RU2779960C1 - Способ получения карбида кремния - Google Patents

Способ получения карбида кремния Download PDF

Info

Publication number
RU2779960C1
RU2779960C1 RU2021124549A RU2021124549A RU2779960C1 RU 2779960 C1 RU2779960 C1 RU 2779960C1 RU 2021124549 A RU2021124549 A RU 2021124549A RU 2021124549 A RU2021124549 A RU 2021124549A RU 2779960 C1 RU2779960 C1 RU 2779960C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
mixture
stage
silicon carbide
temperature
heat treatment
Prior art date
Application number
RU2021124549A
Other languages
English (en)
Inventor
Иван Олегович Дошлов
Виктор Викторович Кондратьев
Михаил Сергеевич Ковалев
Никита Александрович Горяшин
Данила Иннокентьевич Сутурин
Дарья Олеговна Ткачук
Олег Иванович Дошлов
Валерий Михайлович Тюменцев
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ")
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ") filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ")
Application granted granted Critical
Publication of RU2779960C1 publication Critical patent/RU2779960C1/ru

Links

Abstract

Изобретение относится к химической промышленности. Смешивают кремнеземсодержащий материал - кварцит с углеродистым материалом - нефтяным коксом, полученным процессом замедленного коксования при 1150-1300°С в течение 0,3-0,5 ч совместно с тяжёлой смолой пиролиза. Углеродистый материал содержит, мас. %: 75-95 нефтяного кокса и 5-25 тяжёлой смолы пиролиза. Полученную смесь подвергают поэтапной термообработке при 1000-1900°С и подаче аргона. На первом этапе смесь нагревают до 1000°С и выдерживают 0,3-0,5 ч, а на втором нагревают до 1600-1900°С со скоростью не более 300 град/мин. Затем полученный карбид кремния охлаждают. Изобретение позволяет увеличить выход целевого продукта, снизить энергозатраты и содержание в нём серы. 1 з.п. ф-лы.

Description

Предлагаемое техническое решение относится к производству карбида кремния из кремнезем-углеродсодержащей шихты и может быть использовано при электротермической реализации этого процесса.
Известен способ получения карбида кремния, включающий электронагрев природной горной породы - шунгита, содержащей кремнезем и углерод, при 1600-1800°С, при этом, нагрев шунгита ведут в вакуумной печи при остаточном давлении в ее рабочем пространстве 0,25-1,3 кПа. Шунгит нагревают до 1600-1800°С со скоростью 200-300°С/ч, выдерживают при указанной температуре в течение 1-2 ч, а затем охлаждают с сохранением в печи остаточного давления в пределах 0,25-1,3 кПа (RU №2163563, МПК С01В 31/36, опубликовано 27.02.2001).
Недостатком способа является невысокий выход конечного продукта (около 30%), который обусловлен тем, что в процессе нагрева шунгита при непрерывном удалении выделяющегося монооксида углерода из рабочего пространства печи вместе с ним удаляется и монооксид кремния, что неизбежно ведет к потерям по кремнию.
Известен способ получения карбида кремния, включающий высокотемпературный нагрев кремний- и углеродсодержащего сырья, в котором нагрев ведут в атмосфере азота при давлении 0,049-0,13 МПа или в токе азота со скоростью 0,5-3,3 л/ч (RU №2240979, МПК С01В 31/36, опубликовано 27.11.2001). По назначению, по технической сущности, по наличию сходных признаков данное техническое принято в качестве ближайшего аналога.
Недостатки известного решения - недостаточно высокий выход конечного продукта, значительные энергетические затраты на реализацию процесса.
Задачей предлагаемого технического решения является повышение технико-экономической эффективности процесса производства карбида кремния.
Техническими результатами являются: снижение энергетических затрат и повышение выхода товарного продукта.
Технические результаты достигаются тем, что в способе получения карбида кремния, включающем смешивание кремнеземсодержащего материала с углеродистым материалом, термообработку смеси, последующее охлаждение полученного продукта, в качестве кремнеземсодержащего материала используют кварцит, в качестве углеродистого материала используют нефтяной кокс, полученный процессом замедленного коксования при температуре 1150-1300°С в течении 0,3-0,5 часа совместно с тяжелой смолой пиролиза при соотношении, мас. %:
нефтяной кокс 75-95
тяжелая смола пиролиза 5-25
термообработку смеси проводят поэтапно при температурах 1000-1900°С.
При этом, смесь на первом этапе нагревают до температуры 1000°С и выдерживают в течение 0,3-0,5 часа, на втором этапе нагревают до температуры 1600-1900°С со скоростью не более 300 град/минуту, а термообработка смеси может быть проведена при подаче аргона.
Сравнительный анализ предлагаемого технического решения с решением, выбранным в качестве ближайшего аналога, показывает следующее.
Технология по предлагаемому решению и решение по ближайшему аналогу характеризуются сходными признаками:
- способ получения карбида кремния;
- смешивание кремнеземсодержащего материала с углеродистым материалом;
- термообработка смеси;
- последующее охлаждение полученного продукта.
Технология по предлагаемому решению отличается от способа по ближайшему аналогу следующими признаками:
- в качестве углеродистого материала используют нефтяной кокс;
- используют нефтяной кокс, полученный процессом замедленного коксования при температуре 1150-1300°С в течении 0,3-0,5 часа совместно с тяжелой смолой пиролиза при соотношении, мас. %:
нефтяной кокс 75-95
тяжелая смола пиролиза 5-25;
- термообработку смеси проводят поэтапно при температурах 1000-1900°С.
При этом, смесь на первом этапе нагревают до температуры 1000°С и выдерживают в течение 0,3-0,5 часа, на втором этапе нагревают до температуры 1600-1900°С со скоростью не более 300 град/минуту, а термообработка смеси может быть проведена при подаче аргона.
Наличие в предлагаемом техническом решении признаков, отличительных от признаков, характеризующих решение по ближайшему аналогу, позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого решения условию патентоспособности изобретения «новизна».
Сравнительный анализ предлагаемого технического решения с другими известными решениями.
1. Известен способ получения ультрадисперсного порошка карбида кремния, включающий смешивание диоксида кремния и углеродистого компонента, взятого с избытком, брикетирование смеси и высокотемпературный нагрев ее в атмосфере аргона, в котором на смешивание дополнительно подают катализатор - нитрид алюминия в количестве 0,3-0,5 мас. %, а нагрев смеси проводят при 1400-1450°С в течение 4-6 ч в атмосфере аргона, содержащей 10-20% азота (SU №1555279, МПК С01В 31/36, опубликовано 07.04.1990). Используют смесь диоксида кремния с высокодисперсным углеродным компонентом в молярном соотношении 1:4.
2. Известен способ получения р-карбида кремния, включающий приготовление исходной шихты из смеси кремния, углерода и добавки, выбранной из ряда (CO(NH2)2; (NH-02C204 в количестве 0,5-10% от массы шихты, размещение смеси с плотностью 0,8-1,5 г/см в оболочку из материала с теплопроводностью 1-9 10 кал/см-с град., выбранного из ряда асбест, картон, бумага, слюда, и затем размещение шихты с оболочкой в замкнутый объем реакторов; термообработку шихты в газовой среде и проведение процесса в атмосфере воздуха с добавкой 10-50% аб. аргона, либо в смеси азота (60-80% об.) с оксидом углерода (40-20% об.), или в смеси азота (60-80% об.) с диоксидом углерода (40-20% об.), или аргоном (10-40% об.) под давлением 0,5-10 МПа. В данном способе порошок кремния чистотой 95-98% с частицами менее 12 мкм смешивают в стехиометрическом отношении с техническим углеродом П804Т и добавкой карбоната аммония в количестве 0,5 мас. % от массы кремния и углерода (SU №1706963, МПК С01В 31/36, 1992).
3. Известен способ получения карбида кремния, в котором на углеродистый материал воздействуют при 1900-2200°С парами кремния, полученными при восстановлении кремниевого ангидрида углем при 1500-2000°С (SU №50630, МПК С01В 31/36, 1937).
4. Известен способ получения кристаллического карбида кремния путем термической обработки кварцевого песка и углеродного материала в движущемся слое с последующим охлаждением полученного продукта, в котором кварцевый песок предварительно науглероживают, нагревают до 1900-2300°С и выдерживают при этой температуре сначала в течение 1-2 ч в электротермическом кипящем слое, а затем в течение. 4-8 ч в движущемся слое, полученный продукт в процессе охлаждения обрабатывают водяным паром при 900-700°С, при этом науглероживание ведут до содержания углерода 17-35 мас. % (SU №538623, МПК С01В 31/36, опубликовано 23.01.1984).
5. Известен способ получения карбида кремния, включающий нагревание шихты из кремнезем- и углеродсодержащего материалов за счет тепла реакционных газов при перемещении ее сверху вниз в вертикальной шахтной печи, последующее ее прокаливание и охлаждение прокаленного продукта, в котором прокаливание шихты ведут при пропускании через нее электрического тока с одновременным уплотнением и периодической выгрузкой прокаленного продукта (RU №2004493, МПК С01В 31/36, 1993).
6. Известен способ получения бета-карбида, кремния, включающий высокотемпературный нагрев кремний- и углеродсодержащего материала, в котором в качестве кремний- и углеродсодержащего материала используют хемогенные калиевые породы шунгита III и/или II разновидностей с величиной глиноземо-железистого модуля (Al2O3+FeO+Fe2O3)/С не более 0,2, где С, Al2O3, FeO, Fe2O3 - содержание углерода и оксидов алюминия и железа в шунгитовой породе, при этом, нагрев шунгита ведут при давлении 300-1100 Па до температуры 1900-2100 К со скоростью 200-300 К в час (RU №2169701, МПК С01В 31/36, опубликовано 27.06.2001).
7. Известен способ получения β-карбида кремния (RU №2472703, МПК С01В 31/36, опубликовано 20.01.2013), включающий нагревание заготовок, содержащих шунгит III-й разновидности, до температуры 1900-2100 К со скоростью 200-300 К/ч при давлении 0,3-1,1 кПа, выдержку 1-2 ч при максимальной температуре и охлаждение при указанном давлении, отличающийся тем, что материал для заготовок дополнительно содержит порошкообразное фенольное связующее и смазку при следующем соотношении компонентов, мас. %:
Шунгит III-й разновидности 64-90
Связующее 34-6
Смазка 2-4
В процессе поиска и сравнительного анализа не выявлено технических решений, которые бы характеризовались идентичной или аналогичной совокупностью признаков с предлагаемым решением и давали бы при использовании аналогичные результаты, что позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого технического решения условию патентоспособности изобретения «изобретательский уровень».
Техническая сущность предлагаемого решения заключается в следующем.
Для повышения технико-экономической эффективности процесса шихта, используемая в процессах электротермической обработки материала, должна иметь высокое электрическое сопротивление, иметь в своем составе минимальное количество легколетучих углеродистых соединений, иметь высокую реакционную способность.
В предлагаемом решении на смешивание подают нефтяной кокс, полученный процессом замедленного коксования при температуре 1150-1300°С в течении 0,3-0,5 часа. Такая предварительная подготовка восстановителя способствует улучшению его физико-химических показателей: повышение плотности материала, повышение его реакционной способности.
Поэтапную (ступенчатую) термообработку смеси проводят поэтапно при температурах 1000-1900°С.
При этом, смесь на первом этапе нагревают до температуры 1000°С и выдерживают в течение 0,3-0,5 часа, на втором этапе нагревают до температуры 1600-1900°С со скоростью не более 300 град/минуту, а термообработка смеси может быть проведена при подаче аргона.
Нагрев смеси на первом этапе до температуры 1000°С и выдержка в течение 0,3-0,5 часа является необходимым и достаточным условием подготовки шихтовых материалов для целевой реакции.
При температурах менее 1600°С реакция образования карбида кремния проходит не достаточно интенсивно.
При температурах более 1900°С снижается выход целевого продукта, увеличиваются непроизводительные потери кремния и углерода.
При скоростях нагрева на втором этапе более 300 град/минуту увеличиваются непроизводительные потери кремния и углерода в газовую фазу.
Предлагаемый режим термообработки и температуры нагрева шихтовой смеси обеспечивают эффективное протекание реакции образования карбида кремния, минимизирует потери углерода, в значительной мере предотвращает потери кремния через газовую фазу.
В зависимости от соотношений шихтовых компонентов определяют режимы термообработки, в заявляемых пределах, и, при необходимости, термообработка смеси может быть проведена при подаче аргона.
Полученный таким способом карбид кремния содержит меньшее количество серы и оптимальное количество углерода.
Использование заявляемого способа позволит снизить энергетические затраты и повысить выход товарного продукта.

Claims (4)

1. Способ получения карбида кремния, включающий смешивание кремнеземсодержащего материала с углеродистым материалом, термообработку смеси, последующее охлаждение полученного продукта, отличающийся тем, что в качестве кремнеземсодержащего материала используют кварцит, в качестве углеродистого материала используют нефтяной кокс, полученный процессом замедленного коксования при температуре 1150-1300°С в течение 0,3-0,5 ч совместно с тяжелой смолой пиролиза при соотношении, мас. %:
нефтяной кокс 75-95 тяжелая смола пиролиза 5-25,
термообработку смеси проводят поэтапно при температурах 1000-1900°С, на первом этапе смесь нагревают до температуры 1000°С и выдерживают в течение 0,3-0,5 ч, а на втором нагревают до температуры 1600-1900°С со скоростью не более 300 град/мин.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что термообработку смеси проводят при подаче аргона.
RU2021124549A 2021-08-19 Способ получения карбида кремния RU2779960C1 (ru)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2779960C1 true RU2779960C1 (ru) 2022-09-15

Family

ID=

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3687840A (en) * 1970-04-28 1972-08-29 Lummus Co Delayed coking of pyrolysis fuel oils
SU538623A1 (ru) * 1975-01-07 1984-01-23 Институт газа АН УССР Способ получени кристаллического карбида кремни
SU1555279A1 (ru) * 1988-02-10 1990-04-07 Московский институт тонкой химической технологии Способ получени ультрадисперсного порошка карбида кремни
RU2163563C1 (ru) * 1999-08-18 2001-02-27 ЗАО НПП "Шунгитовые технологии" Способ получения карбида кремния
RU2169701C2 (ru) * 1999-08-18 2001-06-27 ЗАО НПП "Шунгитовые технологии" Способ получения бета-карбида кремния
RU2240979C2 (ru) * 2002-10-02 2004-11-27 Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН Способ получения карбида кремния
RU2472703C2 (ru) * 2011-02-18 2013-01-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ им. М.В. Ломоносова) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β-КАРБИДА КРЕМНИЯ
RU2689586C1 (ru) * 2018-12-27 2019-05-28 Константин Сергеевич Ёлкин Способ получения карбида кремния

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3687840A (en) * 1970-04-28 1972-08-29 Lummus Co Delayed coking of pyrolysis fuel oils
SU538623A1 (ru) * 1975-01-07 1984-01-23 Институт газа АН УССР Способ получени кристаллического карбида кремни
SU1555279A1 (ru) * 1988-02-10 1990-04-07 Московский институт тонкой химической технологии Способ получени ультрадисперсного порошка карбида кремни
RU2163563C1 (ru) * 1999-08-18 2001-02-27 ЗАО НПП "Шунгитовые технологии" Способ получения карбида кремния
RU2169701C2 (ru) * 1999-08-18 2001-06-27 ЗАО НПП "Шунгитовые технологии" Способ получения бета-карбида кремния
RU2240979C2 (ru) * 2002-10-02 2004-11-27 Институт химии твердого тела Уральского Отделения РАН Способ получения карбида кремния
RU2472703C2 (ru) * 2011-02-18 2013-01-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ им. М.В. Ломоносова) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β-КАРБИДА КРЕМНИЯ
RU2689586C1 (ru) * 2018-12-27 2019-05-28 Константин Сергеевич Ёлкин Способ получения карбида кремния

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ВАЛЯВИН Г.Г. Процесс замедленного коксования и производство нефтяных коксов, специализированных по применению. Переработка нефти и газа, 2011, no. 8, с. 44. ЖДАНОВ Л.С., МАРАНДЖЯН В.А. Курс физики. Т. II, Москва, Наука, 1971, с.130, 131. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4702900A (en) Method of producing silicon carbide
FI67569B (fi) Foerfarande foer framstaellning av en mellanprodukt foer produktion av kisel och/eller kiselkarbid
CN112194181A (zh) 一种利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法
CN107663092B (zh) 一种AlN粉体的制备方法
JPS585229B2 (ja) 冶金利用のための還元ガスを製造する方法及び装置
US4783430A (en) Process of making high purity aluminum nitride
RU2779960C1 (ru) Способ получения карбида кремния
US2535659A (en) Amorphous silica and process for making same
CN106673670A (zh) 一种高纯氮化硅粉末的制备方法
US1800856A (en) Treating iron ore
CN117534696A (zh) 一种直接由稻壳与稻草混合灰分制备正硅酸四乙酯的方法
JPS6225743B2 (ru)
SU1091849A3 (ru) Способ получени кремний- и углеродсодержащего формованного сырь
JPS5851036B2 (ja) スイソ オヨビ イツサンカタンソガンユウガスノ セイホウ
KR102377938B1 (ko) 다공성 카본도가니를 활용한 질화알루미늄의 제조방법
RU2771203C1 (ru) Способ приготовления шихты для производства карбида кремния
EP0158387B1 (en) A process for calcining green coke
JPS63199833A (ja) 高純度金属クロムの製造方法
JP2852087B2 (ja) 窒化アルミニウム粉末の製造方法
GB2085915A (en) Method for producing coke and a high calorific gas from coal
SU573446A1 (ru) Способ получени карбида кальци
US4260423A (en) Kiln tar binder and method of producing it
US2443383A (en) Producing carbon disulfide
US1238734A (en) Process of making lampblack and hydrochloric acid.
WO2023167268A1 (ja) 一酸化珪素の製造方法