JPS5918106A - 珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末原料の製造方法 - Google Patents
珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末原料の製造方法Info
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- JPS5918106A JPS5918106A JP12844082A JP12844082A JPS5918106A JP S5918106 A JPS5918106 A JP S5918106A JP 12844082 A JP12844082 A JP 12844082A JP 12844082 A JP12844082 A JP 12844082A JP S5918106 A JPS5918106 A JP S5918106A
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/0821—Oxynitrides of metals, boron or silicon
- C01B21/0826—Silicon aluminium oxynitrides, i.e. sialons
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- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は珪素アルミニウムオキシ窒化物系（８ｉ−Ａｌ
−（Ｊ−Ｎ系化合物）粉末原料の製造方法に関するもの
である。
−（Ｊ−Ｎ系化合物）粉末原料の製造方法に関するもの
である。
近時、窒化物系高温材料として窒化珪素系セラミックス
、及び窒化珪素８ｉｓＮ＋の珪素の一部かアルミニウム
により置換され、且つ窒素の一部が酸素により置換され
た珪素アルミニウムオキシ窒化物、いわゆるサイアロン
（８ｉ −ＡＩ −（Ｊ −Ｎ ）系セラミックスに関
心が寄せられている。
、及び窒化珪素８ｉｓＮ＋の珪素の一部かアルミニウム
により置換され、且つ窒素の一部が酸素により置換され
た珪素アルミニウムオキシ窒化物、いわゆるサイアロン
（８ｉ −ＡＩ −（Ｊ −Ｎ ）系セラミックスに関
心が寄せられている。
窒化珪素は結合の共有性が大きく、窒化珪素の単独での
緻密化焼結がむずかしい。そこで焼結助剤を加えるなど
して特有の焼結法か研究されているが、焼結助剤を加え
れば、期待される８ｉａＮ＋の特性を十分に引き出せな
い場合が多い。一方、サイアロンについてはイオン結合
性の大きいアルミニウムや酸素が含まれているため、窒
化珪素そのものより焼結性の向上か期待される。そのた
め、焼結性の比較的高いサイアロン原料を合成すれば二
次的な添加剤を使用することなく、あるいは、少量の添
加だけで焼結体を得ることが期待できる。
緻密化焼結がむずかしい。そこで焼結助剤を加えるなど
して特有の焼結法か研究されているが、焼結助剤を加え
れば、期待される８ｉａＮ＋の特性を十分に引き出せな
い場合が多い。一方、サイアロンについてはイオン結合
性の大きいアルミニウムや酸素が含まれているため、窒
化珪素そのものより焼結性の向上か期待される。そのた
め、焼結性の比較的高いサイアロン原料を合成すれば二
次的な添加剤を使用することなく、あるいは、少量の添
加だけで焼結体を得ることが期待できる。
ところで、一般にセラミック焼結体は多孔質材料などを
除き、緻密且つ微細で均一な組織からできていることが
好ましい。そのためには粉末原料の調製条件、成形条件
、焼結条件等々が関係するが、粉末原料については微粒
子はど低温且つ短時間で好適なセラミック焼結体が得ら
れやすい。また微細な結晶粒子から成る焼結体を作るた
めには、できるたけ微細な粉末を出発原料とした方がよ
い。
除き、緻密且つ微細で均一な組織からできていることが
好ましい。そのためには粉末原料の調製条件、成形条件
、焼結条件等々が関係するが、粉末原料については微粒
子はど低温且つ短時間で好適なセラミック焼結体が得ら
れやすい。また微細な結晶粒子から成る焼結体を作るた
めには、できるたけ微細な粉末を出発原料とした方がよ
い。
しかも、二つ以上の成分が化学合成されて調製される粉
末原料として均質で高純度な特性を有していることが望
まれている。
末原料として均質で高純度な特性を有していることが望
まれている。
かくして上述の目的に沿ったサイアロン系粉末原料をつ
くるためには次の方法が提案されている。
くるためには次の方法が提案されている。
１） シリカ（８ｉ０２）粉末、炭素粉末、Ａ５Ｎ
（またはＡｌ２０３）粉末を混合し、 窒素雰囲気中で
炭素番こよってシリカを還元して窒化反応をおこなう。
（またはＡｌ２０３）粉末を混合し、 窒素雰囲気中で
炭素番こよってシリカを還元して窒化反応をおこなう。
この方法ではシリカ粉末の粒径が小さいほど原料粉末の
粒径が小さくなる。そのため、極めて粒径の小さいシリ
カ粉末が要望されるがシリカを微粉末にするためのコス
トが高く、且つ不純物の混入が起こりやすく、今だ満足
し得るものではなしかも、出発原料を粉末状で混合する
ため、均一な混合状態にするには、がなり時間を要して
いる。
粒径が小さくなる。そのため、極めて粒径の小さいシリ
カ粉末が要望されるがシリカを微粉末にするためのコス
トが高く、且つ不純物の混入が起こりやすく、今だ満足
し得るものではなしかも、出発原料を粉末状で混合する
ため、均一な混合状態にするには、がなり時間を要して
いる。
ｆｌ） Ｕ、Ｖ、Ｄ法・・・珪素源としＴ： ８ｉ
Ｃ／４ 、 ８ｊＨ４、窒素源としてＮｕｓがよく用い
られ、ＡｌＣｌ２ ガス、０２ガス、水蒸気の共存のも
とて気相反応によって合成されるもので、この製法によ
ればがなり微粉化でき、反応性の高いアモルファス状態
にもできるか、原料が比較的高価であり生成速度が極め
て遅いため量産に適さない。
Ｃ／４ 、 ８ｊＨ４、窒素源としてＮｕｓがよく用い
られ、ＡｌＣｌ２ ガス、０２ガス、水蒸気の共存のも
とて気相反応によって合成されるもので、この製法によ
ればがなり微粉化でき、反応性の高いアモルファス状態
にもできるか、原料が比較的高価であり生成速度が極め
て遅いため量産に適さない。
本発明は上記の諸事情に鑑みて開発したもので、窒化珪
素１こ比べて高反応性というサイアロンの特性番こ加え
て、均一な組成且つ粒子径が極めて小さく、その結果、
易焼結性という利点を有したサイアロン系粉末の製造方
法をもたらさんとするものである。
素１こ比べて高反応性というサイアロンの特性番こ加え
て、均一な組成且つ粒子径が極めて小さく、その結果、
易焼結性という利点を有したサイアロン系粉末の製造方
法をもたらさんとするものである。
本発明の他の目的は従来の方法に比べてより簡単にサイ
アロン系粉末原料を製造できる方法を提供することにあ
る。
アロン系粉末原料を製造できる方法を提供することにあ
る。
以下、本発明のサイアロン系粉末原料製造方法を詳細に
説明する。
説明する。
本発明の構成は次のような工程から成っている。
第１工程
シリカゾルとアルミナゾルとスラリー状炭素（好ましく
はカーボンブラックスラリー）とを出発原料として所望
の珪素アルミニウムオキシ窒化物系の組成になるように
混合溶液をつくる。
はカーボンブラックスラリー）とを出発原料として所望
の珪素アルミニウムオキシ窒化物系の組成になるように
混合溶液をつくる。
ここで各出発原料は個有のＰＨを有しているたメ＋ｃ
（ｐ、Ｌｌ＝＝−ｌＯｇ ｃｋｒＦ）、；（Ｈ＋） ハ
水＄４ ；ｔンのモル濃度を表わす）、それぞれのｐＨ
差か約４．６以下となるように調製する必要がある。例
えは、シリカゾルのｐｋｉ ＝ ２．９、アルミナゾル
のｐｌＪ ＝ ４．５、カーボンブラックスラリのｐＨ
＝ ３．５のとき、それぞれのｐＨ差のうち最大ｐＨ差
は１．６であり、均一な混合溶液が容易に得られた。と
ころがシリカゾルのｐｉｌｌ ＝ ９．３、アルミナゾ
ルの田＝４．５、カーボンブラックスラリのｐＨ＝７．
５のとき、シリカゾルとアルミナゾルのｐｋｉ差が４．
８となり、この場合、混合すると早急にゲル化して均一
になりにくがった。
（ｐ、Ｌｌ＝＝−ｌＯｇ ｃｋｒＦ）、；（Ｈ＋） ハ
水＄４ ；ｔンのモル濃度を表わす）、それぞれのｐＨ
差か約４．６以下となるように調製する必要がある。例
えは、シリカゾルのｐｋｉ ＝ ２．９、アルミナゾル
のｐｌＪ ＝ ４．５、カーボンブラックスラリのｐＨ
＝ ３．５のとき、それぞれのｐＨ差のうち最大ｐＨ差
は１．６であり、均一な混合溶液が容易に得られた。と
ころがシリカゾルのｐｉｌｌ ＝ ９．３、アルミナゾ
ルの田＝４．５、カーボンブラックスラリのｐＨ＝７．
５のとき、シリカゾルとアルミナゾルのｐｋｉ差が４．
８となり、この場合、混合すると早急にゲル化して均一
になりにくがった。
第２工程
前記混合溶液を粉末化するため熱風乾燥（例えばスプレ
ードライ）、またはゲル硬化後粉砕処理等をおこなう。
ードライ）、またはゲル硬化後粉砕処理等をおこなう。
ゲル化の方法には種々考えられるが１００℃近くまで加
熱するだけで容易にゲル化が可能であり、他に冷却やｐ
ｋ１調整してもよい。
熱するだけで容易にゲル化が可能であり、他に冷却やｐ
ｋ１調整してもよい。
前記ゲルを乳バチや振動ミル等によって粉砕すると、溶
液混合のため均質になっており、簡単に微細な粉末にな
る。尚、この粉末の一次粒径は約０゜０１〜０．０５ミ
クロンであった。
液混合のため均質になっており、簡単に微細な粉末にな
る。尚、この粉末の一次粒径は約０゜０１〜０．０５ミ
クロンであった。
第３工程
上記混合粉末を窒素を含む非酸化性ガスの雰囲気巾約１
２００〜１８００℃で合成反応をおこなわせることでサ
イアロン系粉末原料か得られた。
２００〜１８００℃で合成反応をおこなわせることでサ
イアロン系粉末原料か得られた。
反応温度か１２００℃以下では、合成反応に長時間を要
し、１８００℃以上では一部分解反応の恐れがあった。
し、１８００℃以上では一部分解反応の恐れがあった。
従って、１２００〜１８００℃、好ましくは１３００〜
１６０ｏ℃の温度が好適であった。
１６０ｏ℃の温度が好適であった。
以１、本発明の実施例を述べる。
〔実施例１〕
シリカゾル（含有率４８．０６ｗｔ％）９０．１ｅｅ、
アルミナゾル（含有率７．２ ｗｔ％）３３７．３ｃｃ
及びカーボンブラックスラリー（含有率２４．ＯＷし％
）１０３．９Ｑｅと宣混合させた（この時 それぞれの
ｐＨ差は２前後であった）。該混合液を約８０℃に加熱
することで早急にゲル化させ、このゲルを乳バチで粉砕
した。該粉砕物を窒素気流（２００Ｓ−ｎ／ｈｒ ）中
、１４００℃２時間合成反応させた。かくして得られた
粉末についてＸ線回折して調べたところ、８ｉ＋Δβ９
（ＪｌｌＮ６で示されるサイアロンか９５％含有である
ことか確認され、平均粒径は約０．３μｍであった。
アルミナゾル（含有率７．２ ｗｔ％）３３７．３ｃｃ
及びカーボンブラックスラリー（含有率２４．ＯＷし％
）１０３．９Ｑｅと宣混合させた（この時 それぞれの
ｐＨ差は２前後であった）。該混合液を約８０℃に加熱
することで早急にゲル化させ、このゲルを乳バチで粉砕
した。該粉砕物を窒素気流（２００Ｓ−ｎ／ｈｒ ）中
、１４００℃２時間合成反応させた。かくして得られた
粉末についてＸ線回折して調べたところ、８ｉ＋Δβ９
（ＪｌｌＮ６で示されるサイアロンか９５％含有である
ことか確認され、平均粒径は約０．３μｍであった。
〔実施例２〕
シリカゾル（含有率４８．２ｗｔ％）４５．２ｅｅ。
アルミナゾル（含有率２０．０ｗ１％）２０７．３ｃｃ
、カーボンブラックスラリー（含有率２４．０ｗ１％）
６９．４ｅ（ｌとを混合させた（この時それぞれのＰＨ
差は３前後であった）。該混合液を約８０℃加熱するこ
とで早急にゲル化させ、このゲルを振動ミルで粉砕した
。該粉砕物を窒素気流（２００ｓ、ｌ／ｈｒ ）中、１
５００℃２時間で合成反応させた。かくして得られた粉
末についてＸ線回折して調べたところ、８ｉｉ＋Ａ７７
＋Ｕ４Ｎ＋で示されるサイアロンが９５％以上含有であ
ることが確認され、平均粒径は約０．５μｍであった。
、カーボンブラックスラリー（含有率２４．０ｗ１％）
６９．４ｅ（ｌとを混合させた（この時それぞれのＰＨ
差は３前後であった）。該混合液を約８０℃加熱するこ
とで早急にゲル化させ、このゲルを振動ミルで粉砕した
。該粉砕物を窒素気流（２００ｓ、ｌ／ｈｒ ）中、１
５００℃２時間で合成反応させた。かくして得られた粉
末についてＸ線回折して調べたところ、８ｉｉ＋Ａ７７
＋Ｕ４Ｎ＋で示されるサイアロンが９５％以上含有であ
ることが確認され、平均粒径は約０．５μｍであった。
次に第一工程において出発原料のゾルから溶液のまま混
合するためには各出発原料のｐＨが重要となることを本
発明者は知見する番こ至り、それにつれて以下詳述する
。
合するためには各出発原料のｐＨが重要となることを本
発明者は知見する番こ至り、それにつれて以下詳述する
。
所望のサイアロン系粉末原料を得るためには溶液混合番
こおいてゲル化かおきないという制限がある。ゲル化は
各出発原料間のｐｌｏｔ差が大きくなるほと経時的なゲ
ル生成が確認された。
こおいてゲル化かおきないという制限がある。ゲル化は
各出発原料間のｐｌｏｔ差が大きくなるほと経時的なゲ
ル生成が確認された。
そこで８ｉ４Ａ４ｓ（ｌＮａで示されるサイアロン系粉
末原料をつくるために、シリカゾルのｐｌＪ＝２．９．
９．１、アルミナゾルのｐ）ｌ ＝ ４．５．６．３、
カーボンブラックスラリーのｐＨ＝３．５．７．５．１
０．５の各種の出発原料をつかって、混合割合を変える
ことでゲル生成傾向を繰り返し実験したところ、表たこ
とを示す。
末原料をつくるために、シリカゾルのｐｌＪ＝２．９．
９．１、アルミナゾルのｐ）ｌ ＝ ４．５．６．３、
カーボンブラックスラリーのｐＨ＝３．５．７．５．１
０．５の各種の出発原料をつかって、混合割合を変える
ことでゲル生成傾向を繰り返し実験したところ、表たこ
とを示す。
表 １
・ 表中、容置％は出発原料の容積比を表わす−な混合
溶液は得られなかった。しかし、最大ｐＨ差が約４．６
以下、好ましくは約４．２以下となれば出発原料が十分
に混合できて、均一な溶液が得られた。
溶液は得られなかった。しかし、最大ｐＨ差が約４．６
以下、好ましくは約４．２以下となれば出発原料が十分
に混合できて、均一な溶液が得られた。
上述した実施例１及び２から明らかなように木発明の製
造方法によれば、出発原料が比較的安価で容易に入手で
きるゾルであり、溶液混合するだけで均一な混合となり
、微細な粒子となるため、ミル粉砕のような工程が省か
れた。その結果、粉末混合に要する操作とコストが飛躍
的に低減した。
造方法によれば、出発原料が比較的安価で容易に入手で
きるゾルであり、溶液混合するだけで均一な混合となり
、微細な粒子となるため、ミル粉砕のような工程が省か
れた。その結果、粉末混合に要する操作とコストが飛躍
的に低減した。
しかも、得られた合成粉末原料は純度が高く、且つ粒径
の小さいものであり、当然の事ながら、出発原料の配合
割合によって所望の組成からなるサイアロン系粉末原料
となった。
の小さいものであり、当然の事ながら、出発原料の配合
割合によって所望の組成からなるサイアロン系粉末原料
となった。
かくして上記粉末原料を使って焼結すると比較的低温短
時間で容易に焼結するという利点をもっているほか、緻
密且つ微細で均一な組成のサイアロン系セラミックスな
と、多種多様のセラミック焼結体の展開が可能である。
時間で容易に焼結するという利点をもっているほか、緻
密且つ微細で均一な組成のサイアロン系セラミックスな
と、多種多様のセラミック焼結体の展開が可能である。
出願人 京都セラミック株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 下記（Ａｌ（Ｂｌ及びｐ）工程から成ることを特徴とす
る珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末原料の製造方法
： （Ａ）シリカゾルとアルミナゾルとスラリー状炭素とを
出発原料とし、所望の珪素アルミニウムオキシ窒化物系
の組成になるように混合溶液をつくる工程。 （Ｂｌ 前記混合溶液を熱風乾燥、またはゲル硬化後
粉砕処理等をして粉末化する工程。 ρ）前記粉末を窒素を含む非酸化性ガスの雰囲気巾約１
２００〜１８００℃で加熱合成反応をおこなって珪素ア
ルミニウムオキシ窒化物系粉末を得る工程。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12844082A JPS5918106A (ja) | 1982-07-22 | 1982-07-22 | 珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12844082A JPS5918106A (ja) | 1982-07-22 | 1982-07-22 | 珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末原料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5918106A true JPS5918106A (ja) | 1984-01-30 |
| JPH0319163B2 JPH0319163B2 (ja) | 1991-03-14 |
Family
ID=14984780
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12844082A Granted JPS5918106A (ja) | 1982-07-22 | 1982-07-22 | 珪素アルミニウムオキシ窒化物系粉末原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5918106A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60145902A (ja) * | 1984-01-10 | 1985-08-01 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | サイアロン質粉末の製造法 |
| US4851205A (en) * | 1986-01-17 | 1989-07-25 | National Institute For Researches In Inorganic Materials | Alpha-sialon powder and process for its production |
| WO1990002705A1 (en) * | 1988-09-07 | 1990-03-22 | Nihon Cement Co., Ltd. | PROCESS FOR PRODUCING β-SIALON POWDER |
| DE3991023T1 (de) * | 1989-08-22 | 1990-09-20 | Nihon Cement | Verfahren zum herstellen von (beta)-sialonpulver |
| US4977113A (en) * | 1989-05-15 | 1990-12-11 | Aluminum Company Of America | Process for producing silicon aluminum oxynitride by carbothermic reaction |
-
1982
- 1982-07-22 JP JP12844082A patent/JPS5918106A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60145902A (ja) * | 1984-01-10 | 1985-08-01 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | サイアロン質粉末の製造法 |
| JPH0218285B2 (ja) * | 1984-01-10 | 1990-04-25 | Kagaku Gijutsucho Mukizaishitsu Kenkyushocho | |
| US4851205A (en) * | 1986-01-17 | 1989-07-25 | National Institute For Researches In Inorganic Materials | Alpha-sialon powder and process for its production |
| WO1990002705A1 (en) * | 1988-09-07 | 1990-03-22 | Nihon Cement Co., Ltd. | PROCESS FOR PRODUCING β-SIALON POWDER |
| GB2232150A (en) * | 1988-09-07 | 1990-12-05 | Nihon Cement | Process for producing beta-sialon powder |
| US4977113A (en) * | 1989-05-15 | 1990-12-11 | Aluminum Company Of America | Process for producing silicon aluminum oxynitride by carbothermic reaction |
| DE3991023T1 (de) * | 1989-08-22 | 1990-09-20 | Nihon Cement | Verfahren zum herstellen von (beta)-sialonpulver |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0319163B2 (ja) | 1991-03-14 |
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