CN106755960A - 一种微波钙化焙烧钒渣提钒的方法 - Google Patents

一种微波钙化焙烧钒渣提钒的方法 Download PDF

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Abstract

一种微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，属于微波冶金技术领域；包括：1)将钒渣破碎，使粒度≤200目钒渣的质量百分含量为70～95％；2)向破碎后的钒渣中，加入钙源添加剂并混合均匀后，预压成型；3)将压制后的混合物置于微波环境中，在一定温度和微波条件下，焙烧制得熟料后；空冷至室温，碎至粒度≤200目；4)将破碎后的物料，进行硫酸浸出，经固液分离，制得得到含钒的浸出液；本发明方法，降低添加剂的用量，从而降低成本；比传统生产工艺更加高效节能；微波加热具有选择性，可降低反应温度，对原料的要求低，同时避免了有害气体的产生；微波加热速度快，可缩短反应时间；本发明制备的含钒的浸出液，其浸出率为94～98.5％。

Description

一种微波钙化焙烧钒渣提钒的方法
技术领域
本发明属于微波冶金技术领域，具体为钒渣提钒技术领域，具体涉及一种微波钙化焙烧钒渣提钒的方法。
背景技术
钒是一种重要的战略物资，主要用于钢铁工业、化工行业、国防尖端科技及其一些新兴行业，如钒电池、制药、超导材料领域。钒钛磁铁矿是提钒的主要原料，将钒钛磁铁矿在高炉或者电炉中冶炼出含钒铁水，再通过选择性氧化铁水，使钒氧化后进入炉渣，得到的钒含量较高的炉渣可作为下一步提钒的原料，即钒渣。
传统的提钒工艺主要有钠化焙烧-水浸提钒和空白焙烧-酸浸。钠化焙烧-水浸工艺最为成熟，但是焙烧过程的相转化率较低、对原料的要求较高、环境污染严重、钠盐对后续的炼铁产生不利的影响；空白焙烧-酸浸工艺虽然降低了生产成本，又避免了引入钠盐，但是空白焙烧温度过高会引起钒氧化物的挥发，造成钒的损失。鉴于国内钒工业面临的压力，亟待开发一种新型节能高效的提钒新技术。
微波应用是在20世纪30年代发展起来的一门技术，首先应用于通讯。随着微波电子技术的不断发展和人们对微波能的应用及其加热优越性的认识不断深入，近年来微波能应用范围不断拓宽，目前微波加热技术已经在冶金、化工、等行业得到广泛的应用。
焙烧作为冶金过程中典型单元之一，焙烧工艺的好坏不仅影响产品的质量，也决定了企业的经济效益。微波作为一种绿色的加热方式，它是通过微波在物料内部的能量的耗散直接加热物料，具有选择性加热物料、升温速率快、加热速率高等优点，而且还可以降低反应温度、缩短反应时间、节能降耗。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，该方法是一种钒渣提钒过程中通过微波强化钙化焙烧钒渣而提高钒浸出率，同时也是清洁无污染、降低能耗的方法；在本发明的方法中，在钒渣焙烧过程中加微波外场进行强化焙烧，这就为在一般条件下难以实现或不可能实现的反应提供了一种非常特殊的物理环境，开启了新的反应通道。
本发明的微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，具体包括如下步骤：
步骤1，破碎：
将钒渣破碎，使粒度≤200目钒渣的质量百分含量为70～95％；
步骤2，预压成型：
(1)向破碎后的钒渣中，加入钙源添加剂并混合均匀，得混合物；其中，按质量比，钙源中的CaO∶钒渣中V2O5＝0.3～1.5；
(2)将混合物预压成型，预压成型压力为预成型压力为10～60MPa；
步骤3，微波焙烧：
(1)将压制后的混合物置于微波场中，在温度为700～900℃、微波功率为1～4KW条件下，微波强化焙烧1～2h后，制得熟料；
(2)将熟料，空冷至室温后，碎至粒度≤200目；
步骤4，硫酸浸出：
将破碎后的物料，进行硫酸浸出，经固液分离，制得得到含钒的浸出液。
上述的微波钙化焙烧钒渣提钒的方法中：
所述步骤1中，钒渣中V2O5的品位为10～20％，Cr2O3的品位为5～15％，FeO的品位为30～35％，SiO2的品位13～20％，MnO的品位6～9％，TiO2的品位为5～10％，Al2O3的品位为3～5％。
所述步骤2中，钙源添加剂为CaO、CaCO3或Ca(OH)2中的一种或几种。
所述步骤2中，将混合物预压成型至圆柱形片状。
所述步骤3中，将压制后的混合物放入可透波的坩埚中，在温度为700～900℃、微波功率为1～4KW条件下，微波强化焙烧1～2h后，制得熟料；
对于处于微波环境下的坩埚，分3类：(1)微波完全可以透过的坩埚，称为可透波的坩埚；(2)微波一部分被坩埚吸收，一部分可以透过的坩埚，称为即可透波又可吸收的坩埚；(3)微波完全被吸收的坩埚，称为可吸收坩埚。
所述步骤4中，硫酸浸出的参数为：硫酸的体积浓度(体积分数)为10～30％，浸出温度80～100℃，浸出时间：1～3h，固液比(g/mL)∶1∶(4～10)，搅拌速度：200～500r/min。
本发明方法制备的含钒的浸出液，可通过化学分析的方法计算钒的回收率，其浸出率为94～98.5％。
本发明的上述的微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，与现有技术相比，有益效果为：
本发明使用微波强化钙化焙烧钒渣，与传统焙烧加热方式相比，能够降低添加剂的用量，从而降低成本；在能耗方面比传统生产工艺更加高效节能；微波加热具有选择性，可降低反应温度，对原料的要求低，同时避免了有害气体的产生；微波加热速度快，可缩短反应时间。
具体实施方式
实施例1
一种微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，具体包括如下步骤：
步骤1，破碎：
将钒渣破碎，使粒度≤200目钒渣的质量百分含量为78.28％；其中，钒渣中V2O5的品位为10.09％，Cr2O3的品位为14.34％，FeO的品位为34.83％，SiO2的品位16.83％，MnO的品位6.92％，TiO2的品位为5.20％，Al2O3的品位为4.62％。
步骤2，预压成型：
(1)向破碎后的钒渣中，加入钙源添加剂并混合均匀，得混合物；其中，按质量比，钙源中的CaO∶钒渣中V2O5＝0.4；其中，钙源添加剂为CaCO3；
(2)将混合物预压成型至圆柱形片状，预压成型压力为预成型压力为20MPa，底面直径为30mm，高为15mm；
步骤3，微波焙烧：
(1)将压制后的混合物，放入可透波的坩埚中，在温度为700℃、微波功率为1KW条件下，微波强化焙烧1h后，制得熟料；
(2)将熟料，空冷至室温后，碎至粒度≤200目；
步骤4，硫酸浸出：
将破碎后的物料，进行硫酸浸出，经固液分离，制得得到含钒的浸出液；其中，硫酸浸出的参数为：硫酸的体积浓度(体积分数)为10％，浸出温度80℃，浸出时间：1.5h，固液比(g/mL)∶1∶4，搅拌速度：200r/min。
本实施例制备的含钒的浸出液，通过化学分析的方法计算钒的回收率，其浸出率为95.32％。
实施例2
一种微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，具体包括如下步骤：
步骤1，破碎：
将钒渣破碎，使粒度≤200目钒渣的质量百分含量为83.92％；其中，钒渣中V2O5的品位为16.54％，Cr2O3的品位为5.67％，FeO的品位为33.25％，SiO2的品位17.27％，MnO的品位8.58％，TiO2的品位为8.83％，Al2O3的品位为4.87％。
步骤2，预压成型：
(1)向破碎后的钒渣中，加入钙源添加剂并混合均匀，得混合物；其中，按质量比，钙源中的CaO∶钒渣中V2O5＝0.6；其中，钙源添加剂为CaO；
(2)将混合物预压成型至圆柱形片状，预压成型压力为预成型压力为40MPa，底面直径为30mm，高为15mm；
步骤3，微波焙烧：
(1)将压制后的混合物，放入可透波的坩埚中，在温度为700℃、微波功率为1KW条件下，微波强化焙烧1.5h后，制得熟料；
(2)将熟料，空冷至室温后，碎至粒度≤200目；
步骤4，硫酸浸出：
将破碎后的物料，进行硫酸浸出，经固液分离，制得得到含钒的浸出液；其中，硫酸浸出的参数为：硫酸的体积浓度(体积分数)为10％，浸出温度85℃，浸出时间：1.5h，固液比(g/mL)∶1∶5，搅拌速度：200r/min。
本实施例制备的含钒的浸出液，通过化学分析的方法计算钒的回收率，其浸出率为96.73％。
实施例3
一种微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，具体包括如下步骤：
步骤1，破碎：
将钒渣破碎，使粒度≤200目钒渣的质量百分含量为88.84％；其中，钒渣中V2O5的品位为14.82％，Cr2O3的品位为8.24％，FeO的品位为33.91％，SiO2的品位18.82％，MnO的品位8.92％，TiO2的品位为5.91％，Al2O3的品位为3.29％。
步骤2，预压成型：
(1)向破碎后的钒渣中，加入钙源添加剂并混合均匀，得混合物；其中，按质量比，钙源中的CaO：钒渣中V2O5＝0.85；其中，钙源添加剂为Ca(OH)2；
(2)将混合物预压成型至圆柱形片状，预压成型压力为预成型压力为20MPa，底面直径为30mm，高为15mm；
步骤3，微波焙烧：
(1)将压制后的混合物，放入可透波的坩埚中，在温度为850℃、微波功率为2KW条件下，微波强化焙烧1h后，制得熟料；
(2)将熟料，空冷至室温后，碎至粒度≤200目；
步骤4，硫酸浸出：
将破碎后的物料，进行硫酸浸出，经固液分离，制得得到含钒的浸出液；其中，硫酸浸出的参数为：硫酸的体积浓度(体积分数)为20％，浸出温度90℃，浸出时间：2h，固液比(g/mL)∶1∶6，搅拌速度：300r/min。
本实施例制备的含钒的浸出液，通过化学分析的方法计算钒的回收率，其浸出率为97.40％。
实施例4
一种微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，具体包括如下步骤：
步骤1，破碎：
将钒渣破碎，使粒度≤200目钒渣的质量百分含量为94.69％；其中，钒渣中V2O5的品位为19.63％，Cr2O3的品位为14.09％，FeO的品位为30.48％，SiO2的品位13.29％，MnO的品位6.20％，TiO2的品位为6.95％，Al2O3的品位为4.72％。
步骤2，预压成型：
(1)向破碎后的钒渣中，加入钙源添加剂并混合均匀，得混合物；其中，按质量比，钙源中的CaO∶钒渣中V2O5＝0.95；其中，钙源添加剂为CaO和Ca(OH)2；
(2)将混合物预压成型至圆柱形片状，预压成型压力为预成型压力为50MPa，底面直径为30mm，高为15mm；
步骤3，微波焙烧：
(1)将压制后的混合物，放入可透波的坩埚中，在温度为850℃、微波功率为2KW条件下，微波强化焙烧1。5h后，制得熟料；
(2)将熟料，空冷至室温后，碎至粒度≤200目；
步骤4，硫酸浸出：
将破碎后的物料，进行硫酸浸出，经固液分离，制得得到含钒的浸出液；其中，硫酸浸出的参数为：硫酸的体积浓度(体积分数)为10～30％，浸出温度100℃，浸出时间：2h，固液比(g/mL)∶1∶8，搅拌速度：500r/min。
本实施例制备的含钒的浸出液，通过化学分析的方法计算钒的回收率，其浸出率为98.06％。
实施例5
一种微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，具体包括如下步骤：
步骤1，破碎：
将钒渣破碎，使粒度≤200目钒渣的质量百分含量为92.18％；其中，钒渣中V2O5的品位为10.39％，Cr2O3的品位为11.22％，FeO的品位为34.03％，SiO2的品位19.92％，MnO的品位8.47％，TiO2的品位为9.72％，Al2O3的品位为4.25％。
步骤2，预压成型：
(1)向破碎后的钒渣中，加入钙源添加剂并混合均匀，得混合物；其中，按质量比，钙源中的CaO∶钒渣中V2O5＝1.15；其中，钙源添加剂为CaO、CaCO3和Ca(OH)2；
(2)将混合物预压成型至圆柱形片状，预压成型压力为预成型压力为60MPa，底面直径为30mm，高为15mm；
步骤3，微波焙烧：
(1)将压制后的混合物，放入可透波的坩埚中，在温度为900℃、微波功率为3KW条件下，微波强化焙烧2h后，制得熟料；
(2)将熟料，空冷至室温后，碎至粒度≤200目；
步骤4，硫酸浸出：
将破碎后的物料，进行硫酸浸出，经固液分离，制得得到含钒的浸出液；其中，硫酸浸出的参数为：硫酸的体积浓度(体积分数)为15％，浸出温度95℃，浸出时间：3h，固液比(g/mL)∶1∶10，搅拌速度：500r/min。
本实施例制备的含钒的浸出液，通过化学分析的方法计算钒的回收率，其浸出率为96.56％。
实施例6
一种微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，具体包括如下步骤：
步骤1，破碎：
将钒渣破碎，使粒度≤200目钒渣的质量百分含量为84.61％；其中，钒渣中V2O5的品位为16.28％，Cr2O3的品位为14.39％，FeO的品位为32.59％，SiO2的品位14.24％，MnO的品位7.29％，TiO2的品位为6.28％，Al2O3的品位为3.81％。
步骤2，预压成型：
(1)向破碎后的钒渣中，加入钙源添加剂并混合均匀，得混合物；其中，按质量比，钙源中的CaO∶钒渣中V2O5＝1.5；其中，钙源添加剂为CaO和CaCO3；
(2)将混合物预压成型至圆柱形片状，预压成型压力为预成型压力为10MPa，底面直径为30mm，高为15mm；
步骤3，微波焙烧：
(1)将压制后的混合物，放入可透波的坩埚中，在温度为800℃、微波功率为4KW条件下，微波强化焙烧2h后，制得熟料；
(2)将熟料，空冷至室温后，碎至粒度≤200目；
步骤4，硫酸浸出：
将破碎后的物料，进行硫酸浸出，经固液分离，制得得到含钒的浸出液；其中，硫酸浸出的参数为：硫酸的体积浓度(体积分数)为30％，浸出温度100℃，浸出时间：1h，固液比(g/mL)∶1∶8，搅拌速度：400r/min。
本实施例制备的含钒的浸出液，通过化学分析的方法计算钒的回收率，其浸出率为94.83％。

Claims (7)

1.一种微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1，破碎：
将钒渣破碎，使粒度≤200目钒渣的质量百分含量为70～95％；
步骤2，预压成型：
(1)向破碎后的钒渣中，加入钙源添加剂并混合均匀，得混合物；其中，按质量比，钙源中的CaO：钒渣中V2O5＝0.3～1.5；
(2)将混合物预压成型，预压成型压力为预成型压力为10～60MPa；
步骤3，微波焙烧：
(1)将压制后的混合物置于微波场中，在温度为700～900℃、微波功率为1～4KW条件下，微波强化焙烧1～2h后，制得熟料；
(2)将熟料，空冷至室温后，碎至粒度≤200目；
步骤4，硫酸浸出：
将破碎后的物料，进行硫酸浸出，经固液分离，制得得到含钒的浸出液。
2.根据权利要求1所述的微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，其特征在于，所述步骤1中，钒渣中V2O5的品位为10～20％，Cr2O3的品位为5～15％，FeO的品位为30～35％，SiO2的品位13～20％，MnO的品位6～9％，TiO2的品位为5～10％，Al2O3的品位为3～5％。
3.根据权利要求1所述的微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，其特征在于，所述步骤2中，钙源添加剂为CaO、CaCO3或Ca(OH)2中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，其特征在于，所述步骤2中，将混合物预压成型至圆柱形片状。
5.根据权利要求1所述的微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，其特征在于，所述步骤3中，将压制后的混合物放入可透波的坩埚中，在温度为700～900℃、微波功率为1～4KW条件下，微波强化焙烧1～2h后，制得熟料。
6.根据权利要求1所述的微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，其特征在于，所述步骤4中，硫酸浸出的参数为：硫酸的体积浓度(体积分数)为10～30％，浸出温度80～100℃，浸出时间：1～3h，固液比(g/mL)：1∶(4～10)，搅拌速度：200～500r/min。
7.根据权利要求1所述的微波钙化焙烧钒渣提钒的方法，其特征在于，所述方法制备的含钒的浸出液，其浸出率为94～98.5％。
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