SU1555279A1 - Способ получени ультрадисперсного порошка карбида кремни - Google Patents
Способ получени ультрадисперсного порошка карбида кремни Download PDFInfo
- Publication number
- SU1555279A1 SU1555279A1 SU884375103A SU4375103A SU1555279A1 SU 1555279 A1 SU1555279 A1 SU 1555279A1 SU 884375103 A SU884375103 A SU 884375103A SU 4375103 A SU4375103 A SU 4375103A SU 1555279 A1 SU1555279 A1 SU 1555279A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- silicon carbide
- carbide powder
- powder
- nitrogen
- mixture
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
- C01B32/963—Preparation from compounds containing silicon
- C01B32/97—Preparation from SiO or SiO2
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к технологии получени карбидов, а именно к способу получени ультрадисперсного порошка карбида кремни , используемого дл спекани изделий, работающих в агрессивных средах при высокой температуре, в частности, в космонавтике, ракетостроении, энергетике. Цель изобретени - повышение дисперсности частиц порошка карбида кремни . Способ включает приготовление смеси из диоксида кремни и углеродного компонента, вз того с избытком, в присутствии катализатора - нитрида алюмини в количестве 0,3-0,5 мас.%, брикетирование смеси и высокотемпературный нагрев ее или углетермический синтез при 1400-1540°С в течение 4-6 ч в атмосфере аргона, содержащей 10-20 об.% азота. Полученный при этом ультрадисперсный порошок карбида кремни имеет удельную поверхность 25-30 м2/г, расчетный размер частиц 0,075-0,063 мкм.
Description
Изобретение относитс к технологии получени карбидов, а именно к способу получени ультрадисперсного порош- ка карбида кремни , используемого дл спекани изделий, работающих в агрессивных средах и при высоких температурах , в частности, в космонавтике , ракетостроении, энергетике.
Целью изобретени вл етс повышение дисперсности частиц порошка карбида кремни .
Способ осуществл етс следующим образом.
Диоксид кремни смешивают с высокодисперсным углеродным компонентом,
имеющим сферическую форму частиц, в мол рном соотношении 1:4; порошком нитрида алюмини в количестве 0,3 - 0,5 мас.% и водой, Смесь брикетируют и сушат в течение 10 ч при 150°С и загружают в графитовый тигель, который помещают в печь. Углетермический синтез провод т при 1400-1450°С в течение 4-6 ч в протоке аргона с добавкой 10-20 об.% азота.
Использование катализатора позвол ет активировать процесс образовани карб.ида кремни , последн стади которого описываетс химическим уравне- i нием
СЛ
ел ел
N9 Ч
О
SiCL + 2C
SiC + CO,
Добавка азота к аргону также оказывает каталитическое воздействие на процесс образовани карбида кремни .
Применение нитрида алюмини и азота позвол ет снизить температуру и продолжительность синтеза, что способствует получению ультрадисперсно- .го порошка карбида кремни .
Выбор 0,3 мас.% нитрида алюмини в качестве нижнего предела объ сн етс тем, что при меньшем содержании A1N его воздействие на процесс получени порошка карбида кремни становитс незначительным. При увеличении добавки нитрида алюмини ( 0,5 мас.%) его воздействие на процесс получени карбида кремни остаетс посто нным, но наличие А1 и N в порошке карбида кремни в количестве 2 мас.% отрицательно сказываетс на качестве изделий из порошка карбида кремни .
Выбор 10 об.% азота в качестве нижнего предела объ сн етс тем, что при меньшем содержании азота его воздействие на процесс образовани SiC становитс незначительным. При увеличении содержани азота в смеси (20 об.%) его воздействие на процесс получени карбида кремни остаетс посто нным, но присутствие азота в большем количестве приводит к значи- тельному загр знению порошка карбида кремни азотом.
При 1400-1450°С и продолжительности выдержки 4-6 ч происходит окончательное образование карбида кремни из SiO и С.
В случае проведени синтеза при температуре О400°С реакци образовани карбида кремни идет не до конца и карбид кремни сильно загр знен кислородом. В случае проведени син 45 теза при температуре 1450 С образуютс отдельные крупные агломераты размером 100 мкм, что отрицательно сказываетс на качестве порошка карбида кремни .50
Продолжительность выдержки 4-6 ч, так как при меньшем времени выдержки со, -ержание кислорода в карбиде кремни превышает 1%, а превышение 10 ч приводит к росту энергозатрат и воз- 55 растает веро тность образовани крупных агломератов в порошке SiC.
В результате проведени процесса по указанному режиму получают ультра15552794
дисперсный порошок карбидакремни . Средний размер частиц порошка 0,2 - 0,4 мкм. Присутствие в порошке отдель5 ных частиц размером более 20 мкм не обнаружено.
Содержание кислорода в полученном порошке карбида кремни 0,2-0,4 мас.%. Содержание свободного углерода
10 Ю мас.%. Свободный углерод легко удал етс при отжиге порошка карбида кремни на воздухе при 600°С в течение 40 ч. Суммарное содержание Fe, Si и Са не-,превышает 0,1 мас.%. Со15 держание азота варьируетс от 1 до 3 мас.%, а алюмини - от 0,2 до 0,4 мас.%.
Согласно рентгенофазовому анализу, полученный карбид кремни имеет сле20 дующий фазовый состав: в SiC 60-85%, неупор доченный карбид кремни I0-20% ti SiC 5-20%.
Пример 1. Смесь диоксида кремни с высокодисперсным углеродным
25 компонентом в мол рном соотношении
1:4, 0,3 мас.% порошка нитрида алюмини и водой брикетируют, сушат в течение 10 ч при 150°С и загружают в графитовьй тигель, который помещают
30 в печь. Продолжительность выдержки при 1400°С. в протоке смеси аргона с 10 об.% азота 4 ч. Дл удалени углерода провод т отжиг порошка SiC на воздухе при 600°С в течение 40 ч.
Полученный порошок карбида кремни имеет следующие характеристики: средний размер частиц 0,2 мкм, максимальный размер частиц Ј15 мкм; содержание мас.%: кислород 0,4; свободный угле40 род 0,05; азот 1,5; алюминий 0,2; Fe 0,05.
35
Пример 2. Смесь диодксида кремни с высокодисперсным углеродным компонентом в мол рном соотноше нии 1:4, 0,5 мас.% порошка нитрида алюмини и водой брикетируют, сушат в течение 10 ч при 150°С и загружают в графитовьй тигель, который помещают в печь, Пррдолжительность выдержки при 1450°С в протоке смеси аргона с 20 об.% азота 6 ч. Дл удалени углерода провод т отжиг порошка SiC на воздухе при 600 С в течение 40 ч.
Полученный порошок карбида кремни имеет следующие характеристики: средний размер частиц 0,4 мкм, максимальный размер частиц 20 мкм; содержание , мас.%: кислород 0,2; свободный
Пример 2. Смесь диодксида кремни с высокодисперсным углеродным компонентом в мол рном соотноше нии 1:4, 0,5 мас.% порошка нитрида алюмини и водой брикетируют, сушат в течение 10 ч при 150°С и загружают в графитовьй тигель, который помещают в печь, Пррдолжительность выдержки при 1450°С в протоке смеси аргона с 20 об.% азота 6 ч. Дл удалени углерода провод т отжиг порошка SiC на воздухе при 600 С в течение 40 ч.
Полученный порошок карбида кремни имеет следующие характеристики: средний размер частиц 0,4 мкм, максимальный размер частиц 20 мкм; содержание , мас.%: кислород 0,2; свободный
ни и водой брикетируют, сушат в ние 10 ч при 150 С и загружают в
углерод 0,05; азот 2,0; алюминий 0,4; Fe 0,05.
Пример 3. Смесь диоксида кремни с высокодисперсньм углеродным компонентом в мол рном соотношении 1:4, 0,4 мас.% порошка нитрида алюмитече графитовый тигель, который помещают в печь. Продолжительность выдержки при 1425°С в протоке смеси аргона с 15 об.% азота 5 ч. Дл удалени углерода провод т отжиг порошка SiC на воздухе при 600 С в течение 40 ч.
Полученный порошок карбида кремни имеет следующие характеристики: сред- .ний размер частиц 0,3 мкм, а максимальный размер частиц Ј20 мкм; содержание , мас.%: кислород 0,3; свободный углерод 0,05; азот 2,0; алюминий 0,3; Fe 0,05.
Пример 4. Смесь диоксида кремни с высокодисперсным углеродным компонентом в мол рном соотношении 1:4, 0,2 мас.% порошка нитрида алюмини и водой брикетируют, сушат в течение 10 ч при 150°С и загружают в графитовый тигель, который помещают в печь. Продолжительность выдержки при 1350°С в протоке смеси аргона с 5 об.% азота 3 ч. Дл удалени углерода провод т отжиг порошка SiC на воздухе при 600°С в течение 40 ч.
Полученный порошок карбида кремни имеет следующие характеристики: средний размер.частиц 0,1 мкм, максимальный размер частиц Ю мкм; содержание , мас.%: кислородНв; свободный углерод 0,05; азот 1,5; алюминий 0,1; Fe 0,05. Полученный порошок SiC имеет очень высокое содержание кислорода и не может использоватьс в практических цел х.
Пример 5. Смесь диоксида кремни с высокодисперсным углеродным компонентом в мол рном соотношении 1:4, 0,6 мас.% порошка нитрида алюмини и водой брикетируют, сушат в течение 10 ч при 150°С и загружают в графитовый тигель, который помещают в печь. Продолжительность выдержки при 1500°С в протоке смеси аргона с 25 об.% азота 7 ч. Дл удалени углерода провод т отжиг порошка SiC на воздухе при 600 С в течение 40 ч.
Полученный порошок карбида кремни имеет следующие характеристики: средний размер частиц 1,5 мкм, а максимальный -размер частиц достигает 50 мкм; содержание, мас.%: кислород 0,2; свободный углерод 0)05; азот 5; алюминий 0,5; Fe 0,05. Сравнительно большой средний размер частиц, присутствие в порошке SiC частиц с размером 50 мкм, повышенное содержание азота и алюмини не позвол ют получить вы- Q сокоплотные издели из такого порошка карбида кремни .
Таким образом, приведенные примеры 1-5 свидетельствуют об уменьшении среднего размера частиц порошка SiC. 5 В полученном порошке карбида кремни отсутствуют частицы размером более 20 мкм, что свидетельствует об узкой кривой распределени частиц этого порошка по размерам. Снижение темпе- 0 ратуры и продолжительности синтеза по сравнению с известным способом приводит к уменьшению энергозатрат. Дополнительное содержание алюмини и азота в порошке карбида кремни , по- 5 лученного по предлагаемому способу, не отражаетс негативно на последующих стади х изготовлени из него изделий , так как А1 и N часто добавл ютс в порошок SiC дл активировани 0 уплотнени образцов при спекании и гор чем прессовании.
Из полученного порошка карбида кремни с добавками .C методом гор чего прессовани при 2000°С и давлении 50 ЮТа в течение 0,5 ч изготовлены образцы с плотностью, составл ющей 96% от теоретической.
Но сравнению с известным способом средний размер частиц полученного по- роика SiC уменьшаетс в два раза, а энергозатраты снижаютс на 20%.
Карбид кремни в промышленном масштабе получают методом Ачесона, при котором карбид кремни образуетс при 5 ь2500°С. Средний размер частиц SiC в этом случае 30-40 мкм, а содержание кислорода в нем превышает 0,6 мас.%. Но предлагаемому способу удаетс получить более чистьй порошок карбида 0 кремни со средним размером частиц на пор док меньшим, чем по известному способу.
5
0
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени ультрадисперсного порошка карбида кремни , включающий смешивание диоксида кремни и углеродного компонента, вз того с избыт715552798ком, брикетирование смеси и высоко- подают катализатор - нитрид алюминитемпературный нагрев ее в атмосферев количестве 0,3-0,5 мас.%, а нагреваргона, отличающийс тем,смеси провод т при 1400-1450°С в течто , с целью повышени дисперсности счение 4-6 ч в атмосфере аргона, сопорошка , на смешивание дополнительнодержащей 10-20% азота.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884375103A SU1555279A1 (ru) | 1988-02-10 | 1988-02-10 | Способ получени ультрадисперсного порошка карбида кремни |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU884375103A SU1555279A1 (ru) | 1988-02-10 | 1988-02-10 | Способ получени ультрадисперсного порошка карбида кремни |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1555279A1 true SU1555279A1 (ru) | 1990-04-07 |
Family
ID=21354322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU884375103A SU1555279A1 (ru) | 1988-02-10 | 1988-02-10 | Способ получени ультрадисперсного порошка карбида кремни |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1555279A1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2537616C1 (ru) * | 2013-06-24 | 2015-01-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт минералогии Уральского отделения Российской академии наук | Способ карботермического синтеза дисперсных порошков карбида кремния |
| RU2731094C1 (ru) * | 2020-03-20 | 2020-08-28 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения порошка, содержащего карбид кремния и нитрид алюминия, из золы природного угля |
| RU2779960C1 (ru) * | 2021-08-19 | 2022-09-15 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ") | Способ получения карбида кремния |
-
1988
- 1988-02-10 SU SU884375103A patent/SU1555279A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Косолапова Т. Я., Андреева Т. В. и др. Неметаллические тугоплавкие соединени . - М.: Металлурги , 1985. Патент DE К 2848377, кл. С 01 В 31/36, 1980. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2537616C1 (ru) * | 2013-06-24 | 2015-01-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт минералогии Уральского отделения Российской академии наук | Способ карботермического синтеза дисперсных порошков карбида кремния |
| RU2731094C1 (ru) * | 2020-03-20 | 2020-08-28 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения порошка, содержащего карбид кремния и нитрид алюминия, из золы природного угля |
| RU2779960C1 (ru) * | 2021-08-19 | 2022-09-15 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ") | Способ получения карбида кремния |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Weimer et al. | Kinetics of carbothermal reduction synthesis of beta silicon carbide | |
| CA1076611A (en) | Si3n4 formed by nitridation of sintered silicon compact containing boron | |
| Kevorkijan et al. | Low-temperature synthesis of sinterable SiC powders by carbothermic reduction of colloidal SiO 2 | |
| CA1145919A (en) | METHOD FOR PRODUCING POWDER OF .alpha.-SILICON NITRIDE | |
| JPH06505225A (ja) | 無圧焼結法または低圧気体焼結法により製造した高密度の自己強化性窒化ケイ素セラミック | |
| US4122152A (en) | Process for preparing silicon nitride powder having a high α-phase content | |
| US4517305A (en) | Finely divided silicon carbide having a high content of 2H-type silicon carbide and method of producing the same | |
| EP0079908B1 (en) | Process for the production of mouldings from materials based on silicon nitride | |
| SU1555279A1 (ru) | Способ получени ультрадисперсного порошка карбида кремни | |
| JPS60176910A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| Shimoo et al. | Preparation of SiC-C composite fibre by carbothermic reduction of silica | |
| US4521358A (en) | Process for the production of silicon nitride sintered bodies | |
| Lee et al. | Effect of β–Si3N4 seed crystal on the microstructure and mechanical properties of sintered reaction-bonded silicon nitride | |
| Real et al. | Synthesis of silicon carbide whiskers from carbothermal reduction of silica gel by means of the constant rate thermal analysis (CRTA) method | |
| IE870755L (en) | Silicon nitride powders for ceramics | |
| CN109206138A (zh) | 一种高球形度的碳化硅颗粒的制备方法 | |
| JP4958353B2 (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| Amato et al. | Some considerations on the kinetics of hot-pressing alpha-silicon nitride powder | |
| SU1636334A1 (ru) | Способ получени ультрадисперсного порошка карбида кремни | |
| JP2647135B2 (ja) | 炭化珪素セラミックスの製造方法 | |
| JP3280059B2 (ja) | 活性炭化珪素の製造方法 | |
| JPH01179763A (ja) | 窒化ホウ素と窒化ケイ素の複合焼結体の製造方法 | |
| JPH02160610A (ja) | 窒化アルミニウム粉末の製造法 | |
| CA1157241A (en) | Sintering of silicon nitride with be additive | |
| JPS5812224B2 (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 |