CN103754839A - 一种纳米晶氮化钒粉体的制备方法 - Google Patents

一种纳米晶氮化钒粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米晶氮化钒的制备方法，属于钒合金技术领域以及纳米材料领域。该方法以偏钒酸铵粉体为原料，将装有原料的坩埚置于可控气氛高温炉中，在流动的氨气气氛条件下进行高温反应合成，合成温度为900~1100℃，保温2~10小时。反应完成之后，在流动的氨气气氛条件下冷却至室温，将产物取出，充分研磨分散，最终可得到晶粒尺寸为100nm以下单一物相的氮化钒粉体。

Description

一种纳米晶氮化钒粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氮化钒的制备方法，属于钒合金技术领域以及纳米材料领域。
技术背景
过渡金属氮化物由于具有优异的物理和化学性质，越来越受到人们的关注。其中，氮化钒具有高熔点、高硬度、高电导率等优异特性，并且化学稳定性好，广泛用于切削刀具、模具以及结构材料和超导材料中。由于还具有较大的比容量，氮化钒也可作为超级电容器的电极材料。另外，氮化钒是一种催化活性高、选择性好并且具有良好稳定性和抗中毒性能的催化剂。纳米氮化钒由于具有较大的比表面积，从而可进一步增强其催化活性。如果将其作为增强相，可提高金属以及陶瓷基体的强度和耐磨性。此外，氮化钒还是一种优良的炼钢添加剂，可改善钢材的抗热疲劳性和可焊接性等综合性能。在保证钢材一定强度的条件下，氮化钒加入到钢材中时，不仅对钢材起到强化和细化晶粒的作用，还可以增加氮含量的同时降低了钒的加入量，从而降低成本。
氮化钒的制备方法很多，工业上最为普遍的是碳热还原氮化法。即将V2O5、V2O3、NH4VO3等为原料，与碳质材料的还原剂、粘结剂混合均匀后压块、成型，再在N2或者NH3条件下进行高温渗氮处理，从而得到氮化钒产品。该法需要在1000~1800℃的高温条件下进行热处理，工艺复杂，能耗大，且较难制得纳米级的氮化钒，且所得产品中含有一定量的残留碳，需进行二次除碳。而且，V2O5、V2O3价格昂贵而且有很强的毒性。专利号为ZL 03115491.3以偏钒酸铵为起始原料制得一水合五氧化二钒，再将一水合五氧化二钒在管式炉中反应，在流动的氨气条件下，氮化温度为500~800℃，得到了立方相纳米氮化钒。该法的缺点在于前驱体制备过程较为复杂。专利号为ZL 200710049495 用V2O5和草酸按照一定的比例合成草酸氧钒前驱体，再将前驱体在流动氨气条件下加热至600~750℃，即获得纳米氮化钒粉体。该法也需要获得前驱体，合成工艺较为复杂、生产成本高。
除了以钒的氧化物为起始原料外，氮化钒制备方法还有以钒的氯化物、硫化物为原料在N2或者NH3条件下进行氮化处理，得到氮化钒产品。在这些方法中钒的氯化物、硫化物不易制备、且反应条件十分苛刻。近些年兴起的微波加热法制备氮化钒，由于生产设备投资大、维修费用高且产量不大等原因也不能进行大批量生产。
发明内容
本发明目的在于提供一种纳米晶氮化钒的制备方法。采用偏钒酸铵粉体为原料，在流动氨气气氛中发生高温反应合成氮化钒，使用设备及操作流程简单，所得产品纯度高。
本发明的目的是通过下述方案达到的。
以偏钒酸铵粉体为原料，粉体粒度为180目以上。将装有原料的坩埚置于高温炉中，在流动的氨气气氛下进行高温反应合成，合成温度为900~1100℃，氨气流量为18~24L/h，保温2~10小时，反应完成之后在流动的氨气气氛下冷却至室温，将产物取出，充分研磨分散。通过合理控制反应温度、反应时间、氨气流量来控制产品粒度及纯度。
本发明提供的一种纳米晶氮化钒粉体的制备方法的特点是：
1、  反应温度低、反应时间短。
2、  制得的氮化钒产品晶粒尺寸为100nm以下，分散性好。
3、  生产工艺及设备简单。
4、  所用氮源为工业氨气，相比氮气与氢气混合气体更为安全，生产成本更低。
具体实施方式
实施例1
以偏钒酸铵为原料，称取约3g原料装入刚玉坩埚中，将坩埚放入管式气氛炉中，电炉开启前先通入1h氨气，氨气流量为24L/h，升温速度为10℃/min，在工业氨气气氛条件下进行气-固反应。合成温度为900℃，保温2h，在流动氨气气氛条件下冷却至室温，将产物取出，充分研磨分散。
本方法合成的氮化钒经X射线衍射分析，仅有氮化钒的物相，没有观察到其他杂质的特征谱峰。高分辨率扫描电子显微镜分析结果表明，其晶粒尺寸在100nm以下。
 
实施例2
以偏钒酸铵粉体为原料，称取约3g原料装入刚玉坩埚中，将坩埚放入管式气氛炉中，电炉开启前先通入1h氨气，氨气流量为20L/h，升温速度为10℃/min，在工业氨气气氛条件下进行气-固反应。合成温度为1000℃，保温6h，在流动氨气气氛条件下冷却至室温，将产物取出，充分研磨分散。
本方法合成的氮化钒经X射线衍射分析，仅有氮化钒的物相，没有观察到其他杂质的特征谱峰。高分辨率扫描电子显微镜分析结果表明，晶粒尺寸在100nm以下。 

Claims (1)

1. 一种制备纳米晶氮化钒粉体的方法，其特征在于具有以下过程和步骤：以偏钒酸铵粉体为起始原料，其粒度为180目以上；将该原料置于坩埚中，再将坩埚置于可控气氛高温炉中，在流动的氨气气氛条件下合成纳米晶氮化钒粉体；反应温度为900~1100℃；氨气流量为18~24L/h；保温时间为2~10h；反应完成之后，在流动的氨气气氛条件下冷却至室温；最终制得纳米晶氮化钒粉体。
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