CN112410569A - 从酸性含钒底流渣中回收钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钒的湿法冶金技术领域，具体涉及从酸性含钒底流渣中回收钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供从酸性含钒底流渣中回收钒的方法，包括以下步骤：将酸性含钒底流渣与钒渣、钙盐混匀后进行焙烧。该方法能够回收酸性含钒底流渣中的钒，且可稀释焙烧过程反应放热。

Description

从酸性含钒底流渣中回收钒的方法
技术领域
本发明属于钒的湿法冶金技术领域，具体涉及从酸性含钒底流渣中回收钒的方法。
背景技术
钒渣是制取氧化钒的主要原料，目前产业化的提钒工艺主要有钠化焙烧提钒工艺和钙化焙烧提钒工艺两种。两种工艺都是采用添加剂在高温下使钒渣中的三价钒氧化为五价钒并使其转化为可溶性的钒酸盐，然后通过浸出得到含钒溶液，而后经过除杂、沉钒得到五氧化二钒产品。钙化提钒工艺是以钙盐为添加剂，在高温氧化性气氛下进行焙烧使钒渣中的低价钒氧化为五价，生成不溶于水但能溶于酸的钒酸钙，在稀硫酸溶液中浸出得到含钒溶液，此酸性含钒溶液需储存在合格液罐中静置12h以上，然后经过沉淀、煅烧/或还原制备氧化钒产品。
酸性含钒溶液在合格液罐中静置过程中，会有少量的沉淀物沉降至罐底，即为酸性含钒底流渣，此底流渣成分与钙化提钒尾渣成分相近，但其中的钒含量通常可达2～7％，远高于提钒尾渣，为了提高提钒全流程的钒回收率，从底流渣中回收钒具有重要意义。
CN110951970A公开了一种从钠化提钒水浸液除杂底流渣中回收钒的方法，利用酸性沉钒的液相来浸出含钒底流渣，不仅能够制备得到高纯度的氧化钒产品，钒回收率高，而且可以实现沉钒废液的循环利用。CN110172596A公开了一种利用熔盐氯化技术回收钠化提钒水浸液除杂底流渣中钒的方法，具有流程短、钒回收率高、成本低、产品纯度高等优点。
上述文献公开的均为从钠化提钒水浸液除杂后的底流渣中回收钒的方法。目前，尚未见从钙化提钒酸浸液沉降底流渣中回收钒的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供从酸性含钒底流渣中回收钒的方法。该方法包括以下步骤：将酸性含钒底流渣和入炉混合料混匀后进行焙烧，得到焙烧熟料；焙烧熟料和浸出剂混合，加入酸调节pH进行酸浸，固液分离后得到含钒溶液；所述入炉混合料为钒渣与焙烧添加剂钙盐的混合物。
其中，上述从酸性含钒底流渣中回收钒的方法中，所述酸性含钒底流渣为酸性含钒溶液在静置过程中产生的沉淀物。
进一步的，上述从酸性含钒底流渣中回收钒的方法中，所述酸性含钒底流渣含有以下质量百分比的成分：P 0.01～0.07％、V2O5 2.8～10.7％、SO3 0.4～20％、CaO 8～18％、MgO 1～3％、MnO 3～9％、TFe 18～32％、TiO26～14％、Al2O3 1～5％、Cr2O3 1～5％、SiO2 8～16％。
其中，上述从酸性含钒底流渣中回收钒的方法中，所述钙盐为氧化钙、碳酸钙或氯化钙中至少一种。
进一步的，上述从酸性含钒底流渣中回收钒的方法中，钒渣与钙盐的质量比为5～25﹕1。
其中，上述从酸性含钒底流渣中回收钒的方法中，酸性含钒底流渣与入炉混合料重量比为1﹕10～50。
优选的，上述从酸性含钒底流渣中回收钒的方法中，酸性含钒底流渣与入炉混合料重量比为1﹕40～50。
其中，上述从酸性含钒底流渣中回收钒的方法中，所述焙烧温度为800～950℃。优选为860～900℃。
其中，上述从酸性含钒底流渣中回收钒的方法中，所述焙烧时间为30～240min。优选为90～150min。
进一步的，上述从酸性含钒底流渣中回收钒的方法中，所述浸出剂为沉钒废水处理后的回用水或/和自来水。
其中，上述从酸性含钒底流渣中回收钒的方法中，所述焙烧熟料与浸出剂的液固比为2～4mL﹕1g。
其中，上述从酸性含钒底流渣中回收钒的方法中，所述加入酸调节pH为2.5～3.0。优选pH为2.6～2.8。所述酸为硫酸。
其中，上述从酸性含钒底流渣中回收钒的方法中，所述酸浸温度为室温～70℃。优选为40～60℃。
其中，上述从酸性含钒底流渣中回收钒的方法中，所述酸浸时间为30～120min。优选为45～80min。
本发明还提供了氧化钒的制备方法。该制备方法包括如下步骤：在上述方法得到的含钒溶液中加入铵盐进行酸性沉钒，固液分离，固体经煅烧得到五氧化二钒，或者固体经还原得到三氧化二钒。
其中，上述氧化钒的制备方法中，所述铵盐为硫酸铵、氯化铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种。优选地，所述铵盐为硫酸铵。
进一步地，上述氧化钒的制备方法中，所述硫酸铵与含钒溶液中钒的质量比为0.8～2.0﹕1。优选地，所述硫酸铵与含钒溶液中钒的质量比为1.2～1.6﹕1。
其中，上述氧化钒的制备方法中，所述酸性沉钒初始pH控制在1.5～2.5。优选地，所述酸性沉钒初始pH控制在1.7～2.1。
其中，上述氧化钒的制备方法中，所述酸性沉钒的温度为90～100℃。
其中，上述氧化钒的制备方法中，所述酸性沉钒的时间为45～60min。
本发明酸性含钒底流渣指钒渣钙化提钒酸浸获得的浸出液静置过程中沉降产生的底流渣，其中一部分为固液分离过程中穿滤进浸出液中的细颗粒浸出残渣，另一部分为静置过程中产生的钒酸盐沉淀或水解沉淀物。本发明方法将底流渣配加到入炉混合料中共同焙烧，不仅可以将其中的钒再次转化为可酸溶的钒酸盐，通过酸浸进入到含钒溶液中，进而制备得到合格的氧化钒产品，而且可以稀释焙烧过程反应放热。相较于现有回收方法，本发明具有物耗低、流程短、成本低等优势。
具体实施方式
本发明提供了从酸性含钒底流渣中回收钒的方法，包括以下步骤：将酸性含钒底流渣烘干、粉碎，然后与入炉混合料按重量比为1﹕10～50的比例混合均匀，在高温下焙烧，得焙烧熟料；焙烧熟料粉碎后加入浸出剂中，用硫酸调节pH充分浸出，固液分离，收集浸出液，即得含钒溶液；所述入炉混合料为钙化提钒工艺中钒渣配加钙盐混匀后所得。
进一步地，所述酸性含钒底流渣含有如下质量百分比的化学成分：P0.01～0.07％、V2O5 2.8～10.7％、SO3 0.4～20％、CaO 8～18％、MgO 1～3％、MnO 3～9％、TFe 18～32％、TiO26～14％、Al2O3 1～5％、Cr2O3 1～5％、SiO2 8～16％。
进一步地，所述钙盐为氧化钙、碳酸钙或氯化钙中至少一种。钒渣与钙盐的质量比为5～25﹕1。
优选地，将酸性含钒底流渣与入炉混合料的重量比控制为1：40～50。
进一步地，将所述焙烧温度控制在800～950℃。优选地，将所述焙烧温度控制为860～900℃。
进一步地，将所述焙烧时间控制在30～240min。优选地，将所述焙烧时间控制为90～150min。
进一步地，所述浸出剂为沉钒废水处理后的回用水、自来水或两者混合液。
进一步地，将所述焙烧熟料浸出温度控制在室温～70℃。优选地，将所述焙烧熟料浸出温度控制为40～60℃。
进一步地，所述浸出过程用硫酸调节pH在2.5～3.0。优选地，所述浸出过程用硫酸调节pH为2.6～2.8。
进一步地，所述浸出时间为30～120min。优选地，所述浸出时间为45～80min。
进一步地，所述浸出过程浸出剂与焙烧熟料比例为2～4mL﹕1g。
本发明提供了氧化钒的制备方法，包括如下步骤：将上述方法得到的含钒溶液加入铵盐进行酸性沉钒，固液分离，收集固相，得到多钒酸铵；多钒酸铵经煅烧得到五氧化二钒，或者煤气还原得到三氧化二钒。
进一步地，所述铵盐选自硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵中至少一种。优选地，所述的铵盐为硫酸铵。
进一步地，所述硫酸铵与溶液中钒的质量比为0.8～2.0﹕1。优选地，所述硫酸铵与溶液中钒的质量比为1.2～1.6﹕1。
进一步地，所述酸性沉钒初始pH控制在1.5～2.5。优选地，所述酸性沉钒初始pH控制在1.7～2.1。
进一步地，所述酸性沉钒的温度为90～100℃。
进一步地，所述酸性沉钒的时间为45～60min。
实施例1
取酸性含钒底流渣(含钒5.28％)与入炉混合料(含钒8.56％)按重量比为1﹕50混合均匀，在890℃焙烧150min，冷却后粉碎；熟料在50℃下按照液固比3﹕1、pH＝2.8的条件酸浸50min，固液分离得到浸出液和浸出残渣(含钒1.28％)，焙烧浸出过程钒转浸率为85.71％。浸出液采用酸性铵盐沉钒法得到多钒酸铵和沉钒上层液，沉钒率为99.2％。多钒酸铵进一步氧化煅烧得到五氧化二钒，产品质量满足标准要求。
实施例2
取酸性含钒底流渣(含钒4.46％)与入炉混合料(含钒8.56％)按重量比为1﹕45混合均匀，在870℃焙烧120min，冷却后粉碎；熟料在50℃下按照液固比2.5﹕1、pH＝2.7的条件酸浸60min，固液分离得到浸出液和浸出残渣(含钒1.22％)，焙烧浸出过程钒转浸率为86.32％。浸出液采用酸性铵盐沉钒法得到多钒酸铵和沉钒上层液，沉钒率为99.5％。多钒酸铵进一步煤气还原得到三氧化二钒，产品质量满足标准要求。
实施例3
取酸性含钒底流渣(含钒2.42％)与入炉混合料(含钒8.56％)按重量比为1﹕40混合均匀，在880℃焙烧90min，冷却后粉碎；熟料在55℃下按照液固比4﹕1、pH＝2.6的条件酸浸70min，固液分离得到浸出液和浸出残渣(含钒1.20％)，焙烧浸出过程钒转浸率为86.59％。浸出液采用酸性铵盐沉钒法得到多钒酸铵和沉钒上层液，沉钒率为99.1％。多钒酸铵进一步氧化煅烧得到五氧化二钒，产品质量满足标准要求。
需要说明地是，本说明书中描述地具体特征、参数或者特点可以在任一个或多个实施例中以合适地方式结合，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解。此外，在不相互矛盾地情况下，本领域技术人员可以将本说明书中描述地不同实施例以及不同实施例地特征进行结合和组合，这些结合和组合方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.从酸性含钒底流渣中回收钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：将酸性含钒底流渣和入炉混合料混匀后进行焙烧，得到焙烧熟料；焙烧熟料和浸出剂混合，加入酸调节pH进行酸浸，固液分离后得到含钒溶液；所述入炉混合料为钒渣与焙烧添加剂钙盐的混合物。
2.根据权利要求1所述的从酸性含钒底流渣中回收钒的方法，其特征在于：所述酸性含钒底流渣为酸性含钒溶液在静置过程中产生的沉淀物；进一步的，所述酸性含钒底流渣含有以下质量百分比的成分：P 0.01～0.07％、V2O5 2.8～10.7％、SO3 0.4～20％、CaO 8～18％、MgO 1～3％、MnO 3～9％、TFe 18～32％、TiO26～14％、Al2O3 1～5％、Cr2O3 1～5％、SiO2 8～16％。
3.根据权利要求1所述的从酸性含钒底流渣中回收钒的方法，其特征在于：所述钙盐为氧化钙、碳酸钙或氯化钙中至少一种；进一步的，钒渣与钙盐的重量比为5～25﹕1。
4.根据权利要求1所述的从酸性含钒底流渣中回收钒的方法，其特征在于：酸性含钒底流渣与入炉混合料重量比为1﹕10～50；进一步的，酸性含钒底流渣与入炉混合料重量比为1﹕40～50。
5.根据权利要求1所述的从酸性含钒底流渣中回收钒的方法，其特征在于：所述焙烧温度为800～950℃；焙烧时间为30～240min；优选焙烧温度为860～900℃；焙烧时间为90～150min。
6.根据权利要求1所述的从酸性含钒底流渣中回收钒的方法，其特征在于：所述加入酸调节pH为2.5～3.0；优选pH为2.6～2.8。
7.根据权利要求1所述的酸性含钒底流渣中回收钒的方法，其特征在于：所述浸出剂为沉钒废水处理后的回用水或/和自来水；进一步的，所述焙烧熟料与浸出剂的液固比为2～4mL﹕1g。
8.根据权利要求1所述的酸性含钒底流渣中回收钒的方法，其特征在于：所述酸浸温度为室温～70℃；酸浸时间为30～120min；优选的，酸浸温度为40～60℃；酸浸时间为45～80min。
9.氧化钒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在权利要求3～8任一项所述的方法得到的含钒溶液中加入铵盐进行酸性沉钒，固液分离，固体经煅烧得到五氧化二钒，或者固体经还原得到三氧化二钒。
10.根据权利要求9所述的氧化钒的制备方法，其特征在于：至少满足以下任意一项：
所述铵盐为硫酸铵、氯化铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种；优选地，所述铵盐为硫酸铵；
所述硫酸铵与含钒溶液中钒的质量比为0.8～2.0﹕1；优选地，所述硫酸铵与含钒溶液中钒的质量比为1.2～1.6﹕1；
所述酸性沉钒初始pH控制在1.5～2.5；优选地，所述酸性沉钒初始pH控制在1.7～2.1；
所述酸性沉钒的温度为90～100℃；
所述酸性沉钒的时间为45～60min。
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