CN105483507A - 一种氮化钒铁合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮化钒铁合金及其制备方法，属于材料制备领域，本方法以钒氧化物、铁氧化物或铁以及碳质还原剂为原料，将上述原料按比例混合，放入高温炉中通入氮气气氛高温反应得到氮化钒铁，所述高温反应包括高温碳热还原、中温氮化反应两个阶段；该氮化钒铁合金纯度大于98％，氮含量为9-15％。本发明缩短了制备工艺，降低了制备成本；通过控制原料和工艺参数，提高了氮化钒铁的纯度及含氮量。

Description

一种氮化钒铁合金及其制备方法
技术领域
本发明属于铁合金制备领域，具体涉及一种氮化钒铁及其制备的方法。
背景技术
我国是钒资源大国，拥有丰富的含钒页岩资源，总蕴藏量居世界首位。随着我国钢铁行业的快速发展，对于高品质钢种的需求也日益提高，氮化钒铁作为高强度微合金钢的一种重要合金添加剂，其需求量也随之提高。氮化钒铁能够有效地使用氮元素来优化钒的析出状态，增强析出强化和细晶强化的作用，因此能够优化钢的性能。目前研究发现，向钢中加入氮化钒铁合金可以提高钢的强度、韧性、耐磨性、耐腐蚀性以及抗热疲劳性，并使钢材具备优异的可焊接性能。相比于钒铁合金、氮化钒，氮化钒铁能够提高钒的利用，以及回收率，能够减少30％左右的钒加入量，大大降低了高强度微合金钢的成本。
目前生产氮化钒铁的主要方法为固态渗氮法和液态渗氮法。这两种方法都是以钒铁合金为原料，在一定温度和压力下通入氮气进行渗氮反应，但是该方法反应时间过长，渗氮量较低，能耗过大，导致生产氮化钒铁流程复杂，成本过高，提高了生产高强度钢种的成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种氮化钒铁的制备方法，该方法降低了原材料成本，缩短了制备工序，降低生产成本，提高生产效率，进而降低了高强度钢种的成本,具有较高的商业价值；本发明还公开了此方法制备的氮化钒铁合金，此合金可有效控制合金纯度及含氮量，使材料的性能有所提高。
为实现上述技术目的，本发明采取如下技术方案：
一种氮化钒铁的制备方法，本方法以钒氧化物、铁氧化物或铁以及碳质还原剂为原料，将上述原料按比例混合，压块成型，放入高温炉中高温反应，并通入氮气气氛，所述反应包括高温碳热还原、中温氮化两个阶段。
本发明的优选技术方案为，所述高温反应还包括，在高温碳热还原反应之前进行的低温预还原反应。
本发明的优选技术方案为，所述钒氧化物为V2O3、V2O5、VO中的一种或几种；铁氧化物为FeO、Fe2O3、Fe3O4中的一种或几种；炭质还原剂为石墨、炭黑、活性炭、其它含碳还原剂中的一种或几种。
本发明的优选技术方案为，所述高温碳热还原的加热温度为1300-1600℃、中温氮化的温度为1000-1300℃。
本发明的优选技术方案为，所述低温预还原的加热温度为500-680℃。
本发明的优选技术方案为，所述原料为粒度低于100目的粉末。
本发明的优选技术方案为，所述制备方法包括以下步骤：
(1)原料配制：首先根据欲制备的氮化钒铁中V和Fe的含量比，配入钒氧化物和铁氧化物，再配入碳质还原剂；
(2)混匀及压块成型：利用搅拌器，将上述原料混匀15-40min，在6-20MPa的压力下压块成型；
(3)高温反应步骤：将步骤(2)中所述压块放入高温炉中反应，通入氮气气氛，流量为300-800ml，先升温至500-680℃，低温预还原1-6h；再升温至1300-1600℃高温碳热还原2-10h；再降温至1000-1300℃中温氮化2-10h，冷却后得到氮化钒铁。
本发明的优选技术方案为，所述步骤(3)中低温预还原、高温碳热还原的升温速率为5℃/min。
本发明还涉及氮化钒铁合金，所述合金中，氮含量为9-13％。
进一步地，原料配制方法为，首先根据要制备的氮化钒铁的牌号确定产物中V和Fe的含量比，配入钒氧化物和铁氧化物或铁单质，再配入碳质还原剂。碳质还原剂的用量，结合化学方程式：V2O5+5C＝2V+5CO、Fe2O3+3C＝2Fe+3CO，进行计算。
进一步地，所述制备氮化钒铁的反应过程是：先将反应物低温阶段进行预还原处理，反应物还原至低价钒氧化物，然后在较高温度下以碳直接还原反应为主，再将温度降低至较低温度，以进行氮化反应为主。
本发明的有益技术效果为：
本发明仅以钒氧化物、铁单质或铁氧化物和碳质还原剂为原料，并无添入其他原料，制备得到的氮化钒铁纯度较高，可有效提高材料的性能；另外，相比于传统方法，从原料成本上能够大大的降低成本。
本发明在高温处理阶段，原料首先经过预还原阶段，将五价钒氧化物还原至低价钒氧化物，由于V2O5的熔点(670℃)较低，饱和蒸汽压高，在较高的温度下参与反应时V2O5容易挥发而造成损失，因此本发明能够减少钒的挥发，提高原材料利用率，减少损耗。另外，由于高温有利于碳直接还原反应的进行，而渗氮过程在低温下较容易进行，因此原料先经高温还原阶段，再降温氮化，能够极大地提高氮化钒铁中的氮含量。
本发明反应效率较高，相比于传说生产氮化钒铁工艺，工序简化，反应时间大大缩短，降低了能耗，降低了材料的制备成本，从而可以有效降低了高强度钢种的成本,具有较高的商业价值。
本发明制备得到的氮化钒铁中氮含量较高，能够符合高强度微合金化钢种在合金化过程中对于加入的合金原料的高氮要求。
具体实施方式
实施例1
以V2O5、Fe2O3和活性炭为原料，共计30g，所取原料均为粒度小于100目粉末样品。本实施例中，根据目标合金所配入V2O5、Fe2O3的含量，并结合化学方程式：V2O5+5C＝2V+5CO、Fe2O3+3C＝2Fe+3CO,计算需要的活性炭的质量。然后利用搅拌器搅拌40min将配好的原料混合均匀，在6MPa的压力下压块，压制成φ18*10的柱状体。
将块样放入高温炉中，向炉内以500ml/min通入氮气，温度以5℃/min的升温速率升温至650℃，保温2h，继续升温至1500℃，保温3h，再降温至1100℃，保温3h；由于V2O5在700℃左右容易挥发而造成钒的损失，因而本实施例在低温保温2h。另外，由于碳直接还原反应在高温下能够反应更加充分，而氮原子在低温下其溶解度更高，因此本实施例先后进行了碳直接还原阶段，以及低温渗氮阶段。本实施例得到合金的牌号为FeV45N10，其中氮含量为11.1％。
实施例2
以V2O5、Fe2O3和活性炭为原料，共计30g，所取原料均为粒度小于100目粉末样品。本实施例中，根据目标合金所配入V2O5、Fe2O3的含量，并结合化学方程式：V2O5+5C＝2V+5CO、Fe2O3+3C＝2Fe+3CO,计算需要的活性炭的质量。然后利用搅拌器搅拌40min将配好的原料混合均匀，在6MPa的压力下压块，压制成φ18*10的柱状体。
将块样放入高温炉中，向炉内以500ml/min通入氮气，温度以5℃/min的升温速率升温至650℃，保温2h，继续升温至1500℃，保温3h，再降温至1100℃，保温3h。本实施例得到合金的牌号为FeV45N10，其中氮含量为9.1％。
实施例3
以V2O3、FeO和石墨为原料，共计30g，所取原料均为粒度小于100目粉末样品。本实施例中，根据目标合金所配入V2O3、FeO的含量，并结合化学方程式：V2O3+3C＝2V+3CO、FeO+C＝Fe+CO,计算需要的石墨的质量。然后利用搅拌器搅拌15min将配好的原料混合均匀，在20MPa的压力下压块，压制成φ18*10的柱状体。
将块样放入高温炉中，向炉内以800ml/min通入氮气，温度以5℃/min的升温速率升温至1300℃，保温10h，再降温至1000℃，保温10h。本实施例得到合金的牌号为FeV45N10，其中氮含量为12.8％。
实施例4
以VO、Fe和炭黑为原料，共计30g，所取原料均为粒度小于100目粉末样品。本实施例中，根据目标合金所配入VO、Fe的含量，并结合化学方程式：VO+C＝V+CO计算需要的石墨的质量。然后利用搅拌器搅拌20min将配好的原料混合均匀，在16MPa的压力下压块，压制成φ18*10的柱状体。
将块样放入高温炉中，向炉内以800ml/min通入氮气，温度以5℃/min的升温速率升温至1600℃，保温2h，再降温至1300℃，保温2h。本实施例得到合金的牌号为FeV45N10，其中氮含量为10.6％。

Claims (10)

1.一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于：本方法以钒氧化物、铁氧化物或铁以及碳质还原剂为原料，将上述原料按比例混合，放入高温炉中通入氮气气氛高温反应得到氮化钒铁，所述高温反应包括高温碳热还原、中温氮化反应两个阶段。
2.根据权利要求1所述的氮化钒铁的制备方法，其特征在于：所述高温反应还包括，在高温碳热还原反应之前进行的低温预还原反应。
3.根据权利要求1所述的氮化钒铁的制备方法，其特征在于：所述原料混合后还包括压块成型工艺。
4.根据权利要求1所述的氮化钒铁的制备方法，其特征在于：所述钒氧化物为V2O3、V2O5、VO中的一种或几种；铁氧化物为FeO、Fe2O3、Fe3O4中的一种或几种；碳质还原剂为石墨、炭黑、活性炭、其它含碳还原剂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的氮化钒铁的制备方法，其特征在于：所述高温碳热还原的加热温度为1300-1600℃、中温氮化的温度为1000-1300℃。
6.根据权利要求2所述的氮化钒铁的制备方法，其特征在于：所述低温预还原的加热温度为500-680℃。
7.根据权利要求1所述的氮化钒铁的制备方法，其特征在于：所述原料为粒度低于100目的粉末。
8.根据权利要求1所述的氮化钒铁的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)原料配制：首先根据欲制备的氮化钒铁中V和Fe的含量比，配入钒氧化物和铁氧化物，再配入碳质还原剂；
(2)混匀及压块成型：利用搅拌器，将上述原料混匀15-40min，在6-20MPa的压力下压块成型；
(3)高温反应步骤：将步骤(2)中所述压块放入高温炉中反应，通入氮气气氛，流量为300-800ml/min，先升温至500-680℃，低温预还原1-6h；再升温至1300-1600℃高温碳热还原2-10h；再降温至1000-1300℃中温氮化2-10h，冷却后得到氮化钒铁。
9.根据权利要求8所述的氮化钒铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中低温预还原、高温碳热还原的升温速率为5℃/min。
10.根据权利要求1-9所述的任一种方法制备的氮化钒铁，其特征在于，所述氮化钒铁合金中，氮含量为9-13％；合金的纯度大于98％。
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