CN109338095A - V2O5/TiO2变化钒渣的钙化焙烧工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金领域，具体涉及一种V2O5/TiO2变化钒渣的钙化焙烧工艺。本发明提供了一种V2O5/TiO2变化钒渣的钙化焙烧工艺，通过分析钒渣中V2O5/TiO2比例，焙烧时控制合适的钙钒比、焙烧温度、熟料循环比、焙烧时间，从而能够使每批次钒转化率均在88％以上。

Description

V2O5/TiO2变化钒渣的钙化焙烧工艺
技术领域
本发明属于冶金领域，具体涉及一种V2O5/TiO2变化钒渣的钙化焙烧工艺。
背景技术
“氧化钒清洁生产工艺”采用钒渣“钙化焙烧—硫酸浸出—酸性沉淀”的工艺流程，其中钒渣钙化焙烧生产清洁钒过程中由于钒渣性质变化，导致回转窑稳定性变差，焙烧效果不好。
现有技术仅是针对特定V2O5/TiO2的钒渣优化得到的钙化反应工艺参数，其产生的钙化反应热一定，反应温度较为稳定，整个焙烧过程可控性较高，钒转化率在88％左右。而钒渣钙化反应热主要由低价物质氧化放热及钙化反应吸热叠加而成。当钒渣成分特别是V2O5/TiO2一定时，只需简单控制钒渣焙烧CaO/V2O5、焙烧温度、焙烧时间、熟料循环比，即可使回转窑稳定，钒转化率稳定。
然而在实际生产中由于高炉冶炼工艺中铁水成分变化，导致钒渣成分特别是V2O5、TiO2变化较大，从而引起工业生产中钙化焙烧钒转化率偏低，波动大，钒转化率低至80％以下。
目前尚没有由于钒渣V2O5/TiO2的变化引起回转窑稳定性变差，钒转化率变低的应对方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种V2O5/TiO2变化钒渣的钙化焙烧工艺。该工艺包括以下步骤：
当钒渣中V2O5/TiO2为[1.15，1.25)，控制钙化焙烧条件为：CaO/V2O5为[0.60，0.85]、焙烧温度为[885℃，905℃]、熟料循环比为[0.40，0.45]、焙烧时间为[4.5h，5.0h]；
当钒渣中V2O5/TiO2为[1.25，1.70)，控制钙化焙烧条件为：CaO/V2O5为[0.55，0.65]、焙烧温度为[875℃，885℃]、熟料循环比为[0.45，0.50]、焙烧时间为[4.0h，4.5h]；
当钒渣中V2O5/TiO2为[1.70，2.05)，控制钙化焙烧条件为：CaO/V2O5为[0.40，0.55]、焙烧温度为[850℃，875℃]、熟料循环比为[0.50，0.60]、焙烧时间为[3.5h，4.0h]。
优选的，上述V2O5/TiO2变化钒渣的钙化焙烧工艺中，当钒渣中V2O5/TiO2为1.22，控制钙化焙烧条件为：CaO/V2O5为0.60、焙烧温度为890℃、熟料循环比为0.45、焙烧时间为4.5h。
优选的，上述V2O5/TiO2变化钒渣的钙化焙烧工艺中，当钒渣中V2O5/TiO2为1.72，控制钙化焙烧条件为：CaO/V2O5为0.50、焙烧温度为870℃、熟料循环比为0.50、焙烧时间为4.0h。
优选的，上述V2O5/TiO2变化钒渣的钙化焙烧工艺中，当钒渣中V2O5/TiO2为2.05，控制钙化焙烧条件为：CaO/V2O5为0.40、焙烧温度为850℃、熟料循环比为0.60、焙烧时间为3.5h。
注：“[”和“]”表示闭区间，含本数；“(”和“)”表示开区间，不含本数。
本发明工艺中所述熟料循环比是指焙烧的混合料中所含的熟料与混合料的质量比。一般混合料包括钒渣、石灰石和熟料。
本发明工艺中CaO/V2O5、V2O5/TiO2均为质量比。
本发明根据钒渣中V2O5/TiO2比例变化，合理地控制了焙烧时的CaO/V2O5、焙烧温度、焙烧时间、熟料循环比，解决了因为钒渣中V2O5/TiO2比例变化引起的反应热激烈变化、反应热过高、容易造成回转窑结圈以及转化率偏低或者反应热过低、易造成反应不完全、从而均造成转化率偏低的技术问题，使回转窑保持稳定状态，钒转化率稳定在88％以上。
附图说明
图1不同V2O5/TiO2钒渣焙烧CaO/V2O5对焙烧效果的影响；
图2不同V2O5/TiO2钒渣焙烧温度对焙烧效果的影响；
图3不同V2O5/TiO2钒渣焙烧熟料循环比对焙烧效果的影响；
图4不同V2O5/TiO2钒渣焙烧时间对焙烧效果的影响。
具体实施方式
试验例1不同V2O5/TiO2钒渣焙烧CaO/V2O5对焙烧效果的影响
试验原料
石灰石粉，CaO含量为55.20％，粒度为-80目占95.70％；钒渣，粒度为-160目为96.40％，磁性物含量为0.10％。钒渣的主要物相为铁钒尖晶石相[(Mn,Fe)(V,Cr)2O4]、钛铁晶石相[Fe2TiO4]、铁橄榄石相[(Fe0.94Mg0.06)2SiO4]和辉石相[Fe0.25Mg0.25Mn0.5SiO3]。不同V2O5/TiO2钒渣的主要化学成分含量如表1所示。
表1钒渣1-3的主要化学成分％
成分 V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>/TiO<sub>2</sub> V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> TiO<sub>2</sub> SiO<sub>2</sub> MnO CaO P MgO TFe Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
钒渣1 1.22 16.36 13.36 14.44 8.60 2.31 0.04 2.40 31.20 2.50
钒渣2 1.72 20.35 11.84 14.26 9.06 2.22 0.04 2.31 29.81 2.33
钒渣3 2.05 17.58 8.58 9.24 6.77 1.78 0.04 1.55 / 1.78
注：本试验钒渣SiO2＜20％、V2O5/SiO2≥1且焙烧温度＜950℃，对试验结果影响较小。
其它试剂：硫酸为化学分析纯。
主要仪器：马弗炉；HI 2223型pH测量计；HH-2型数显恒温水浴锅，JJ-1A型数显电动搅拌器，SHB-3型多功能循环水真空泵；精密天平等。
试验方法及内容
根据试验所需CaO/V2O5值(0.30～0.80)及钒渣与石灰石粉成分，计算所需重量。将50g钒渣和匹配的石灰石粉在250mL坩埚中混合均匀、摊薄，置于马弗炉中半开炉门富氧恒温(810℃～910℃)焙烧2.5h～5.0h，得下一步试验所需循环熟料，研磨至-80目备用；根据试验所需CaO/V2O5值(0.30～0.80)及熟料循环比0.40～0.60，计算钒渣、石灰石粉、循环熟料所需重量，将50g钒渣与匹配的石灰石粉和循环熟料在坩埚中混合均匀、摊薄，置于马弗炉中半开炉门富氧恒温(810℃～910℃)焙烧2.5h～5.0h，得酸浸所需焙烧熟料。
将焙烧熟料研磨至-80目，分析总钒含量，记为V总。取10g焙烧熟料在500mL烧杯中按液固比50:1采用H2SO4(1+5)恒pH控制2.8±0.05，水浴恒温50℃下浸出60min，过滤洗涤、烘干得酸浸残渣，称重并分析总钒含量，分别记为M残渣总，V残渣总。焙烧熟料酸溶钒V可溶及熟料转化率η分别为：
由于钒渣钙化焙烧包含多个复杂的反应过程，不同V2O5/TiO2钒渣反应生成的钒酸钙种类、含量及物相存在较大差异，其在酸中的最佳溶解pH也存在较大差异。在焙烧温度870℃，熟料循环比0.50，焙烧时间4.0h的条件下考察了不同V2O5/TiO2钒渣焙烧CaO/V2O5对焙烧效果的影响，结果如图1所示。
由图1可知，随CaO/V2O5增加，不同V2O5/TiO2钒渣转化率先增加至最佳值后下降，最佳CaO/V2O5随钒渣V2O5/TiO2增加而降低。V2O5/TiO2为1.22、1.72、2.05钒渣焙烧CaO/V2O5分别为0.60、0.50、0.40时最佳转化率达88.48％、92.58％、91.85％。钒渣V2O5/TiO2对最佳CaO/V2O5和焙烧转化率影响较大的原因其一是低V2O5/TiO2钒渣V2O5含量相对较低，加入CaO适量情况下，CaO/V2O5相对较高，但加入CaO过量时易与钒渣SiO2在反应末期生成高熔点Ca2SiO4、Ca3SiO5等化合物，其结晶较晚，形状受空间限制，自形性较差，一般呈不规则粒状充于其他矿物之间，并包裹其他矿物，在酸中形成硅酸盐胶体而包裹含钒物相，抑制了浸出过程中含钒物相与酸的作用而导致钒损失；其二是低V2O5/TiO2钒渣TiO2含量相对较高，反应易生成Fe2TiO4、Fe2TiO5、MgTi2O5等高熔点物质，造成物料烧结、透气性下降，阻碍焙烧过程中钒尖晶石相与O2、CaO的结合，转化率降低；其三是钒渣TiO2通常以类质同相钛铁晶石相(Fe2TiO4)赋存于钒尖晶石相[(Mn,Fe)(V,Cr)2O4]中，TiO2含量的增加导致FeO含量的增加，过高的FeO会部分还原焙烧过程中产生的V2O5、V2O4等钒氧化物，抑制低价钒(V3+和V4+)向高价钒(V5+)的氧化，转化率降低。
因此低V2O5/TiO2钒渣需要消耗较多的CaO和相对较高CaO/V2O5，以提高CaO与V2O5、VO2等钒氧化物的接触面积和促进钒酸钙的形成，不同V2O5/TiO2钒渣的焙烧CaO/V2O5应控制适当。优选V2O5/TiO2为1.22、1.72、2.05钒渣焙烧CaO/V2O5分别控制为0.60、0.50、0.40。
试验例2不同V2O5/TiO2钒渣焙烧温度对焙烧效果的影响
作为焙烧制度中的一个非常重要的参数，焙烧温度直接影响不同V2O5/TiO2钒渣焙烧转化率。焙烧过程对于温度的要求是由焙烧原料钒渣的反应机理和焙烧产物熟料特性决定的。为了选择不同V2O5/TiO2钒渣合适的焙烧温度，在CaO/V2O50.50，熟料循环比0.50，焙烧时间4.0h的条件下考察了不同V2O5/TiO2钒渣焙烧温度对焙烧效果的影响，结果如图2所示。
由图2可见，不同V2O5/TiO2钒渣转化率随焙烧温度的升高呈先升高后降低的趋势，最佳焙烧温度随钒渣V2O5/TiO2增加而降低。V2O5/TiO2为1.22、1.72、2.05钒渣焙烧温度分别为890℃、870℃、850℃时转化率达88.12％、92.58％、91.23％，焙烧温度超过900℃下降至85％左右。钒渣V2O5/TiO2对最佳焙烧温度和转化率影响较大的原因主要其一是高V2O5/TiO2钒渣TiO2含量相对较低，钛铁晶石相(Fe2TiO4)包裹含钒量相对较低，有利于钒转化，但V2O5含量相对较高，产生的反应热相对较大，加之温度过高会形成较多液相，阻碍反应的正常进行；其二是温度过高时易发生二次反应生成难溶性钒酸盐，尤其是SiO2参与反应生成难溶性硅酸盐，将部分钒裹入其中，产生“硅氧裹络”现象，不利于酸浸出；其三是过高的焙烧温度易发生烧结现象，导致钒渣透气性下降，阻碍氧的扩散，不利于低价钒转化。因此，优选V2O5/TiO2为1.22、1.72、2.05钒渣焙烧温度分别控制为890℃、870℃、850℃。
试验例3不同V2O5/TiO2钒渣焙烧熟料循环比对焙烧效果的影响
钒渣氧化钙化焙烧均要释放大量的反应热，该部分热量与燃料燃烧产生的热量叠加，导致氧化反应集中区热量集聚，低熔点物质迅速熔化，并随物料的运动粘结成块/球，降温冷却即凝固粘结，形成结圈。2013年12月以前实际生成中回转窑温度失控，物料粘窑结圈、过烧成球、钒转化率低。为了解决焙烧温度失控、氧化反应集中放热的问题，采取了钒渣生料与熟料混合焙烧的方式。在CaO/V2O50.50，焙烧温度870℃，焙烧时间4.0h的条件下考察了不同V2O5/TiO2钒渣焙烧熟料循环比对焙烧效果的影响，结果如图3所示。
由图3可见，不同V2O5/TiO2钒渣转化率随熟料循环比的增加呈先升高后缓慢降低的趋势，最佳熟料循环比随钒渣V2O5/TiO2增加而增加。V2O5/TiO2为1.22、1.72、2.05的钒渣熟料循环比分别为0.45、0.50、0.55时转化率达88.78％、92.58％、92.42％。钒渣V2O5/TiO2对最佳熟料循环比和转化率影响较大的原因其一是高V2O5/TiO2钒渣TiO2含量相对较低，有利于钒转化，但V2O5含量相对较高，反应热相对较大，易形成液相或生产难溶性硅酸盐或烧结成块/球，需要更多的熟料进行稀释热量；相反，低V2O5/TiO2钒渣TiO2含量相对较高，铁板钛矿相含V2O5含量相对较高，而钒尖晶石相含V2O5含量相对较高较低，均不利于钒转化，加之反应热较小，反应热动力较低，则要降低熟料循环比，增加钒渣量，以减少热量损失；其二是不同V2O5/TiO2钒渣焙烧的循环熟料含Mn2O3和V2O5的量不同，若假设不同V2O5/TiO2钒渣焙烧的循环熟料与不同V2O5/TiO2钒渣生料在混合后焙烧互不干预，则焙烧转化率应与熟料循环比呈线性关系，但实际却呈上凸型曲线关系，循环熟料焙烧对焙烧效果有一定的促进作用。主要原因分析认为，焙烧过程中会产生一定量的Mn2O3和五价钒，见式3，其具有一定的氧化性，在熟料循环进行混合焙烧过程中有一定传导[O]的作用，即催化作用，这也从Mn2O3和五价钒与钒铁尖晶石化学反应吉布斯自由能可看出，见式3和4。
1.5Mn2O3+FeV2O4＝V2O4+3MnO+0.5Fe2O3(3)
1.5V2O5+FeV2O4＝2.5V2O4+0.5Fe2O3(4)
当T＝25℃～1000℃时，ΔG3＝-19.283T-57512＜0，说明式3可以自发向右进行，即Mn2O3能够促进钒铁尖晶石的分解；当T＝25℃～670℃，ΔG4＝-18.329T-13032＜0，当T＝670℃～1000℃时，ΔG4＝81.976T-197825＜0，所以式4也可自发向右进行，即五价钒也能够促进钒铁尖晶石的分解，所以熟料进行混合焙烧可提高钒转化率。
因此，优选V2O5/TiO2为1.22、1.72、2.05的钒渣熟料循环比分别控制为0.45、0.50、0.60。
试验例4不同V2O5/TiO2钒渣焙烧时间对焙烧效果的影响
在CaO/V2O50.50，焙烧温度870℃，熟料循环比0.50的条件下考察了不同V2O5/TiO2钒渣焙烧时间对焙烧效果的影响结果如图4所示。
由图4知，不同V2O5/TiO2钒渣转化率随焙烧时间的延长不断提高，最佳焙烧时间随钒渣V2O5/TiO2的提高而减少。V2O5/TiO2为1.22、1.72、2.05的钒渣焙烧时间分别为4.5h、4.0h、3.5h时转化率达88.93％、92.58％、91.36％。V2O5/TiO2为2.05的钒渣在3.0h转化率即可达到89.46％，焙烧时间超过4.0h后，钒渣转化率缓慢下降。钒渣V2O5/TiO2对最佳焙烧时间和转化率影响较大的原因是若焙烧时间过短，钒渣与石灰石的固固反应反应速率较慢，不利于高温区钒渣V的氧化和钒酸钙的形成，延长反应时间有利于高温区V的氧化及钒酸钙的形成，但反应时间过长，反应热量积累，造成不同焙烧产物之间易发生二次反应物，生成难溶化合物，抑制钒酸钙在酸中的溶解，导致钒浸出率降低。
因此，优选V2O5/TiO2为1.22、1.72、2.05的钒渣焙烧时间分别控制为4.5h、4.0h、3.5h。
实施例1-4
表2钒渣4-7的主要化学成分％
表3试验参数设置及钒转化率
以表2钒渣、表3焙烧条件对钒渣进行焙烧，转化率见表3。
综述可以看出，本发明根据原料钒渣的成分，合理地控制了焙烧时的CaO/V2O5、焙烧温度、焙烧时间、熟料循环比，能够使每批次钒渣焙烧后的钒转化率稳定在88％以上。

Claims (4)

1.V2O5/TiO2变化钒渣的钙化焙烧工艺，其特征在于：包括以下步骤：
当钒渣中V2O5/TiO2为[1.15，1.25)，控制钙化焙烧条件为：CaO/V2O5为[0.60，0.85]、焙烧温度为[885℃，905℃]、熟料循环比为[0.40，0.45]、焙烧时间为[4.5h，5.0h]；
当钒渣中V2O5/TiO2为[1.25，1.70)，控制钙化焙烧条件为：CaO/V2O5为[0.55，0.65]、焙烧温度为[875℃，885℃]、熟料循环比为[0.45，0.50]、焙烧时间为[4.0h，4.5h]；
当钒渣中V2O5/TiO2为[1.70，2.05)，控制钙化焙烧条件为：CaO/V2O5为[0.40，0.55]、焙烧温度为[850℃，875℃]、熟料循环比为[0.50，0.60]、焙烧时间为[3.5h，4.0h]。
2.根据权利要求1所述的V2O5/TiO2变化钒渣的钙化焙烧工艺，其特征在于：当钒渣中V2O5/TiO2为1.22，控制钙化焙烧条件为：CaO/V2O5为0.60、焙烧温度为890℃、熟料循环比为0.45、焙烧时间为4.5h。
3.根据权利要求1所述的V2O5/TiO2变化钒渣的钙化焙烧工艺，其特征在于：当钒渣中V2O5/TiO2为1.72，控制钙化焙烧条件为：CaO/V2O5为0.50、焙烧温度为870℃、熟料循环比为0.50、焙烧时间为4.0h。
4.根据权利要求1所述的V2O5/TiO2变化钒渣的钙化焙烧工艺，其特征在于：当钒渣中V2O5/TiO2为2.05，控制钙化焙烧条件为：CaO/V2O5为0.40、焙烧温度为850℃、熟料循环比为0.60、焙烧时间为3.5h。
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