JPS63274611A - β’−サイアロンを基剤とするセラミツク粉体の製造法 - Google Patents
β’−サイアロンを基剤とするセラミツク粉体の製造法Info
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- JPS63274611A JPS63274611A JP63104355A JP10435588A JPS63274611A JP S63274611 A JPS63274611 A JP S63274611A JP 63104355 A JP63104355 A JP 63104355A JP 10435588 A JP10435588 A JP 10435588A JP S63274611 A JPS63274611 A JP S63274611A
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はβ′−サイアロンを主材としたセラミック粉体
の製造法に関する。
の製造法に関する。
5s6−、u、otN8−、 (z = O〜4 )の
組成ケ有し且つβ−81,N、と類似の構造を有する5
t−7u−o〜N系の固溶体(mo1%d molut
%or() はβ′−サイアロン(51m1on )
と呼ばれる。それらは高い耐熱性、機械的強さ及び化
学抵抗性を有するセラミック材料の分野においてかなり
重要である。
組成ケ有し且つβ−81,N、と類似の構造を有する5
t−7u−o〜N系の固溶体(mo1%d molut
%or() はβ′−サイアロン(51m1on )
と呼ばれる。それらは高い耐熱性、機械的強さ及び化
学抵抗性を有するセラミック材料の分野においてかなり
重要である。
(従来の技術及び発明が解決しようとする課題)従来、
粉体サイアロン又はそれらから作られた部品類は、種々
の原料?用いるかあるいはそれら原料の処理法のいずれ
かを用いて種々の方法で製造されていfr:、、こルら
の従来方法の多くの場合にアルミニウム、アルミナ、シ
リカ等と共に、原料として窒化ケイ素を使用しており、
そして処理に非常に高い湿度と圧カケ必要とした。この
ような事実と前述した窒化物を使用することに伴なう経
費が高いことから、より安価な他の原料?使用してβ′
−サイアロンを製造する方法の開発と研究が求められる
。すなわち、力/ゲイト(Kandite )と粘土か
らサイアロンを製造する方法について種々の報告がなさ
れている。
粉体サイアロン又はそれらから作られた部品類は、種々
の原料?用いるかあるいはそれら原料の処理法のいずれ
かを用いて種々の方法で製造されていfr:、、こルら
の従来方法の多くの場合にアルミニウム、アルミナ、シ
リカ等と共に、原料として窒化ケイ素を使用しており、
そして処理に非常に高い湿度と圧カケ必要とした。この
ような事実と前述した窒化物を使用することに伴なう経
費が高いことから、より安価な他の原料?使用してβ′
−サイアロンを製造する方法の開発と研究が求められる
。すなわち、力/ゲイト(Kandite )と粘土か
らサイアロンを製造する方法について種々の報告がなさ
れている。
S、 Wildのr J、 Mat、 Sei、、 J
II−p、 1972(+’?76) には、14
00°Cで24時間保持した、メタカオリ/と、アンモ
ニアと窒素の混合物とからサイアロンを製造し得る方法
が記載している。この方法の欠点はメタカオリンとアン
モニアの間テ十分に大きな接触面積をと9難いために、
市販するだけの量の生成物が得られないという問題であ
る。
II−p、 1972(+’?76) には、14
00°Cで24時間保持した、メタカオリ/と、アンモ
ニアと窒素の混合物とからサイアロンを製造し得る方法
が記載している。この方法の欠点はメタカオリンとアン
モニアの間テ十分に大きな接触面積をと9難いために、
市販するだけの量の生成物が得られないという問題であ
る。
米国特許第3.960.581吟明細書には、サイアロ
/の11a法が開示されており、その方法のtIX1段
階は炭素及び米籾殻の存在下で窒素6塩化アルミニウム
及び粘土を反応させることから成る。この際、/IIウ
レタンフオームが粘土を膨張さ亡るために、すなわち接
触面積を大きくするために増孔剤として粘土に加えられ
る。この反応段階は1400七 の温度で3〜4時間の
処理を必要とする。この第1段階で得られた生成物を次
に第2段階の加熱焼結に供して実際のβ′−サイアロン
相を生成する。
/の11a法が開示されており、その方法のtIX1段
階は炭素及び米籾殻の存在下で窒素6塩化アルミニウム
及び粘土を反応させることから成る。この際、/IIウ
レタンフオームが粘土を膨張さ亡るために、すなわち接
触面積を大きくするために増孔剤として粘土に加えられ
る。この反応段階は1400七 の温度で3〜4時間の
処理を必要とする。この第1段階で得られた生成物を次
に第2段階の加熱焼結に供して実際のβ′−サイアロン
相を生成する。
J、 G−L@@l R,Ca5lLrtnl及びY、
1. B、 Cutlerによると、r Conf@
rane@paper Am、 Cer、 See J
(197s年10月3日)に、触媒として鉄を使用して
、1450°Cの温度で、炭素存在下で粘土の窒化によ
って焼結可能な粉体を製造する方法が報告されている。
1. B、 Cutlerによると、r Conf@
rane@paper Am、 Cer、 See J
(197s年10月3日)に、触媒として鉄を使用して
、1450°Cの温度で、炭素存在下で粘土の窒化によ
って焼結可能な粉体を製造する方法が報告されている。
この方法の主な欠点は、生成された固溶体相中に鉄の不
純物が混入することである。
純物が混入することである。
フランス特許第2467405吟明細書には、5〜80
m2/ tの比表面積を有するカオリン質粘土(Kao
linltlc clay )を原料として用イ、過剰
ノ炭素の存在下で窒素による窒化を行なうことによりて
β′−サイアロ/を製造する方法が開示されている。こ
の方法でに1原料に増孔剤(pars −1nducl
ng agent ) を混和し、窒素雰囲気中でこれ
を熱分解させると、実施が容易になる。この増孔剤はり
ゲニン性物質を用いる。このためには、窒化に先立ち、
増孔剤と共に原料を混合、均質化させて原料の多孔性ケ
増大させることを行なう。
m2/ tの比表面積を有するカオリン質粘土(Kao
linltlc clay )を原料として用イ、過剰
ノ炭素の存在下で窒素による窒化を行なうことによりて
β′−サイアロ/を製造する方法が開示されている。こ
の方法でに1原料に増孔剤(pars −1nducl
ng agent ) を混和し、窒素雰囲気中でこれ
を熱分解させると、実施が容易になる。この増孔剤はり
ゲニン性物質を用いる。このためには、窒化に先立ち、
増孔剤と共に原料を混合、均質化させて原料の多孔性ケ
増大させることを行なう。
このフランス特許の方法は最終段階で+400〜160
0 oc の匹度で9〜25時間の窒化工程を必要と
する。
0 oc の匹度で9〜25時間の窒化工程を必要と
する。
従って、基礎原料としてカンメイトと粘土を使用してβ
′−サイアロンを製造する従来法の主な欠点は次の通り
である。ナなわら、その欠点は、窒化用の物質の接触面
積を犬きくするために増孔剤や他の薬剤をで頼る必要が
あること、また仝他段階又は退部の高温処理段階の長い
処理時間を避けるために触媒ケ使用する必要があること
である。さちに、そのような薬剤や触媒の使用の結果と
して、望゛まない不純物の混入が避けられないことであ
る。
′−サイアロンを製造する従来法の主な欠点は次の通り
である。ナなわら、その欠点は、窒化用の物質の接触面
積を犬きくするために増孔剤や他の薬剤をで頼る必要が
あること、また仝他段階又は退部の高温処理段階の長い
処理時間を避けるために触媒ケ使用する必要があること
である。さちに、そのような薬剤や触媒の使用の結果と
して、望゛まない不純物の混入が避けられないことであ
る。
(課題を解決するための手段1作用及び効果)本発明に
よれば、窒素雰囲気中で非常に反応性の高い物質の炭J
CM還元(earbo −th@rmalreducj
Lon )によってβ′−サイアロンを製造する方法が
提供される。
よれば、窒素雰囲気中で非常に反応性の高い物質の炭J
CM還元(earbo −th@rmalreducj
Lon )によってβ′−サイアロンを製造する方法が
提供される。
本発明の方法は、大きな比表面積を有する原料を使用す
ること&Cよって、増孔剤等を必要とせずに、しかも良
好な収率と適切な純度で、従来方法よりも低い温度で比
較的短時間で実施される。従って、本発明の方法は工業
的に容易に適用できる。
ること&Cよって、増孔剤等を必要とせずに、しかも良
好な収率と適切な純度で、従来方法よりも低い温度で比
較的短時間で実施される。従って、本発明の方法は工業
的に容易に適用できる。
すなわち、本発明:でよると、焼結カンダイトを強アル
カリで処理することによって得られた非常に反応性のあ
るプレムライト物質(pre−mullitiemat
@riml )を窒素雰囲気中で炭素熱還元することか
らなり、該プレムライト物質が式3・2SiO20.・
2SI02を有する結晶相と非晶質シリカ相とからなり
且つ総体として0.5〜1.5の範囲の・2SiO20
./8102の比率を有し且つ50 m / tより大
きい比表面積を有するものであることを%徴とする、式
5t6−、A!、O,N、−z(式中の2は2.7〜4
である)を何するβ′−サイアロンを基剤とするセラミ
ック粉体のma法が提供される。
カリで処理することによって得られた非常に反応性のあ
るプレムライト物質(pre−mullitiemat
@riml )を窒素雰囲気中で炭素熱還元することか
らなり、該プレムライト物質が式3・2SiO20.・
2SI02を有する結晶相と非晶質シリカ相とからなり
且つ総体として0.5〜1.5の範囲の・2SiO20
./8102の比率を有し且つ50 m / tより大
きい比表面積を有するものであることを%徴とする、式
5t6−、A!、O,N、−z(式中の2は2.7〜4
である)を何するβ′−サイアロンを基剤とするセラミ
ック粉体のma法が提供される。
本発明の方法で使用する基礎原#+は、以後[プレムラ
イト物* (prsmull 1tie materi
al)J と呼ぶ高反応性の遷移性(transit
ional ) ムライトである。それは、スペイン
特許第504410呼明細書に開示の方法によって、ス
ペインで多産に産出されるカンダイト類(kandlt
ea ) から次の反応式に従って製造される。
イト物* (prsmull 1tie materi
al)J と呼ぶ高反応性の遷移性(transit
ional ) ムライトである。それは、スペイン
特許第504410呼明細書に開示の方法によって、ス
ペインで多産に産出されるカンダイト類(kandlt
ea ) から次の反応式に従って製造される。
550°C
28t02A120,2H20−〉2Stoμ20.
+ 2820(カンダイト) (メ
タカ第117)次いでこのプレムライトなる非晶質シリ
カ質化合物は、シリカ除去のために強アルカリで処理す
ることにより、極めて大きな比表面積の物質すなわち非
晶質シリカの抽出度合に応じて50〜400m2/ f
の比表面積の物質を生成する。
+ 2820(カンダイト) (メ
タカ第117)次いでこのプレムライトなる非晶質シリ
カ質化合物は、シリカ除去のために強アルカリで処理す
ることにより、極めて大きな比表面積の物質すなわち非
晶質シリカの抽出度合に応じて50〜400m2/ f
の比表面積の物質を生成する。
・2SiO20./ 8 [02モル比は、プレムライ
ト物質においては0.5〜1.5の範囲であり、すなわ
ちAg20s’5to2 のモル比が0.5 : I
〜1.5:lの範囲である。
ト物質においては0.5〜1.5の範囲であり、すなわ
ちAg20s’5to2 のモル比が0.5 : I
〜1.5:lの範囲である。
この方法で寿られるプレムライト物質の他の特徴は次の
通りである。
通りである。
すなわち、八面体的に配位したアルミニウムに対する四
面体的に配位したアルばニウムの比がムライトよりも大
きいことである◎ 高性能電子顕微鏡によりプレムライト物質の粉体のミク
ロ構造を見ると、プレムライト物質粉体は微細なシート
状薄片の多数から成り、その薄片中ではプレムライト相
の結晶(約10μm の大きさ)が均一に分布しており
、それら結晶の間の空間を非晶質クリ力が埋めているこ
とを示す、このことは、強アルカリによる処理によって
プレムライト物質から非晶質シリカの全部又は部分的な
脱離な行なった際に比表面積が増大したことの理由の説
明になる。
面体的に配位したアルばニウムの比がムライトよりも大
きいことである◎ 高性能電子顕微鏡によりプレムライト物質の粉体のミク
ロ構造を見ると、プレムライト物質粉体は微細なシート
状薄片の多数から成り、その薄片中ではプレムライト相
の結晶(約10μm の大きさ)が均一に分布しており
、それら結晶の間の空間を非晶質クリ力が埋めているこ
とを示す、このことは、強アルカリによる処理によって
プレムライト物質から非晶質シリカの全部又は部分的な
脱離な行なった際に比表面積が増大したことの理由の説
明になる。
プレムライト物質がすぐれた多孔性と均質性をもつこと
は、この物質を触媒として使用すること、また本発明の
ような種々の方法の原料として用いること又はムライト
の密実な成形体(d@mn5bodi@s ) を製
造する上に非常に利用価値がある。
は、この物質を触媒として使用すること、また本発明の
ような種々の方法の原料として用いること又はムライト
の密実な成形体(d@mn5bodi@s ) を製
造する上に非常に利用価値がある。
添付図面の1@1図は、
a)メタカオIIン
b) 9goc′cでの前処理によって得られ九プレ
ムライト C)アルカリ処理された最終のプレムライト物質 の赤外線我収スイクトルを示す。
ムライト C)アルカリ処理された最終のプレムライト物質 の赤外線我収スイクトルを示す。
この第1図から、八面体的に配位したアルミニウムが存
在し〔第1図のb)及びC)における575w−’の吸
収〕、一方、b)とC)の間では非晶質シリカが消失し
ている[1100ffi 及び475―−1への吸収
の減少〕ことが推測される。
在し〔第1図のb)及びC)における575w−’の吸
収〕、一方、b)とC)の間では非晶質シリカが消失し
ている[1100ffi 及び475―−1への吸収
の減少〕ことが推測される。
第2因と第3図は、さらにムライトと比べた時の、本発
明の方法の原料として使用するプレムライト物質の特徴
を示している。
明の方法の原料として使用するプレムライト物質の特徴
を示している。
第2図は、プレムライト物質が安定なムライトになる迄
に受けた下記の各熱処理の関数としてプレムライト物質
の赤外!!!i1吸収スペクトルが変化する様子を示す
。すなわち、用いた熱処理粂件に次の通りである。
に受けた下記の各熱処理の関数としてプレムライト物質
の赤外!!!i1吸収スペクトルが変化する様子を示す
。すなわち、用いた熱処理粂件に次の通りである。
a) 1000で72時間
b) 1loo”e/2.5時間
e) IIQQ°c/46時間
d) 1200℃72時間
e)標準の普通のムライト
プレムライト物質が密実なムライトJ7’ 12 (b
ody)へ転移するのは連dした過程で起こることが理
解し得る。
ody)へ転移するのは連dした過程で起こることが理
解し得る。
J:記の特定な物質転移は、幾つかの研究、すなわちJ
、 8. Maya+ C,J、 8erna及びJJ
、IngleaLasのr J、1dat、 8e、、
J 20.32 36 (19g5) 、 J、M。
、 8. Maya+ C,J、 8erna及びJJ
、IngleaLasのr J、1dat、 8e、、
J 20.32 36 (19g5) 、 J、M。
R1neon+ G、 Thomas及びJ−8、Mo
yaのrr、Am。
yaのrr、Am。
C@r*rn、Hoe、、 J 622 C29−C3
1(1986)、の研究対象となっている。(a)プレ
ムライト物質のX腺回折スイクトルと(b) +57Q
°Cで2時間前処理することにより得られたムライトの
xQ回折スRクトルの比?2をする(第3図参照)と、
明らかに差異が認められた。
1(1986)、の研究対象となっている。(a)プレ
ムライト物質のX腺回折スイクトルと(b) +57Q
°Cで2時間前処理することにより得られたムライトの
xQ回折スRクトルの比?2をする(第3図参照)と、
明らかに差異が認められた。
本発明の方法では2素存在下でのプレムライト物質の炭
APA還元を行うもので69、その反応温度は+350
’C近辺〜1500″C(好まり、<HI400゜C−
71450°C)であり、反応式で示せば次の通りであ
る。
APA還元を行うもので69、その反応温度は+350
’C近辺〜1500″C(好まり、<HI400゜C−
71450°C)であり、反応式で示せば次の通りであ
る。
プレムライト!物質
罵
式中、2は、プレムライト物質のN、2o5/5so2
比しで応じて、及び他のシリカ供給源を随意に添加した
場合に応じて2.7〜4.0、好ましくは2.9〜3.
5の範囲の値である。
比しで応じて、及び他のシリカ供給源を随意に添加した
場合に応じて2.7〜4.0、好ましくは2.9〜3.
5の範囲の値である。
炭素源としては、ランプブラック(lampblack
) 。
) 。
活性炭及び高い比表面積を有する他の形態の炭素を使用
するのが都合がよいが、何れの微粉化炭素(粒度≦1μ
m) も使用できる。
するのが都合がよいが、何れの微粉化炭素(粒度≦1μ
m) も使用できる。
微粉化プレムライト物I!I(6104m)は本発明方
法で反応に供する前に、極性が低い液体媒体中で炭素と
共に均質に混合、すなわち均質化される。
法で反応に供する前に、極性が低い液体媒体中で炭素と
共に均質に混合、すなわち均質化される。
プレムライト物質と炭素の均質化、それらから作った顆
粒、ペレット又は粉体の調製に続き、次の段階としては
窒素雰囲気中での炭素熱還元を行なう。
粒、ペレット又は粉体の調製に続き、次の段階としては
窒素雰囲気中での炭素熱還元を行なう。
この炭素熱還元段階は、連続操作のトンネル炉(fur
nace )を含む種々の型の炉で行なう。本発明方法
で窒素の存在下での炭素熱還元は1350°C〜150
0°C1好ましくは1400°C〜1450’cの間の
温度で大気圧より幾分高い圧力で行なわれる。その処理
時間は0.5〜6時間の範囲である。
nace )を含む種々の型の炉で行なう。本発明方法
で窒素の存在下での炭素熱還元は1350°C〜150
0°C1好ましくは1400°C〜1450’cの間の
温度で大気圧より幾分高い圧力で行なわれる。その処理
時間は0.5〜6時間の範囲である。
そこで得られる生成物は、主にβ′−サイアロン相から
なり、同時に他の相例えばα−M2 o 5 *β−N
431.及びある種のIリタイデ相(polytype
phase )特に21 R及び+54を伴なうセラミ
ック質物質である。用いる原料中には未所望の酸化物相
又は炭化物相がないので、焼結の間に得られる粉体から
液体が全く生成しない。従って得られる生成物は良好な
利用性?有する。
なり、同時に他の相例えばα−M2 o 5 *β−N
431.及びある種のIリタイデ相(polytype
phase )特に21 R及び+54を伴なうセラミ
ック質物質である。用いる原料中には未所望の酸化物相
又は炭化物相がないので、焼結の間に得られる粉体から
液体が全く生成しない。従って得られる生成物は良好な
利用性?有する。
本発明の方法で得られた生成物中のβ′−サイアロンの
割合は804以上であり、種々に変化する量のα−M2
0 S、β−N、8i、及び?リタイデ相が副在する。
割合は804以上であり、種々に変化する量のα−M2
0 S、β−N、8i、及び?リタイデ相が副在する。
(1!施例)
β′−サイアロンを製造するために、オーストラリア
カオリン岩石Y l020’Cで焼結し、次いで90°
CでI Q 4 NaOHで処理して得たプレムライト
物質を使用した。得られたプレムライト物質の特性を第
1表に示した。
カオリン岩石Y l020’Cで焼結し、次いで90°
CでI Q 4 NaOHで処理して得たプレムライト
物質を使用した。得られたプレムライト物質の特性を第
1表に示した。
gX I 表
重t■
焼結損失漬(1Ioo’cで> 16.’?
0Si02 37−40
A’20S 43−2
5Fe2050.40 TIO21,86 Mg0
−CaO− Na 20 0−12に
20 0−06比表面
積(m2/ f ) 250微粉化により
粒径t≦5μmに小さくしたプレムライト物質を、炭素
必要理論量に対して20唾過剰量のカーメンブラック(
CALBLACK N−22o )と共にイソプロピル
アルコール中で混和し均質化し、その均質な混合物を直
ちに重量で22の顆粒に造粒した。
0Si02 37−40
A’20S 43−2
5Fe2050.40 TIO21,86 Mg0
−CaO− Na 20 0−12に
20 0−06比表面
積(m2/ f ) 250微粉化により
粒径t≦5μmに小さくしたプレムライト物質を、炭素
必要理論量に対して20唾過剰量のカーメンブラック(
CALBLACK N−22o )と共にイソプロピル
アルコール中で混和し均質化し、その均質な混合物を直
ちに重量で22の顆粒に造粒した。
次いでこの顆粒を、焼結アルミナ製の管、pt−Rh
6 %/Pt −Rh 30%の熱伝対、温度麿整及び
frill (l用のプログラムシステム及び窒素を導
入し、アルiす管を経てがスを排出する装置系?備えた
炉内で処理して反応を行なった。
6 %/Pt −Rh 30%の熱伝対、温度麿整及び
frill (l用のプログラムシステム及び窒素を導
入し、アルiす管を経てがスを排出する装置系?備えた
炉内で処理して反応を行なった。
炉内の処理の反応条件は次の通りである。
11rJ酵速度 10°C/分
最高温度 1425℃
2素流jt0.25L1分
処理時間 第1運転の場合ri4時間、であり、第2運
転の場合には6時間。
転の場合には6時間。
得られた生成物の各相とそれらの割合オ(重量係)を第
2表に示す。
2表に示す。
組成(重t%)
β′−サイアロン 8050α−Al2
O,+5 10 ポリタイプ相 21R及び15R235β−N、st5
2 4T
IN I
1素原料カオリン中にはチタ
ンが存在していたので、生成物には少量のTiNか存在
することになる。
O,+5 10 ポリタイプ相 21R及び15R235β−N、st5
2 4T
IN I
1素原料カオリン中にはチタ
ンが存在していたので、生成物には少量のTiNか存在
することになる。
前記のチタンはアナターゼとなってプレムライト中に残
り、炭素還元中に’la化を受けてTINになる。
り、炭素還元中に’la化を受けてTINになる。
実施例2
粗製又は焼結カンダイトを原料と使用するよりも、むし
ろサイアロ/を製造するために本発明の如くプレムライ
ト物質を使用することの明確な優位性を例示するために
、本実施例は実施例1と同一方法及び条件ケ使用し、し
かも素原料としてa、オーストラリア カオリン岩石 す、 1020’′c で焼結したオーストラリア
カオリン岩石 ?用いて、窒素の存在下で4時間炭素熱還元を行ない、
得られた結果を示す。
ろサイアロ/を製造するために本発明の如くプレムライ
ト物質を使用することの明確な優位性を例示するために
、本実施例は実施例1と同一方法及び条件ケ使用し、し
かも素原料としてa、オーストラリア カオリン岩石 す、 1020’′c で焼結したオーストラリア
カオリン岩石 ?用いて、窒素の存在下で4時間炭素熱還元を行ない、
得られた結果を示す。
得られた生成物の組成?次表に示す。
l 3 表
組成(重f唾)
β’ −8(alon 45
45β−81,N、+/リタイデ相21B
+5 +5β−5tc
14 15α−u、0.
I 3 14ムライト
12 10TIN
l
l第2表と第3表の結果を比較すると、カンダイトよ
リモデレムライト物質を使用することの優位性が明確に
証明される。プレムライト物質を使用しない場合には、
ムライトとβ−8%Cの相が形成され、これらが得られ
る生成物の応用ケ妨害することが認められる。
45β−81,N、+/リタイデ相21B
+5 +5β−5tc
14 15α−u、0.
I 3 14ムライト
12 10TIN
l
l第2表と第3表の結果を比較すると、カンダイトよ
リモデレムライト物質を使用することの優位性が明確に
証明される。プレムライト物質を使用しない場合には、
ムライトとβ−8%Cの相が形成され、これらが得られ
る生成物の応用ケ妨害することが認められる。
第1図は赤外線吸収スペクトルであり、曲線a)はメタ
カオリン、曲線b)は9gO’Cでの前処理によって得
られたプレムライト、曲線C)はアルカリ処理されたプ
レムライト物質(本発明の方法)の各赤外線級収スイク
トルを示し、第2図はプレムライト物質の各種条件で処
理した生成物の赤外線吸収スペクトルを示し曲線a)は
1000゜C/2時間時間1曲線上11000C/ 2
.5時間1曲線C)は1100°C/46時間0曲線d
) d 1200°C/2時間で処理した後のプレムラ
イト物質での赤外線我収スイクトル、また曲線e) r
i標準ムライトでの各赤外線畷収スイクトルであり、第
3図はX線回折スペクトルであり曲線(a) Fiプレ
ムライト物質のx!1回折スペクトルであり、曲線(b
)は1570°Cで2時間前処理することにより得られ
たムライトノX線回折スペクトルでアル。
カオリン、曲線b)は9gO’Cでの前処理によって得
られたプレムライト、曲線C)はアルカリ処理されたプ
レムライト物質(本発明の方法)の各赤外線級収スイク
トルを示し、第2図はプレムライト物質の各種条件で処
理した生成物の赤外線吸収スペクトルを示し曲線a)は
1000゜C/2時間時間1曲線上11000C/ 2
.5時間1曲線C)は1100°C/46時間0曲線d
) d 1200°C/2時間で処理した後のプレムラ
イト物質での赤外線我収スイクトル、また曲線e) r
i標準ムライトでの各赤外線畷収スイクトルであり、第
3図はX線回折スペクトルであり曲線(a) Fiプレ
ムライト物質のx!1回折スペクトルであり、曲線(b
)は1570°Cで2時間前処理することにより得られ
たムライトノX線回折スペクトルでアル。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、焼結カンダイトを強アルカリで処理することによつ
て得られた非常に反応性のあるプレムライト物質を窒素
雰囲気中で炭素熱還元することからなり、該プレムライ
ト物質が式3Al_2O_3・2SiO_2を有する結
晶相と非晶質シリカ相とからなり且つ総体として0.5
〜1.5の範囲のAl_2O_3/SiO_2の比率を
有し且つ50m^2/gより大きい比表面積を有するも
のであることを特徴とする、式Si_6_−_zAl_
zO_zN_8_−_z(式中のzは2.7〜4である
)を有するβ′−サイアロンを基剤とするセラミック粉
体の製造法。 2、窒素雰囲気中の炭素熱還元を1350〜1500℃
の温度で行なう請求項1記載の方法。 3、窒素雰囲気中の炭素熱還元を1400〜1450℃
の温度で行なう請求項2記載の方法。 4、炭素熱還元用の炭素源としてランプブラック及び活
性炭のような大きな比表面積を有する炭素を使用する請
求項1記載の方法。 5、生成物のセラミック粉体が80重量%を越える割合
のβ′−サイアロン相並びに少量のβ−N_4Si_3
、α−Al_2O_3及びポリタイプ相からなる請求項
1〜4のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
ES8701257A ES2004407A6 (es) | 1987-04-28 | 1987-04-28 | Procedimiento de obtencion de polvos ceramicos a base de b'-sialon |
ES8701257 | 1987-04-28 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63274611A true JPS63274611A (ja) | 1988-11-11 |
Family
ID=8250681
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63104355A Pending JPS63274611A (ja) | 1987-04-28 | 1988-04-28 | β’−サイアロンを基剤とするセラミツク粉体の製造法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5110773A (ja) |
EP (1) | EP0289440A1 (ja) |
JP (1) | JPS63274611A (ja) |
DE (1) | DE289440T1 (ja) |
ES (1) | ES2004407A6 (ja) |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3910781A1 (de) * | 1989-04-04 | 1990-10-11 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung kohlenstoffarmer, feinteiliger keramikpulver |
FI103033B1 (fi) * | 1990-07-25 | 1999-04-15 | Anglo Amer Corp South Africa | Menetelmä titaanin talteenottamiseksi |
JP2575965B2 (ja) * | 1991-03-08 | 1997-01-29 | 祐作 滝田 | 長繊維窒化珪素の製造方法 |
DE4241287A1 (de) * | 1992-12-08 | 1994-06-09 | Bayer Ag | Siliciumaluminiumnitridkeramik und Vorläuferverbindungen, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung |
FR2701256B1 (fr) * | 1993-02-08 | 1995-04-28 | Europ Propulsion | Procédé d'obtention d'un matériau céramique à base de Sialon par réduction d'un précurseur aluminosilicaté et application à la formation de revêtement céramique sur un substrat réfractaire. |
DE4432182A1 (de) * | 1993-09-13 | 1995-03-16 | Isuzu Motors Ltd | Verbundkeramik und Verfahren zu deren Herstellung |
EP0762997B1 (en) * | 1994-06-03 | 2000-09-06 | Industrial Research Limited | Ceramic production process |
US5552353A (en) * | 1994-12-05 | 1996-09-03 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior | Process for producing advanced ceramics |
GB9501745D0 (en) * | 1995-01-30 | 1995-03-22 | Ecc Int Ltd | Production of sialon |
JPH11514623A (ja) * | 1995-11-01 | 1999-12-14 | インダストリアル リサーチ リミテッド | セラミック材料の製造方法 |
ES2762564T3 (es) * | 2014-09-29 | 2020-05-25 | Ngk Spark Plug Co | Cuerpo sinterizado de sialón e inserto de corte |
KR102328799B1 (ko) | 2014-11-13 | 2021-11-18 | 대구텍 유한책임회사 | 세라믹 재료 및 이 세라믹 재료로 만들어진 절삭 공구 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3960581A (en) * | 1974-04-29 | 1976-06-01 | The University Of Utah | Process for producing a solid solution of aluminum oxide in silicon nitride |
DE2805292C2 (de) * | 1977-09-28 | 1982-03-11 | Toshiba Ceramics Co., Ltd., Tokyo | Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers |
FR2462405A1 (fr) * | 1979-08-03 | 1981-02-13 | Produits Refractaires | Procede de preparation de sialons |
US4460528A (en) * | 1980-05-14 | 1984-07-17 | Dresser Industries, Inc. | Refractory |
US4499193A (en) * | 1982-12-16 | 1985-02-12 | Aluminum Company Of America | Process for producing beta'-silicon aluminum oxynitride (B'-SiAlON) using discrete particles |
US4511666B1 (en) * | 1982-12-16 | 1987-11-17 | Process for producing beta-silicon aluminum oxynitride(b'-siaion) | |
JPS60118615A (ja) * | 1983-11-28 | 1985-06-26 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 含炭素組成物の製造方法 |
US4977113A (en) * | 1989-05-15 | 1990-12-11 | Aluminum Company Of America | Process for producing silicon aluminum oxynitride by carbothermic reaction |
-
1987
- 1987-04-28 ES ES8701257A patent/ES2004407A6/es not_active Expired
-
1988
- 1988-04-25 DE DE198888500041T patent/DE289440T1/de active Pending
- 1988-04-25 EP EP88500041A patent/EP0289440A1/en not_active Withdrawn
- 1988-04-28 JP JP63104355A patent/JPS63274611A/ja active Pending
-
1989
- 1989-11-22 US US07/440,781 patent/US5110773A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US5110773A (en) | 1992-05-05 |
ES2004407A6 (es) | 1989-01-01 |
EP0289440A1 (en) | 1988-11-02 |
DE289440T1 (de) | 1989-04-20 |
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