CN112194181A - 一种利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及五氧化二钒的制备技术领域，具体公开一种利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法。所述利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法是在氧化性气体氛围中将偏钒酸铵升温至第一预设温度进行脱水和脱氨处理，再升温至第二预设温度进行氧化处理，得到五氧化二钒。本发明利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法采用分段升温处理的工艺可显著降低能源消耗量及热量损失、降低制备成本，提高制备得到的五氧化二钒的纯度、钒收率和质量稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及五氧化二钒的制备技术领域，尤其涉及一种利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法。
背景技术
高纯度五氧化二钒在航空航天工业、钒电池储能、催化剂、涂料、发光材料等领域中具有广泛的用途。
偏钒酸铵，分子式为NH4VO3，白色或略带淡黄色的结晶粉末，是提炼钒的中间产品，高温灼烧时偏钒酸铵会生成五氧化二钒。
目前国内的五氧化二钒的制备工艺主要采用箱式窑煅烧偏钒酸铵，该五氧化二钒的制备工艺存在能源消耗巨大，热量损失大、生产规模小，不利于扩大规模，且最终得到的五氧化二钒的质量稳定性差、钒损失高、纯度无法满足航空航天工业、钒电池储能等领域对五氧化二钒的高纯度要求。
发明内容
针对现有五氧化二钒的制备工艺存在能源消耗大，以及得到的粉剂五氧化二钒的质量稳定性差、钒损失高、纯度低的问题，本发明提供一种利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，在氧化性气体氛围中将偏钒酸铵升温至340～360℃进行脱水和脱氨处理，再升温至520～550℃进行氧化处理，得到五氧化二钒。
其中，偏钒酸铵制备五氧化二钒分子机理如下：
在所述第一预设温度下偏钒酸铵分解释放出氨：
6NH4VO3＝(NH4)2V6O16+4NH3+2H2O；
(NH4)2V6O16易分解成V2O4：
(NH4)2V6O16＝3V2O4+N2+4H2O；
在所述第二预热温度下V2O4氧化成V2O5：
O2+2V2O4＝2V2O5。
相对于现有技术，本发明提供的利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法采用分段升温处理的工艺，用340～360℃的第一段升温处理工艺保证偏钒酸铵进行充分的脱水和脱氨，在偏钒酸铵进行充分的脱水和脱氨后再在特定的温度下进行氧化处理，可有效避免一段式煅烧过程中得到的五氧化二钒的质量不稳定以及纯度低的情况，最终得到高纯度的五氧化二钒，并显著提高钒的收率。此外，采用分段升温处理工艺，可显著降低利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的能源消耗及热量损失，显著提高制备得到的五氧化二钒的质量稳定性，降低高品质五氧化二钒的制备成本。
本发明的利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法的整个工艺过程在氧化性气体氛围中完成，在该氛围下，可有效抑制偏钒酸铵脱氨产生的氨气对后续物料的氧化处理的影响，提高五氧化二钒的收率。
优选的，所述偏钒酸铵中水的质量含量≤10％。
优选的，所述氧化性气体为氧气或空气。
优选的，在转动的煅烧窑中完成，所述转动速度为1-3min/r。
上述优选的技术方案中所述煅烧窑以转速为1-3min/r进行低速转动，可使物料沿窑内壁翻动，保证物料与氧化性气体充分接触反应，并有效降低扬尘量，进一步提高五氧化二钒的收率和纯度。此外本申请的制备五氧化二钒的方法在一定转速下的煅烧窑中进行可实现利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的规模化生产，并实现利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的自动化生产。
优选的，所述煅烧窑的炉管内的相对压力为-5～-50pa。
煅烧窑燃烧室的炉管内的相对压力为-5～-50pa时，可显著减少煅烧窑内的物料损失。
优选的，所述脱水和脱氨处理的时间为2.5～3.5h。
上述优选的脱水和脱氨处理的时间，可保证该处理过程中偏钒酸铵脱氨反应较集中，并能够充分脱氨，保证五氧化二钒质量的稳定性，进一步提高五氧化二钒的纯度。
优选的，所述氧化处理的时间为9～11h。
上述优选的氧化处理的时间，可进一步提高该过程中氧化生成的五氧化二钒的纯度。
优选的，在所述氧化处理结束后，再在所述氧化性气体氛围中将得到的氧化处理产物冷却至200℃以下。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，具体是将干燥后水的质量含量为9.5％、五氧化二钒的质量含量为77.11％的1500kg偏钒酸铵加入煅烧窑中，将煅烧窑的窑口密封，控制煅烧窑的转速为2min/r，通入氧气(氧气纯度为99.2％)，调节煅烧窑内炉管压力为-22pa，将煅烧窑温度升至350℃进行脱水和脱氨煅烧处理，处理3h后，煅烧窑继续升温至540℃进行氧化煅烧处理，处理10h后，在煅烧窑内的氧气气氛下冷却至200℃以下，打开煅烧窑取出物料，经破碎得到粉剂五氧化二钒。
对得到的粉剂五氧化二钒产品的品质进行检测，测得五氧化二钒的纯度为99.75％(五氧化二钒的纯度为得到的产品中五氧化二钒的质量含量)，钒收率达到99.71％(钒收率为所得的五氧化二钒产品中的钒的质量占偏钒酸铵原料中钒的质量的百分比)，该高纯度的粉剂五氧化二钒可直接应用于航空航天工业、钒电池储能、催化剂、涂料、发光材料等领域中。
实施例2
一种利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，具体是将干燥后水的质量含量为9.2％、五氧化二钒的质量含量为77.31％的1500kg偏钒酸铵加入煅烧窑中，将煅烧窑的窑口密封，控制煅烧窑的转速为1min/r，通入氧气(氧气纯度为99.2％)，调节煅烧窑内炉管压力为-7pa，将煅烧窑温度升至340℃进行脱水和脱氨煅烧处理，处理2.5h后，煅烧窑继续升温至520℃进行氧化煅烧处理，处理9h后，在煅烧窑内的氧气气氛下冷却至200℃以下，打开煅烧窑取出物料，经破碎得到粉剂五氧化二钒。
对得到的粉剂五氧化二钒产品的品质进行检测，测得五氧化二钒的纯度为99.63％，钒收率达到99.68％，该高纯度的粉剂五氧化二钒可直接应用于航空航天工业、钒电池储能、催化剂、涂料、发光材料等领域中。
实施例3
一种利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，具体是将干燥后水的质量含量为8.7％、五氧化二钒的质量含量为77.61％的1500kg偏钒酸铵加入煅烧窑中，将煅烧窑的窑口密封，控制煅烧窑的转速为3min/r，通入氧气(氧气纯度为99.2％)，调节煅烧窑内炉管压力为-46pa，将煅烧窑温度升至360℃进行脱水和脱氨煅烧处理，处理3.5h后，煅烧窑继续升温至550℃进行氧化煅烧处理，处理11h后，在煅烧窑内的氧气气氛下冷却至200℃以下，打开煅烧窑取出物料，经破碎得到粉剂五氧化二钒。
对得到的粉剂五氧化二钒产品的品质进行检测，测得五氧化二钒的纯度为99.61％，钒收率达到99.70％，该高纯度的粉剂五氧化二钒可直接应用于航空航天工业、钒电池储能、催化剂、涂料、发光材料等领域中。
实施例4
一种利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，具体是将干燥后水的质量含量为9.5％、五氧化二钒的质量含量为77.11％的1500kg偏钒酸铵加入煅烧窑中，将煅烧窑的窑口密封，控制煅烧窑的转速为2min/r，通入空气，调节煅烧窑内炉管压力为-22pa，将煅烧窑温度升至350℃进行脱水和脱氨煅烧处理，处理3h后，煅烧窑继续升温至540℃进行氧化煅烧处理，处理10h后，在煅烧窑内的氧气气氛下冷却至200℃以下，打开煅烧窑取出物料，经破碎得到粉剂五氧化二钒。
对得到的粉剂五氧化二钒产品的品质进行检测，测得五氧化二钒的纯度为99.59％，钒收率达到99.64％，该高纯度的粉剂五氧化二钒可直接应用于航空航天工业、钒电池储能、催化剂、涂料、发光材料等领域中。
对比例1
一种利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，具体是将干燥后水的质量含量为9.5％、五氧化二钒的质量含量为77.11％的1500kg偏钒酸铵加入煅烧窑中，将煅烧窑的窑口密封，控制煅烧窑的转速为2min/r，通入氧气(氧气纯度为99.2％)，调节煅烧窑内炉管压力为-22pa，将煅烧窑温度升至540℃煅烧处理，处理13h后，在煅烧窑内的氧气气氛下冷却至200℃以下，打开煅烧窑取出物料，经破碎得到粉剂五氧化二钒。
对得到的粉剂五氧化二钒产品的品质进行检测，测得五氧化二钒的纯度为97.32％，钒收率为99.26％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，其特征在于：在氧化性气体氛围中将偏钒酸铵升温至340～360℃进行脱水和脱氨处理，再升温至520～550℃进行氧化处理，得到五氧化二钒。
2.如权利要求1所述的利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，其特征在于：所述偏钒酸铵中水的质量含量≤10％。
3.如权利要求1所述的利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，其特征在于：所述氧化性气体为氧气或空气。
4.如权利要求1所述的利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，其特征在于：在转动的煅烧窑中完成，所述转动速度为1～3min/r。
5.如权利要求4所述的利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，其特征在于：所述煅烧窑的炉管内的相对压力为-5～-50pa。
6.如权利要求1所述的利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，其特征在于：所述脱水和脱氨处理的时间为2.5～3.5h。
7.如权利要求1所述的利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，其特征在于：所述氧化处理的时间为9～11h。
8.如权利要求1所述的利用偏钒酸铵制备五氧化二钒的方法，其特征在于：在所述氧化处理结束后，再在所述氧化性气体氛围中将得到的氧化处理产物冷却至200℃以下。
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