JPH04175210A - 窒化アルミニウムの不純物除去法 - Google Patents
窒化アルミニウムの不純物除去法Info
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- JPH04175210A JPH04175210A JP34044190A JP34044190A JPH04175210A JP H04175210 A JPH04175210 A JP H04175210A JP 34044190 A JP34044190 A JP 34044190A JP 34044190 A JP34044190 A JP 34044190A JP H04175210 A JPH04175210 A JP H04175210A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、セラミック材料として賞用される窒化アル
ミニウムの物中に含まれるカーボンを除去する方法に関
する。
ミニウムの物中に含まれるカーボンを除去する方法に関
する。
［従来の技術］
半導体素子の高集積化や大電力化が進むにつれ、半導体
素子を搭載する絶縁基板には、高い熱伝導性が要求され
、これらの要求に応えるセラミックとして、窒化アルミ
ニウムが注目されている。
素子を搭載する絶縁基板には、高い熱伝導性が要求され
、これらの要求に応えるセラミックとして、窒化アルミ
ニウムが注目されている。
ところで、この窒化アルミニウムの製法は、アルミナと
カーボンの混合物を窒素ガス中で加熱するいわゆる還元
窒化法が従来から採用されている。
カーボンの混合物を窒素ガス中で加熱するいわゆる還元
窒化法が従来から採用されている。
この方法で起こる下記の反応式において、アルミナを完
全に窒化することは困難で、通常は数％のＡｆｆｉｘ
Ｏｓ ＋３Ｃ十Ｎｇ−２ＡＩＮ＋３ＣＯ未反応のアルミ
ナが目的とする窒化アルミニウムの中に不純物として残
る。また余剰の未反応のカーボンも残り、このカーボン
を除去するために、従来は、種々の雰囲気中で加熱処理
が行なわれてきた。大気中で５５０℃乃至８００℃で加
熱する方法または特開昭６０−１８０９０６号に開示さ
れているようにｃｏ！を含むガス中にて７００°Ｃ乃至
１１００℃で加熱する方法が知られているが、雰囲気中
に酸素を含んでいるために脱カーボン時に窒化アルミニ
ウムが酸化され、結果として酸素量の多い窒化アルミニ
ウムの粉末しか得られない。
全に窒化することは困難で、通常は数％のＡｆｆｉｘ
Ｏｓ ＋３Ｃ十Ｎｇ−２ＡＩＮ＋３ＣＯ未反応のアルミ
ナが目的とする窒化アルミニウムの中に不純物として残
る。また余剰の未反応のカーボンも残り、このカーボン
を除去するために、従来は、種々の雰囲気中で加熱処理
が行なわれてきた。大気中で５５０℃乃至８００℃で加
熱する方法または特開昭６０−１８０９０６号に開示さ
れているようにｃｏ！を含むガス中にて７００°Ｃ乃至
１１００℃で加熱する方法が知られているが、雰囲気中
に酸素を含んでいるために脱カーボン時に窒化アルミニ
ウムが酸化され、結果として酸素量の多い窒化アルミニ
ウムの粉末しか得られない。
他方、上記の欠点を除去した方法として、例えば特開昭
６３−１６２５１７号に開示されているように、アンモ
ニアガスと水素ガスを含む雰囲気中で加熱する方法、特
開昭６３−８９４１１号に開示されているように、アン
モニアガスを含む雰囲気中で６００°Ｃ乃至１８００°
Ｃで加熱する方法が提案されているが、窒化アルミニウ
ムの酸化を防ぐことができる反面、前記したアルミナの
還元窒化反応によって生成した窒化アルミニウム中の未
反応のアルミナは除去できない、窒化アルミニウムの粉
体中の酸素量は、これを焼結した際の焼結体の熱伝導率
と密接な関係があり、同一条件で焼結した場合は、原料
の窒化アルミニウム粉体中の酸素量の増加に伴い、熱伝
導率は急激に低下する。このような酸素量の多い窒化ア
ルミニウム粉体を用いて高熱伝導率を有する焼結体を得
るには、焼成時間を長くしたり、還元性雰囲気中で焼成
する等の方法をとる必要があり、コスト高あるいは焼結
体の表面の荒れ等の問題が生ずる。
６３−１６２５１７号に開示されているように、アンモ
ニアガスと水素ガスを含む雰囲気中で加熱する方法、特
開昭６３−８９４１１号に開示されているように、アン
モニアガスを含む雰囲気中で６００°Ｃ乃至１８００°
Ｃで加熱する方法が提案されているが、窒化アルミニウ
ムの酸化を防ぐことができる反面、前記したアルミナの
還元窒化反応によって生成した窒化アルミニウム中の未
反応のアルミナは除去できない、窒化アルミニウムの粉
体中の酸素量は、これを焼結した際の焼結体の熱伝導率
と密接な関係があり、同一条件で焼結した場合は、原料
の窒化アルミニウム粉体中の酸素量の増加に伴い、熱伝
導率は急激に低下する。このような酸素量の多い窒化ア
ルミニウム粉体を用いて高熱伝導率を有する焼結体を得
るには、焼成時間を長くしたり、還元性雰囲気中で焼成
する等の方法をとる必要があり、コスト高あるいは焼結
体の表面の荒れ等の問題が生ずる。
［発明が解決しようとする課！！］
したがって、この発明は、高純度の窒化アルミニウム粉
体を得るための窒化アルミニウムの脱カーボン方法を提
供するものである。
体を得るための窒化アルミニウムの脱カーボン方法を提
供するものである。
［課題を解決するための手段］
この発明に係る窒化アルミニウムの脱カーボン方法は、
窒化アルミニウムの粉末中に含まれるカーボンを除去す
るに際して、この粉末をアンモニアガスと炭化水素ガス
を含む雰囲気中で加熱処理することを特徴とするもので
ある。
窒化アルミニウムの粉末中に含まれるカーボンを除去す
るに際して、この粉末をアンモニアガスと炭化水素ガス
を含む雰囲気中で加熱処理することを特徴とするもので
ある。
以下、この発明の詳細な説明する。
前記の如く、アルミナとカーボンの混合物を窒素ガス中
で加熱するいわゆる還元窒化法による窒化アルミニウム
の製法では、窒化アルミニウムの粉体中にカーボンと未
反応のアルミナとが残る。
で加熱するいわゆる還元窒化法による窒化アルミニウム
の製法では、窒化アルミニウムの粉体中にカーボンと未
反応のアルミナとが残る。
このカーボンは、アンモニアガスと炭化水素ガスとを含
む雰囲気中で加熱処理すると、アンモニアガスにより窒
化アルミニウムを酸化させることなく炭化水素として除
去され、同時に上記の未反応のアルミナはアンモニアガ
スと炭化水素ガスにより還元窒化され、窒化アルミニウ
ムを生成するのである。ここで炭化水素ガスとして用い
られる化合物は、たとえばメタンガス、エチレンガス、
アセチレンガス及びこれらに類似する炭化水素化合物で
ある。因に、炭化水素ガスとしてメタンを用いたときの
反応式を示すと、下式に示す如く一酸化炭素と水素を伴
って窒化アルミニウムが生成する。
む雰囲気中で加熱処理すると、アンモニアガスにより窒
化アルミニウムを酸化させることなく炭化水素として除
去され、同時に上記の未反応のアルミナはアンモニアガ
スと炭化水素ガスにより還元窒化され、窒化アルミニウ
ムを生成するのである。ここで炭化水素ガスとして用い
られる化合物は、たとえばメタンガス、エチレンガス、
アセチレンガス及びこれらに類似する炭化水素化合物で
ある。因に、炭化水素ガスとしてメタンを用いたときの
反応式を示すと、下式に示す如く一酸化炭素と水素を伴
って窒化アルミニウムが生成する。
Ａｊ！ｉ ｏｓ ＋３ＣＨ４＋２ＮＨ３→２Ａ４２Ｎ＋
３Ｃ○＋９Ｈ。
３Ｃ○＋９Ｈ。
この反応を促進する熱処理温度は、使用する炭化水素ガ
スの種類に応じて異なるが、通常６００℃以上、好まし
くは１２００℃以上に設定すると良好な結果が得られる
。
スの種類に応じて異なるが、通常６００℃以上、好まし
くは１２００℃以上に設定すると良好な結果が得られる
。
［作用］
この発明によると、窒化アルミニウム粉末からのカーボ
ンの除去は、カーボンを炭化水素に変えるアンモニアガ
スの存在下で行われるので、窒化アルミニウムは酸化さ
れることもなく変化がない、同時に炭化水素ガスとアン
モニアガスの作用により、窒化アルミニウム粉末中に残
存するアルミナをも還元窒化するので、極めて酸素含有
量の少ない高純度の窒化アルミニウム粉末を得ることが
できる。
ンの除去は、カーボンを炭化水素に変えるアンモニアガ
スの存在下で行われるので、窒化アルミニウムは酸化さ
れることもなく変化がない、同時に炭化水素ガスとアン
モニアガスの作用により、窒化アルミニウム粉末中に残
存するアルミナをも還元窒化するので、極めて酸素含有
量の少ない高純度の窒化アルミニウム粉末を得ることが
できる。
なお、高い熱伝導率を有する窒化アルミニウムを安価に
製造するのに有効な低温焼成のためには、粒径が細かく
、かつ酸素含有量が少ない窒化アルミニウム粉末を使用
する必要がある。ところが、一般に大気中での脱カーボ
ン処理をした窒化アルミニウム粉末は、その粒径が小さ
くなるにつれて、換言すれば比表面積が大きくなるにつ
れて、脱カーボン時の窒化アルミニウムの表面酸化によ
り酸素含有量は多くなる。これに対し、本発明によると
、粒径が小さく、かつ酸素含有量の少ない窒化アルミニ
ウム粉末を製造することができるので、これを用いて焼
結体を製造した場合、熱伝導率の優れた焼結体を安価に
製造することが可能となる。
製造するのに有効な低温焼成のためには、粒径が細かく
、かつ酸素含有量が少ない窒化アルミニウム粉末を使用
する必要がある。ところが、一般に大気中での脱カーボ
ン処理をした窒化アルミニウム粉末は、その粒径が小さ
くなるにつれて、換言すれば比表面積が大きくなるにつ
れて、脱カーボン時の窒化アルミニウムの表面酸化によ
り酸素含有量は多くなる。これに対し、本発明によると
、粒径が小さく、かつ酸素含有量の少ない窒化アルミニ
ウム粉末を製造することができるので、これを用いて焼
結体を製造した場合、熱伝導率の優れた焼結体を安価に
製造することが可能となる。
［実施例］
以下、この発明をさらに具体的に説明するために実施例
と比較例を挙げる。
と比較例を挙げる。
（実施例１）
平均粒径０．６μｍのアルミナの粉と平均粒径１μｍの
カーボンブラック（灰分０．１％）の粉を重量比で２：
１の割合で混合し、窒素気流中で１６００°Ｃで６時間
加熱処理した。その後、この粉末をメタンとアンモニア
ガスと窒素ガスの雰囲気中で１２００°Ｃで２時間加熱
処理し、酸素と炭素の含有量を測定する試料とした。
カーボンブラック（灰分０．１％）の粉を重量比で２：
１の割合で混合し、窒素気流中で１６００°Ｃで６時間
加熱処理した。その後、この粉末をメタンとアンモニア
ガスと窒素ガスの雰囲気中で１２００°Ｃで２時間加熱
処理し、酸素と炭素の含有量を測定する試料とした。
（実施例２）
加熱処理した粉末は実施例１の粉末と同一のもので、こ
れをエチレンとアンモニアガスと窒素ガスの混合ガスの
雰囲気中で１２００°Ｃで２時間加熱処理し、酸素と炭
素の含有量を測定する試料とした。
れをエチレンとアンモニアガスと窒素ガスの混合ガスの
雰囲気中で１２００°Ｃで２時間加熱処理し、酸素と炭
素の含有量を測定する試料とした。
（比較例１）
加熱処理した粉末は実施例１の粉末と同一のもので、こ
れを空気中で７００°Ｃで２時間加熱処理して酸素と炭
素の含有量を測定する試料とした。
れを空気中で７００°Ｃで２時間加熱処理して酸素と炭
素の含有量を測定する試料とした。
以上の実施例と比較例において得られた窒化アルミニウ
ムの試料の酸素量を（株）堀場製作所製の酸素窒素分析
装置（ＥＭＧＡ−６５０型）、炭素量を同社製の炭素分
析装置（ＥＭ Ｉ Ａ−１１’０型）を用いて測定した
。その結果は、次のとおりである。この結果から、酸素
量が非常に少ない状態で、炭素を除くことができること
を確認した。
ムの試料の酸素量を（株）堀場製作所製の酸素窒素分析
装置（ＥＭＧＡ−６５０型）、炭素量を同社製の炭素分
析装置（ＥＭ Ｉ Ａ−１１’０型）を用いて測定した
。その結果は、次のとおりである。この結果から、酸素
量が非常に少ない状態で、炭素を除くことができること
を確認した。
１酸素量（ｗｔ％）炭素量（ｗｔ％）
［発明の効果コ
この発明に係る窒化アルミニウムの脱カーボン方法によ
ると、酸素含有量の非常に少ない窒化アルミニウムの粉
体を得ることができる。したがって本性によって得られ
た窒化アルミニウム粉体は、高熱伝導率を有する窒化ア
ルミニウムの焼結体を安価に製造するのに有用である。
ると、酸素含有量の非常に少ない窒化アルミニウムの粉
体を得ることができる。したがって本性によって得られ
た窒化アルミニウム粉体は、高熱伝導率を有する窒化ア
ルミニウムの焼結体を安価に製造するのに有用である。
Claims (1)
- （１）窒化アルミニウムの粉末中に含まれるカーボンを
除去するに際して、この粉末をアンモニアガスと炭化水
素ガスを含む雰囲気中で加熱処理することを特徴とする
窒化アルミニウムの脱カーボン方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2-229980 | 1990-08-30 | ||
| JP22998090 | 1990-08-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04175210A true JPH04175210A (ja) | 1992-06-23 |
| JPH07106886B2 JPH07106886B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=16900718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34044190A Expired - Lifetime JPH07106886B2 (ja) | 1990-08-30 | 1990-11-30 | 窒化アルミニウムの不純物除去法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07106886B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2694548A1 (fr) * | 1992-08-10 | 1994-02-11 | Catalyse Chimie Mate Lab | Procédé de préparation de nitrure d'aluminium. |
-
1990
- 1990-11-30 JP JP34044190A patent/JPH07106886B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2694548A1 (fr) * | 1992-08-10 | 1994-02-11 | Catalyse Chimie Mate Lab | Procédé de préparation de nitrure d'aluminium. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07106886B2 (ja) | 1995-11-15 |
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