JP2835864B2 - ほう素固溶炭化けい素粉末の製造方法 - Google Patents
ほう素固溶炭化けい素粉末の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、焼結原料としてのほう素固溶炭化けい素粉
末の製造方法に関する。
末の製造方法に関する。
炭化けい素（SiC）は、難焼結性であり、焼結助剤な
しで緻密な焼結体を得ることができない。この焼結助剤
としては、ほう素（Ｂ）あるいはほう素化合物と炭素
（Ｃ）あるいは炭素化合物との組み合わせ、すなわちほ
う素−炭素系のものが有効であることがよく知られてい
る。
しで緻密な焼結体を得ることができない。この焼結助剤
としては、ほう素（Ｂ）あるいはほう素化合物と炭素
（Ｃ）あるいは炭素化合物との組み合わせ、すなわちほ
う素−炭素系のものが有効であることがよく知られてい
る。
一般に、炭化けい素の緻密な焼結体を得るには、炭化
けい素粉末に約１重量％の炭化ほう素（B4C）粉末ある
いは金属ほう素粉末とフェノールレジン等のほう素−炭
素源を混合し、この混合物を成形、焼成して得ている。
けい素粉末に約１重量％の炭化ほう素（B4C）粉末ある
いは金属ほう素粉末とフェノールレジン等のほう素−炭
素源を混合し、この混合物を成形、焼成して得ている。
ところが、ほう素源は、粉末であるため、炭化けい素
粉末と完全に均質な混合をさせることが不可能であり、
焼結体内のほう素の分布が不均質となって、焼結体組織
の不均質化を招来している。
粉末と完全に均質な混合をさせることが不可能であり、
焼結体内のほう素の分布が不均質となって、焼結体組織
の不均質化を招来している。
従来、上記問題に対処するため、炭化けい素中にほう
素を固溶させることが試みられている。
素を固溶させることが試みられている。
このほう素固溶炭化けい素粉末の製造方法、シリカ還
元法による炭化けい素粉末の製造に際し、シリカ（Si
O2）と炭素（カーボン）の反応時（SiO2＋3C→SiC＋2C
O）に、炭化ほう素等のほう素源を添加し、炭化けい素
にほう素を固溶させる方法である（特開昭59−223214号
公報参照）。
元法による炭化けい素粉末の製造に際し、シリカ（Si
O2）と炭素（カーボン）の反応時（SiO2＋3C→SiC＋2C
O）に、炭化ほう素等のほう素源を添加し、炭化けい素
にほう素を固溶させる方法である（特開昭59−223214号
公報参照）。
しかしながら、上記従来のほう素固溶炭化けい素粉末
の製造方法においては、ほう素源を外部から添加するた
め、均質に固有させることが難しく、又、未反応の添加
物がそのまま炭化けい素粉末中に混入してしまう欠点が
ある。
の製造方法においては、ほう素源を外部から添加するた
め、均質に固有させることが難しく、又、未反応の添加
物がそのまま炭化けい素粉末中に混入してしまう欠点が
ある。
そこで、本発明は、炭化けい素中にほう素を均質に固
溶させ、かつ未反応の残留を皆無とし得るほう素固溶炭
化けい素粉末の製造方法の提供を目的とする。
溶させ、かつ未反応の残留を皆無とし得るほう素固溶炭
化けい素粉末の製造方法の提供を目的とする。
前記課題を解決するため、本発明のほう素固溶炭化け
い素粉末の製造方法は、シリカ源に0.1〜10重量％のほ
う素酸化物を加えてほうけい酸ガラスを生成させ、この
ほうけい酸ガラスに炭素を添加し1000〜2000℃、の温度
で加熱して反応させる方法である。
い素粉末の製造方法は、シリカ源に0.1〜10重量％のほ
う素酸化物を加えてほうけい酸ガラスを生成させ、この
ほうけい酸ガラスに炭素を添加し1000〜2000℃、の温度
で加熱して反応させる方法である。
上記手段においては、ほう素固溶量を任意に制御可能
なほうけい酸ガラスのシリカ中に予めほう素が固溶さ
れ、このほうけい酸ガラス粉末の炭素との反応により、
ほう素が均質が固溶した炭化けい素粉末が得られる。
なほうけい酸ガラスのシリカ中に予めほう素が固溶さ
れ、このほうけい酸ガラス粉末の炭素との反応により、
ほう素が均質が固溶した炭化けい素粉末が得られる。
上記手段において、シリカ源に添加するほう素酸化物
が0.1重量％未満では、炭化けい素粉末を焼結する際
に、焼結助剤として機能するほう素の量が少なく、十分
焼結させることができない。又、シリカ源に添加するほ
う素酸化物が10重量％より多いと、炭素と反応させる温
度（1000〜2000℃）になるまでに蒸発をはじめてしま
う。
が0.1重量％未満では、炭化けい素粉末を焼結する際
に、焼結助剤として機能するほう素の量が少なく、十分
焼結させることができない。又、シリカ源に添加するほ
う素酸化物が10重量％より多いと、炭素と反応させる温
度（1000〜2000℃）になるまでに蒸発をはじめてしま
う。
ほうけい酸ガラスに添加する炭素量は、モル比でほう
けい酸ガラス中のけい素１に対し炭素は３以上添加する
ことが好ましい。
けい酸ガラス中のけい素１に対し炭素は３以上添加する
ことが好ましい。
この添加量は、次式 SiO2＋3C→SiC＋2CO により決定される。
すなわち、炭素量が少なければ、未反応のほうけい酸
ガラスが多くなってしまうが、多い分には、得られた炭
化けい素粉末の残留カーボンを酸化除去すればよいから
である。
ガラスが多くなってしまうが、多い分には、得られた炭
化けい素粉末の残留カーボンを酸化除去すればよいから
である。
ほうけい酸ガラス粉末と炭素とを加熱して反応させる
温度が、1000℃未満では、十分に反応させることができ
ず、2000℃を超えると、得られた炭化けい素粉末が昇華
してしまう。
温度が、1000℃未満では、十分に反応させることができ
ず、2000℃を超えると、得られた炭化けい素粉末が昇華
してしまう。
又、炭化けい素中のほう素の固溶量は、シリカ中のほ
う素の固溶量にほぼ比例する。
う素の固溶量にほぼ比例する。
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
シリカ源としての石英ガラス用けい石粉末とほう素源
としての酸化ほう素（B2O3）粉末との混合量の異なる３
種類の混合粉末を、それぞれモリブデン（Mo）製のルツ
ボに入れ、水素ガス雰囲気中において1500℃の温度で３
時間溶融し、ほう素含有率がそれぞれ0.6重量％、1.25
重量％及び2.0重量％のほうけい酸ガラスを得た。これ
らをそれぞれ石英ガラス製ボールミルで粉砕し、平均粒
径が約20μｍの粉末にした。
としての酸化ほう素（B2O3）粉末との混合量の異なる３
種類の混合粉末を、それぞれモリブデン（Mo）製のルツ
ボに入れ、水素ガス雰囲気中において1500℃の温度で３
時間溶融し、ほう素含有率がそれぞれ0.6重量％、1.25
重量％及び2.0重量％のほうけい酸ガラスを得た。これ
らをそれぞれ石英ガラス製ボールミルで粉砕し、平均粒
径が約20μｍの粉末にした。
各ほうけい酸ガラス粉末7.5gと純化したカーボンブラ
ック（総不純物量10ppm以下）5.0gとをアセトンと共に
混合し、乾燥後、アルゴンガス雰囲気中において1700℃
の温度で１時間加熱を行ったところ、ほう素を固溶した
β−SiCが生成された。
ック（総不純物量10ppm以下）5.0gとをアセトンと共に
混合し、乾燥後、アルゴンガス雰囲気中において1700℃
の温度で１時間加熱を行ったところ、ほう素を固溶した
β−SiCが生成された。
得られた各炭化けい素粉末の残留カーボンを酸化除去
し、ふっ化水素（HF）処理した後、それぞれの炭化けい
素中のほう素の定量分析を行った。分析は、炭化けい素
を硝ふっ酸に溶解させて行った。
し、ふっ化水素（HF）処理した後、それぞれの炭化けい
素中のほう素の定量分析を行った。分析は、炭化けい素
を硝ふっ酸に溶解させて行った。
その結果、各炭化けい素粉末のほう素固溶量は、0.5
重量％、1.1重量％及び1.7重量％となり、これらの値
は、ほうけい酸ガラスのほう素固溶量のおよそ85％であ
った。
重量％、1.1重量％及び1.7重量％となり、これらの値
は、ほうけい酸ガラスのほう素固溶量のおよそ85％であ
った。
得られた粉末のうちほう素固溶量が1.1重量％のβ−S
iC粉末に、約２重量％のカーボンブラックだけを加え、
2010℃の温度で１時間焼成したところ、相対密度97％の
緻密な炭化けい素焼結体が得られた。
iC粉末に、約２重量％のカーボンブラックだけを加え、
2010℃の温度で１時間焼成したところ、相対密度97％の
緻密な炭化けい素焼結体が得られた。
なお、上記実施例においては、石英ガラス用けい石粉
と酸化ほう素とによりほうけい酸ガラスを生成させた
が、ほうけい酸ガラスの組成は、これに限定されるもの
ではなく、アルミニウム（Al）やアルカリ金属、アルカ
リ土類金属、リン（Ｐ）あるいはこれらの化合物を含む
組成のものでもよい。
と酸化ほう素とによりほうけい酸ガラスを生成させた
が、ほうけい酸ガラスの組成は、これに限定されるもの
ではなく、アルミニウム（Al）やアルカリ金属、アルカ
リ土類金属、リン（Ｐ）あるいはこれらの化合物を含む
組成のものでもよい。
又、ほうけい酸ガラスと反応される炭素は、ほう素の
固溶量を性格に制御するため、ほう素含有量の既知なも
のを用いることが望ましい。
固溶量を性格に制御するため、ほう素含有量の既知なも
のを用いることが望ましい。
以上のように本発明によれば、ほう素固溶量を任意に
制御可能なほうけい酸ガラスのシリカ中に予めほう素が
固溶され、このほうけい酸ガラス粉末と炭素との反応に
より、ほう素が固溶した炭化けい素粉末が得られるの
で、炭化けい素中にほう素を均質に固溶させることがで
きると共に、従来のような未反応物の残留を皆無とする
ことができ、ひいては緻密質炭化けい素焼結体の製造、
特に焼結助剤混合プロセスを大幅に簡略化することがで
きる。
制御可能なほうけい酸ガラスのシリカ中に予めほう素が
固溶され、このほうけい酸ガラス粉末と炭素との反応に
より、ほう素が固溶した炭化けい素粉末が得られるの
で、炭化けい素中にほう素を均質に固溶させることがで
きると共に、従来のような未反応物の残留を皆無とする
ことができ、ひいては緻密質炭化けい素焼結体の製造、
特に焼結助剤混合プロセスを大幅に簡略化することがで
きる。
又、炭化けい素中のほう素の固溶量が、シリカ中のほ
う素の固溶量にほぼ比例するので、ほう素固溶量を任意
に制御可能な上記ほうけい酸ガラスの性質と相俟って炭
化けい素中のほう素固溶量をほぼ正確に制御することが
できる。
う素の固溶量にほぼ比例するので、ほう素固溶量を任意
に制御可能な上記ほうけい酸ガラスの性質と相俟って炭
化けい素中のほう素固溶量をほぼ正確に制御することが
できる。
Claims (1)
- 【請求項１】シリカ源に0.1〜10重量％のほう素酸化物
を加えてほうけい酸ガラスを生成させ、このほうけい酸
ガラスに炭素を添加し、1000〜2000℃の温度で加熱して
反応させることを特徴とするほう素固溶炭化けい素粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2035544A JP2835864B2 (ja) | 1990-02-16 | 1990-02-16 | ほう素固溶炭化けい素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2035544A JP2835864B2 (ja) | 1990-02-16 | 1990-02-16 | ほう素固溶炭化けい素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0532409A JPH0532409A (ja) | 1993-02-09 |
| JP2835864B2 true JP2835864B2 (ja) | 1998-12-14 |
Family
ID=12444673
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2035544A Expired - Fee Related JP2835864B2 (ja) | 1990-02-16 | 1990-02-16 | ほう素固溶炭化けい素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2835864B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014192454A (ja) * | 2013-03-28 | 2014-10-06 | Hitachi Metals Ltd | 複合被覆軟磁性金属粉末の製造方法および複合被覆軟磁性金属粉末、並びにこれを用いた圧粉磁心 |
| CN114890795B (zh) * | 2022-06-01 | 2023-04-28 | 湖南博翔新材料有限公司 | 一种碳化硅纤维增强玻璃陶瓷复合材料及其制备方法 |
-
1990
- 1990-02-16 JP JP2035544A patent/JP2835864B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0532409A (ja) | 1993-02-09 |
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