CN102644015A

CN102644015A - 一种氮化钒铁合金的生产方法

Info

Publication number: CN102644015A
Application number: CN2012101046978A
Authority: CN
Inventors: 李秀雷; 马瑞峰; 李东明; 卢永杰; 卢明亮; 豆长宏; 付美玲
Original assignee: Hebei Iron and Steel Group Co Ltd Chengde Branch
Current assignee: Hebei Iron and Steel Co Ltd; Hebei Iron and Steel Group Co Ltd Chengde Branch
Priority date: 2012-04-11
Filing date: 2012-04-11
Publication date: 2012-08-22

Abstract

本发明涉及一种氮化钒铁合金的生产方法，属于化工冶金技术领域。技术方案是包含如下步骤：①原料进入球磨破碎细磨；②将细磨后的粉状物料放入涂有防粘剂的反应容器内，然后将装有粉状物料的反应容器送入制备炉；③炉内通入反应气体，制备炉加热，粉状物料在制备炉内进行渗氮和烧结反应；④氮气保护下出炉冷却，得到氮化钒铁合金。本发明的原料以粉体形式在制备炉内进行预还原、碳化和渗氮反应，三个反应在同一座设备炉内实现，生产效率高，无需压块成型，加快渗氮反应速度，所需反应温度低，能源消耗低；设备作业率和劳动生产率高，更适合于大规模的工业生产；省去了真空设备，原料以粉体形式完成反应，产品质量稳定，钒收率高。

Description

一种氮化钒铁合金的生产方法

技术领域

本发明涉及一种氮化钒铁合金的生产方法，属于化工冶金技术领域。

背景技术

氮化钒与钒铁一样是重要的钒合金添加剂，将其加入钢中，能提高钢的耐磨性、韧性、强度、硬度、延展性及抗疲劳性等综合机械性能，并使钢具有良好的焊接性能，且氮化钒合金较之钒铁，可节约20-40%的钒，降低生产成本。使用氮化钒铁兼有氮化钒和钒铁的优点，钒收率高于使用钒铁合金化或氮化钒合金化，且使用氮化钒铁合金，钒的用量较低，钢的强韧性较高，有很好的应用前景。目前，国内外制取含氮合金的方法有：钒铁的高温熔体的液态渗氮和钒铁粉的固态渗氮，还有在烧结过程中渗氮的自扩散高温合成烧结法即CBC法。

液态渗氮，是将电炉内冶炼的合格钒铁熔体放入带有底气孔砖的钢包中，同时通入氮气进行液态渗氮，制得氮化钒铁，优点是工艺方法和设备简单，易于实现，但不足之处是产品的氮含量较低，平均为1%-1.2%。固态渗氮是采用较多的一种方法。如采用含钒37%-50%的钒铁粉进行固态渗氮，得到含钒37%-38%、含氮5.0%-6.6%的氮化钒铁。1983年锦州铁合金厂使用50钒铁粉进行固态渗氮，得到含钒44%-47%、含氮6%-9%的氮化钒铁。1984年，张显鹏等人在实验室条件下用含钒43%的钒铁在不同条件下进行固态渗氮，实验表明在较高的温度下，氮化钒铁的含氮量超过8%。1990年穆洪波等人用含钒78.45%-78.51%的钒钛进行固态渗氮，得到含钒66%-67%，含氮6%-8%的氮化钒铁。以上传统氮化钒铁的制备方法中，钒的有效收率低、生产过程复杂、周期长、成本高、设备的一次性投入大，难以工业化应用。专利号为CN200510031680.4的中国发明专利申请，公开一种氮化钒铁合金及其制备方法，将粉末状钒化合物、碳质还原剂、铁粉混合后加入粘结剂，压块，烘干后放入通保护气氛冶金炉中进行碳热还原、渗氮及烧结反应，得到氮化钒铁合金。此种方法存在的问题是：生产氮化钒铁合金，物料是以块状形式在炉内进行氮化反应，影响了氮在物料内的有效扩散，能耗高；且生产为间歇式，生产周期较长，生产效率较低。

发明内容

本发明目的是提供一种氮化钒铁合金的生产方法，物料以粉体形式在制备炉内完成反应过程，所需反应温度低，节约能源，生产成本低，连续进出料，更适合于工业大批量生产。制备的氮化钒铁产品质量稳定，原料以粉末状形式渗氮，避免压块成型，钒收率高，解决背景技术存在的上述问题。

本发明技术方案是：

一种氮化钒铁合金的生产方法，包含如下步骤：①原料进入球磨破碎细磨；②将细磨后的粉状物料放入涂有防粘剂的反应容器内，然后将装有粉状物料的反应容器送入制备炉；③炉内通入反应气体，制备炉加热，粉状物料在制备炉内进行渗氮和烧结反应；④氮气保护下出炉冷却，得到氮化钒铁合金。

所述的原料可以全部为钒铁合金，也可以为两种以上混合的原料，称为混合原料。混合原料分为如下两种情况：1、钒铁合金、钒的氧化物、碳质还原剂的组合，相互之间的质量百分比分别为：50%-70%、8%-21%、20%-35%；2、钒的氧化物、碳质还原剂和铁粉三种组合，相互之间的质量百分比分别是：60%-85%、7%-20%、6%-25%。

所述的钒铁合金为50钒铁、60钒铁、80钒铁中的一种或几种组合；钒的氧化物为多钒酸铵、偏钒酸铵、五氧化二钒、三氧化二钒中的一种或几种，碳质还原剂为石墨粉、焦煤粉、石墨电极粉、炭黑中的一种或几种组合。

所述原料进入球磨破碎细磨，球磨粉碎后粒径为20-200目。

所述反应容器内涂的防粘剂为石灰粉。

所述的反应容器为石墨料罐或陶瓷料罐。

所述的制备炉为推板窑或隧道窑，在推板窑或隧道窑内设置低温、中温和高温区，低温区温度为500-850℃，中温区温度为850-1200℃，高温区温度为1200-1500℃。

物料进入制备炉，反应容器置于推板上，推进方式采用液压推进，全自动循环，PLC控制，可连续进出制备炉。

所述的物料在制备炉内的时间为12-28小时。

所述的反应气体为氮气。所述的氮气窑内压力为0.3-0.8MPa的微正压，气体流量210-250m3/小时。

所述得到氮化钒铁合金的成分为：V：42.0%～72.0%、N：8.0%～15.0%、C≤2.0%、Si≤2.0%、P≤0.1%、Al≤2%、Mn≤0.5%。

本发明的积极效果： (1) 原料以粉体形式在制备炉内进行预还原、碳化和渗氮反应，无需压块成型，渗氮反应速度更快；(2) 原料在制备炉内反应速度快，所需反应温度低，能源消耗低；(3)工艺简单，原料的三个反应在同一座设备炉内实现，生产效率高；(4)连续进出料，设备作业率和劳动生产率高，更适合于大规模的工业生产；(5)所用的隧道窑或推板窑等加热设备在常压下工作，省去了真空设备；(6)原料以粉体形式完成反应，无压块成型，产品质量稳定，钒收率高。

附图说明

附图1为本发明实施例一以钒铁合金为原料制取氮化钒铁的工艺流程示意图；

附图2为本发明实施例二以钒铁合金、钒的氧化物、碳质还原剂为原料制取氮化钒铁的工艺流程示意图；

附图3为本发明实施例三以钒的氧化物、碳质还原剂、铁粉为原料制取氮化钒铁的工艺流程示意图。

具体实施方式

以下结合附图，通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例一

把含钒54.2%的钒铁合金粉末5000克混合进入球磨，过80目筛网，混匀后的粉状物料放入涂有石灰粉的石墨料罐内，将石墨料罐置于推板窑的进料仓里，这样物料由PLC控制，自动进出推板窑，在推板窑外部用电极加热，内部通入220m³/h的氮气，窑内压力保持在0.6-0.7MPa，进行高温渗氮和烧结反应，粉状物料进窑28小时后在氮气保护下自动出炉冷却，得到氮化钒铁，其成分为：V：43.78%、N：9.03%、C：1.34%、Si：0.99%、P：0.071%、Al：1.35%、Mn：0.29%。

实施例二

把含钒80.2%的粉末4800克、钒的氧化物400克、石墨粉350克混合进入球磨，过120目筛网，混匀后的粉状物料放入涂有石灰粉的石墨料罐内，将石墨料罐置于隧道窑的进料仓里，这样物料由PLC控制，自动进出隧道窑，在隧道窑外部加热，内部通入240m³/h的氮气，窑内压力保持在0.7-0.8MPa，进行碳热、渗氮和烧结反应，粉状物料进窑16小时后在氮气保护下自动出炉冷却，得到氮化钒铁，其成分为：V：70.83%、N：13.59%、C：1.46%、Si：1.75%、P：0.051%、Al：1.60%、Mn：0.42%。

实施例三

把含钒63.5%的钒的氧化物3860克、石墨粉550克、铁粉1700克混合进入球磨，过100目筛网，混匀后的粉状物料放入涂有石灰粉的陶瓷料罐内，将陶瓷料罐置于推板窑的进料仓里，这样物料由PLC控制，自动进出推板窑，在推板窑外部加热，内部通入230m³/h的氮气，窑内压力保持在0.4-0.5MPa，进行碳热、渗氮和烧结反应，粉状物料进窑16小时后在氮气保护下自动出炉冷却，得到氮化钒铁，其成分为：V：49.28%、N：10.46%、C：1.78%、Si：1.02%、P：0.049%、Al：0.60%、Mn：0.36%。

Claims

1.一种氮化钒铁合金的生产方法，其特征在于包含如下步骤：①原料进入球磨破碎细磨；②将细磨后的粉状物料放入涂有防粘剂的反应容器内，然后将装有粉状物料的反应容器送入制备炉；③炉内通入反应气体，制备炉加热，粉状物料在制备炉内进行渗氮和烧结反应；④氮气保护下出炉冷却，得到氮化钒铁合金。

2.根据权利要求1所述一种氮化钒铁合金的生产方法，其特征在于所述的原料全部为钒铁合金。

3.根据权利要求1所述一种氮化钒铁合金的生产方法，其特征在于所述的原料为两种以上混合的原料，称为混合原料，混合原料分为如下两种情况：1、钒铁合金、钒的氧化物、碳质还原剂的组合，相互之间的质量百分比分别为：50%-70%、8%-21%、20%-35%；2、钒的氧化物、碳质还原剂和铁粉三种组合，相互之间的质量百分比分别是：60%-85%、7%-20%、6%-25%。

4.根据权利要求2所述一种氮化钒铁合金的生产方法，其特征在于所述的钒铁合金为50钒铁、60钒铁、80钒铁中的一种或几种组合。

5.根据权利要求3所述一种氮化钒铁合金的生产方法，其特征在于所述的钒铁合金为50钒铁、60钒铁、80钒铁中的一种或几种组合；钒的氧化物为多钒酸铵、偏钒酸铵、五氧化二钒、三氧化二钒中的一种或几种，碳质还原剂为石墨粉、焦煤粉、石墨电极粉、炭黑中的一种或几种。

6.根据权利要求1或3所述一种氮化钒铁合金的生产方法，其特征在于所述原料进入球磨破碎细磨，球磨粉碎后粒径为20-200目；所述反应容器内涂的防粘剂为石灰粉；所述的反应容器为石墨料罐或陶瓷料罐。

7.根据权利要求1或3所述一种氮化钒铁合金的生产方法，其特征在于所述的制备炉为推板窑或隧道窑，在推板窑或隧道窑内设置低温、中温和高温区，低温区温度为500-850℃，中温区温度为850-1200℃，高温区温度为1200-1500℃；

根据权利要求5所述一种氮化钒铁合金的生产方法，其特征在于物料进入制备炉，反应容器置于推板上，推进方式采用液压推进，全自动循环，PLC控制，可连续进出制备炉。

8.根据权利要求1或3所述一种氮化钒铁合金的生产方法，其特征在于所述物料在制备炉内的时间为12-28小时；所述的反应气体为氮气。

9.所述的氮气窑内压力为0.3-0.8MPa的微正压，气体流量210-250m3/小时。

10.根据权利要求1或3所述一种氮化钒铁合金的生产方法，其特征在于所述得到氮化钒铁合金的成分为：V：42.0%～72.0%、N：8.0%～15.0%、C≤2.0%、Si≤2.0%、P≤0.1%、Al≤2%、Mn≤0.5%。