CN105965033B - 微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法。微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法,包括以下步骤:A1:高压合成Ni(co)4;A2:高压合成Fe(co)5;A3:蒸发汽化Ni(co)4,将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化;A4:蒸发汽化Fe(co)5,将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化;A5:预混合,将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合,调节铁镍比例,将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化;A6:气固分离,得到铁镍合金粉。本发明方法易操作,易批量生产,成本低;所制得的铁镍合金粉具有铁镍分布均匀、良好的压制和烧结性能等优点,具有优异的综合机械性能,提高刀具使用寿命10‑20%。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域,具体涉及微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法。
背景技术
粉末冶金零件和吸波材料中的铁和镍,一般采取单加混合配制方式进行,这种方式易导致铁、镍含量分布不匀,出现偏析现象,影响粉末制品的综合机械性能以及吸波材料的吸波性能。目前,制备铁镍合金粉主要方法有雾化法,但该方法主要缺陷是粒度不匀、颗粒铁镍含量仍偏析明显,所以也不理想。
羰基法制备的铁、镍合金粉具有铁镍分布均匀、易分散、纯度高、粒度细等特点,具有良好的压制性能,烧结性能和微波吸收特性。采用羰基法制备微米级铁镍合金粉的方法在国内未见报导。有科研机构对制备纳米级羰基铁镍合金粉进行过试验探讨,但采用的是将Ni(co)4和Fe(co)5液体预混后进行汽化、热分解工艺方法,由于Ni(co)4、Fe(co)5物理、化学性能不同,易产生合金颗粒铁、镍含量偏析,直接影响吸波等使用性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足,提供微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的:
微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法,包括以下步骤:
A1:高压合成Ni(co)4,将镍原料装入第一反应釜,通入高纯度CO气体,在压力5~11.5MPa,温度120~150℃条件下制备出Ni(co)4化合物;
A2:高压合成Fe(co)5,将铁原料装入第二反应釜,通入高纯度CO气体,在压力8~18MPa,温度120~180℃条件下制备出Fe(co)5化合物;
A3:蒸发汽化 Ni(co)4,将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化;
A4:蒸发汽化 Fe(co)5,将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化;
A5:预混合,将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合,调节铁镍比例,将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化,其反应式为:
Fe(co)5+Ni(co)4→FeNi+9C0
A6:气固分离,将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离,得到铁镍合金粉。
作为优选地,上述A1步骤中所述镍原料优选粒度为1-5ùm、Ni含量在90%以上的水淬镍。
作为优选地,上述A1步骤中所述压力优选为8-11MPa,温度优选为130~140℃。
作为优选地,上述A2步骤中所述铁原料优选为粒度3-10ùm、氧含量在3.0%以下的海绵铁。
作为优选地,上述A2步骤中所述压力优选为12-17MPa,温度优选为150~170℃。
优选地,上述步骤A1、A2所述高纯度CO气体优选为纯度≥90%的CO气体。更进一步优选地,上述步骤A1、A2所述高纯度CO气体优选为纯度≥99%的CO气体。
作为优选地,上述步骤A3所述加热汽化的温度优选为65-75℃。进一步优选地,上述步骤A3所述加热汽化的温度优选为68-72℃。更进一步优选地,上述步骤A3所述加热汽化的温度优选为69-71℃。
作为优选地,上述步骤A4所述加热汽化的温度优选为120-150℃。进一步优选地,上述步骤A4所述加热汽化的温度优选为130-140℃。更进一步优选地,上述步骤A4所述加热汽化的温度优选为136-139℃。
作为优选地,上述步骤A5所述氨气的流量优选为1-2L/min。
作为优选地,上述步骤A5所述汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽的下料速度优选为2.5-8L/min。进一步优选为3.1-7.1L/min。更进一步优选为4.3-6.6L/min。
作为优选地,上述步骤A5所述铁镍比例具体优选为铁与镍的质量比为20-80:80-20。进一步优选地,A5步骤中铁与镍的质量比优选为24-75:75-23。
作为优选地,上述步骤A6所述气固分离器工作温度优选为280-380℃。进一步优选为295-372℃。更进一步优选为337-368℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果:本发明微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法,易操作,易批量生产,成本低;生产出的产品质量稳定,有效降低了合金颗粒中碳、氧杂质含量,所制得的铁镍合金粉具有铁镍分布均匀、良好的压制和烧结性能等优点,具有优异的综合机械性能,提高刀具使用寿命10-20%。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1:微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法,包括以下步骤:
A1:高压合成Ni(co)4,将镍原料装入第一反应釜,通入纯度为99%的CO气体,在压力11MPa,温度130℃条件下制备出Ni(co)4化合物;所述镍原料为粒度为3ùm、Ni含量在92%的水淬镍;
A2:高压合成Fe(co)5,将铁原料装入第二反应釜,通入纯度为99%的CO气体,在压力15MPa,温度160℃条件下制备出Fe(co)5化合物;所述铁原料为粒度5ùm、氧含量在3.0%以下的海绵铁;
A3:蒸发汽化 Ni(co)4,将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化,加热汽化的温度为71±1℃;
A4:蒸发汽化 Fe(co)5,将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化,加热汽化的温度优选为142±1℃;
A5:预混合,将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合,所述氨气的流量为1.6L/min,汽化后的Fe(co)5的下料速度为7.5L/min,Ni(co)4蒸汽的下料速度为2.4L/min,调节铁镍比例,铁与镍的质量比为75:24,将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化,其反应式为:
Fe(co)5+Ni(co)4→FeNi+9C0
A6:气固分离,将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离,得到铁镍合金粉,气固分离器工作温度为357℃。
实施例2:微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法,包括以下步骤:
A1:高压合成Ni(co)4,将镍原料装入第一反应釜,通入纯度为99%的CO气体,在压力11MPa,温度133℃条件下制备出Ni(co)4化合物;所述镍原料为粒度为3ùm、Ni含量在92%的水淬镍;
A2:高压合成Fe(co)5,将铁原料装入第二反应釜,通入纯度为99%的CO气体,在压力16MPa,温度150℃条件下制备出Fe(co)5化合物;所述铁原料为粒度7ùm、氧含量在3.0%以下的海绵铁;
A3:蒸发汽化 Ni(co)4,将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化,加热汽化的温度为70±1℃;
A4:蒸发汽化 Fe(co)5,将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化,加热汽化的温度优选为138±1℃;
A5:预混合,将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合,所述氨气的流量为1.5L/min,汽化后的Fe(co)5的下料速度为2.4L/min,Ni(co)4蒸汽的下料速度为7.6L/min,调节铁镍比例,铁与镍的质量比为23.5:76,将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化,其反应式为:
Fe(co)5+Ni(co)4→FeNi+9C0
A6:气固分离,将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离,得到铁镍合金粉,气固分离器工作温度为361℃。
实施例1和实施例2产品经检测,粉末中铁和镍的含量(质量百分含量)如下表表1所示,其他为杂质元素含量。
表1
检测项目 | 实施例1样品 | 实施例2样品 |
铁% | 75 | 23.15 |
镍% | 24.1 | 76.0 |
碳% | 0.66 | 0.62 |
氧% | 0.29 | 0.23 |
平均粒度(ùm) | 2.3 | 1.8 |
从检测结果可知,产品质量稳定,且有效降低了合金颗粒中碳、氧杂质含量。
实施例3:微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法,包括以下步骤:
A1:高压合成Ni(co)4,将镍原料装入第一反应釜,通入纯度为 95%的CO气体,在压力5MPa,温度150℃条件下制备出Ni(co)4化合物;所述镍原料为粒度为1ùm、Ni含量90%的水淬镍;
A2:高压合成Fe(co)5,将铁原料装入第二反应釜,通入纯度为90%的CO气体,在压力18MPa,温度120℃条件下制备出Fe(co)5化合物;所述铁原料为粒度3ùm、氧含量在3.0%以下的海绵铁;
A3:蒸发汽化 Ni(co)4,将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化,加热汽化的温度为65℃;
A4:蒸发汽化 Fe(co)5,将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化,加热汽化的温度优选为120℃;
A5:预混合,将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合,所述氨气的流量为1L/min,汽化后的Fe(co)5的下料速度为2.5L/min,Ni(co)4蒸汽的下料速度为7.5L/min,调节铁镍比例,铁与镍的质量比为25:75,将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化,其反应式为:
Fe(co)5+Ni(co)4→FeNi+9C0
A6:气固分离,将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离,得到铁镍合金粉,气固分离器工作温度为280℃。
实施例4:微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法,包括以下步骤:
A1:高压合成Ni(co)4,将镍原料装入第一反应釜,通入纯度为90%的CO气体,在压力11.5MPa,温度121℃条件下制备出Ni(co)4化合物;所述镍原料为粒度为4ùm、Ni含量在95%的水淬镍;
A2:高压合成Fe(co)5,将铁原料装入第二反应釜,通入纯度为90%的CO气体,在压力8MPa,温度180℃条件下制备出Fe(co)5化合物;所述铁原料为粒度10ùm、氧含量在2.5%以下的海绵铁;
A3:蒸发汽化 Ni(co)4,将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化,加热汽化的温度为75℃;
A4:蒸发汽化 Fe(co)5,将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化,加热汽化的温度优选为150℃;
A5:预混合,将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合,所述氨气的流量为2L/min,汽化后的Fe(co)5的下料速度为7.5L/min,Ni(co)4蒸汽的下料速度为2.5L/min,调节铁镍比例,铁与镍的质量比为75:25,将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化,其反应式为:
Fe(co)5+Ni(co)4→FeNi+9C0
A6:气固分离,将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离,得到铁镍合金粉,气固分离器工作温度为380℃。
实施例5:微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法,包括以下步骤:
A1:高压合成Ni(co)4,将镍原料装入第一反应釜,通入纯度为96%的CO气体,在压力10MPa,温度141℃条件下制备出Ni(co)4化合物;所述镍原料为粒度为3.3ùm、Ni含量91.5%的水淬镍;
A2:高压合成Fe(co)5,将铁原料装入第二反应釜,通入纯度为97%的CO气体,在压力17MPa,温度137℃条件下制备出Fe(co)5化合物;所述铁原料为粒度5.9ùm、氧含量在3.0%以下的海绵铁;
A3:蒸发汽化 Ni(co)4,将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化,加热汽化的温度为68±1℃;
A4:蒸发汽化 Fe(co)5,将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化,加热汽化的温度为136±1℃;
A5:预混合,将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合,所述氨气的流量为1.8L/min,汽化后的Fe(co)5的下料速度为3.1L/min,Ni(co)4蒸汽的下料速度为6.6L/min,调节铁镍比例,铁与镍的质量比为30:70,将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化,其反应式为:
Fe(co)5+Ni(co)4→FeNi+9C0
A6:气固分离,将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离,得到铁镍合金粉,气固分离器工作温度为368℃。
实施例6:微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法,包括以下步骤:
A1:高压合成Ni(co)4,将镍原料装入第一反应釜,通入纯度为99%的CO气体,在压力6MPa,温度142℃条件下制备出Ni(co)4化合物;所述镍原料为粒度为1-5ùm、Ni含量91的水淬镍;
A2:高压合成Fe(co)5,将铁原料装入第二反应釜,通入纯度为99%的CO气体,在压力12MPa,温度170℃条件下制备出Fe(co)5化合物;所述铁原料为粒度8ùm、氧含量在3.0%以下的海绵铁;
A3:蒸发汽化 Ni(co)4,将反应制备出的液态的Ni(co)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化,加热汽化的温度为72±1℃;
A4:蒸发汽化 Fe(co)5,将反应制备出的液态的Fe(co)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化,加热汽化的温度为136℃;
A5:预混合,将汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合,所述氨气的流量为1.2L/min,汽化后的Fe(co)5与Ni(co)4蒸汽的下料速度为4.3L/min,调节铁镍比例,铁与镍的质量比为40:40,将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化,其反应式为:
Fe(co)5+Ni(co)4→FeNi+9C0
A6:气固分离,将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离,得到铁镍合金粉,气固分离器工作温度为337℃。
Claims (7)
1.微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A1:高压合成Ni(CO)4:将镍原料装入第一反应釜,通入高纯度CO气体,在压力5~11.5MPa,温度120~150 ℃条件下制备出Ni(CO)4化合物;
A2:高压合成Fe(CO)5:将铁原料装入第二反应釜,通入高纯度 CO气体,在压力8~18MPa,温度120~180 ℃条件下制备出Fe(CO)5化合物;
A3:蒸发汽化 Ni(CO)4:将反应制备出的液态的Ni(CO)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化;
A4:蒸发汽化 Fe(CO)5:将反应制备出的液态的Fe(CO)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化;
A5:预混合:将汽化后的Fe(CO)5与Ni(CO)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合,氨气的流量为1-2 L/min,Fe(CO)5与Ni(CO)4蒸汽的下料速度为2.5-8 L/min,调节铁与镍的质量比为20-80:80-20,将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化,其反应式为:
Fe(CO)5+Ni(CO)4→FeNi+9CO;
A6:气固分离:将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离,得到铁镍合金粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,A1步骤中所述镍原料为粒度1-5 μm、Ni含量在90 %以上的水淬镍;A2步骤中所述铁原料为粒度3-10 μm、氧含量在3.0 %以下的海绵铁。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,A1步骤中所述压力为8-11 MPa,温度为130~140 ℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,A2步骤中所述压力为12-17 MPa,温度为150~170 ℃。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法,其特征在于,步骤A3所述加热汽化的温度为65-75 ℃。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法,其特征在于,步骤A4所述加热汽化的温度为120-150 ℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A6所述气固分离器工作温度为280-380 ℃。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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