ーダ中のSiO2）:C＝1:3〜９の割合となるように混合す
ると規定したのは以下のような理由による。すなわち、
C/SiO2が３未満ではＣが不足するため、粉状物の多いウ
ィスカーしか得られない。また、反応中に反応系外へ飛
散するSi成分の割合が増加し、収率の低下を招くので好
ましくない。一方、C/SiO2が９を超えるとＣが多すぎて
未反応のＣが残留するので好ましくない。
得られた混合原料は、乾燥、解砕された後、例えば黒
鉛ルツボ中に充填され、非酸化性雰囲気中、1400〜1700
℃の温度範囲で加熱される。加熱温度を1400〜1700℃と
したのは、1400℃未満ではウィスカー化が充分に進行せ
ず粉状物が多くなり、一方1700℃を超えると過度な合成
条件となり、結晶性のよいウィスカーの成長が阻害され
るためである。より好ましい加熱温度は、1500〜1650℃
の範囲である。
鉛ルツボ中に充填され、非酸化性雰囲気中、1400〜1700
℃の温度範囲で加熱される。加熱温度を1400〜1700℃と
したのは、1400℃未満ではウィスカー化が充分に進行せ
ず粉状物が多くなり、一方1700℃を超えると過度な合成
条件となり、結晶性のよいウィスカーの成長が阻害され
るためである。より好ましい加熱温度は、1500〜1650℃
の範囲である。
以上のような構成の本発明方法により、直径0.2〜1.0
μｍ、長さ数10μｍのSiCウィスカーを製造することが
できる。
μｍ、長さ数10μｍのSiCウィスカーを製造することが
できる。
本発明方法によれば、原料としてSi源であるSiO2と融
剤として作用するNaOとが最初から均一に混合されてい
る状態のケイ酸ソーダを用いているため、クラスターや
粉状物の少ないSiOウィスカーを容易に製造することが
できる。
剤として作用するNaOとが最初から均一に混合されてい
る状態のケイ酸ソーダを用いているため、クラスターや
粉状物の少ないSiOウィスカーを容易に製造することが
できる。
また、ケイ酸ソーダの価格は200円/kg程度であり、し
かもそれ自体融剤を兼ねており他に融剤を用いる必要が
ないので、大幅なコストダウンが期待できる。
かもそれ自体融剤を兼ねており他に融剤を用いる必要が
ないので、大幅なコストダウンが期待できる。
また、従来のように融剤としてNaFなどを用いた場合
と異なり、ハロゲン化物のガスが発生することがないの
で、操炉の点で非常に有利となる。
と異なり、ハロゲン化物のガスが発生することがないの
で、操炉の点で非常に有利となる。
以下、本発明の実施例を説明する。
実施例１、２及び比較例１、２ 実施例１、２及び比較例１、２ではいずれの場合もケ
イ素源として化学分析値SiO260wt％、Na2O21wt％（Na2O
/SiO2（モル比）＝0.34）、加熱減量（Igloss）18.5wt
％のケイ酸ソーダ粉末を使用した。
イ素源として化学分析値SiO260wt％、Na2O21wt％（Na2O
/SiO2（モル比）＝0.34）、加熱減量（Igloss）18.5wt
％のケイ酸ソーダ粉末を使用した。
ケイ酸ソーダ粉末とカーボンブラックとを、モル比で
第１表に示す値となるように秤量し、エタノールを溶媒
として湿式ボールミルで混合した。次に、乾燥、解砕し
た混合原料100g（混合原料中のSiO2量を第１表に表示）
を黒鉛ルツボに充填し、カーボン板で蓋をして、N2雰囲
気中、1600℃で２時間加熱した。
第１表に示す値となるように秤量し、エタノールを溶媒
として湿式ボールミルで混合した。次に、乾燥、解砕し
た混合原料100g（混合原料中のSiO2量を第１表に表示）
を黒鉛ルツボに充填し、カーボン板で蓋をして、N2雰囲
気中、1600℃で２時間加熱した。
生成物の全重量、脱炭処理後のSiCウィスカー重量及
び脱炭処理により除去されたフリーＣ量を第１表に示
す。また、原料中のSiO2量を基準とするSiCウィスカー
の収率を第１表に示す。
び脱炭処理により除去されたフリーＣ量を第１表に示
す。また、原料中のSiO2量を基準とするSiCウィスカー
の収率を第１表に示す。
更に、SiCウィスカー粉末のＸ線回折及びSEM観察によ
りクラスター及び粉状物の量を調べた結果を第１表に示
す。
りクラスター及び粉状物の量を調べた結果を第１表に示
す。
比較例３ SiO2源としてレオロシール、融剤としてNaFを使用
し、第１表に示すようにSiO2:C:NaF＝1:5:0.8となるよ
うに秤量し、エタノールを溶媒として湿式ボールミルで
混合した。次に、乾燥、解砕した混合原料100g（混合原
料中のSiO2量を第１表に表示）を黒鉛ルツボに充填し、
カーボン板で蓋をして、N2雰囲気中、1600℃で２時間加
熱した。
し、第１表に示すようにSiO2:C:NaF＝1:5:0.8となるよ
うに秤量し、エタノールを溶媒として湿式ボールミルで
混合した。次に、乾燥、解砕した混合原料100g（混合原
料中のSiO2量を第１表に表示）を黒鉛ルツボに充填し、
カーボン板で蓋をして、N2雰囲気中、1600℃で２時間加
熱した。
前記と同様に、生成物の全重量、SiCウィスカー重
量、フリーＣ量、SiCウィスカーの収率、クラスター及
び粉状物の量を第１表に示す。
量、フリーＣ量、SiCウィスカーの収率、クラスター及
び粉状物の量を第１表に示す。
〔発明の効果〕 以上詳述したように本発明によれば、クラスターや粉
状物が少なく、かつ高純度のSiCウィスカーを低コスト
で製造することができ、その工業的価値は極めて大き
い。
状物が少なく、かつ高純度のSiCウィスカーを低コスト
で製造することができ、その工業的価値は極めて大き
い。
Claims (1)
- 【請求項１】ケイ酸ソーダ又はケイ酸ソーダを水に溶解
した水ガラスとカーボン粉末とを、モル比で（ケイ酸ソ
ーダ中のSiO2）:C＝1:3〜９の割合となるように混合
し、この混合原料を非酸化性雰囲気中、1400〜1700℃で
加熱することを特徴とするSiCウィスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33353188A JP2683397B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | ＳｉＣウィスカーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33353188A JP2683397B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | ＳｉＣウィスカーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02180800A JPH02180800A (ja) | 1990-07-13 |
| JP2683397B2 true JP2683397B2 (ja) | 1997-11-26 |
Family
ID=18267085
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33353188A Expired - Lifetime JP2683397B2 (ja) | 1988-12-28 | 1988-12-28 | ＳｉＣウィスカーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2683397B2 (ja) |
-
1988
- 1988-12-28 JP JP33353188A patent/JP2683397B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02180800A (ja) | 1990-07-13 |
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