CN112111661B - 钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法 - Google Patents

钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工和冶金领域，具体涉及一种钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法。针对现有方法钒浸出率还有待提高、提钒废水处理复杂、处理成本高的问题，本发明提供了一种钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法，包括以下步骤：a、以含钙、锰的化合物为添加剂，与钒渣精粉充分混匀后焙烧得熟料；b、将熟料进行一次浸出，得到一次含钒浸出液和一次浸出尾渣；c、将一次浸出尾渣进行二次浸出，得到二次含钒浸出液和二次浸出尾渣；d、向一次含钒浸出液中加入浓硫酸，调节溶液pH＝1.5～2.2，加热至80℃～100℃，保温30～120min，得到五氧化二钒。本发明使得钒综合浸出率达到94～97％，含钒浸出通过沉钒、煅烧得到五氧化二钒，实现钒的高效回收。

Description

钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法
技术领域
本发明属于化工和冶金领域，具体涉及一种钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法。
背景技术
钒是重要的战略元素，在冶金和化工领域均有广泛的用途。钒渣是最重要的提钒原料，其占钒产品总量的80％。传统的钒渣钠化焙烧工艺从钒渣中提钒，如我国的攀钢、承钢，新西兰钢铁公司等均采用上述工艺。钠化焙烧的工艺基本原理是以Na2CO3为添加剂，通过高温钠化焙烧(750-850℃)将低价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐，再对钠化焙烧产物直接水浸，得到含钒的浸取液，后加入铵盐制得多钒酸铵沉淀，经还原焙烧后获得钒的氧化物产品。钠化焙烧工艺钒回收率低，单次焙烧钒回收率为70％左右，经多次焙烧后钒的回收率也仅为85％；焙烧温度高(750-850℃)，且需多次焙烧，能耗偏高；在焙烧过程中会产生有害的HCl、Cl2等侵蚀性气体，污染环境。钒渣钙化焙烧提钒是一种清洁提钒的工艺，其以石灰石为添加剂，通过氧化焙烧、硫酸浸出、沉钒获得氧化钒产品，生产过程不排放有害气体、废水系统内循环、尾渣返高炉循环利用，具有显著的经济效益和环保效益。目前，经过持续的技术优化，钒渣钙化提钒的钒收率可达82％，与钠化工艺相比仍有一定的差距。
因此，开发新的焙烧体系从钒渣中高效、清洁提钒具有重要的意义。
专利CN109811123A公开了一种提钒方法，将含钒精粉、钙离子添加剂和镁离子添加剂在充分混匀后，在高温炉中焙烧得到复合焙烧熟料，熟料经破碎后酸浸得到含钒滤液。钒渣通过与钙和镁添加剂复合焙烧，可将钒浸出率提升至91％以上，有效提高钒收率。
采用钒渣与钙、镁添加剂复合焙烧，可有效提高钒浸出率，但镁添加剂焙烧后在酸浸过程将以硫酸镁的形式进入含钒浸出液，沉钒后废水中的硫酸镁往往只能采用氨水或液碱调pH值至＞10，形成氢氧化镁沉淀并固液分离后才能循环使用沉钒废水。上述废水处理方式成本高，氨或碱耗量大、引入的铵根离子或钠离子对废水循环均有不利影响，导致工业实施存在一定困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有对钒渣提钒的方法中钒浸出率还有待提高、提钒废水处理复杂、处理成本高的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法。该方法包括以下步骤：
a、以含钙、锰的化合物为添加剂，与钒渣精粉充分混匀后，于750℃～1000℃下焙烧30～240min，焙烧结束后降温至＜600℃时取出，冷却至室温，得到熟料；
b、将熟料按液固比2～4︰1，在温度30℃～60℃、pH值2.5～3.0，搅拌条件下一次浸出，得到一次含钒浸出液和一次浸出尾渣；
c、将一次浸出尾渣按液固比1～3︰1，在温度30℃～60℃、pH值0.5～2.0，搅拌下二次浸出，得到二次含钒浸出液和二次浸出尾渣；
d、向步骤b所得的一次含钒浸出液中加入浓硫酸，调节溶液pH值为1.5～2.2，加热至80℃～100℃，保温30～120min，过滤，得到水合五氧化二钒，熔化得到片状五氧化二钒。
其中，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的含钙、锰的化合物包括：氧化钙、氢氧化钙、石灰石、一氧化锰、二氧化锰或碳酸锰中的至少一种。
其中，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤a中所述含钙、锰的化合物中Ca、Mn之和与钒渣精粉中V的摩尔比为0.5～1.5︰1，Ca与Mn的摩尔比为1～2︰1。
其中，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的钒渣精粉的化学组成包括：按重量百分比计，V2O5 10～25％、Cr2O3 1～15％、SiO2 10～16％、Al2O3 1～5％、CaO 1～5％、MgO 1～5％、TFe 20～35％、MnO 2～8％、P 0.01～0.15％。
其中，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤b所述的熟料先进行粉磨，粉磨后粒径为-120目＞95％，优选为＞98％。
优选的，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤b所述的一次浸出液固比为2～3︰1，pH为2.5～2.8。
优选的，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤c所述的二次浸出液固比为1～2︰1，pH值为0.5～1.5。
优选的，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤c所述的二次含钒浸出液采用活性石灰调节pH值至6～9，再去除Mn后，返回步骤b中循环利用。
其中，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤d所述的反应pH为1.6～2.0。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法，研究发现，钒渣以钙、锰、镁等非碱金属添加剂进行焙烧，所得熟料中存在pH＝2.5～2.8和pH＝0.5～1.5溶解的钒，以及未氧化钒的钒，通过采用钙锰复合焙烧，虽然在pH＝2.5～2.8下浸出时，其钒浸出率没有明显变化，但在pH＝0.5～1.5下，钒渣二次浸出的钒浸出率有显著的提升，最终使得钒综合浸出率由现有的86～89％提升到了94～97％，取得了显著性的进步。本发明的提钒方法操作简单，流程短，提钒废水处理容易，还可以回收利用，极为节约生产成本，提高生产效率，适宜推广使用。
具体实施方式
本发明提供了一种钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法，包括以下步骤：
a、以含钙、锰的化合物为添加剂，与钒渣精粉充分混匀后，于750℃～1000℃下焙烧30～240min，焙烧结束后降温至＜600℃时取出，冷却至室温，得到熟料；
b、将熟料按液固比2～4︰1，在温度30℃～60℃、pH值2.5～3.0，搅拌条件下一次浸出，得到一次含钒浸出液和一次浸出尾渣；
c、将一次浸出尾渣按液固比1～3︰1，在温度30℃～60℃、pH值0.5～2.0，搅拌下二次浸出，得到二次含钒浸出液和二次浸出尾渣；
d、向步骤b所得的一次含钒浸出液中加入浓硫酸，调节溶液pH值为1.5～2.2，加热至80℃～100℃，保温30～120min，过滤，得到水合五氧化二钒，熔化得到片状五氧化二钒。
其中，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的含钙、锰的化合物包括：氧化钙、氢氧化钙、石灰石、一氧化锰、二氧化锰或碳酸锰中的至少一种。
其中，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤a中所述含钙、锰的化合物中Ca、Mn之和与钒渣精粉中V的摩尔比为0.5～1.5︰1，Ca与Mn的摩尔比为1～2︰1，在本发明的配比下，能够促进焙烧后产生焦钒酸盐(Ca,Mn)2V2O7，有利于酸浸过程钒的提取。
其中，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤a所述的钒渣精粉的成分包括：按重量百分比计，V2O5 10～25％、Cr2O3 1～15％、SiO2 10～16％、Al2O3 1～5％、CaO 1～5％、MgO 1～5％、TFe 20～35％、MnO 2～8％、P 0.01～0.15％。
其中，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤b所述的熟料先进行粉磨，粉磨后粒径为-120目＞95％，优选为＞98％。
优选的，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤b所述的一次浸出液固比为2～3︰1，pH为2.5～2.8。
优选的，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤c所述的二次浸出液固比为1～2︰1，pH＝0.5～1.5。
本发明一次浸出和二次浸出所采用的初始浸出母液为自来水，随着生产的进行，可以将二次含钒浸出液采用活性石灰调节pH值至6～9，再去除Mn后，返回作为一次浸出的浸出母液。优选的使用方式是：将沉钒废水与处理过的二次含钒浸出液，按体积比1～3︰1混合使用。
其中，上述钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法中，步骤d所述的反应pH为1.6～2.0。
目前，常规方法一般采用的是钒渣钙化焙烧体系进行提钒，熟料在pH值为2.5～2.8条件下浸出，钒转浸率为84～85％，残渣钒含量1.3～1.6％，通过pH＝0.5～1.5的二次浸出，残渣钒含量为1.0～1.3％，钒综合浸出率仅86～89％。本发明创新性的采用钙锰复合焙烧，熟料在pH值为2.5～2.8条件下浸出，钒转浸率为85～86％，残渣钒含量1.2～1.4％，通过pH值为0.5～1.5的二次浸出，残渣钒含量为0.3～0.5％，钒综合浸出率94～97％。研究发现，钙锰复合焙烧对熟料一次浸出没有特别明显的影响，但对二次浸出有显著的提升。这主要是因为：钒渣焙烧后一部分钒以pH值为2.5～2.8一次浸出可溶出，一部分钒需要低pH才能溶出，还有部分钒没有转化，无法溶出。本发明采用钙锰复合焙烧，使渣中没有转化的钒降低，这部分钒转化为需低pH才能溶出的钒，导致二次浸出钒浸出率提升，最终有效的提高了钒收率。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例中所用钒渣的成分为：按重量百分比计，19.7％的V2O5、2.6％的Cr2O3、14.4％的SiO2、1.8％的Al2O3、1.5％的CaO、1.8％的MgO、30.5％的TFe、4.3％的MnO、0.03％的P。钒渣的粒度为过200目筛子的筛下物。
实施例1采用本发明方法对钒渣进行沉钒
取200克钒渣精粉，按Ca：Mn＝1︰1(摩尔比)，(Ca+Mn)：V＝1︰1(摩尔比)加入石灰石和二氧化锰，混合均匀和在900℃下焙烧120min，冷却室温得到熟料，熟料粉磨至-120目。取100克熟料，以液固比2︰1，pH＝2.8，60℃下搅拌浸出60min，过滤，200mL水洗涤，得到一次浸出钒浸出液和一次浸出尾渣，尾渣钒含量为1.28％，钒一次浸出率为85.8％。取100克一次浸出尾渣，按液固比2︰1加入到水中，搅拌均匀后在pH＝1.0下浸出30min，得到二次浸出钒浸出液和二次浸出尾渣，尾渣钒含量为0.35％。从钒渣精粉到二次浸出尾渣钒综合浸出率96.1％。将二次浸出液返回熟料浸出，做熟料浸出母液，并通过一次浸出钒浸出液以加铵系数(硫酸铵与钒含量质量比)1.5，pH＝2.0，沸腾加热60min沉钒，得到多钒酸铵和沉钒废水，沉钒率99.2％，多钒酸铵经500℃煅烧120min得到五氧化二钒产品。从钒渣精粉到五氧化二钒产品，钒收率92.7％。
实施例2采用本发明方法对钒渣进行沉钒
取200克钒渣精粉，按Ca：Mn＝1.5︰1(摩尔比)，(Ca+Mn)：V＝1.25︰1(摩尔比)加入石灰石和二氧化锰，混合均匀和在950℃下焙烧90min，冷却室温得到熟料，熟料粉磨至-120目。取100克熟料，以液固比3︰1，pH＝2.5，60℃下搅拌浸出90min，过滤，200mL水洗涤，得到一次浸出钒浸出液和一次浸出尾渣，尾渣钒含量为1.21％，钒一次浸出率为86.6％。取100克一次浸出尾渣，按液固比2︰1加入到水中，搅拌均匀后在pH＝0.5下浸出30min，得到二次浸出钒浸出液和二次浸出尾渣，尾渣钒含量为0.30％。从钒渣精粉到二次浸出尾渣钒综合浸出率96.6％。将二次浸出液返回熟料浸出，做熟料浸出母液，并通过一次浸出钒浸出液以加铵系数(硫酸铵与钒含量质量比)2.5，pH＝1.8，沸腾加热60min沉钒，得到多钒酸铵和沉钒废水，沉钒率99.3％，多钒酸铵经500℃煅烧120min得到五氧化二钒产品。从钒渣精粉到五氧化二钒产品，钒收率93.3％。
实施例3采用本发明方法对钒渣进行沉钒
取200克钒渣精粉，按Ca：Mn＝2︰1(摩尔比)，(Ca+Mn)：V＝1.5︰1(摩尔比)加入石灰石和二氧化锰，混合均匀和在850℃下焙烧240min，冷却室温得到熟料，熟料粉磨至-120目。取100克熟料，以液固比2︰1，pH＝2.5，60℃下搅拌浸出60min，过滤，200mL水洗涤，得到一次浸出钒浸出液和一次浸出尾渣，尾渣钒含量为1.35％，钒一次浸出率为85.0％。取100克一次浸出尾渣，按液固比2︰1加入到水中，搅拌均匀后在pH＝1.0下浸出30min，得到二次浸出钒浸出液和二次浸出尾渣，尾渣钒含量为0.5％。从钒渣精粉到二次浸出尾渣钒综合浸出率94.4％。将二次浸出液返回熟料浸出，做熟料浸出母液，并通过一次浸出钒浸出液在pH＝1.8，沸腾加热60min沉钒，得到多钒酸铵和沉钒废水，沉钒率98.0％，多钒酸铵经500℃煅烧120min得到五氧化二钒产品。从钒渣精粉到五氧化二钒产品，钒收率91.1％。
对比例4不采用本发明方法对钒渣进行沉钒
取200克钒渣精粉，按Ca：V＝1︰1(摩尔比)加入石灰石，混合均匀和在900℃下焙烧120min，冷却室温得到熟料，熟料粉磨至-120目。取100克熟料，以液固比2.5:1，pH＝2.8，60℃下搅拌浸出60min，过滤，200mL水洗涤，得到一次浸出钒浸出液和一次浸出尾渣，尾渣钒含量为1.48％，一次浸出钒浸出率83.6％。取100克一次浸出尾渣，按液固比2︰1加入到水中，搅拌均匀后在pH＝1.0下浸出30min，得到二次浸出钒浸出液和二次浸出尾渣，尾渣钒含量为1.25％。从钒渣精粉到二次浸出尾渣钒综合浸出率86.1％。将二次浸出液返回熟料浸出，做熟料浸出母液，并通过一次浸出钒浸出液以加铵系数(硫酸铵与钒含量质量比)2.0，pH＝2.0，沸腾加热60min，得到多钒酸铵和沉钒废水，沉钒率99.5％，多钒酸铵经500℃煅烧120min得到五氧化二钒产品。从钒渣精粉到五氧化二钒产品，钒收率83.1％。
由实施例和对比例可看出，本发明显著提高了钒综合浸出率，具有显著的进步。

Claims (7)

1.钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、以含钙、锰的化合物为添加剂，与钒渣精粉充分混匀后，于750℃～1000℃下焙烧30～240min，焙烧结束后降温至＜600℃时取出，冷却至室温，得到熟料；
b、将熟料按液固比2～4︰1，在温度30℃～60℃、pH值2.5～3.0，搅拌条件下一次浸出，得到一次含钒浸出液和一次浸出尾渣；
c、将一次浸出尾渣按液固比1～2︰1，在温度30℃～60℃、pH值0.5～1.5，搅拌下二次浸出，得到二次含钒浸出液和二次浸出尾渣；
d、向步骤b所得的一次含钒浸出液中加入浓硫酸，调节溶液pH值为1.5～2.2，加热至80℃～100℃，保温30～120min，过滤，得到水合五氧化二钒，熔化得到片状五氧化二钒；
步骤a中所述含钙、锰的化合物中Ca、Mn之和与钒渣精粉中V的摩尔比为0.5～1.5︰1，Ca与Mn的摩尔比为1～2︰1。
2.根据权利要求1所述的钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法，其特征在于：步骤a所述的含钙、锰的化合物包括：氧化钙、氢氧化钙、石灰石、一氧化锰、二氧化锰或碳酸锰中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法，其特征在于：步骤a所述的钒渣精粉的化学组成包括：按重量百分比计，V2O5 10～25％、Cr2O3 1～15％、SiO2 10～16％、Al2O3 1～5％、CaO 1～5％、MgO 1～5％、TFe 20～35％、MnO 2～8％、P 0.01～0.15％。
4.根据权利要求1所述的钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法，其特征在于：步骤b所述的熟料先进行粉磨，粉磨后粒径为-120目＞95％。
5.根据权利要求1所述的钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法，其特征在于：步骤b所述的一次浸出液固比为2～3︰1，pH值为2.5～2.8。
6.根据权利要求1所述的钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法，其特征在于：步骤c所述的二次含钒浸出液采用活性石灰调节pH值至6～9，再去除Mn后，返回步骤b中循环利用。
7.根据权利要求1所述的钒渣钙锰复合焙烧提钒的方法，其特征在于：步骤d所述的反应pH为1.6～2.0。
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