CN106011492A - 一种钒渣超声波强化浸取钒的方法 - Google Patents

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Abstract

一种钒渣超声波强化浸取钒的方法，属于钒渣提钒技术领域。方法：1)将钒渣破碎，使粒度≤0.074mm的钒渣的体积百分比为60～98％；2)焙烧：将钒渣与氧化钙混合后，在820～880℃焙烧1～3h，得到的钒渣钙化焙烧熟料研磨至粒度≤0.074mm；3)对焙烧熟料进行硫酸溶液浸出，并在浸出过程中施加超声波场；浸出完成后过滤，取浸出液，即为含钒滤液。本发明方法采用超声波作为强化手段，固液传质较好，与传统的机械搅拌相比，可提高钒浸出率8～15％，超声波强化产生的高温可为浸出提供热源，并将反应时间从几小时降低到1小时以内，同时酸浓度及固液比都有一定程度降低,生产成本较低，无环境污染问题。

Description

一种钒渣超声波强化浸取钒的方法
技术领域
本发明属于钒渣提钒技术领域，具体涉及一种钒渣超声波强化浸取钒的方法
背景技术
钒是重要的工业原料，在国民经济中占有重要地位，提钒工艺水平不仅代表一个企业的技术实力，更体现出一个国家钒冶金技术在世界上的整体水平。钒钛磁铁矿作为重要的提钒原料，其提钒过程为钒钛磁铁矿经高炉冶炼得到含钒生铁，再通过氧化吹炼将钒与生铁分离得到钒渣，继而通过焙烧浸出等后续操作将钒提取出来。浸出过程是影响钒总回收率的关键步骤，只有在浸出过程中钒最大程度溶入浸出介质中，才能为之后的净化和沉钒提供保障。而最大程度提高浸出过程的固液传质又是浸出效果好坏的决定性因素。
我国从钒渣中提钒已有几十年的历史，工艺相对成熟。目前国内主要的提钒工艺，钠化焙烧水浸提钒对环境污染较严重且焙烧过程易烧结。因此诸如无盐焙烧、钙化焙烧等成为新的提钒研究方向，而此类方式生成的钒酸盐在水中溶解度极低，若想浸出钒必须使用酸溶液或碱溶液。
目前在非钠盐焙烧的研究过程中，钒的浸出仍以机械搅拌作为强化手段，同时需通过燃料燃烧为浸出过程提供较高的反应温度，且反应时间较长。这样造成的生产成本与相对较低的浸出率和回收率并不成比例。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种钒渣超声波强化浸取钒的方法，该方法是一种钒渣提钒过程中通过强化浸出过程固液传质进而提高钒浸出率的方法。
本发明的钒渣超声波强化浸取钒的方法，在钒渣浸出过程中施加超声波场作为强化手段，这种作用涉及到声空化，液体声空化过程是集中声场能量并迅即释放的过程；空化泡崩溃时，在极短时间内和在空化泡周围的极小空间内，产生5000K以上的高温和大约5.05×108Pa的高压，并伴生强烈的冲击波和(或)时速达400km的射流，这就为在一般条件下难以实现或不可能实现的反应提供了一种非常特殊的物理环境，开启了新的反应通道。
具体包括如下步骤：
步骤1，破碎：
将钒渣破碎，使粒度≤0.074mm的钒渣的体积百分比为60～98％；
步骤2，焙烧：
(1)按摩尔比，添加剂氧化钙：破碎后的钒渣中的五氧化二钒＝(0.25～3)∶1配料混合均匀，得到混合物料；
(2)将混合物料，在820～880℃焙烧1～3h，得到钒渣钙化焙烧熟料；
(3)将钒渣钙化焙烧熟料，研磨至粒度≤0.074mm；
步骤3，硫酸浸出：
(1)对焙烧熟料进行硫酸溶液浸出，并在浸出过程中施加超声波场；其中，液固比为(2～10)∶1，浸出温度为30～80℃，浸出时间为10～60min，超声功率为150～550W；
(2)浸出完成后过滤，取浸出液，即为含钒滤液。
所述的步骤1中，钒渣中钒品位(以V2O5计)为10％-15％，铁品味(以TFe计)为30％-40％，铬品味(以Cr2O3计)为5％-13％。
所述的步骤3(1)中，液固比是指硫酸溶液的质量与焙烧熟料质量的比。
所述的步骤3(1)中，硫酸溶液的体积分数为5～20％。
所述的步骤3(1)中，对焙烧熟料进行硫酸溶液浸出，在恒温装置中进行；在浸出过程中施加超声波场，超声波通过超声波发生器提供，将超声波变幅杆放入装置内，控制温度时间进行超声浸取。
本发明的钒渣超声波强化浸取钒的方法，与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用超声波作为强化手段，固液传质较好，与传统的机械搅拌相比，可提高钒浸出率8～15％，超声波强化产生的高温可为浸出提供热源，并将反应时间从几小时降低到1小时以内，同时酸浓度及固液比都有一定程度降低。生产成本较低，无环境污染问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，当然下述实施实例不应理解为对本发明的限制。
实施例1
一种钒渣超声波强化浸取钒的方法，包括如下步骤：
步骤1，破碎：
将钒渣破碎，使粒度≤0.074mm的钒渣的体积百分比为60～98％；其中，钒渣含有成分的质量百分含量为：V2O5：10.34％，SiO2：14.62％，Al2O3：1.30％，CaO：1.57％，Cr2O3：9.19％，TiO2：14.66％，FeO：23.56％，Mn：5.17％；钒渣中TFe 33.82％，钒渣中钒品位为10.34％，铬品味为9.19％
步骤2，焙烧：
(1)按摩尔比，添加剂氧化钙：破碎后的钒渣中的五氧化二钒＝0.25∶1配料混合均匀，得到混合物料；
(2)将混合物料，在850℃焙烧2h，得到钒渣钙化焙烧熟料；
(3)将钒渣钙化焙烧熟料，研磨至粒度≤0.074mm；
步骤3，硫酸浸出：
(1)将焙烧熟料放入恒温装置，进行硫酸溶液浸出，并在浸出过程中施加超声波场；其中，液固比(m硫酸溶液质量/m钒渣焙烧熟料)为10∶1，硫酸溶液体积分数为20％，浸出温度为80℃，浸出时间为60min，超声功率为550W；
(2)浸出完成后过滤，取浸出液，即为含钒滤液。
本实施例制得的含钒滤液，检测其钒含量，钒浸出率为92.55％，与相同条件施加机械搅拌相比，浸出率提高12.61％。
实施例2
一种钒渣超声波强化浸取钒的方法，包括如下步骤：
步骤1，破碎：
将钒渣破碎，使粒度≤0.074mm的钒渣的体积百分比为60～98％；其中，钒渣含有成分的质量百分含量为：V2O5：14.46％，SiO2：10.53％，Al2O3：3.40％，CaO：1.25％，Cr2O3：8.78％，TiO2：10.30％，FeO：27.56％，Mn：5.72％；钒渣中TFe 37.55％，钒渣中钒品位为14.46％，铬品味为8.78％
步骤2，焙烧：
(1)按摩尔比，添加剂氧化钙：破碎后的钒渣中的五氧化二钒＝1.25∶1配料混合均匀，得到混合物料；
(2)将混合物料，在820℃焙烧1h，得到钒渣钙化焙烧熟料；
(3)将钒渣钙化焙烧熟料，研磨至粒度≤0.074mm；
步骤3，硫酸浸出：
(1)将焙烧熟料放入恒温装置，进行硫酸溶液浸出，并在浸出过程中施加超声波场；其中，液固比(m硫酸溶液质量/m钒渣焙烧熟料)为2∶1，硫酸溶液体积分数为5％，浸出温度为30℃，浸出时间为10min，超声功率为150W；
(2)浸出完成后过滤，取浸出液，即为含钒滤液。
本实施例制得的含钒滤液，检测其钒含量，钒浸出率为84.66％，与相同条件施加机械搅拌相比，浸出率提高9.37％。
实施例3
一种钒渣超声波强化浸取钒的方法，包括如下步骤：
步骤1，破碎：
将钒渣破碎，使粒度≤0.074mm的钒渣的体积百分比为60～98％；其中，钒渣含有成分的质量百分含量为：V2O5：12.47％，SiO2：13.35％，Al2O3：2.44％，CaO：1.78％，Cr2O3：6.57％，TiO2：11.33％，FeO：28.35％，Mn：6.17％；钒渣中TFe 36.22％，钒渣中钒品位为12.47％，铬品味为6.57％
步骤2，焙烧：
(1)按摩尔比，添加剂氧化钙：破碎后的钒渣中的五氧化二钒＝2∶1配料混合均匀，得到混合物料；
(2)将混合物料，在880℃焙烧3h，得到钒渣钙化焙烧熟料；
(3)将钒渣钙化焙烧熟料，研磨至粒度≤0.074mm；
步骤3，硫酸浸出：
(1)将焙烧熟料放入恒温装置，进行硫酸溶液浸出，并在浸出过程中施加超声波场；其中，液固比(m硫酸溶液质量/m钒渣焙烧熟料)为7∶1，硫酸溶液体积分数为10％，浸出温度为50℃，浸出时间为20min，超声功率为420W；
(2)浸出完成后过滤，取浸出液，即为含钒滤液。
本实施例制得的含钒滤液，检测其钒含量，钒浸出率为95.12％，与相同条件施加机械搅拌相比，浸出率提高14.28％。
实施例4
一种钒渣超声波强化浸取钒的方法，包括如下步骤：
步骤1，破碎：
将钒渣破碎，使粒度≤0.074mm的钒渣的体积百分比为60～98％；其中，钒渣含有成分的质量百分含量为：V2O5：13.72％，SiO2：10.98％，Al2O3：3.12％，CaO：2.33％，Cr2O3：12.54％，TiO2：9.36％，FeO 22.77％，Mn 6.15％；钒渣中TFe 30.82％，钒渣中钒品位为13.72％，铬品味为12.54％
步骤2，焙烧：
(1)按摩尔比，添加剂氧化钙：破碎后的钒渣中的五氧化二钒＝3∶1配料混合均匀，得到混合物料；
(2)将混合物料，在850℃焙烧3h，得到钒渣钙化焙烧熟料；
(3)将钒渣钙化焙烧熟料，研磨至粒度≤0.074mm；
步骤3，硫酸浸出：
(1)将焙烧熟料放入恒温装置，进行硫酸溶液浸出，并在浸出过程中施加超声波场；其中，液固比(m硫酸溶液质量/m钒渣焙烧熟料)为5∶1，硫酸溶液体积分数为15％，浸出温度为40℃，浸出时间为40min，超声功率为380W；
(2)浸出完成后过滤，取浸出液，即为含钒滤液。
本实施例制得的含钒滤液，检测其钒含量，钒浸出率为90.44％，与相同条件施加机械搅拌相比，浸出率提高9.68％。

Claims (3)

1.一种钒渣超声波强化浸取钒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，破碎：
将钒渣破碎，使粒度≤0.074mm的钒渣的体积百分比为60～98％；
步骤2，焙烧：
(1)按摩尔比，添加剂氧化钙∶破碎后的钒渣中的五氧化二钒＝(0.25～3)∶1配料混合均匀，得到混合物料；
(2)将混合物料，在820～880℃焙烧1～3h，得到钒渣钙化焙烧熟料；
(3)将钒渣钙化焙烧熟料，研磨至粒度≤0.074mm；
步骤3，硫酸浸出：
(1)对焙烧熟料进行硫酸溶液浸出，并在浸出过程中施加超声波场；其中，液固比为(2～10)∶1，浸出温度为30～80℃，浸出时间为10～60min，超声功率为150～550 W；
(2)浸出完成后过滤，取浸出液，即为含钒滤液。
2.根据权利要求1所述的钒渣超声波强化浸取钒的方法，其特征在于，所述的步骤1中，钒渣中钒品位(以V2O5计)为10％-15％，铁品味(以TFe计)为30％-40％，铬品味(以Cr2O3计)为5％-13％。
3.根据权利要求1所述的钒渣超声波强化浸取钒的方法，其特征在于，所述的步骤3(1)中，硫酸溶液的体积分数为5～20％。
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