CN105967242B - 纳米羰基铁粉的制备方法 - Google Patents

纳米羰基铁粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105967242B
CN105967242B CN201610311307.2A CN201610311307A CN105967242B CN 105967242 B CN105967242 B CN 105967242B CN 201610311307 A CN201610311307 A CN 201610311307A CN 105967242 B CN105967242 B CN 105967242B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbonyl iron
preparation
iron dust
passed
nanometer carbonyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610311307.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105967242A (zh
Inventor
周永强
蔡兴明
程群
林家祥
钟明信
孙艳丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangyou Hebao Nano Material Co Ltd
Original Assignee
Jiangyou Hebao Nano Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangyou Hebao Nano Material Co Ltd filed Critical Jiangyou Hebao Nano Material Co Ltd
Priority to CN201610311307.2A priority Critical patent/CN105967242B/zh
Publication of CN105967242A publication Critical patent/CN105967242A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105967242B publication Critical patent/CN105967242B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/16—Carbonyls
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了纳米羰基铁粉的制备方法，包括以下步骤：将铁原料置入高压反应釜，制备Fe(CO)5液体；将Fe(CO)5液体导入汽化器，生成Fe(CO)5蒸汽；向汽化器通入N2和NH3，并将汽化生成的Fe(CO)5蒸汽载带进入热解炉；通入预热N2进入热解炉进行热分解；热解后的气固混合物置入钝化器进行钝化处理；钝化后的气固混合物置入气固分离装置进行气固分离；收集纳米羰基铁粉。本发明方法简便、易操作，安全性好，采用价格低廉的海绵铁为基础原料，且原料利用率高，极大降低了生产成本，适合连续批量生产；生产出的纳米羰基铁粉质量稳定，粒度分布较好，在10‑80nm范围内，平均粒径为50nm，不仅解决了现有方法制备纳米羰基铁粉存在的活性高、比表面大、易自燃的难题，还有效降低了产品中杂质碳含量。

Description

纳米羰基铁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及羰基铁粉的制备方法，尤其涉及纳米羰基铁粉的制备方法。
背景技术
羰基法生产的铁粉具有纯度高、活性大、不含有害杂质等特性，可广泛应用于吸波材料、磁性材料、粉末冶金等行业。但传统羰基法采用壁加热供热分解方式，由于供热温差大，制备出的粉末粒度均匀性差别较大，且只能生产出微米级羰基铁粉，存在活性高、比表面大、易自燃的缺陷，而纳米羰基铁粉具有更广泛的应用领域，如食品、医药、高性能磁记录材料、导磁染料等，这极大限制了羰基铁粉的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供新的纳米羰基铁粉的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
纳米羰基铁粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铁原料制备成Fe(CO)5液体；
(2)将Fe(CO)5液体制备成Fe(CO)5蒸汽；
(3)向汽化器通入N2和NH3，并将汽化生成的Fe(CO)5蒸汽载带进入热解炉；
(4)在热解炉内进行热分解；
(5)热分解后的气固混合物置入钝化器进行钝化处理；
(6)钝化后的气固混合物置入气粉分离器进行气固分离；
(7)收集纳米羰基铁粉。
上述各步骤的具体操作步骤如下：
(1)将铁原料置入高压反应釜，向高压反应釜内通入纯度≥90％的CO气体，并使高压反应釜在气压为8～18MPa，温度120～180℃的环境下制备Fe(CO)5液体，其反应式为Fe+5CO→Fe(CO)5；
(2)将制备出的Fe(CO)5液体匀速导入密封的汽化器中加热汽化，生成Fe(CO)5蒸汽，加热汽化温度为130-140℃；
(3)向汽化器中通入流量分别为190-210L/min、35-45L/min的N2、NH3，并将汽化生成的Fe(CO)5蒸汽载带进入热解炉；
(4)调整N2:Fe(CO)5的体积稀释比为80-130：1，将预热300-400℃的N2通入热解炉与Fe(CO)5蒸汽进行热分解，热分解温度为300-400℃；
(5)热分解后获得纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物，并将该混合物置入至钝化器，向钝化器中通入钝化气体进行钝化处理，钝化处理的温度为300-400℃；
(6)将钝化后的纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物通入气粉分离器进行气固分离；
(7)收集气粉分离器中分离的固体，并对其进行过筛分散，获得纳米羰基铁粉。
作为优选地，上述步骤(1)中所述气压优选为12～18MPa，上述温度优选为150～180℃。进一步优选地，上述步骤(1)中所述气压优选18MPa，上述温度优选180℃。
作为优选地，上述铁原料优选为海绵铁。
作为优选地，上述步骤(3)中所述N2、NH3的流量优选为200L/min、40L/min。
作为优选地，上述步骤(4)中所述的N2:Fe(CO)5的体积稀释比优选为100-120：1。进一步优选地，所述体积稀释比优选为110：1。
作为优选地，上述步骤(4)中所述N2预热的温度优选为331-399℃；热分解温度优选为300-399℃。
进一步优选地，上述步骤(4)中所述N2预热的温度优选为336-390℃；热分解温度优选为355-396℃。
作为优选地，上述步骤(5)所述钝化气体优选为空气。
优选地，上述步骤(5)所述钝化气体的流量优选为15-30L/min。
作为优选地，上述步骤(6)所述气粉分离器优选采用集粉箱加布袋。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明纳米羰基铁粉的制备方法简便、易操作，安全性好，采用价格低廉的海绵铁为基础原料，且原料利用率高，极大降低了生产成本，适合连续批量生产；本发明方法生产出的纳米羰基铁粉质量稳定，粒度分布较好，在10-80nm范围内，平均粒径为50nm，不仅解决了现有方法制备纳米羰基铁粉存在的活性高、比表面大、易自燃的难题，还有效降低了产品中杂质碳含量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1纳米羰基铁粉的制备方法
纳米羰基铁粉的制备方法，将海绵铁原料置入高压反应釜，向高压反应釜内通入纯度为90％的CO气体，并使高压反应釜在气压18MPa，温度180℃的环境下制备Fe(CO)5液体；将制备出的Fe(CO)5液体匀速导入密封的汽化器中在130-140℃条件下加热汽化，并向汽化器中通入流量为200升/分、40升/分的N2和NH3，并将汽化生成的Fe(CO)5蒸汽载带进入热解炉；确定N2:Fe(CO)5的稀释比为95：1，将预热340℃N2通入热解炉与Fe(CO)5蒸汽进行热分解，热分解的温度为400℃；热分解后获得纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物，并将该混合物置入至钝化器，向钝化器中加入流量为20升/分的空气进行钝化处理，钝化处理的温度条件为300-400℃；将钝化后的纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物通入气粉分离器进行气固分离；收集气粉分离器中分离的固体，获得纳米羰基铁粉。
本例方法制备得到的羰基铁粉粒度分布好，粒径范围为10～80nm，平均粒径为50nm；碳含量为0.3～0.4％。
本例纳米羰基铁粉的制备方法简便、易操作，安全性好，采用价格低廉的海绵铁为基础原料，且原料利用率高，极大降低了生产成本，适合连续批量生产；本发明方法生产出的纳米羰基铁粉质量稳定，粒度分布较好，不仅解决了现有方法制备纳米羰基铁粉存在的活性高、比表面大、易自燃的难题，还有效降低了产品中杂质碳含量。
进一步地，本例方法采用N2作稀释剂，提高了制备过程的安全性；同时，本发明方法采用气体流动加温供热方式，利于热解温度和产品粒径的调控，可有效控制产品的均匀性。
实施例2纳米羰基铁粉的制备方法
纳米羰基铁粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海绵铁原料置入高压反应釜，向高压反应釜内通入纯度92％的CO气体，并使高压反应釜在气压为8MPa，温度120℃的环境下制备Fe(CO)5液体，其反应式为Fe+5CO→Fe(CO)5；
(2)将制备出的Fe(CO)5液体匀速导入密封的汽化器中加热汽化，生成Fe(CO)5蒸汽，加热汽化温度为130℃；
(3)向汽化器中通入流量分别为210L/min、45L/min的N2、NH3，并将汽化生成的Fe(CO)5蒸汽载带进入热解炉；
(4)调整N2:Fe(CO)5的体积稀释比为80：1，将预热331℃N2通入热解炉与Fe(CO)5蒸汽进行热分解，热分解温度为399℃；
(5)热分解后获得纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物，并将该混合物置入至钝化器，向钝化器中通入流量为15L/min的空气进行钝化处理，钝化处理的温度为300℃；
(6)将钝化后的纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物通入气粉分离器进行气固分离；
(7)收集气粉分离器中分离的固体，并对其进行过筛分散，获得纳米羰基铁粉。
本例方法制备得到的羰基铁粉粒度分布好，粒径范围为10～80nm，平均粒径为50nm；碳含量为0.3～0.4％。
本例纳米羰基铁粉的制备方法简便、易操作，安全性好，采用价格低廉的海绵铁为基础原料，且原料利用率高，极大降低了生产成本，适合连续批量生产；本发明方法生产出的纳米羰基铁粉质量稳定，粒度分布较好，不仅解决了现有方法制备纳米羰基铁粉存在的活性高、比表面大、易自燃的难题，还有效降低了产品中杂质碳含量。
实施例3纳米羰基铁粉的制备方法
纳米羰基铁粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海绵铁原料置入高压反应釜，向高压反应釜内通入纯度90％的CO气体，并使高压反应釜在气压为15MPa，温度170℃的环境下制备Fe(CO)5液体，其反应式为Fe+5CO→Fe(CO)5；
(2)将制备出的Fe(CO)5液体匀速导入密封的汽化器中加热汽化，生成Fe(CO)5蒸汽，加热汽化温度为136℃；
(3)向汽化器中通入流量分别为206L/min、42L/min的N2、NH3，并将汽化生成的Fe(CO)5蒸汽载带进入热解炉；
(4)调整N2:Fe(CO)5的体积稀释比为100：1，将预热336℃N2通入热解炉与Fe(CO)5蒸汽进行热分解，热分解温度为396℃；
(5)热分解后获得纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物，并将该混合物置入至钝化器，向钝化器中通入流量为30L/min的空气进行钝化处理，钝化处理的温度为400℃；
(6)将钝化后的纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物通入气粉分离器进行气固分离；
(7)收集气粉分离器中分离的固体，并对其进行过筛分散，获得纳米羰基铁粉。
本例方法制备得到的羰基铁粉粒度分布好，粒径范围为10～80nm，平均粒径为50nm；碳含量为0.3～0.4％。
实施例4纳米羰基铁粉的制备方法
纳米羰基铁粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海绵铁原料置入高压反应釜，向高压反应釜内通入纯度95％的CO气体，并使高压反应釜在气压为10MPa，温度150℃的环境下制备Fe(CO)5液体，其反应式为Fe+5CO→Fe(CO)5；
(2)将制备出的Fe(CO)5液体匀速导入密封的汽化器中加热汽化，生成Fe(CO)5蒸汽，加热汽化温度为140℃；
(3)向汽化器中通入流量分别为198L/min、39L/min的N2、NH3，并将汽化生成的Fe(CO)5蒸汽载带进入热解炉；
(4)调整N2:Fe(CO)5的体积稀释比为110：1，将预热348℃N2通入热解炉与Fe(CO)5蒸汽进行热分解，热分解温度为355℃；
(5)热分解后获得纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物，并将该混合物置入至钝化器，向钝化器中通入流量为26L/min的空气进行钝化处理，钝化处理的温度为327℃；
(6)将钝化后的纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物通入由集粉箱加布袋组成的气粉分离器进行气固分离；
(7)收集气粉分离器中分离的固体，并对其进行过筛分散，获得纳米羰基铁粉。
本例方法制备得到的羰基铁粉粒度分布好，粒径范围为10～80nm，平均粒径为50nm；碳含量为0.3～0.4％。

Claims (8)

1.纳米羰基铁粉的制备方法，其特征在于：
具体包括以下步骤：
(1)将铁原料置入高压反应釜，向高压反应釜内通入纯度≥90％的CO气体，并使高压反应釜在气压为12～18MPa，温度150～180℃的环境下制备Fe(CO)5液体，其反应式为Fe+5CO→Fe(CO)5；
(2)将制备出的Fe(CO)5液体匀速导入密封的汽化器中加热汽化，生成Fe(CO)5蒸汽，加热汽化温度为140℃；
(3)向汽化器中通入流量分别为190-210L/min、35-45L/min的N2、NH3，并将汽化生成的Fe(CO)5蒸汽载带进入热解炉；
(4)调整N2:Fe(CO)5的体积稀释比为80-130：1，将预热300-400℃的N2通入热解炉与Fe(CO)5蒸汽进行热分解，热分解温度为300-400℃；
(5)热分解后获得纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物，并将该混合物置入至钝化器，向钝化器中通入钝化气体进行钝化处理，钝化处理的温度为300-400℃；
(6)将钝化后的纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物通入气粉分离器进行气固分离；
(7)收集气粉分离器中分离的固体，并对其进行过筛分散，获得纳米羰基铁粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铁原料为海绵铁。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述N2、NH3的流量为200L/min、40L/min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述的N2:Fe(CO)5的体积稀释比为100-120：1。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述的N2:Fe(CO)5的体积稀释比为110：1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述N2预热的温度为331-399℃，热分解温度为300-399℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中所述钝化气体为空气，所述钝化气体的流量为15-30L/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤(6)中所述气粉分离器采用集粉箱加布袋。
CN201610311307.2A 2016-05-11 2016-05-11 纳米羰基铁粉的制备方法 Active CN105967242B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610311307.2A CN105967242B (zh) 2016-05-11 2016-05-11 纳米羰基铁粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610311307.2A CN105967242B (zh) 2016-05-11 2016-05-11 纳米羰基铁粉的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105967242A CN105967242A (zh) 2016-09-28
CN105967242B true CN105967242B (zh) 2018-02-06

Family

ID=56992957

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610311307.2A Active CN105967242B (zh) 2016-05-11 2016-05-11 纳米羰基铁粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105967242B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107225233B (zh) * 2017-07-17 2019-09-13 金川集团股份有限公司 一种对羰基法生产粉体进行钝化的装置及方法
CN113060768A (zh) * 2020-01-02 2021-07-02 吉林卓创新材料有限公司 一种高密度羰基铁粉的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1213596A (zh) * 1998-03-27 1999-04-14 冶金工业部钢铁研究总院 一种纳米γ—(铁,镍)合金粉及制造方法与应用
CN101091990A (zh) * 2007-07-13 2007-12-26 李上奎 一种高性能磁粉芯用超细羰基铁粉的制备方法
CN101099932A (zh) * 2007-05-23 2008-01-09 江苏天一超细金属粉末有限公司 一种高效铁系催化剂及其制备方法
CN101696038A (zh) * 2009-10-26 2010-04-21 江西悦安超细金属有限公司 高压循环制备羰基铁粉的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1213596A (zh) * 1998-03-27 1999-04-14 冶金工业部钢铁研究总院 一种纳米γ—(铁,镍)合金粉及制造方法与应用
CN101099932A (zh) * 2007-05-23 2008-01-09 江苏天一超细金属粉末有限公司 一种高效铁系催化剂及其制备方法
CN101091990A (zh) * 2007-07-13 2007-12-26 李上奎 一种高性能磁粉芯用超细羰基铁粉的制备方法
CN101696038A (zh) * 2009-10-26 2010-04-21 江西悦安超细金属有限公司 高压循环制备羰基铁粉的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105967242A (zh) 2016-09-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105967242B (zh) 纳米羰基铁粉的制备方法
CN100369803C (zh) 一种制备气相法纳米氧化物的方法和装置
CN105965033B (zh) 微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法
CN103130506A (zh) 一种制备超细碳氮化钛的方法
CN101891163A (zh) 一种超细球形氮化铁粉末的制备方法
CN104692459B (zh) 制备二氧化钛的方法和系统
CN102070205A (zh) 一种羰基镍粉的制备方法
CN110227826A (zh) 一种制备高纯纳米钼粉的方法
CN103128311A (zh) 一种生产超细羰基铁粉的方法
CN102976343B (zh) 低比表面纳米二氧化硅的制备方法
CN104070173A (zh) 球形钨粉的制备方法
JP2013204075A (ja) 細還元鉄粉の製造方法
CN106543777A (zh) 一种炭黑及其制备方法和制备装置
CN101700574B (zh) 一种超细铼粉的制备方法
CN106809808A (zh) 一种均匀空心球状vn纳米颗粒的制备方法
CN106001549B (zh) 羰基法镍包石墨的制备方法
CN102976325A (zh) 气相裂解法制备β-SiC超细微粉工艺
CN103693685A (zh) 制备二氧化钛的方法
CN1947902A (zh) 一种羰基镍热离解制备纳米镍粉的生产方法
US10023467B2 (en) Method for manufacturing a nanocarbon material
KR20110100053A (ko) 플라즈마 합성을 이용한 나노 니켈 파우더 제조 방법
CN109319839B (zh) 一种高纯片状五氧化二钒及其制备方法
CN103754839A (zh) 一种纳米晶氮化钒粉体的制备方法
JP3986964B2 (ja) サブミクロンサイズ金属粒子を実質的に含有した液体分散物の製造方法
CN101209497A (zh) 一种药用超细高纯铁粉的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant