CN109306428A - 一种钒氮合金的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种钒氮合金的制备工艺，先将含钒化合物进行机械活化处理，再加入反应促进剂、石墨烯、粘结剂以得到合格的混合料，然后进行时效处理，再送入煅烧窑中进行煅烧，依次经过干燥阶段、碳化阶段、氮化阶段与冷却阶段后出炉获得含钒量大于等于77.0％的钒氮合金成品。本发明不仅质量较好、产品质量稳定，而且生产过程平稳、生产成本较低。

Description

一种钒氮合金的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种钒氮合金的制备工艺，具体适用于含钒钢铁材料生产时所添加的含钒合金的生产。
背景技术
目前，生产含钒钢铁材料时，通常使用添加含钒合金的方法来实现。为了减少钒的添加量、改善钢铁的强韧性能，含钒合金最好以钒氮合金的形式添加，因此，钢铁生产对优质钒氮合金的需求日益增加。目前，虽然钒氮合金的制备工艺较多，例如真空法、常压氮化法等，且生产都已达到了较高的水平，但其都存在产量较低、质量不稳等问题，为了提高钒氮合金的产品质量、降低生产成本，急需一种优质、经济的钒氮合金的制备工艺。现有技术不但操作步骤繁琐，而且生产效率较低、质量较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的质量较差、生产成本较高的缺陷与问题，提供一种质量较好、生产成本较低的钒氮合金的制备工艺。
为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：一种钒氮合金的制备工艺，依次包括以下步骤：
第一步：先将含钒化合物采用研磨的方法进行机械活化处理，研磨时间大于等于1小时，然后加入反应促进剂、石墨烯与粘结剂进行混料，得到合格的混合料；
第二步：先将上述混合料放置24小时，再将放置后的混合料机械成型为粗料块，然后对粗料块进行时效处理，即将粗料块在常温下自然晾干，处理时间大于等于48小时；
第三步：先将时效处理后的粗料块从钒氮合金煅烧窑的进料口送入煅烧窑中，同时，将高纯氮气由不同的进气口送入煅烧窑中，粗料块依次经过干燥阶段、碳化阶段、氮化阶段与冷却阶段后出炉，最终得到钒氮合金成品；所述干燥阶段的温度为180–400℃，碳化阶段的温度为1500–1600℃，氮化阶段的温度为1250–1350℃，冷却阶段为水冷到不超过100℃，煅烧时间为6小时，窑内压力为微正压，其压力范围为0.1–0.2kg/cm3。
所述氮气的体积百分比浓度为99.999％；所述碳化阶段的温度为1550℃，氮化阶段的温度为1300℃。
所述含钒化合物研磨后的大小为–180目；所述含钒化合物、反应促进剂、石墨烯与粘结剂的重量份比例为：70–85：3–5：10–25：0.1–10。
所述含钒化合物为粉状的五氧化二钒、三氧化二钒、四氧化二钒、多钒酸铵、偏钒酸铵、氢氧化钒、钒酸或它们的组合。
所述反应促进剂为碳酸亚铁粉末、高纯铁粉、熔融五氧化二钒粉末、三氧化二钒粉末、钒铁粉末、钒氮合金粉末、碳化钒粉末或金属钒粉末。
所述煅烧窑的加热方法为电阻加热、等离子加热或高温氮气加热。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明一种钒氮合金的制备工艺中，对含钒化合物进行了活化处理，改善了含钒化合物的表面反应活性，从而便于后续反应的均匀、充分的进行，进而提高钒氮合金产品的质量，而且，在机械成型前，将混合料放置了24小时，该设计的目的在于使物料充分水合，发挥水的粘结作用，从而改善混合料的润湿性，便于提高后续粗料块的强度，此外，本发明还对粗料块进行了时效处理，该种时效处理不仅可以让粗料块固化、形成一定的强度，而且可以促使粗料块的表观水分适当挥发以提高其表面张力，有利于减少最终产品钒氮合金的表面裂纹，改善其表面质量，从而提高其产品质量。因此本发明不仅质量较好、表观密度高，而且可以连续生产、产量较高，产品质量均与、稳定。
2、本发明一种钒氮合金的制备工艺中，不仅强调了干燥阶段的温度为180–400℃、碳化阶段的温度为1500–1600℃、氮化阶段的温度为1250–1350℃，而且还控制煅烧时间为6小时，窑内压力为微正压，其压力范围为0.1–0.2kg/cm3，该设计不仅能够提高产品的质量，而且可以确保炉窑运行稳定，降低水、电、氮气、电阻加热元件、测温元件的消耗，降低成本，提高产品质量。因此，本发明不仅产品质量较好、生产效率较高，而且生产周期较短、生产成本较低。
3、本发明一种钒氮合金的制备工艺中，所采取的含钒化合物为粉状的五氧化二钒、三氧化二钒、四氧化二钒、多钒酸铵、偏钒酸铵、氢氧化钒、钒酸或它们的组合；反应促进剂为碳酸亚铁粉末、高纯铁粉、熔融五氧化二钒粉末、三氧化二钒粉末、钒铁粉末、钒氮合金粉末、碳化钒粉末或金属钒粉末；粘结剂为水、聚乙烯醇、木薯粉、面粉或它们的组合，通过原材料种类和用量的选择来确保最终产品钒氮合金具有较高的钒收得率，而且还有利于整个反应过程的稳定进行，从而维持产品质量的稳定。因此，本发明不仅产品质量较好、钒收得率较高，而且产品质量稳定。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种钒氮合金的制备工艺，依次包括以下步骤：
第一步：先将含钒化合物采用研磨的方法进行机械活化处理，研磨时间大于等于1小时，然后加入反应促进剂、石墨烯与粘结剂进行混料，得到合格的混合料；
第二步：先将上述混合料放置24小时，再将放置后的混合料机械成型为粗料块，然后对粗料块进行时效处理，即将粗料块在常温下自然晾干，处理时间大于等于48小时；
第三步：先将时效处理后的粗料块从钒氮合金煅烧窑的进料口送入煅烧窑中，同时，将高纯氮气由不同的进气口送入煅烧窑中，粗料块依次经过干燥阶段、碳化阶段、氮化阶段与冷却阶段后出炉，最终得到钒氮合金成品；所述干燥阶段的温度为180–400℃，碳化阶段的温度为1500–1600℃，氮化阶段的温度为1250–1350℃，冷却阶段为水冷到不超过100℃，煅烧时间为6小时，窑内压力为微正压，其压力范围为0.1–0.2kg/cm3。
所述氮气的体积百分比浓度为99.999％；所述碳化阶段的温度为1550℃，氮化阶段的温度为1300℃。
所述含钒化合物研磨后的大小为–180目；所述含钒化合物、反应促进剂、石墨烯与粘结剂的重量份比例为：70–85：3–5：10–25：0.1–10。
所述含钒化合物为粉状的五氧化二钒、三氧化二钒、四氧化二钒、多钒酸铵、偏钒酸铵、氢氧化钒、钒酸或它们的组合。
所述反应促进剂为碳酸亚铁粉末、高纯铁粉、熔融五氧化二钒粉末、三氧化二钒粉末、钒铁粉末、钒氮合金粉末、碳化钒粉末或金属钒粉末。
所述煅烧窑的加热方法为电阻加热、等离子加热或高温氮气加热。
实施例1：
将质量1000kg、五氧化二钒品位98％的粉状五氧化二钒采用研磨的方法进行机械活化处理，研磨时间大于等于1小时，研磨后全部通过–180目，再添加10kg碳酸亚铁为反应促进剂，加入313.5kg固定碳含量98％的石墨烯为碳化剂，干混均匀后添加作为粘结剂的水70.5kg湿混均匀以得到混合料，放置24小时后机械成型为Φ50毫米的粗料块，粗料块自然晾干48小时后送入煅烧窑中煅烧处理，干燥阶段的温度为400℃，碳化阶段的温度为1600℃，氮化阶段的温度为1350℃，冷却阶段为水冷到不超过100℃，煅烧时间为6小时，窑内压力为微正压，其压力范围为0.2kg/cm3，冷却出炉会得到表面质量好、反应均匀，表观密度3.2g/cm3的钒氮合金产品710kg，经分析产品钒含量77.25％，氮含量15.8％，连续生产的日产量达到1100kg。
实施例2：
将质量1000kg、金属钒含量64.5％的三氧化二钒采用研磨的方法进行机械活化处理，研磨时间大于等于1小时，研磨后全部通过-180目，添加10kg熔融五氧化二钒(全部通过-200目，五氧化二钒品位98％)为反应促进剂，加入278kg固定碳含量98％的石墨烯为碳化剂，干混均匀后添加112kg水湿混均匀以得到混合料，放置24小时后机械成型为Φ50毫米的粗料块，粗料块自然晾干48小时后送入煅烧窑中煅烧处理，干燥阶段的温度为300℃，碳化阶段的温度为1500℃，氮化阶段的温度为1250℃，冷却阶段为水冷到不超过100℃，煅烧时间为6小时，窑内压力为微正压，其压力范围为0.1kg/cm3，冷却出炉会得到表面质量好、反应均匀，表观密度3.2g/cm3的钒氮合金产品840kg，经分析产品钒含量77.50％，氮含量16.2％，连续生产的日产量达到1800kg。
实施例3：
将质量1000kg、四氧化二钒品位98％的粉状四氧化二钒采用研磨的方法进行机械活化处理，研磨时间大于等于1小时，研磨后全部通过–180目，再添加10kg高纯铁粉作为反应促进剂，加入320kg固定碳含量95％的石墨烯为碳化剂，干混均匀后添加作为粘结剂的面粉浆80kg湿混均匀以得到混合料，放置24小时后机械成型为Φ50毫米的粗料块，粗料块自然晾干48小时后送入煅烧窑中煅烧处理，干燥阶段的温度为400℃，碳化阶段的温度为1550℃，氮化阶段的温度为1300℃，冷却阶段为水冷到不超过100℃，煅烧时间为6小时，窑内压力为微正压，其压力范围为0.15kg/cm3，冷却出炉会得到表面质量好、反应均匀，表观密度3.2g/cm3的钒氮合金产品780kg，经分析产品钒含量77.35％，氮含量16.0％。连续生产的日产量达到1300kg。

Claims (6)

1.一种钒氮合金的制备工艺，其特征在于所述制备工艺依次包括以下步骤：
第一步：先将含钒化合物采用研磨的方法进行机械活化处理，研磨时间大于等于1小时，然后加入反应促进剂、石墨烯与粘结剂进行混料，得到合格的混合料；
第二步：先将上述混合料放置24小时，再将放置后的混合料机械成型为粗料块，然后对粗料块进行时效处理，即将粗料块在常温下自然晾干，处理时间大于等于48小时；
第三步：先将时效处理后的粗料块从钒氮合金煅烧窑的进料口送入煅烧窑中，同时，将高纯氮气由不同的进气口送入煅烧窑中，粗料块依次经过干燥阶段、碳化阶段、氮化阶段与冷却阶段后出炉，最终得到钒氮合金成品；所述干燥阶段的温度为180–400℃，碳化阶段的温度为1500–1600℃，氮化阶段的温度为1250–1350℃，冷却阶段为水冷到不超过100℃，煅烧时间为6小时，窑内压力为微正压，其压力范围为0.1–0.2kg/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种钒氮合金的制备工艺，其特征在于：所述氮气的体积百分比浓度为99.999％；所述碳化阶段的温度为1550℃，氮化阶段的温度为1300℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种钒氮合金的制备工艺，其特征在于：所述含钒化合物研磨后的大小为–180目；所述含钒化合物、反应促进剂、石墨烯与粘结剂的重量份比例为：70–85：3–5：10–25：0.1–10。
4.根据权利要求3所述的一种钒氮合金的制备工艺，其特征在于：所述含钒化合物为粉状的五氧化二钒、三氧化二钒、四氧化二钒、多钒酸铵、偏钒酸铵、氢氧化钒、钒酸或它们的组合。
5.根据权利要求3所述的一种钒氮合金的制备工艺，其特征在于：所述反应促进剂为碳酸亚铁粉末、高纯铁粉、熔融五氧化二钒粉末、三氧化二钒粉末、钒铁粉末、钒氮合金粉末、碳化钒粉末或金属钒粉末。
6.根据权利要求3所述的一种钒氮合金的制备工艺，其特征在于：所述煅烧窑的加热方法为电阻加热、等离子加热或高温氮气加热。
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