JPS61201608A - 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPS61201608A JPS61201608A JP4237485A JP4237485A JPS61201608A JP S61201608 A JPS61201608 A JP S61201608A JP 4237485 A JP4237485 A JP 4237485A JP 4237485 A JP4237485 A JP 4237485A JP S61201608 A JPS61201608 A JP S61201608A
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- powder
- aluminum nitride
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- aln powder
- nitride powder
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法の改良
に関する。
に関する。
窒化アルミニウムの焼結体は高い熱伝導性、耐蝕性、高
強度などの特性を有しているため、各種高温材料として
注目されている。しかし、その焼結体の原料となる窒化
アルミニウム粉末は純度や粒子径などの点で未だ充分満
足なものが開発されているとはいえない、このため、こ
うした窒化アルミニウム粉末を焼成することにより得ら
れる焼結体も純度が低く、窒化アルミニウム本来の性質
を充分反映したものとならないという欠点があった。
強度などの特性を有しているため、各種高温材料として
注目されている。しかし、その焼結体の原料となる窒化
アルミニウム粉末は純度や粒子径などの点で未だ充分満
足なものが開発されているとはいえない、このため、こ
うした窒化アルミニウム粉末を焼成することにより得ら
れる焼結体も純度が低く、窒化アルミニウム本来の性質
を充分反映したものとならないという欠点があった。
従来、窒化アルミニウム粉末を製造する方法としては、
例えば金属アルミニウム粉末を窒素又はアンモニアガス
で窒化する方法が知られている。
例えば金属アルミニウム粉末を窒素又はアンモニアガス
で窒化する方法が知られている。
しかし、この方法では原料の粉砕工程で不純物が混入し
、また未反応の金属アルミニウムが残存するため、得ら
れる窒化アルミニウム粉末は通常数重量％程度の陽イオ
ンを含有するものとなる′。
、また未反応の金属アルミニウムが残存するため、得ら
れる窒化アルミニウム粉末は通常数重量％程度の陽イオ
ンを含有するものとなる′。
一方、アルミナとカーボンとの粉末混合物を窒素又はア
ンモニアガス中で焼成する方法も知られている。しかし
、この方法でも窒化反応を完全に行なうことは困難であ
り、得られる窒化アルミニウム粉末は通常数重量％程度
の未反応のアルミナを含むものとなる。
ンモニアガス中で焼成する方法も知られている。しかし
、この方法でも窒化反応を完全に行なうことは困難であ
り、得られる窒化アルミニウム粉末は通常数重量％程度
の未反応のアルミナを含むものとなる。
また、上記のいずれの方法においても得られた窒化アル
ミニウム粉末を焼成に適する数ＩＬｍ以下の粒度に粉砕
する際に、その表面が酸化あるいは加水分解を受け、酸
素に起因する陰イオン不純物が多量に混入するという問
題があった。
ミニウム粉末を焼成に適する数ＩＬｍ以下の粒度に粉砕
する際に、その表面が酸化あるいは加水分解を受け、酸
素に起因する陰イオン不純物が多量に混入するという問
題があった。
以上のような不純物は窒化アルミニウム焼結体の熱伝導
率を低下させるので、これらの不純物が少ない窒化アル
ミニウム粉末を製造し得る方法が要望されている。
率を低下させるので、これらの不純物が少ない窒化アル
ミニウム粉末を製造し得る方法が要望されている。
本発明は上記欠点を解消するためになされたものであり
、混入する不純物量の少ない高純度の窒化アルミニウム
微粉を製造し得る方法を提供しようとするものである。
、混入する不純物量の少ない高純度の窒化アルミニウム
微粉を製造し得る方法を提供しようとするものである。
本発明の高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法は、ハ
ロゲン化アルミニウムとアンモニアとをＣＶＤ法により
反応させてＡｆｆＮ粉末を合成し、このＡｆｆＮ粉末に
炭素源を混合した後、窒素を含む非酸化性雰囲気中にお
いて１５００−１８００℃で焼成することを特徴とする
ものである。
ロゲン化アルミニウムとアンモニアとをＣＶＤ法により
反応させてＡｆｆＮ粉末を合成し、このＡｆｆＮ粉末に
炭素源を混合した後、窒素を含む非酸化性雰囲気中にお
いて１５００−１８００℃で焼成することを特徴とする
ものである。
このような方法によれば、第１段の反応が気相反応であ
るので、従来の方法と異なり、生成した微細なＡｆｉＮ
粉末中では未反応の原料に起因する陽イオン不純物は極
めて少ない、また、気相反応で合成しているので、粒子
径が小さく、かつ比較的均一性が高く、しかもほぼ球形
の形状を有している。ただし、このＡｆｆＮ粉末は不安
定であり、空気中で直ちに５〜２０％の酸素を吸収する
が、第２段の炭素を混合して窒素を含む非酸化性雰囲気
中で行なわれる還元窒化反応により酸化されにくいＡｆ
ｆＮ粉末となる。このため、余剰の炭素を乾燥空気中で
熱処理して除去しても、ＡＩＮが酸化されることはない
、したがって、不純物である陽イオン、陰イオンともに
少ない高純度のＡｆｆＮ微粉を製造することができる。
るので、従来の方法と異なり、生成した微細なＡｆｉＮ
粉末中では未反応の原料に起因する陽イオン不純物は極
めて少ない、また、気相反応で合成しているので、粒子
径が小さく、かつ比較的均一性が高く、しかもほぼ球形
の形状を有している。ただし、このＡｆｆＮ粉末は不安
定であり、空気中で直ちに５〜２０％の酸素を吸収する
が、第２段の炭素を混合して窒素を含む非酸化性雰囲気
中で行なわれる還元窒化反応により酸化されにくいＡｆ
ｆＮ粉末となる。このため、余剰の炭素を乾燥空気中で
熱処理して除去しても、ＡＩＮが酸化されることはない
、したがって、不純物である陽イオン、陰イオンともに
少ない高純度のＡｆｆＮ微粉を製造することができる。
なお１本発明において、ハロゲン化アルミニウムとして
はＡｌＣｆｆ、、ＡｆｆＦ３又はＡｆｆ Ｂ ｒ 。
はＡｌＣｆｆ、、ＡｆｆＦ３又はＡｆｆ Ｂ ｒ 。
が用いられる。このハロゲン化アルミニウムとアンモニ
アとをＣＶＤ法により反応させる際の加熱処理温度は８
００〜１５００℃であることが望ましい、これは、８０
０℃未満では反応が充分に行なわれず、一方１５００℃
を超えると微細で粒子径のそろったＡｆｉＮが得られず
、塊状のＡｆｆＮになってしまうためである。
アとをＣＶＤ法により反応させる際の加熱処理温度は８
００〜１５００℃であることが望ましい、これは、８０
０℃未満では反応が充分に行なわれず、一方１５００℃
を超えると微細で粒子径のそろったＡｆｉＮが得られず
、塊状のＡｆｆＮになってしまうためである。
また、第１段の反応により生成したＡｆｆＮ粉末に混合
する炭素源としては、炭素粉末又は非酸化性雰囲気中で
焼成することにより炭素粉末を生成する炭素含有化合物
が用いられる。この炭素源の混合割合はＡｆｆＮ粉末中
に吸収された酸素を還元除去するに必要な量であればよ
いが、ＡｎＮ粉末に対して炭素に換算して通常１−１０
重量％である。また、焼成温度を１５００〜ｔａｏｏ℃
としたのは、１５００℃未満では還元窒化反応が充分に
行なわれず、一方１８００℃を超えるとＡｆｆＮ粒子が
粒成長して粒径が大きくなり、形状も不規則となって焼
結性が悪くなるためである。
する炭素源としては、炭素粉末又は非酸化性雰囲気中で
焼成することにより炭素粉末を生成する炭素含有化合物
が用いられる。この炭素源の混合割合はＡｆｆＮ粉末中
に吸収された酸素を還元除去するに必要な量であればよ
いが、ＡｎＮ粉末に対して炭素に換算して通常１−１０
重量％である。また、焼成温度を１５００〜ｔａｏｏ℃
としたのは、１５００℃未満では還元窒化反応が充分に
行なわれず、一方１８００℃を超えるとＡｆｆＮ粒子が
粒成長して粒径が大きくなり、形状も不規則となって焼
結性が悪くなるためである。
以下、本発明方法の実施例を説明する。
まず、ＣＶＤ装置内にＮ２ガスをキャリヤガスとしてＡ
ｌ：Ｉ（：ｆｉｇガスを２ｇｒ／ｗｉｎ 、 Ｎ Ｈｚ
ガスを４００ｃｍ”／■ｉｎの条件でそれぞれ導入し。
ｌ：Ｉ（：ｆｉｇガスを２ｇｒ／ｗｉｎ 、 Ｎ Ｈｚ
ガスを４００ｃｍ”／■ｉｎの条件でそれぞれ導入し。
１ｔｏｏ℃で１時間反応を行ない、ＡｆｆＮ粉末を２５
ｇ捕集した。このＡＩＮ粉末は粒径が約０．０８〜０．
４１Ｌｍの超微粉であった。また、含有される陽イオン
を分析したところ、非常に少ない量であった。ただし、
このＡＪＮ粉末は不安定で空気中において酸化又は加水
分解され易く、直ちに約１５％の酸素を吸収した。
ｇ捕集した。このＡＩＮ粉末は粒径が約０．０８〜０．
４１Ｌｍの超微粉であった。また、含有される陽イオン
を分析したところ、非常に少ない量であった。ただし、
このＡＪＮ粉末は不安定で空気中において酸化又は加水
分解され易く、直ちに約１５％の酸素を吸収した。
次に、得られたＡＩＮ粉末に７重量％の炭素粉末を混合
し、窒素雰囲気の加熱炉内において、１６００℃で１時
間熱処理を行ない、酸化されにくい、安定なＡｆｉＮ粉
末を得た。つづいて、乾燥空気雰囲気中、６００℃で加
熱処理を行ない、過剰のカーボンを除去した。
し、窒素雰囲気の加熱炉内において、１６００℃で１時
間熱処理を行ない、酸化されにくい、安定なＡｆｉＮ粉
末を得た。つづいて、乾燥空気雰囲気中、６００℃で加
熱処理を行ない、過剰のカーボンを除去した。
このようにして得られたＡＩＮ粉末中の不純物含有量の
分析結果を下記表（実施例）に示す、なお、下記表の比
較例はアルミナとカーボンとを反応させる従来の方法に
より得られたＡｆｆＮ粉末についての分析結果である。
分析結果を下記表（実施例）に示す、なお、下記表の比
較例はアルミナとカーボンとを反応させる従来の方法に
より得られたＡｆｆＮ粉末についての分析結果である。
また、本発明方法及び従来の方法により得られたＡｎＮ
粉末を焼成して製造されたＡＩＩＮ焼結体について、熱
伝導率を測定した結果を下記表に併記する。
粉末を焼成して製造されたＡＩＩＮ焼結体について、熱
伝導率を測定した結果を下記表に併記する。
上記表から明らかなように１本発明方法によれＩｆ、得
られたＡｌＮ粉末中に含有される不純物の量が大幅に減
少しているがわかる。また、本発明方法により得られた
ＡｆｉＮ粉末を焼成して製造されたＡｆｆＮ焼結体は、
従来の方法により得られた粉末を用いた焼結体よりも熱
伝導率が大幅に向上していることがわかる。
られたＡｌＮ粉末中に含有される不純物の量が大幅に減
少しているがわかる。また、本発明方法により得られた
ＡｆｉＮ粉末を焼成して製造されたＡｆｆＮ焼結体は、
従来の方法により得られた粉末を用いた焼結体よりも熱
伝導率が大幅に向上していることがわかる。
以上詳述した如く本発明方法によれば、不純物の含有量
が少ない、高純度の窒化アルミニウム粉末を得ることが
でき、ひいては窒化アルミニウム焼結体の特性を向上で
きる等顕著な効果を奏するものである。
が少ない、高純度の窒化アルミニウム粉末を得ることが
でき、ひいては窒化アルミニウム焼結体の特性を向上で
きる等顕著な効果を奏するものである。
Claims (2)
- （１）ハロゲン化アルミニウムとアンモニアとをＣＶＤ
法により反応させてＡｌＮ粉末を合成し、このＡｌＮ粉
末に炭素源を混合した後、窒素を含む非酸化性雰囲気中
において１５００〜１８００℃で焼成することを特徴と
する高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （２）ＣＶＤ法の加熱温度を８００〜１５００℃とする
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高純度窒
化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4237485A JPS61201608A (ja) | 1985-03-04 | 1985-03-04 | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4237485A JPS61201608A (ja) | 1985-03-04 | 1985-03-04 | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61201608A true JPS61201608A (ja) | 1986-09-06 |
Family
ID=12634270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4237485A Pending JPS61201608A (ja) | 1985-03-04 | 1985-03-04 | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61201608A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4869892A (en) * | 1987-09-11 | 1989-09-26 | Alcan International Limited | Methods of making fine particulate aluminum nitride |
| EP0955279A1 (en) * | 1998-05-06 | 1999-11-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Aluminum-nitride sintered body, method for fabricating the same, and semiconductor substrate comprising the same |
| JP2003104777A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-04-09 | Toyo Aluminium Kk | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
| JP2006045032A (ja) * | 2004-08-09 | 2006-02-16 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素膜で被覆された窒化アルミニウムナノチューブ及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-03-04 JP JP4237485A patent/JPS61201608A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4869892A (en) * | 1987-09-11 | 1989-09-26 | Alcan International Limited | Methods of making fine particulate aluminum nitride |
| EP0955279A1 (en) * | 1998-05-06 | 1999-11-10 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Aluminum-nitride sintered body, method for fabricating the same, and semiconductor substrate comprising the same |
| US6294275B1 (en) * | 1998-05-06 | 2001-09-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Aluminum-nitride sintered body, method for fabricating the same, and semiconductor substrate comprising the same |
| JP2003104777A (ja) * | 2001-09-28 | 2003-04-09 | Toyo Aluminium Kk | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 |
| JP2006045032A (ja) * | 2004-08-09 | 2006-02-16 | National Institute For Materials Science | 窒化ホウ素膜で被覆された窒化アルミニウムナノチューブ及びその製造方法 |
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