JPS6411565B2 - - Google Patents
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- JPS6411565B2 JPS6411565B2 JP56037273A JP3727381A JPS6411565B2 JP S6411565 B2 JPS6411565 B2 JP S6411565B2 JP 56037273 A JP56037273 A JP 56037273A JP 3727381 A JP3727381 A JP 3727381A JP S6411565 B2 JPS6411565 B2 JP S6411565B2
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
本発明は炭化ケイ素粉末の製造方法に関する。
さらに詳しくはメチル珪酸粉末と炭素粉末の混合
粉末に炭化ケイ素粉末または高温で炭化ケイ素粉
末を生成する物質を添加して非酸化性雰囲気中で
焼成することを特徴とする炭化ケイ素粉末の製造
方法に関する。 炭化ケイ素は高温安定性、高強度、高熱伝導性
等の諸特性を有する材料であり、原子力エネルギ
ー材料、化学装置、高温ガス処理、電気加熱要素
および電子抵抗器等に広く用いられているが、特
に高温構造材料として有用であり、省エネルギ
ー、省資源化の目的に重要な役割を果す材料とし
て開発が進められている。より優れた特性を有す
る材料を得るためには、原料となる炭化ケイ素は
粒径が小さく、粒形および粒径のばらつきが少な
いことが必要である。 従来、炭化ケイ素粉末はシリカの炭素還元また
は他の方法により製造されているが、いずれも粒
径を小さくすることが困難であり、粒子の径およ
び形状がばらついているためより優れた特性を得
るために支障をきたしていた。 本発明は上記従来技術を改良した炭化ケイ素粉
末の製造方法を提供することを目的とするもので
あつて、本発明者等は従来技術の欠点を解消する
ために鋭意研究した結果、粒径が小さく、粒形お
よび粒径のばらつきが少ない炭化ケイ素粉末を高
収率で得られる事を見出し、本発明を完成するに
至つた。 本発明においては、炭化ケイ素粉末はメチル珪
酸（CH3SiO3/2）と炭素粉末の混合粉末に炭化ケ
イ素粉末または高温で炭化ケイ素粉末を生成する
物質を添加して非酸化性雰囲気中で焼成すること
により製造される。 ここで製造原料として用いるメチル珪酸
（CH3SiO3/2）はシリコーン工業における副生産
物として高純度でかつ豊富に供給されるメチルト
リクロロシラン（CH3SiCl3）を加水分解して得
られる白色顆粒状粉末である。炭素粉末として
は、カーボンブラツク、グラフアイト等が挙げら
れ、また高温で炭素粉末を生成する化合物、例え
ば各種樹脂系物質等が挙げられる。この混合粉末
に炭化ケイ素粉末が添加されるが、この添加物は
炭化ケイ素粉末に限らず、高温において炭化ケイ
素粉末を生成する物質、例えばポリカルボシラ
ン、ケイ素等であれば良い。これらの炭素粉末お
よび炭化ケイ素粉末は0.5μ以下の粒径を有し、純
度99％以上のものが好ましいが、このものは工業
的に容易に製造することができる。 ここに用いられている原料の組成は、炭素粉末
がメチル珪酸粉末1.0重量部に対して0.1〜1.0重量
部、炭化ケイ素粉末はメチル珪酸粉末1.0重量部
に対して0.005〜1.0重量部であり、炭素粉末が0.1
未満ではメチル珪酸の還元が不十分で、かつ反応
進行が緩慢で炭化ケイ素が十分合成されず1.0を
超える値では炭化ケイ素の収率が低下するため好
ましくない。またメチル珪酸粉末に対して炭化ケ
イ素粉末等が0.005未満では、炭化ケイ素の添加
の効果が見られず、1.0を超える値では添加した
炭化ケイ素の性質が顕著となり、酸化物還元によ
る好ましい粉末特性が得られず本来の目的を達成
することが困難である。高温でシリカ粉末を生成
する化合物、炭素粉末を生成する化合物、炭化ケ
イ素を生成する物質の添加量は、生成物が上記の
割合となるように定める。 焼成は非酸化性雰囲気中、例えば窒素、一酸化
炭素、アルゴン、アンモニアガス、水素等好まし
くは一酸化炭素、アルゴンの雰囲気中で1200〜
1600℃（窒素、アンモニアは1550℃以上）好まし
くは1300〜1600℃で行なう。反応温度が1200℃未
満では炭化ケイ素が生成し難く、1600℃を超える
値では粒が成長するので好ましくない。 本発明の方法に従えば反応はメチル珪酸の加熱
分解と炭素還元、炭化反応により生成した炭化ケ
イ素が最初に添加された炭化ケイ素を核として進
行し、粒径が小さく粒形および粒径のばらつきが
少ない炭化ケイ素粉末が得られる。この粉末の粒
径は1μ以下一般的には0.5μ以下を有するものであ
る。最初にケイ素粉末を添加した場合には、ケイ
素の溶融をさけるように焼成すればこのケイ素粉
末がまず炭化ケイ素粉末となり、炭化ケイ素粉末
を添加した場合と同様にこの炭化ケイ素粉末が核
となつて、反応が促進される。 また、本発明の特徴の１つとして次の現象があ
る。すなわち、炭化ケイ素粉末の合成に当り、素
原料（混合粉末）の調製は各粉末をボールミルに
収納して乾式で行なわれる。この時、混合時間が
長いほど各原料粉末の分散状態がよくなり、その
結果メチル珪酸に結合しているCH3基のＣが外か
ら加えたＣと同様に還元へ働く率が高くなる。そ
のため、外からのＣ混合量が低減でき、収量の大
巾な向上が期待される。 特にこの混合粉末を50μｍ以下の微粉体とする
事により製造出発時点におけるカーボン粉末を
0.1〜0.3重量とする事が可能となり、さらに最終
工程における脱炭工程を極めて簡略化されたもの
とする事ができる。 なお必要に応じ炭素粉末を過剰に添加した場合
には焼成後酸化性雰囲気中、600〜850℃で炭素を
酸化して除去することができる。 以下、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説
明する。 実施例 １ 0.2mmのメチル珪酸粉末１重量部、0.03μｍの炭
素粉末0.3重量部、0.4μｍの炭化ケイ素粉末0.01重
量部を各々秤量し、ポリエチレンポツト、石英ボ
ールで５時間粉砕混合し平均粒径20μｍの混合粉
末を得た後、この混合粉末を1500℃、5hrアルゴ
ン気流中で反応させた。この生成物に空気中700
℃、3hrで残留炭素を除き炭化ケイ素粉末を得た。
得られた粉末をＸ線回折で同定したところβ型
SiCで、平均粒径は1.1μｍを示した。 実施例 ２ 0.4μｍの炭化ケイ素粉末に代えてさらに細かい
気相合成の0.1μｍ以下の炭化ケイ素粉末0.1重量
部を用いた以外は実施例１と同様に行なつたとこ
ろさらに微細な炭化ケイ素粉末を得た。得られた
粉末をＸ線回折したところβ型で平均粒径は0.3μ
ｍであり、電子顕微鏡写真により観察したところ
粒径および粒形のばらつきは少なかつた。 実施例 ３ 実施例１と同一原料を所定の比率で調製し、各
種の反応条件と雰囲気で焼成し、さらに残留炭素
を除去して炭化ケイ素粉末を合成した。その結
果、粒径および粒形のばなつきが少ない粉末が得
られた。結果を表１に示す。
さらに詳しくはメチル珪酸粉末と炭素粉末の混合
粉末に炭化ケイ素粉末または高温で炭化ケイ素粉
末を生成する物質を添加して非酸化性雰囲気中で
焼成することを特徴とする炭化ケイ素粉末の製造
方法に関する。 炭化ケイ素は高温安定性、高強度、高熱伝導性
等の諸特性を有する材料であり、原子力エネルギ
ー材料、化学装置、高温ガス処理、電気加熱要素
および電子抵抗器等に広く用いられているが、特
に高温構造材料として有用であり、省エネルギ
ー、省資源化の目的に重要な役割を果す材料とし
て開発が進められている。より優れた特性を有す
る材料を得るためには、原料となる炭化ケイ素は
粒径が小さく、粒形および粒径のばらつきが少な
いことが必要である。 従来、炭化ケイ素粉末はシリカの炭素還元また
は他の方法により製造されているが、いずれも粒
径を小さくすることが困難であり、粒子の径およ
び形状がばらついているためより優れた特性を得
るために支障をきたしていた。 本発明は上記従来技術を改良した炭化ケイ素粉
末の製造方法を提供することを目的とするもので
あつて、本発明者等は従来技術の欠点を解消する
ために鋭意研究した結果、粒径が小さく、粒形お
よび粒径のばらつきが少ない炭化ケイ素粉末を高
収率で得られる事を見出し、本発明を完成するに
至つた。 本発明においては、炭化ケイ素粉末はメチル珪
酸（CH3SiO3/2）と炭素粉末の混合粉末に炭化ケ
イ素粉末または高温で炭化ケイ素粉末を生成する
物質を添加して非酸化性雰囲気中で焼成すること
により製造される。 ここで製造原料として用いるメチル珪酸
（CH3SiO3/2）はシリコーン工業における副生産
物として高純度でかつ豊富に供給されるメチルト
リクロロシラン（CH3SiCl3）を加水分解して得
られる白色顆粒状粉末である。炭素粉末として
は、カーボンブラツク、グラフアイト等が挙げら
れ、また高温で炭素粉末を生成する化合物、例え
ば各種樹脂系物質等が挙げられる。この混合粉末
に炭化ケイ素粉末が添加されるが、この添加物は
炭化ケイ素粉末に限らず、高温において炭化ケイ
素粉末を生成する物質、例えばポリカルボシラ
ン、ケイ素等であれば良い。これらの炭素粉末お
よび炭化ケイ素粉末は0.5μ以下の粒径を有し、純
度99％以上のものが好ましいが、このものは工業
的に容易に製造することができる。 ここに用いられている原料の組成は、炭素粉末
がメチル珪酸粉末1.0重量部に対して0.1〜1.0重量
部、炭化ケイ素粉末はメチル珪酸粉末1.0重量部
に対して0.005〜1.0重量部であり、炭素粉末が0.1
未満ではメチル珪酸の還元が不十分で、かつ反応
進行が緩慢で炭化ケイ素が十分合成されず1.0を
超える値では炭化ケイ素の収率が低下するため好
ましくない。またメチル珪酸粉末に対して炭化ケ
イ素粉末等が0.005未満では、炭化ケイ素の添加
の効果が見られず、1.0を超える値では添加した
炭化ケイ素の性質が顕著となり、酸化物還元によ
る好ましい粉末特性が得られず本来の目的を達成
することが困難である。高温でシリカ粉末を生成
する化合物、炭素粉末を生成する化合物、炭化ケ
イ素を生成する物質の添加量は、生成物が上記の
割合となるように定める。 焼成は非酸化性雰囲気中、例えば窒素、一酸化
炭素、アルゴン、アンモニアガス、水素等好まし
くは一酸化炭素、アルゴンの雰囲気中で1200〜
1600℃（窒素、アンモニアは1550℃以上）好まし
くは1300〜1600℃で行なう。反応温度が1200℃未
満では炭化ケイ素が生成し難く、1600℃を超える
値では粒が成長するので好ましくない。 本発明の方法に従えば反応はメチル珪酸の加熱
分解と炭素還元、炭化反応により生成した炭化ケ
イ素が最初に添加された炭化ケイ素を核として進
行し、粒径が小さく粒形および粒径のばらつきが
少ない炭化ケイ素粉末が得られる。この粉末の粒
径は1μ以下一般的には0.5μ以下を有するものであ
る。最初にケイ素粉末を添加した場合には、ケイ
素の溶融をさけるように焼成すればこのケイ素粉
末がまず炭化ケイ素粉末となり、炭化ケイ素粉末
を添加した場合と同様にこの炭化ケイ素粉末が核
となつて、反応が促進される。 また、本発明の特徴の１つとして次の現象があ
る。すなわち、炭化ケイ素粉末の合成に当り、素
原料（混合粉末）の調製は各粉末をボールミルに
収納して乾式で行なわれる。この時、混合時間が
長いほど各原料粉末の分散状態がよくなり、その
結果メチル珪酸に結合しているCH3基のＣが外か
ら加えたＣと同様に還元へ働く率が高くなる。そ
のため、外からのＣ混合量が低減でき、収量の大
巾な向上が期待される。 特にこの混合粉末を50μｍ以下の微粉体とする
事により製造出発時点におけるカーボン粉末を
0.1〜0.3重量とする事が可能となり、さらに最終
工程における脱炭工程を極めて簡略化されたもの
とする事ができる。 なお必要に応じ炭素粉末を過剰に添加した場合
には焼成後酸化性雰囲気中、600〜850℃で炭素を
酸化して除去することができる。 以下、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説
明する。 実施例 １ 0.2mmのメチル珪酸粉末１重量部、0.03μｍの炭
素粉末0.3重量部、0.4μｍの炭化ケイ素粉末0.01重
量部を各々秤量し、ポリエチレンポツト、石英ボ
ールで５時間粉砕混合し平均粒径20μｍの混合粉
末を得た後、この混合粉末を1500℃、5hrアルゴ
ン気流中で反応させた。この生成物に空気中700
℃、3hrで残留炭素を除き炭化ケイ素粉末を得た。
得られた粉末をＸ線回折で同定したところβ型
SiCで、平均粒径は1.1μｍを示した。 実施例 ２ 0.4μｍの炭化ケイ素粉末に代えてさらに細かい
気相合成の0.1μｍ以下の炭化ケイ素粉末0.1重量
部を用いた以外は実施例１と同様に行なつたとこ
ろさらに微細な炭化ケイ素粉末を得た。得られた
粉末をＸ線回折したところβ型で平均粒径は0.3μ
ｍであり、電子顕微鏡写真により観察したところ
粒径および粒形のばらつきは少なかつた。 実施例 ３ 実施例１と同一原料を所定の比率で調製し、各
種の反応条件と雰囲気で焼成し、さらに残留炭素
を除去して炭化ケイ素粉末を合成した。その結
果、粒径および粒形のばなつきが少ない粉末が得
られた。結果を表１に示す。
【表】
以上の実施例から明らかなように本発明の方法
によれば粒径が小さく粒形および粒径のばらつき
が少ない炭化ケイ素粉末が得られる。
によれば粒径が小さく粒形および粒径のばらつき
が少ない炭化ケイ素粉末が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ メチル珪酸（CH3SiO3/2）１重量部に、カー
ボン(c)粉末0.1〜1.0重量部、炭化ケイ素（SiC）
粉末又は高温で炭化ケイ素粉末を生成する物質粉
末の少なくとも１種を0.005〜１重量部の割合で
加え混合粉末を得る工程と、 前記混合粉末を不活性ガス又は炭素を含む雰囲
気中で1200〜1600℃で加熱処理し、還元炭化反応
させる工程とを具備した事を特徴とする炭化ケイ
素粉末の製造方法。 ２ 特許請求の範囲第１項において、カーボン粉
末を0.1〜0.3重量部とし、かつ混合粉末を50μｍ
以下の微粉体とする事を特徴とした炭化ケイ素粉
末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56037273A JPS57156316A (en) | 1981-03-17 | 1981-03-17 | Production of silicon carbide powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56037273A JPS57156316A (en) | 1981-03-17 | 1981-03-17 | Production of silicon carbide powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57156316A JPS57156316A (en) | 1982-09-27 |
| JPS6411565B2 true JPS6411565B2 (ja) | 1989-02-27 |
Family
ID=12493067
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56037273A Granted JPS57156316A (en) | 1981-03-17 | 1981-03-17 | Production of silicon carbide powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57156316A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011052695A1 (ja) * | 2009-11-02 | 2011-05-05 | 信越化学工業株式会社 | 球状炭化ケイ素粉末、その製造方法、及びそれを使用する炭化ケイ素セラミックス成形体の製造方法 |
-
1981
- 1981-03-17 JP JP56037273A patent/JPS57156316A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57156316A (en) | 1982-09-27 |
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