CN114182116B - 一种低氧钒氮合金的制备工艺 - Google Patents

一种低氧钒氮合金的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低氧钒氮合金的制备工艺，涉及合金材料技术领域。本发明在制备低氧钒氮合金时，首先对五氧化二钒进行湿法粉磨并在粉磨前加入三聚氰胺，制得五氧化二钒小颗粒，将粉磨成的五氧化二钒小颗粒置于煅烧炉中进行多温段煅烧，制得氮钒熔浆，最后将氮钒熔浆进行喷雾，并用低温二氧化碳和氮气混合气体进行对冲氮钒熔浆喷雾冷却成型并渗氮制得低氧钒氮合金。本发明制备的低氧钒氮合金的氧含量低，且易于工业化生产。

Description

一种低氧钒氮合金的制备工艺
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体为一种低氧钒氮合金的制备工艺。
背景技术
钒氮合金是一种新型合金添加剂，可以替代钒铁用于微合金化钢的生产。氮化钒添加于钢中能提高钢的强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的可焊性。在达到相同强度下，添加氮化钒节约钒加入量30~40%，进而降低了成本。
目前，关于钒氮合金生产方法，见有关方面报导有多种多样，在原料配比、制备工艺过程、加热用炉窑等方面各有不同。钒氮合金是一种新型钢铁添加剂，目前钒氮合金的生产方法均是将钒的氧化物和碳质还原剂压制成固体状后，在烧结炉内的高温、正压的氮气氛围内进行还原、氮化生产钒氮合金；其中反应过程中，碳质还原剂将氧化钒还原成碳化钒，然后进一步氮化为钒氮合金，反应过程中始终保持氧元素的存在，同时由于正压的原因，导致钒氧化物还原不彻底、产品氧含量残留度度高，并影响其在钢铁中的使用效果。本发明制备的钒氮合金具有较低的氧含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低氧钒氮合金的制备工艺，以解决现有技术中存在的问题。
一种低氧钒氮合金的制备工艺，主要包括以下制备步骤：粉磨，煅烧，喷雾对冲。
作为优化，所述低氧钒氮合金的制备工艺主要包括以下制备步骤：
（1）粉磨：将五氧化二钒置于粉磨机中，再加入五氧化二钒质量0.8~1.2倍的三聚氰胺和五氧化二钒质量0.3~0.4倍的蒸馏水，在10~30℃环境温度下粉磨至颗粒直径小于0.9mm，制得五氧化二钒小颗粒；
（2）煅烧：将五氧化二钒小颗粒置于氮化炉内，重复抽换气3~5次后输入氮气使炉内气压达到0.3~0.5MPa，依次在100~150℃煅烧15~20min，800~900℃煅烧30~40min，1100~1200℃煅烧3~4h，1900~2000℃煅烧40~50min制得钒氮熔浆；
（3）喷雾对冲：将1900~2000℃钒氮熔浆以200~300g/s质量流量进行喷雾，喷雾落差6~8m，并用20~30℃的混合气体以2~3m/s的流速进行对冲，再进行渗氮，冷却至10~30℃制得低氧钒氮合金。
作为优化，步骤（1）所述五氧化二钒纯度为99.99%，粒径小于2mm。
作为优化，步骤（1）所述三聚氰胺纯度为99.99%，粒径小于1mm。
作为优化，步骤（2）所述煅烧过程中，五氧化二钒小颗粒的载体为石墨坩埚。
作为优化，步骤（2）所述抽换气的方法为：用真空泵对氮化炉进行抽气使氮化炉炉内压力达到5~10Pa，再通入氮气使压力达到0.11~0.13MPa。
作为优化，步骤（3）所述混合气体为二氧化碳与氮气按体积比1：1~1：2混合而成。
作为优化，步骤（3）所述渗氮的工艺条件为：在氮气氛围中，1100~1200℃，持续3~5h。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备低氧钒氮合金时，首先对五氧化二钒进行湿法粉磨并在粉磨前加入三聚氰胺，将粉磨成的五氧化二钒小颗粒置于煅烧炉中进行多温段煅烧，最后氮钒熔浆进行喷雾，并用二氧化碳和氮气混合气体进行对冲后渗氮制得。
首先，三聚氰胺在粉磨过程中可络合五氧化二钒粉磨断裂形成的金属活性位点，加速粉磨速度并使五氧化二钒不易团聚，在煅烧过程中三聚氰胺在氮气氛围中碳化并分解出氮气，可产生内部缝隙并防止煅烧过程中五氧化二钒烧结对煅烧效率产生影响，同时生成的碳可以将五氧化二钒还原成钒，生成氮气可直接从内部和被还原的钒反应生成氮化钒，从而提高了煅烧效果，降低氧含量，同时多温段煅烧可以依次去除水分，还原氧，氮化，防止直接高温煅烧产生副反应或煅烧不充分，影响产品质量。
其次，进行喷雾对冲，喷雾可将氮钒熔浆转化为细小液滴，降低提纯难度和产品细度，提高制得的产品的质量，以低温的二氧化碳和氮气混合气体为载气，使氮钒熔浆细小液滴冷却成颗粒，二氧化碳对氮钒熔浆喷雾中过量的碳进行反应生成一氧化碳，并且生成一氧化碳进一步除去氮钒熔浆喷雾残存的微量氧元素，氮气对煅烧过程中未能完全反应的钒以及一氧化碳还原的钒反应生成氮化钒，从而提高制得的氮化钒的纯度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的低氧钒氮合金的各指标测试方法如下：
纯度：将各实施例所得的低氧钒氮合金与对比例材料取相同质量，利用微量氧分析仪测量并记录氧含量。
实施例1
一种低氧钒氮合金的制备工艺，所述低氧钒氮合金的制备工艺主要包括以下制备步骤：
（1）粉磨：将五氧化二钒置于粉磨机中，再加入五氧化二钒质量0.8倍的三聚氰胺和五氧化二钒质量0.3倍的蒸馏水，在10℃环境温度下粉磨至颗粒直径小于0.9mm，制得五氧化二钒小颗粒，三聚氰胺上的氨基上的对电子，加蒸馏水能使三聚氰胺易扩散并在粉磨过程中五氧化二钒断裂形成的活性位点上进行配位，防止五氧化二钒粉磨过程中的团聚，加速粉磨；
（2）煅烧：将五氧化二钒小颗粒置于氮化炉内，用真空泵对氮化炉进行抽气使氮化炉炉内压力达到5Pa，再通入氮气使压力达到0.11MPa，重复抽换气3次后输入氮气使炉内气压达到0.3MPa，依次在100℃煅烧20min，800℃煅烧40min，1100℃煅烧4h，1900℃煅烧50min制得钒氮熔浆，多温度煅烧可以依次去除水分，还原氧，氮化，防止直接高温煅烧产生副反应或煅烧不充分，影响产品质量，附着在五氧化二钒上的三聚氰胺能在煅烧过程中生成氮气，防止烧结同时促进内部的氮化，同时三聚氰胺煅烧后形成的碳可以对五氧化二钒进行还原，去除氧元素；
（3）喷雾对冲：将1900℃钒氮熔浆以300g/s质量流量进行喷雾，喷雾落差6m，并用20℃的以二氧化碳与氮气按体积比1：1混合而成的混合气体以3m/s的流速进行对冲，再在氮气氛围中，1100℃，持续5h，冷却至10~30℃制得低氧钒氮合金，喷雾对冲可以很好的控制产品的粒径，同时二氧化碳和氮气与钒氮熔浆喷雾雾滴进行气液相反应可以更充分的去取杂质，高低温对冲能增加反应的剧烈程度。
实施例2
一种低氧钒氮合金的制备工艺，所述低氧钒氮合金的制备工艺主要包括以下制备步骤：
（1）粉磨：将五氧化二钒置于粉磨机中，再加入五氧化二钒质量1倍的三聚氰胺和五氧化二钒质量0.4倍的蒸馏水，在20℃环境温度下粉磨至颗粒直径小于0.9mm，制得五氧化二钒小颗粒；
（2）煅烧：将五氧化二钒小颗粒置于氮化炉内，用真空泵对氮化炉进行抽气使氮化炉炉内压力达到8Pa，再通入氮气使压力达到0.12MPa，重复抽换气4次后输入氮气使炉内气压达到0.4MPa，依次在120℃煅烧18min，850℃煅烧35min，1150℃煅烧3h，1950℃煅烧45min制得钒氮熔浆；
（3）喷雾对冲：将1950℃钒氮熔浆以250g/s质量流量进行喷雾，喷雾落差7m，并用25℃的以二氧化碳与氮气按体积比1：1混合而成的混合气体以2m/s的流速进行对冲，再在氮气氛围中，1150℃，持续4h，冷却至10~30℃制得低氧钒氮合金。
实施例3
一种低氧钒氮合金的制备工艺，所述低氧钒氮合金的制备工艺主要包括以下制备步骤：
（1）粉磨：将五氧化二钒置于粉磨机中，再加入五氧化二钒质量1.2倍的三聚氰胺和五氧化二钒质量0.4倍的蒸馏水，在10~30℃环境温度下粉磨至颗粒直径小于0.9mm，制得五氧化二钒小颗粒；
（2）煅烧：将五氧化二钒小颗粒置于氮化炉内，用真空泵对氮化炉进行抽气使氮化炉炉内压力达到10Pa，再通入氮气使压力达到0.13MPa，重复抽换气5次后输入氮气使炉内气压达到0.5MPa，依次在150℃煅烧15min，900℃煅烧30min，1200℃煅烧3h，2000℃煅烧40min制得钒氮熔浆；
（3）喷雾对冲：将2000℃钒氮熔浆以200g/s质量流量进行喷雾，喷雾落差8m，并用20℃的以二氧化碳与氮气按体积比1：2混合而成的混合气体以3m/s的流速进行对冲，再在氮气氛围中，1200℃，持续3h，冷却至10~30℃制得低氧钒氮合金。
对比例1
一种低氧钒氮合金的制备工艺，所述低氧钒氮合金的制备工艺主要包括以下制备步骤：
（1）粉磨：将五氧化二钒置于粉磨机中，再加入五氧化二钒质量0.8倍的碳粉和五氧化二钒质量0.3倍的蒸馏水，在10℃环境温度下粉磨至颗粒直径小于0.9mm，制得五氧化二钒小颗粒；
（2）煅烧：将五氧化二钒小颗粒置于氮化炉内，用真空泵对氮化炉进行抽气使氮化炉炉内压力达到5Pa，再通入氮气使压力达到0.11MPa，重复抽换气3次后输入氮气使炉内气压达到0.3MPa，依次在100℃煅烧20min，800℃煅烧40min，1100℃煅烧4h，1900℃煅烧50min制得钒氮熔浆；
（3）喷雾对冲：将1900℃钒氮熔浆以300g/s质量流量进行喷雾，喷雾落差6m，并用20℃的以二氧化碳与氮气按体积比1：1混合而成的混合气体以3m/s的流速进行对冲，再在氮气氛围中，1100℃，持续5h，冷却至10~30℃制得低氧钒氮合金。
对比例2
一种低氧钒氮合金的制备工艺，所述低氧钒氮合金的制备工艺主要包括以下制备步骤：
（1）粉磨：将五氧化二钒置于粉磨机中，再加入五氧化二钒质量0.8倍的三聚氰胺和五氧化二钒质量0.3倍的蒸馏水，在10℃环境温度下粉磨至颗粒直径小于0.9mm，制得五氧化二钒小颗粒；
（2）煅烧：将五氧化二钒小颗粒置于氮化炉内，用真空泵对氮化炉进行抽气使氮化炉炉内压力达到5Pa，再通入氮气使压力达到0.11MPa，重复抽换气3次后输入氮气使炉内气压达到0.3MPa，依次在100℃煅烧20min，800℃煅烧40min，1100℃煅烧4h，1900℃煅烧50min制得钒氮熔浆；
（3）喷雾：将1900℃钒氮熔浆以300g/s质量流量进行喷雾，喷雾落差6m，冷却成钒氮颗粒，再在氮气氛围中，1100℃，持续5h，冷却至10~30℃制得低氧钒氮合金。
对比例3
一种低氧钒氮合金的制备工艺，所述低氧钒氮合金的制备工艺主要包括以下制备步骤：
（1）粉磨：将五氧化二钒置于粉磨机中，再加入五氧化二钒质量0.8倍的三聚氰胺和五氧化二钒质量0.3倍的蒸馏水，在10℃环境温度下粉磨至颗粒直径小于0.9mm，制得五氧化二钒小颗粒；
（2）煅烧：将五氧化二钒小颗粒置于氮化炉内，用真空泵对氮化炉进行抽气使氮化炉炉内压力达到5Pa，再通入氮气使压力达到0.11MPa，重复抽换气3次后输入氮气使炉内气压达到0.3MPa，依次在100℃煅烧20min，800℃煅烧40min，1100℃煅烧4h，1900℃煅烧50min制得钒氮熔浆；
（3）二次粉磨：用20℃的以二氧化碳与氮气按体积比1：1混合而成的混合气体以2m/s的流速对钒氮熔浆进行冷却后粉磨至颗粒直径小于0.9mm，再在氮气氛围中，1100℃，持续5h，冷却至10℃制得低氧钒氮合金。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至3的低氧钒氮合金的含氧量的分析结果。
表1
含氧量 含氧量
实施例1 0.10% 对比例1 0.32%
实施例2 0.09% 对比例2 0.52%
实施例3 0.11% 对比例3 0.38%
从表1中实施例1、2、3和对比列1的实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例1的含氧量低，说明了三聚氰胺相较于碳粉而言，不仅能在煅烧过程中碳化并对五氧化二钒进行碳热还原，同时能在粉磨过程中促进五氧化二钒的粉磨，并在煅烧过程中产生氮气，防止还原是发生烧结现象影响反应过程，氮气也能从内部进行氮化，从而降低了材料的氧含量；从实施例1、2、3和对比例2实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例2的氧量低，说明了喷雾时进行对冲，二氧化碳会对钒氮熔浆剩余的碳反应生成一氧化碳，一氧化碳能与物化的钒氮熔浆接触并去除少量的氧，从而降低了材料的氧含量；从实施例1、2、3对比对比例3实验数据比较可发现，实施例1、2、3对比对比例3的氧量低，说明了喷雾相对于二次粉磨而言，可避免成粒过程中时产生污染，从而降低了材料的氧含量。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (7)

1.一种低氧钒氮合金的制备工艺，其特征在于，所述低氧钒氮合金的制备工艺主要包括以下制备步骤：
（1）粉磨：将五氧化二钒置于粉磨机中，再加入五氧化二钒质量0.8~1.2倍的三聚氰胺和五氧化二钒质量0.3~0.4倍的蒸馏水，在10~30℃环境温度下粉磨至颗粒直径小于0.9mm，制得五氧化二钒小颗粒；
（2）煅烧：将五氧化二钒小颗粒置于氮化炉内，重复抽换气3~5次后输入氮气使炉内气压达到0.3~0.5MPa，依次在100~150℃煅烧15~20min，800~900℃煅烧30~40min，1100~1200℃煅烧3~4h，1900~2000℃煅烧40~50min制得钒氮熔浆；
（3）喷雾对冲：将1900~2000℃钒氮熔浆以200~300g/s质量流量进行喷雾，喷雾落差6~8m，并用20~30℃的混合气体以2~3m/s的流速进行对冲，再进行渗氮，冷却至10~30℃制得低氧钒氮合金。
2.根据权利要求1所述的一种低氧钒氮合金的制备工艺，其特征在于，步骤（1）所述五氧化二钒纯度为99.99%，粒径小于2mm。
3.根据权利要求2所述的一种低氧钒氮合金的制备工艺，其特征在于，步骤（1）所述三聚氰胺纯度为99.99%，粒径小于1mm。
4.根据权利要求3所述的一种低氧钒氮合金的制备工艺，其特征在于，步骤（2）所述煅烧过程中，五氧化二钒小颗粒的载体为石墨坩埚。
5.根据权利要求4所述的一种低氧钒氮合金的制备工艺，其特征在于，步骤（2）所述抽换气的方法为：用真空泵对氮化炉进行抽气使氮化炉炉内压力达到5~10Pa，再通入氮气使压力达到0.11~0.13MPa。
6.根据权利要求5所述的一种低氧钒氮合金的制备工艺，其特征在于，步骤（3）所述混合气体为二氧化碳与氮气按体积比1：1~1：2混合而成。
7.根据权利要求6所述的一种低氧钒氮合金的制备工艺，其特征在于，步骤（3）所述渗氮的工艺条件为：在氮气氛围中，1100~1200℃，持续3~5h。
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