JPS5891028A - β型炭化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
β型炭化ケイ素粉末の製造方法Info
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- JPS5891028A JPS5891028A JP56188847A JP18884781A JPS5891028A JP S5891028 A JPS5891028 A JP S5891028A JP 56188847 A JP56188847 A JP 56188847A JP 18884781 A JP18884781 A JP 18884781A JP S5891028 A JPS5891028 A JP S5891028A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、炭化ケイ累粉末の製造方法に関し７、特にシ
リカ粉末、炭素粉末および炭化ケイ累粉末の混合粉末よ
り製造する方法の改良に係わるものである。
リカ粉末、炭素粉末および炭化ケイ累粉末の混合粉末よ
り製造する方法の改良に係わるものである。
発明の技術的背景とその問題点
炭化ケイ素は高温安定性、高強度、高熱伝導性等の緒特
性を有する材料であり、原子力エネルギー材料、化学装
置、高温ガス処理、電気加熱要素および電子抵抗器等に
広く用いられている。これらのうち特（こ高温構造材料
とし、て有用であり、また省エネルギー、省資源の目的
に重要な役割を果す材料として開発が進められている。
性を有する材料であり、原子力エネルギー材料、化学装
置、高温ガス処理、電気加熱要素および電子抵抗器等に
広く用いられている。これらのうち特（こ高温構造材料
とし、て有用であり、また省エネルギー、省資源の目的
に重要な役割を果す材料として開発が進められている。
より優れた特性を有する材料を得るためには、原料とな
る炭化ケイ素は粒径が小さく、シ。
る炭化ケイ素は粒径が小さく、シ。
かも粒形および粒径のばらつきが少ないことが必要であ
る。
る。
従来、炭化ケイ素粉末はシリカの炭素還元、または他の
方法により製造されているが、イ０］れも粒径を小さく
することが困難であり、粒子の径や形状がばらついてい
るため優れた特性を得ることができなかった。
方法により製造されているが、イ０］れも粒径を小さく
することが困難であり、粒子の径や形状がばらついてい
るため優れた特性を得ることができなかった。
この点を改善するため、本発明渚等は、先にシリカ粉末
または高温でシリカ粉末を生成する化合物々炭素粉末と
の混合粉末に炭化ケイ素粉末または高温で炭化ケイ素粉
末を生成する物質を添カロして非酸化性雰囲気中で焼成
する灰化ケイ素粉末の製造方法を開発し提案した。
または高温でシリカ粉末を生成する化合物々炭素粉末と
の混合粉末に炭化ケイ素粉末または高温で炭化ケイ素粉
末を生成する物質を添カロして非酸化性雰囲気中で焼成
する灰化ケイ素粉末の製造方法を開発し提案した。
′−５、
しかしながら得られた炭化ケイ素粉末の粒形が多角形状
になり易（、また粒径の微細化、ばらつきの広がりなど
均一化も十分でなく、その−に炭化ケイ素粉末の使用量
も多く史に改善すべき問題点が残されていた。
になり易（、また粒径の微細化、ばらつきの広がりなど
均一化も十分でなく、その−に炭化ケイ素粉末の使用量
も多く史に改善すべき問題点が残されていた。
発明の目的
本発明は、かかる点に鑑み、研究を重ねた結果、添加成
分である炭化ケイ素の性状が得られる炭化ケイ素粉末の
特性に大きく影響することを見い出し、添加する炭化ケ
イ素を特定することｌｒより、得られる炭化ケイ素粉末
の形状を球形化すると共に、粒径を微細化し、且つばら
つきを少なくして均一化を図り、しかも、炭化ケイ素の
添加値を低く抑えて経済性を高めた炭化ケイ素粉末の製
造方法を提・供するものである。
分である炭化ケイ素の性状が得られる炭化ケイ素粉末の
特性に大きく影響することを見い出し、添加する炭化ケ
イ素を特定することｌｒより、得られる炭化ケイ素粉末
の形状を球形化すると共に、粒径を微細化し、且つばら
つきを少なくして均一化を図り、しかも、炭化ケイ素の
添加値を低く抑えて経済性を高めた炭化ケイ素粉末の製
造方法を提・供するものである。
発明の概要
本発明Ｃζおいて用いる原料粉末としては、シリカ粉末
または焼成過程でシリカ粉末を生成する化合物と、炭素
粉末あるいは高温で炭素を生成する物と、結晶質の炭化
ケイ素粉末との混合粉末を用いる。
または焼成過程でシリカ粉末を生成する化合物と、炭素
粉末あるいは高温で炭素を生成する物と、結晶質の炭化
ケイ素粉末との混合粉末を用いる。
焼成過程でシリカ粉末を生成する化合物の具体例として
は、例えばト１１メチルクロルシラン（ＣＨ３ｓ ＋ｃ
ｌ、 ）、テトラトキシシラン（３ｉ（Ｃ２Ｈ７＋Ｏ）
４ ） 、あるいはケイ酸ナトリウム（Ｎａｏ−ｓｉｏ
ｔ ）等が挙げられる。
は、例えばト１１メチルクロルシラン（ＣＨ３ｓ ＋ｃ
ｌ、 ）、テトラトキシシラン（３ｉ（Ｃ２Ｈ７＋Ｏ）
４ ） 、あるいはケイ酸ナトリウム（Ｎａｏ−ｓｉｏ
ｔ ）等が挙げられる。
炭素粉末としＣは、カーボンブラック、グラファイト等
が羊げられ、また高温で炭素粉末を生成する化合物とし
ては、例えば各種樹脂系物質が用いられる。
が羊げられ、また高温で炭素粉末を生成する化合物とし
ては、例えば各種樹脂系物質が用いられる。
また結晶性の炭化ケイ素としてはα型、β型等伺わを用
いても良い。
いても良い。
こイ１らのシリカ粉末、炭素粉末、および結晶性の炭化
ケイ素粉末は、０．５μｍ以下の粒径含有し、純度９９
係以−ヒのものが奸才しいが、このものは工業的ζこ容
易Ｃご製造することができる。
ケイ素粉末は、０．５μｍ以下の粒径含有し、純度９９
係以−ヒのものが奸才しいが、このものは工業的ζこ容
易Ｃご製造することができる。
本発明Ｃごおいて用いられる上記原料粉末の組成はシリ
カ粉末１型賞部に対して、炭素粉末が０５〜４．０重量
部、奸才しくけ０６〜２．０重量部であり、また結晶質
の炭化ケイ素粉末は、シ１１力粉末１亘廿部に対して０
０１〜・０２重量部特にその添加値を減じ得る観点から
、好ましくは０，０１〜ｏ、ｏ５ｉ１５重である。
カ粉末１型賞部に対して、炭素粉末が０５〜４．０重量
部、奸才しくけ０６〜２．０重量部であり、また結晶質
の炭化ケイ素粉末は、シ１１力粉末１亘廿部に対して０
０１〜・０２重量部特にその添加値を減じ得る観点から
、好ましくは０，０１〜ｏ、ｏ５ｉ１５重である。
またこれら原料粉末の混合比率を上記範囲に規定した理
由は、シリカ粉末に対して炭素粉末が０５重量部未満で
はシリカが未反応のまま残留してしまい、４．０重ｉ部
を越えると、炭化ケイ素の収率が低下するので好まシ、
＜ない。またシリカ粉末に対して結お質の炭化ケイ素が
０．０１重量部未満では、炭化ケイ素の添加効果が見ら
れず１０重帯部を越える値では添加した炭化ケイ素のｆ
Ｅ油が顕著となり、酸化物還元ζこよる好ましい粉末特
性が得られない。し、かじ、結晶質の炭化ケイ素を用い
ることにより、上限が０２Ｎ量部までの節介で十分の効
果を発揮し、これを越える添加では経済的でないので、
本発明では上記の如（０，０１〜０２重幻部の範囲に規
定したものである。なお、焼成過程でシリカ粉末を生成
する化合物および炭素粉末を生成する化合物の添加量は
、生成物が上記の割合となるようにガ１める。
由は、シリカ粉末に対して炭素粉末が０５重量部未満で
はシリカが未反応のまま残留してしまい、４．０重ｉ部
を越えると、炭化ケイ素の収率が低下するので好まシ、
＜ない。またシリカ粉末に対して結お質の炭化ケイ素が
０．０１重量部未満では、炭化ケイ素の添加効果が見ら
れず１０重帯部を越える値では添加した炭化ケイ素のｆ
Ｅ油が顕著となり、酸化物還元ζこよる好ましい粉末特
性が得られない。し、かじ、結晶質の炭化ケイ素を用い
ることにより、上限が０２Ｎ量部までの節介で十分の効
果を発揮し、これを越える添加では経済的でないので、
本発明では上記の如（０，０１〜０２重幻部の範囲に規
定したものである。なお、焼成過程でシリカ粉末を生成
する化合物および炭素粉末を生成する化合物の添加量は
、生成物が上記の割合となるようにガ１める。
焼成は非酸化性雰囲気中、例えば窒紫、炭化水素、−酸
化炭素、アルゴン、アンモニアガス、水素等の雰囲気中
で行ない、好ましくは一酸化炭素、アルゴンの雰囲気中
で１３５０〜１８５０ｔＺ’（但し窒素、アンモニアガ
スは１５５０〜１８５０Ｃ）、好ましくは１４００〜１
７００Ｃで行なう。
化炭素、アルゴン、アンモニアガス、水素等の雰囲気中
で行ない、好ましくは一酸化炭素、アルゴンの雰囲気中
で１３５０〜１８５０ｔＺ’（但し窒素、アンモニアガ
スは１５５０〜１８５０Ｃ）、好ましくは１４００〜１
７００Ｃで行なう。
なお焼成温度が１３５．０ Ｃ未満では炭化ケイ素の生
成が路しく：、１８５０ｔＺ’を越える温度では粒が成
長し、微細化できなくなるので好ましくない。また非酸
化性雰囲気が窒素、アンモニアガスの場合には、１５５
０ｔｌ’未満では窒化ケイ素が生成するので１５５０Ｃ
以上の温度で焼成する必要がある。
成が路しく：、１８５０ｔＺ’を越える温度では粒が成
長し、微細化できなくなるので好ましくない。また非酸
化性雰囲気が窒素、アンモニアガスの場合には、１５５
０ｔｌ’未満では窒化ケイ素が生成するので１５５０Ｃ
以上の温度で焼成する必要がある。
本発明の方法における反応は、シリカの炭素還元により
生成した炭化ケイ素が、最初に添加物として添加した結
晶質の炭化ケイ素を核として進行し、形状が球形化して
、粒径も１μｍ以下、一般的には０５μＩｎで粒径のば
らつきが少ない均一化した炭化ケイ素粉末を得ることが
できる。
生成した炭化ケイ素が、最初に添加物として添加した結
晶質の炭化ケイ素を核として進行し、形状が球形化して
、粒径も１μｍ以下、一般的には０５μＩｎで粒径のば
らつきが少ない均一化した炭化ケイ素粉末を得ることが
できる。
この場合、添加する炭化ケイ素として無足形の炭化ケイ
素を使用すると、こね自体が高温で不安定であるため、
ガスの放出が起ったり、分解が生じたりして、その結果
として詳細なメカニズムは定かではないが、得られる炭
化ケイ素粉末の粒の粗大化、変形化および粒径のばらつ
きを招くと共に、添加した炭化ケイ素の有効利用を図る
ことができない。
素を使用すると、こね自体が高温で不安定であるため、
ガスの放出が起ったり、分解が生じたりして、その結果
として詳細なメカニズムは定かではないが、得られる炭
化ケイ素粉末の粒の粗大化、変形化および粒径のばらつ
きを招くと共に、添加した炭化ケイ素の有効利用を図る
ことができない。
こねに対して本発明では添加する炭化ケイ素として結晶
質のものを恋加するので、反応温度においてもガス放出
や分解がなく安定した核の状態を維持できるため、成長
した炭化ケイ素粉末が粗大化せず球形化すると共に、粒
径も小さく、ばらつきも少ない均一化した粉末が得られ
、しかも添加した結晶質の炭化ケイ素が有効利用される
ため、従来方法に比べて添加量を太＠（こ低減すること
ができる。
質のものを恋加するので、反応温度においてもガス放出
や分解がなく安定した核の状態を維持できるため、成長
した炭化ケイ素粉末が粗大化せず球形化すると共に、粒
径も小さく、ばらつきも少ない均一化した粉末が得られ
、しかも添加した結晶質の炭化ケイ素が有効利用される
ため、従来方法に比べて添加量を太＠（こ低減すること
ができる。
なお、この場合、シリカの還元反応の始まる１３５０ｔ
Ｚ’までの温度域で結晶性の炭化ケイ素粉末を生成する
ものを炭化ケイ素淵として用いたものは、いく分の効果
はあるが、はじめから細かい結晶質の炭化ケイ素粉末を
添加した方が、安定しており効果的である。
Ｚ’までの温度域で結晶性の炭化ケイ素粉末を生成する
ものを炭化ケイ素淵として用いたものは、いく分の効果
はあるが、はじめから細かい結晶質の炭化ケイ素粉末を
添加した方が、安定しており効果的である。
また炭素粉末を過剰に添加した場合ζ（は、未反応の炭
素粉末が残留するが、焼成後ｆ・こ酸化性１囲気中、６
００〜８５０Ｃで炭素を酸化して除去することができる
。
素粉末が残留するが、焼成後ｆ・こ酸化性１囲気中、６
００〜８５０Ｃで炭素を酸化して除去することができる
。
発明の実施例
実施例１
粒径０．０１μｍのシリカ粉末１重量部、粒径０．０５
μｍの炭素粉末２重量部、粒径０．２μｍのα型炭化ケ
イ素粉末０．１重量部からなる混合粉末１００ｙをカー
ホン容器中に入ね、アルゴン気流下（流ｉｊｌ ： ２
ＩＩ ／ ｍｉｎ ）、１６００ｔｌ：’で５時間反
応させた。この生成物を７０００で２時間空気酸化して
残留炭素を除き、炭化ケイ素粉末を得た。
μｍの炭素粉末２重量部、粒径０．２μｍのα型炭化ケ
イ素粉末０．１重量部からなる混合粉末１００ｙをカー
ホン容器中に入ね、アルゴン気流下（流ｉｊｌ ： ２
ＩＩ ／ ｍｉｎ ）、１６００ｔｌ：’で５時間反
応させた。この生成物を７０００で２時間空気酸化して
残留炭素を除き、炭化ケイ素粉末を得た。
得られた炭化ケイ累粉末をＸ線回折したところβ型の結
晶性を有することが認められた。また電子顕微鏡写真に
より観察したところ、粒形は、はぼ球形をなし、また平
均粒径は０．４μｍで、粒径のばらつきも、平均粒径土
１０％以内の粒子の割合が９４％と均一であった。
晶性を有することが認められた。また電子顕微鏡写真に
より観察したところ、粒形は、はぼ球形をなし、また平
均粒径は０．４μｍで、粒径のばらつきも、平均粒径土
１０％以内の粒子の割合が９４％と均一であった。
実施例２
粒径０．２μｍの炭化ケイ累粉末に代えて、更に細かい
０．１、μｍ以下のβ型炭化ケイ素粉末を０．０４重量
部用いた以外は、上記実施例１と同一の条件で反応させ
た。
０．１、μｍ以下のβ型炭化ケイ素粉末を０．０４重量
部用いた以外は、上記実施例１と同一の条件で反応させ
た。
得られた炭化ケイ素粉末は、Ｘｉ回析したところβ型の
結晶性を有することが認めらねた。
結晶性を有することが認めらねた。
また電子顕微鏡写真、ζこより観察したところ粒形は、
はぼ球形であり、また平均÷Ｋｔ径は０２μｍで、粒径
のばらつきも平均粒径±１０％以内の粒子の割合が９１
％と均一であった。
はぼ球形であり、また平均÷Ｋｔ径は０２μｍで、粒径
のばらつきも平均粒径±１０％以内の粒子の割合が９１
％と均一であった。
実施例３〜９
粒径０．０１μｍのシリカ粉末、粒径０．０３μｍの炭
素粉末および粒径０．２μｍのβ型炭化ケイ素粉末を用
いて、第１表に示す条件下で、実施例１と同様に反応さ
せた後、空気中で７０００゜５時間焼成して残留する炭
素を酸化除去した。
素粉末および粒径０．２μｍのβ型炭化ケイ素粉末を用
いて、第１表に示す条件下で、実施例１と同様に反応さ
せた後、空気中で７０００゜５時間焼成して残留する炭
素を酸化除去した。
このようにして得られた炭化ケイ素粉末の特性は５Ｉ！
１表に示す通りである。また生成粉の特性中、粒径のば
らつきは、平均粒径±１０％以内の粒子の割合を示した
。
１表に示す通りである。また生成粉の特性中、粒径のば
らつきは、平均粒径±１０％以内の粒子の割合を示した
。
なお実施例８では、シリカ伽としてテトラエトキシシラ
ンを使用し、そのシリカ分を１として原料成分比を定め
た。
ンを使用し、そのシリカ分を１として原料成分比を定め
た。
第１表
実施例１０
シリカ諒としてトリメチルクロルシラン（ＣＨｓ Ｓ
Ｉ Ｃ６４）を用い、こわを予め加水分解してＣｌ−１
１Ｓ ｉ０３／２ とした。
Ｉ Ｃ６４）を用い、こわを予め加水分解してＣｌ−１
１Ｓ ｉ０３／２ とした。
素原料組成としてはＣＨ，Ｓ ｉ０３／２をＳＩＯ□換
算で１とし、これに粒径０．０１μｍ以下の炭素粉末１
重量部、粒径０．２μｍのβ型炭化ケイ素粉末を０．０
４重Ｍ用ｉｏ）割合で混合した粉末を、実施例１と同様
の反応粂件で反応させた。
算で１とし、これに粒径０．０１μｍ以下の炭素粉末１
重量部、粒径０．２μｍのβ型炭化ケイ素粉末を０．０
４重Ｍ用ｉｏ）割合で混合した粉末を、実施例１と同様
の反応粂件で反応させた。
得られた炭化ケイ累粉末をＸａ回析したところβ型の結
晶性を有することが認められた。また電子顕微幌写真に
より観察したところ、粒形はほぼ球形であり、佳た平均
粒径は０４μｍで、ばらつきも９２ｑｂとほは均一であ
った。
晶性を有することが認められた。また電子顕微幌写真に
より観察したところ、粒形はほぼ球形であり、佳た平均
粒径は０４μｍで、ばらつきも９２ｑｂとほは均一であ
った。
発明の詳細
な説明したクロく本発明に係わる炭化ケイ素粉末の製造
方法によイ９ば、得られる炭化ケイ累粉末の形状を球形
化すると共に、粒径の微細化とほらつきを少なくして均
一化を図ると共に、添加する炭化ケイ素の使用量を低く
抑えて経済性を高めることができるなど顕著ｆｊ−効果
を有するものである。
方法によイ９ば、得られる炭化ケイ累粉末の形状を球形
化すると共に、粒径の微細化とほらつきを少なくして均
一化を図ると共に、添加する炭化ケイ素の使用量を低く
抑えて経済性を高めることができるなど顕著ｆｊ−効果
を有するものである。
Claims (5)
- （１） シリカ粉末または焼成過程でシリカ粉末を生
成する化合物と、炭素粉末あるいは高温で炭素を生成す
る物質との混合粉末に結晶質の炭化ケイ素を添加して非
酸化性、募囲気中で焼成することを特徴とする炭化ケイ
素粉末の製造方法。 - （２） シリカ粉末ＩＮ童部に対して炭素粉末が０．
５〜４．０重量部、結晶質の炭化ケイ素粉末が０．０１
〜０．２重量部であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の炭化ケイ素粉末の製造方法。 - （３）結晶質の炭化ケイ素粉末が０．０１〜０．０５重
量部であることを特徴とする特許請求の範囲第２項記載
の炭化ケイ素粉末の製造方法。 - （４） シリカ粉末、炭素粉末、および結晶質の炭化
ケイ素粉末の平均粒径が０．５μｍ以下であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の炭化ケイ素粉末の
製造方法。 - （５）焼成温度が１３５０〜１８５０Ｃであることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の炭化ケイ素粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56188847A JPS5891028A (ja) | 1981-11-25 | 1981-11-25 | β型炭化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56188847A JPS5891028A (ja) | 1981-11-25 | 1981-11-25 | β型炭化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5891028A true JPS5891028A (ja) | 1983-05-30 |
| JPH0313166B2 JPH0313166B2 (ja) | 1991-02-21 |
Family
ID=16230876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56188847A Granted JPS5891028A (ja) | 1981-11-25 | 1981-11-25 | β型炭化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5891028A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100477949B1 (ko) * | 2001-09-14 | 2005-03-18 | 주식회사 엘지화학 | 구형 탄화규소계 화합물 및 그의 제조방법 |
| JP2009269797A (ja) * | 2008-05-08 | 2009-11-19 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
| CN103553043A (zh) * | 2013-09-30 | 2014-02-05 | 陕西科技大学 | 一种制备高比表面积SiC纳米微球的方法 |
-
1981
- 1981-11-25 JP JP56188847A patent/JPS5891028A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100477949B1 (ko) * | 2001-09-14 | 2005-03-18 | 주식회사 엘지화학 | 구형 탄화규소계 화합물 및 그의 제조방법 |
| JP2009269797A (ja) * | 2008-05-08 | 2009-11-19 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
| CN103553043A (zh) * | 2013-09-30 | 2014-02-05 | 陕西科技大学 | 一种制备高比表面积SiC纳米微球的方法 |
| CN103553043B (zh) * | 2013-09-30 | 2015-04-22 | 陕西科技大学 | 一种制备高比表面积SiC 纳米微球的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0313166B2 (ja) | 1991-02-21 |
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