CN113333739B - 一种提高粉状钒氮合金中氮含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，包括下述步骤：步骤一：将符合国家标准的14%≤含氮量＜18%的钒氮合金制成粒径＜100目的原料粉末，得钒氮合金原料粉末；步骤二：往钒氮合金原料粉末中加入改性剂乙烯基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯，超声，然后在氮气气氛中喷雾干燥，得改性钒氮合金粉末；步骤三，将改性钒氮合金粉末在氮气气氛下进行程序升温，保温烧结固氮，再程序降温，得粉状钒氮合金。本发明之提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，以14%≤含氮量＜18%的钒氮合金，制得的钒氮合金中氮含量显著提高，氮含量可以达到19％～21％，符合国家标准，并且生产出的产品氮含量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，属于金属添加剂技术领域。
背景技术
钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。使用钒氮合金（氮化钒）技术生产的新三级及三级以上含钒钢筋，因其强度提高，不仅增强了建筑物的安全性、抗震性，而且还可以比使用二级钢筋节省10～15%的钢材。同时钒氮合金比钒铁具有更有效的强化和细化晶粒作用，节约钒添加量，相同强度条件下钒氮合金与钒铁相比可节约20～40%的钒。
目前,使用现有的工艺大部分只能制造出符合国家标准GB/T20567-2006的牌号为VN16的钒氮合金产品，很难生产出VN18钒氮合金。使用推板窑工艺，由于烧结温度高，严重收缩，晶粒变大，氮不再容易结合进去，即使碳含量低，反应很难进行，造成产品的氧含量高，氮含量达不到18％以上；使用高温高真空电阻烧结炉生产工艺，由于产品的收缩比较大，晶粒变大，氮不再容易结合进去，即使C碳含量低，反应很难进行，造成产品的氧含量高，氮含量也达不到18％以上。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种提高粉状钒氮合金中氮含量的方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
本发明之提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，包括下述步骤：
本发明所述百分比，如无另外说明，均指重量百分比。
步骤一：将符合国家标准的14%≤含氮量＜18%的钒氮合金制成粒径＜100目的原料粉末，得钒氮合金原料粉末；
步骤一中，将原料钒氮合金制成粉末，方便后续添加改性剂的改性，增加氮化的接触面积，提高渗氮效果和最终产品的含氮量。
步骤二：往步骤一所得钒氮合金原料粉末中加入改性剂乙烯基三乙氧基硅烷（液体）、氧化石墨烯，超声，然后在氮气气氛中喷雾干燥，得改性钒氮合金粉末；
步骤二中，所述改性剂乙烯基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯与钒氮合金原料粉末的质量比为1：1~2：100~150。研究表明，加入一定比例的改性剂乙烯基三乙氧基硅烷和氧化石墨烯可以对钒氮合金进行改性，结合超声步骤，可以增加钒氮合金的固氮能力。改性剂和氧化石墨烯的加入量不足，会影响固氮效果，如果加入量过量，会引入过多杂质而影响最终产品的纯度。
步骤二中，在氮气气氛中进行喷雾干燥，一方面进行第一次固氮，另一方面去除加入到钒氮合金中的液体等其他大部分杂质，提高最终产品的纯度。
进一步，步骤二中，喷雾干燥的入口温度为300~350℃，出口温度为120~200℃。改性剂乙烯基三乙氧基硅烷的沸点为160.5℃，主要是去除加入的游离的改性剂。
进一步，步骤二中，所述超声的功率为200~500W，超声时间为5~6小时。研究表明，超声为辅助改性剂的改性效果。控制超声功率和时间，能增加钒氮合金的氮含量，超声时间过短或过长都会影响固氮效果。
步骤三，将步骤二所得改性钒氮合金粉末在氮气气氛下进行程序升温，保温烧结固氮（第二次固氮），再程序降温，得粉状钒氮合金。
进一步，步骤三中，程序升温的升温速率为先以5-10℃每分钟升温到500℃-600℃，保持10-30分钟，再以10-20℃每分钟升温到固氮温度1000℃-1200℃，并在1000℃-1200℃保温烧结固氮4-10小时。程序降温的降温速率是先以10-20℃每分钟降温到500℃-600℃，保持10-30分钟，再以5-10℃每分钟降温到常温。程序升温和降温可以消除急热急冷产生的应力，以便于更好的固氮，有利于储存过程中氮含量的稳定，不容易失氮。
本发明的有益效果在于：
本发明之提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，以14%≤含氮量＜18%的钒氮合金，制得的钒氮合金中氮含量显著提高，氮含量可以达到19％～21％，符合国家标准。
通过添加改性剂和氧化石墨烯，辅以超声来对原料进行改性，再结合氮气气氛进行喷雾干燥，为第一次固氮；再在氮气气氛中程序升温对改性的原料进行第二次固氮，能提高钒氮合金的氮化效率和氮含量，使最终成品粉状钒氮合金的氮含量稳定的提高，不容易失氮。并且生产出的产品氮含量稳定，波动不大，产品质量大大提高，有较大的市场竞争力。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例之提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，包括下述步骤：
步骤一：将符合国家标准的含氮量为16%的钒氮合金制成粒径＜100目的原料粉末，得钒氮合金原料粉末；
步骤一中，将原料钒氮合金制成粉末，方便后续添加改性剂的改性，增加氮化的接触面积，提高渗氮效果和最终产品的含氮量。
步骤二：往步骤一所得钒氮合金原料粉末中加入改性剂乙烯基三乙氧基硅烷（液体）、氧化石墨烯，超声，然后在氮气气氛中喷雾干燥，得改性钒氮合金粉末；
步骤二中，所述改性剂乙烯基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯与钒氮合金原料粉末的质量比为1：1：100。研究表明，加入一定比例的改性剂乙烯基三乙氧基硅烷和氧化石墨烯可以对钒氮合金进行改性，结合超声步骤，可以增加钒氮合金的固氮能力。改性剂和氧化石墨烯的加入量不足，会影响固氮效果，如果加入量过量，会引入过多杂质而影响最终产品的纯度。
步骤二中，在氮气气氛中进行喷雾干燥，一方面进行第一次固氮，另一方面去除加入到钒氮合金中的液体等其他大部分杂质，提高最终产品的纯度。
步骤二中，喷雾干燥的入口温度为300~350℃，出口温度为120~200℃。改性剂乙烯基三乙氧基硅烷的沸点为160.5℃，主要是去除加入的游离的改性剂。
步骤二中，所述超声的功率为200W，超声时间为6小时。研究表明，超声为辅助改性剂的改性效果。控制超声功率和时间，能增加钒氮合金的氮含量，超声时间过短或过长都会影响固氮效果。
步骤三，将步骤二所得改性钒氮合金粉末在氮气气氛下进行程序升温，保温烧结固氮（第二次固氮），再程序降温，得粉状钒氮合金。
步骤三中，程序升温的升温速率为先以5-10℃每分钟升温到500℃，保持30分钟，再以10-20℃每分钟升温到固氮温度1200℃，并在1200℃保温烧结固氮4小时。程序降温的降温速率是先以10-20℃每分钟降温到500℃，保持30分钟，再以5-10℃每分钟降温到常温。程序升温和降温可以消除急热急冷产生的应力，以便于更好的固氮，有利于储存过程中氮含量的稳定，不容易失氮。
经过检测分析，最终产物粉状钒氮合金的氮含量为19.5％，其余元素含量均在国标范围内。在常温条件下保存6个月，产品氮含量无明显变化。
实施例2
本实施例之提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，包括下述步骤：
步骤一：将符合国家标准的含氮量为16%的钒氮合金制成粒径＜100目的原料粉末，得钒氮合金原料粉末；
步骤一中，将原料钒氮合金制成粉末，方便后续添加改性剂的改性，增加氮化的接触面积，提高渗氮效果和最终产品的含氮量。
步骤二：往步骤一所得钒氮合金原料粉末中加入改性剂乙烯基三乙氧基硅烷（液体）、氧化石墨烯，超声，然后在氮气气氛中喷雾干燥，得改性钒氮合金粉末；
步骤二中，所述改性剂乙烯基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯与钒氮合金原料粉末的质量比为1：2：120。研究表明，加入一定比例的改性剂乙烯基三乙氧基硅烷和氧化石墨烯可以对钒氮合金进行改性，结合超声步骤，可以增加钒氮合金的固氮能力。改性剂和氧化石墨烯的加入量不足，会影响固氮效果，如果加入量过量，会引入过多杂质而影响最终产品的纯度。
步骤二中，在氮气气氛中进行喷雾干燥，一方面进行第一次固氮，另一方面去除加入到钒氮合金中的液体等其他大部分杂质，提高最终产品的纯度。
步骤二中，喷雾干燥的入口温度为300~350℃，出口温度为120~200℃。改性剂乙烯基三乙氧基硅烷的沸点为160.5℃，主要是去除加入的游离的改性剂。
步骤二中，所述超声的功率为500W，超声时间为5小时。研究表明，超声为辅助改性剂的改性效果。控制超声功率和时间，能增加钒氮合金的氮含量，超声时间过短或过长都会影响固氮效果。
步骤三，将步骤二所得改性钒氮合金粉末在氮气气氛下进行程序升温，保温烧结固氮（第二次固氮），再程序降温，得粉状钒氮合金。
步骤三中，程序升温的升温速率为先以5-10℃每分钟升温到600℃，保持10分钟，再以10-20℃每分钟升温到固氮温度1000℃，并在1000℃保温烧结固氮10小时。程序降温的降温速率是先以10-20℃每分钟降温到600℃，保持15分钟，再以5-10℃每分钟降温到常温。程序升温和降温可以消除急热急冷产生的应力，以便于更好的固氮，有利于储存过程中氮含量的稳定，不容易失氮。
经过检测分析，最终产物粉状钒氮合金的氮含量为21％，其余元素含量均在国标范围内。在常温条件下保存6个月，产品氮含量无明显变化。
实施例3
本实施例之提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，包括下述步骤：
步骤一：将符合国家标准的含氮量为16%的钒氮合金制成粒径＜100目的原料粉末，得钒氮合金原料粉末；
步骤一中，将原料钒氮合金制成粉末，方便后续添加改性剂的改性，增加氮化的接触面积，提高渗氮效果和最终产品的含氮量。
步骤二：往步骤一所得钒氮合金原料粉末中加入改性剂乙烯基三乙氧基硅烷（液体）、氧化石墨烯，超声，然后在氮气气氛中喷雾干燥，得改性钒氮合金粉末；
步骤二中，所述改性剂乙烯基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯与钒氮合金原料粉末的质量比为1：1.5：150。研究表明，加入一定比例的改性剂乙烯基三乙氧基硅烷和氧化石墨烯可以对钒氮合金进行改性，结合超声步骤，可以增加钒氮合金的固氮能力。改性剂和氧化石墨烯的加入量不足，会影响固氮效果，如果加入量过量，会引入过多杂质而影响最终产品的纯度。
步骤二中，在氮气气氛中进行喷雾干燥，一方面进行第一次固氮，另一方面去除加入到钒氮合金中的液体等其他大部分杂质，提高最终产品的纯度。
步骤二中，喷雾干燥的入口温度为300~350℃，出口温度为120~200℃。改性剂乙烯基三乙氧基硅烷的沸点为160.5℃，主要是去除加入的游离的改性剂。
步骤二中，所述超声的功率为300W，超声时间为5小时。研究表明，超声为辅助改性剂的改性效果。控制超声功率和时间，能增加钒氮合金的氮含量，超声时间过短或过长都会影响固氮效果。
步骤三，将步骤二所得改性钒氮合金粉末在氮气气氛下进行程序升温，保温烧结固氮（第二次固氮），再程序降温，得粉状钒氮合金。
步骤三中，程序升温的升温速率为先以5-10℃每分钟升温到600℃，保持20分钟，再以10-20℃每分钟升温到固氮温度1000℃，并在1000℃保温烧结固氮6小时。程序降温的降温速率是先以10-20℃每分钟降温到600℃，保持10分钟，再以5-10℃每分钟降温到常温。程序升温和降温可以消除急热急冷产生的应力，以便于更好的固氮，有利于储存过程中氮含量的稳定，不容易失氮。
经过检测分析，最终产物粉状钒氮合金的氮含量为20％，其余元素含量均在国标范围内。在常温条件下保存6个月，产品氮含量无明显变化。
对比例1
本对比例，除步骤二中不加入改性剂乙烯基三乙氧基硅烷以外，其他操作步骤与实施例1相同。
经过检测分析，最终产物粉状钒氮合金的氮含量为17.8％，其余元素含量均在国标范围内。在常温条件下保存6个月，产品氮含量无明显变化。
对比例2
本对比例，除步骤二中不加入氧化石墨烯以外，其他操作步骤与实施例1相同。
经过检测分析，最终产物粉状钒氮合金的氮含量为18.0％，其余元素含量均在国标范围内。在常温条件下保存6个月，产品氮含量无明显变化。
对比例3
本对比例，除步骤二中不进行超声以外，其他操作步骤与实施例1相同。
经过检测分析，最终产物粉状钒氮合金的氮含量为18.5％，其余元素含量均在国标范围内。在常温条件下保存6个月，产品氮含量降低为18.0%。
对比例4
本对比例，除步骤二中不在氮气气氛中喷雾干燥以外，其他操作步骤与实施例1相同。
经过检测分析，最终产物粉状钒氮合金的氮含量为17.5％，其余元素含量均在国标范围内。在常温条件下保存6个月，产品氮含量降低为17.2%。
对比例5
本对比例，除步骤三中不进行程序升温和降温，而是直接快速升温和降温以外，其他操作步骤与实施例1相同。
经过检测分析，最终产物粉状钒氮合金的氮含量为18.8％，其余元素含量均在国标范围内。在常温条件下保存6个月，产品氮含量降低为18.0%。
Claims (7)
1.一种提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤一：将符合国家标准的14%≤含氮量＜18%的钒氮合金制成粒径＜100目的原料粉末，得钒氮合金原料粉末；
步骤二：往步骤一所得钒氮合金原料粉末中加入改性剂乙烯基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯，超声，然后在氮气气氛中喷雾干燥，得改性钒氮合金粉末；
步骤三，将步骤二所得改性钒氮合金粉末在氮气气氛下进行程序升温，保温烧结固氮，再程序降温，得粉状钒氮合金；
步骤二中，所述改性剂乙烯基三乙氧基硅烷、氧化石墨烯与钒氮合金原料粉末的质量比为1：1~2：100~150。
2.根据权利要求1所述的提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，其特征在于，步骤二中，喷雾干燥的入口温度为300~350℃。
3.根据权利要求1或2所述的提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，其特征在于，步骤二中，喷雾干燥的出口温度为120~200℃。
4.根据权利要求1或2所述的提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，其特征在于，步骤二中，所述超声的功率为200~500W。
5.根据权利要求1或2所述的提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，其特征在于，步骤二中，所述超声时间为5~6小时。
6.根据权利要求1或2所述的提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，其特征在于，步骤三中，程序升温的升温速率为先以5-10℃每分钟升温到500℃-600℃，保持10-30分钟，再以10-20℃每分钟升温到固氮温度1000℃-1200℃，并在1000℃-1200℃保温烧结固氮4-10小时。
7.根据权利要求1或2所述的提高粉状钒氮合金中氮含量的方法，其特征在于，步骤三中，程序降温的降温速率是先以10-20℃每分钟降温到500℃-600℃，保持10-30分钟，再以5-10℃每分钟降温到常温。
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